油品的红外光谱实验数据分析

合成润滑油基础油的红外光谱分析与特征峰辨识

ＩｎｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｓＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｙｐｉｃａｌＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＰｅａｋｓＩｄｅｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＬｕｂｒｉｃａｎｔｓ
异。
由分子的振动一转动能级跃迁所形成的光谱为分子光谱，因其波长出现在红外线区段，所以称为红外
光谱。将一束不同波长的红外线照射到物质的分子上时，物质有其独特的组织和结构决定其吸收光谱，
某些特定波长的红外线就会被吸收，形成该物质的红外吸收光谱图，以波长或者波数为横坐标，以透过率或者吸光度为纵坐标。不同物质的分子有不同的振动
ｔｈｅａｂｓｏｐｔｒｉｏｎｐｅａｋｓｏｆｔｈｅｔｙｐｉｃｌａｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｈｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎｏｆｔｙｐｉｃａｌｆｕｎｃ・
红外光谱技术（ＦＴ－ＩＲ）－ＩＲ红外光谱简介１．１红外光谱原理
初期，自１９４０年商品型的红外光谱仪问世以来，红外光谱在有机化学研究中得到广泛的应用，经过半个多世纪的发展已Ｅｔ趋成熟。在结构分析方面，利用红外光谱技术可以确定各类基础油组分所含的官能团，从而了解各种基础油在组成和性质上的差

红外光谱法分析食用油脂肪酸组成

红外光谱法分析食用油脂肪酸组成根据油脂中不饱和脂肪酸=C-H在3009 cm~-1附近的特征吸收,使用傅里叶变换红外光谱仪对油脂中碳碳双键进行定量。

提出以石英比色皿作为样品容器,测定油脂碘价(IV)的傅里叶变换红外光谱法(FTIR)。

油脂四氯化碳溶液的FTIR谱图中,=C-H特征吸收峰的峰高A和样品浓度c 的比值A/c,与油脂IV间存在良好线性关系。

以亚麻籽油和椰子油按一定比例,配制不同碘价的标准样品,建立IV测定的标准曲线,相关系数为0.9995。

由该方法测定的36个油脂样品碘价的结果显示,本方法测定的油脂碘价(IV_IR)与国家标准方法(IV_GB)的结果一致,二者相关系数为0.9978,表明该方法可以用于食用油碘价的快速测定。

油酸、亚油酸和亚麻酸中=C-H的特征吸收位置分别为3006、3010和3012~cm-1。

根据这三种不饱和脂肪酸特征吸收位置的不同,利用顺式=C-H伸缩振动在3009 cm-1附近的吸收带预测不饱和脂肪酸含量。

根据吸光度加和原理,利用多元线性拟合技术,通过FTIR光谱数据与气相色谱法(GC)测定的不饱和脂肪酸含量,得到油酸、亚油酸和亚麻酸酰基的顺式=C-H谱带吸收曲线。

用FTIR光谱预测的44种油脂中的油酸、亚油酸和亚麻酸的含量与GC测定结果一致,表明FTIR光谱法可用于快速测定食用油中所有的烯烃键都是顺式构型的主要不饱和脂肪酸组成。

对不同反式脂肪酸含量的橄榄油、大豆油以及亚麻籽油,以硝基苯正己烷溶液做内标,采集在4000～400 cm~-1波段内的傅里叶红外光谱,并求得966 cm-1处负二阶导数。

油样中反式脂肪酸含量和反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm~-1处的特征吸收符合朗伯比尔定律,建立红外吸收峰强度和气相色谱测定的反式脂肪酸中双键含量间的定量关系。

并利用此标准曲线测定油脂反式脂肪酸含量,结果显示,FTIR法测定结果与GC法偏差较大。

通过对油脂C=C双键的催化转化,制备了具有较高反式双键含量的橄榄油、大豆油和亚麻籽油。

红外吸收光谱法测量石油产品酸度(值)

红外吸收光谱法测量石油产品酸度(值)刘亚儒1,赵　霞1,陈　蕊2(1.兰州石化公司自动化研究院,甘肃兰州　730060;2.兰州炼油化工总厂设备维修公司,甘肃　兰州730060)摘　要:在线红外酸值(度)分析仪是采用红外吸收光谱法,实时检测分析油品的酸值(度)的在线质量仪表。

本文从吸光光度分析原理、红外吸收光谱分析法、数学模型建立等方面,阐述了红外吸收光谱法测量石油产品的酸度(值)的分析机理。

关键词:红外吸收光谱;在线红外酸值(度)分析仪;酸值(度);分析机理中图分类号:TB3831　石油产品的酸值和酸度及对生产和应用的影响石油产品的酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物质的指标。

中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,称为酸度(单位: mg KOH/100ml)。

中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数,称为酸值(单位:mg KOH/ g)。

所测得的酸度(值),为有机酸和无机酸的总值。

但在大多数情况下,油品中没有无机酸存在,因此所测定的石油产品酸度(值)几乎都代表有机酸(凡含有羧基的化合物,统称为有机酸)的含量。

油品中所含有的有机酸主要为环烷酸,是环烷烃(主要是五碳环)的羧基衍生物,通式为C n H2n1COOH。

此外,还有在贮存时因氧化生成的酸性产物。

在重质馏分中也含有高分子有机酸,某些油品中还含有酚、脂肪酸和一些硫化物、沥青质等酸性化合物。

酸度(值)对生产和应用的影响:(1)根据酸度(值)的大小,可判断油品中所含的酸性物质的量。

油品中酸性物质的数量是随原料与油品精制程度而变化。

一般来说,酸度(值)愈高,在油品中所含的酸性物质就愈多,则油品精制程度越低。

(2)按酸度(值)可概略地判断油品对金属的腐蚀性质。

有机酸的分子量越小,它的腐蚀能力越大。

当存有水分时,即使是微量的低分子酸也有强烈的腐蚀作用。

石油馏分中的环烷酸虽属弱酸,在有水分情况下,对于某些有色金属也有腐蚀作用,特别是对铅和锌,腐蚀结果是生成金属皂类。

在用润滑油性能的红外光谱分析

在用润滑油性能的红外光谱分析摘要：老化或降解的润滑油中含有重要的故障信息，通过对在用润滑油的分析可以找到问题所在。

红外光谱是利用不同波长的红外辐射照射润滑油样品时，某些波长的辐射将被样品选择吸收而形成红外吸收光谱，由此可以对油品的红外光谱进行分析，是从分子水平上分析润滑油氧化后的醇、醛、酮、酸、含氧有机化合物及含氮硝化物等官能团的量，根据对应物质的特征吸收峰位置、数目以及相对强度，判断出润滑油样品中存在的官能团并确定其分子结构，以此判断润滑油的品质。

关键词：差速器；在用润滑油；润滑性能；红外光谱虽然在机械设备的运行成本中，润滑油的费用极小，但是如果润滑油的品质不达标或使用方法不当，会成为机械设备故障的主要根源。

因此，有效解决润滑问题可以使机械设备的故障率极大地降低，从而对设备使用产生重要的影响。

润滑油的作用有很多，可以降低摩擦、减少磨损，起到冷却、防锈、密封、减振、传递动力及清洁等作用。

在汽车差速器的主要机械零部件之间，润滑油都扮演着无可替代的角色。

确保润滑油的品质与合理的使用周期是保证汽车差速器良好运转的前提条件，而且检测车桥差速器中润滑油成分的变化，还可以判断差速器的运行状况以及发生何种故障可能性的大小。

为保证差速器的润滑可以在良好的状态下工作，关键是要确保润滑油质量。

润滑油可以使差速器的重要零部件得到充分的润滑，减少差速器零部件之间的摩擦磨损，减少车辆的能源消耗，从而延长差速器的使用寿命，因此有效并且合理使用润滑油不仅能降低摩擦磨损，而且对当前的环境保护问题具有更加重要的意义。

红外光谱分析（也称振动光谱分析）是利用不同波长的红外光谱辐射润滑油样品时，其中的某些波长被吸收而形成红外光谱图。

润滑油的主要成分是基础油和添加剂，基础油分多种，添加剂则种类更多，润滑油里的各种物质被不同的波长照射而吸收形成不同红外光谱图。

红外光谱分析是根据各种物质官能团对应特征峰位置的不同，找出对应官能团特征峰的位置，再确定是何种官能团，而润滑油的润滑性能主要取决于基础油及添加剂的性能。

红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假

图２传统方法计算西班牙橄榄油、意大利橄
油红外谱图的相关系数
能．采用专利的高灵敏度算法．能精确辨榄油、芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄
例如．采用传并结合Ｔｈｅｒｍ０Ｆｉｓｈｅｒ红外软件专利的认相近物质间的细微差别。西班牙橄榄油、意大利橄榄油、ＱＣｈｅｃｋ高精度识别技术．就常见食用油统算法
麻酸Ｃ１８：３《％）
０２ —１８＜２０
＜１０＜１０
３５ —１６
３４ —６２１２ —４３１５ —５Ｏ
玉米油
花生油
３５ —６９３５ —５Ｏ
芝麻油
”
．
玉米油
ｔ－管
一
’
．
玉米油
”… … ，
・诧生油
， ’ …
－
，・芝麻油，－：＝．．．．
罄花耔油：＝：
，
：・
由于橄榄油的油酸含量高不饱和碳氢含量较低。向橄榄油中添加不同比例的玉米油花生油芝麻油和葵花籽油．不饱和碳氢含量增加不饱和碳氢峰
复杂．分析速度慢．而且需要严格的实验油、花生油和橄榄油的红外光谱图．谱
室条件。红外光谱凭借其操作简便、分析图相似．传统方法难以区分。而Ｔｈｅｒｍｏ
快速无污染、无破坏等优点，可快速准Ｆｉｓｈｅｒ红外软件中ＱＣｈｅｃｋ高精度识别功确地分析食用油。本文采用红９、１光谱法．

植物油红外光谱特性分析

植物油红外光谱特性分析收稿日期:2005208210.基金项目:科技部“十五”重大科技攻关基金(2002D EA 2002124)资助项目。

作者简介:邓月娥(19582),女,河南新乡人,副教授,主要从事有机化学、食品分析教学及科研工作。

邓月娥1,牛立元1,孙素琴2(1.河南科技学院化工系,河南新乡453003;2.清华大学化学系,北京100084)摘要:采用红外光谱法对9种植物油的红外光谱特性进行了研究。

不同品种植物油具有基本相同的红外光谱特性,如3009、2925和2854c m -1处的C 2H 伸缩振动峰,1746c m -1处的C =O 伸缩振动峰,1464、1377c m -1处亚甲基的弯曲振动峰,722c m -1处碳链骨架振动峰以及1238、1163、1099c m -1处甘油三酯中C 2O 伸缩振动峰等。

不同品种植物油或同一品种植物油由于工艺、原料或存放时间的不同,可以形成不同的指纹特征。

该方法简便、快速,对于植物油的质量控制和质量评价具有重要的意义。

关键词:傅里叶变换红外光谱法;植物油;FT 2I R 指纹中图分类号:0657.33 文献标识码:A 文章编号:10032482X (2005)0320066204Ana lysis of the FT -IR Spectroscopy Character isticof Plan t O ilD EN G Yue 2e ,et a l .(D epartm en t of Chem ical Engineering ,H enan In stitu te of Science and T echno logy ,X inx iang 453003,Ch ina )Abstract :N ine k inds of p lant o ils w ere identified by Fourier T ransfo r m Infrared Spectro scopy (FT I R ).T hedifferent p lant o ils have basic sam e FT 2I R spectrum characteristic :V C 2H (3009,2925and 2854c m -1),V C=O (1746c m -1),∆-CH 2-(1464,1377c m -1),Χ-CH 2-(722c m -1)and V C-O(1238,1163,1099c m -1)in glyco sides .T he different p lant o ils o r the sam e p lant o ils from different p lants have the different fingerp rint characteris 2tics because of techniques ,raw m aterial o r depo siting ti m e dissi m ilarity .T h is m ethod is si m p le and fast fo r the quantity contro l and evaluati on of the p lant o il.Key words :Fourier T ransfo r m Infrared Spectro scopy ,p lant o il ,FT 2I R F ingerp rint 脂肪是人体的重要组分及体内重要能量贮存形式,人体正常生命活动所需的必需脂肪酸必须通过饮食中摄入的植物油来提供,并且食品的色、香、味、形在很大程度上还受加工过程中所用油脂质量的影响。

傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展

傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展于修烛　杜双奎　王青林　李志西(西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌　712100)摘　要　论述了傅里叶红外光谱法油脂定量分析基本原理、优越性以及在油脂过氧化值、游离脂肪酸、反式脂肪酸、碘值、皂化值、顺式和反式脂肪酸和固体脂肪含量等方面应用研究进展。

同时,对傅里叶光谱法分析模型的稳定性和传递性及其在自动化分析中应用进行探讨,以期为傅里叶光谱法油脂自动分析检测提供参考。

关键词　傅里叶红外光谱　油脂　定量分析中图分类号:TS255 文献标识码:A :1003-0174(2009)01-0129-08 随着傅里叶红外光谱(FTIR)技术的不断发展,红外光谱仪附件也在不断地更新换代。

新的、先进的红外光谱仪附件的出现,使红外光谱仪附件的功能不断地扩大,性能不断地提高,使红外光谱技术得到更加广泛的应用。

红外光谱分析技术的优点是灵敏度高、波数准确、重复性好。

红外光谱可以分析超薄薄膜(纳米级)样品,利用红外光谱附件(如红外显微镜)可以分析微克级,甚至纳克级样品。

红外光谱可以用于未知物的定性分析,也可以用于已知物的定量分析。

红外光谱应用范围非常广泛,可以说,对任何样品,都可以得到一种红外光谱进行红外分析[1]。

1　基本原理红外光谱在油脂分析应用有着悠久的历史,它主要应用于红外光谱提供脂类结构和官能团信息,除了美国油脂化学家协会(AOCS)标准方法中对油脂反式脂肪酸定量测定外,红外光谱只用于油脂定性分析。

用于油脂定量分析是基于脂类特征吸收峰的了解和光谱分析工作者对脂类吸收峰解读的努力[2]。

图1是油脂(菜籽油)衰减全反射(ATR)红外光谱。

由图1可知,每一个峰和肩峰在一定程度上代表分子结构和官能团或脂质组分信息。

在高频端2700～3650cm-1区域的吸收峰则表明该化合物中含有OH基团,从而可推断油脂可能含有水分、醇类收稿日期:2007-12-02作者简介:于修烛,1974年出生,男,讲师,博士,功能性油脂及安全检测化合物、油脂氧化初级产物———氢过氧化物及其分解产物。

应用红外光谱分析内燃机油在用油

由表中数据可看出 , 第二步反应在 10~ 30 e 下进行较好。若温度过高, 会使生成的产物分解而使收率降低 , 若温度过低, 则反应不完全, 收率也较低。 212 原材料配比对反应的影响见表 2。
表 2 原材料配比对反应的影响
2
211
结果与讨论
温度对反应的影响见表 1。
表1
反应温度 / e 5 15 25 35 45
温度对反应的影响
收率 / % 1716 5211 4913 3115 2212 活性氧 / % 2 12 7 12 7 12 4 18 3 11
参考文献 :
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红外光谱法测定汽油二烯值研究

验采集样品共有45个，样品二烯值分布在0.3～3.0gL/100g 范围内，分布比较均匀。

数据的采集量及分布基本上达到了建立模型的要求。

2.2 红外光谱数据测定把采集到的汽油样品用Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪测定其光谱。

以空气为参比进行光谱扫描，扫描32次取平均值。

2.3 光谱数据预处理中红外区域是指波长范围在400～3959cm -1的电磁波，各种有机官能团在该区域内都有特定的振动和转动吸收。

共轭二烯烃由于双键的共轭与非共轭烯烃的红外吸收光谱有明显的区别。

以1000～870cm -1区间的差别最为显著[7]。

图1为获取催化粗汽油a 、催化汽油b 及精制汽油c 的红外光谱吸收图，从它们的吸收谱图可以明显的看出，波数为910cm -1及970cm -1附近，三个样品的光谱吸收强度和变化规律表现出明显的差异。

有研究报道偏最小二乘法克服了多元线性回归对变量数目的限制，能够最大限度地反映出被测试样中二烯值的信息，而且干扰最小化[8]。

因此，本实验建立汽油样品模型时，对样本原始光谱附加偏最小二乘法(PLS)方法预处理。

相关系数0.9993，同时所建模型的RMSEC 值为0.0345，数值较小，表明模型的稳健性较好。

图1 二烯值差别较大的催化粗汽油、催化汽油和精制汽油红外吸收光谱区2.4 模型的建立由TQ Analyst 光谱定量分析软件对建模光谱数据进行处理，使用PLS 方法建立了汽油样品二烯值模型，用交叉验证的方法得到RMSEC 与维数的变化曲线图，最终确定模型的最佳维数为9，见图2。

模型的优劣可由RMSEC 与相关系数可直观地显示出来；模型经交互验证后，校正集二烯值实测值和红外光谱预测值之间的交互验证结果及偏差见图3。

0 引言二烯值是催化裂化汽油生产和储运过程中衡量其性质和稳定性的重要指标之一，由于双键的活泼性，二烯值在石油产品中表现出不稳定、易于聚合的特性，从而影响石油产品的再加工、储存和运输。

红外光谱法测定在用油液的氧_硝_硫化值与酸值相关性研究

2008年6月Jun .2008润　滑　油Lubricating O il 第23卷第3期Vol .23,No .3文章编号:100223119(2008)0320057203红外光谱法测定在用油液的氧、硝、硫化值与酸值相关性研究徐金龙(总后油料研究所,北京102300)摘要:用红外光谱分析法测定了CF -415W /40润滑油台架试验和行车试验油样的氧化值、硝化值、硫化值,并将台架试验油样的氧化值、硝化值及硫化值进行加和与酸值增值进行相关性研究,通过研究得出了这三者之和与酸值增值之间的相关性模型,并通过CF -415W /40润滑油在柴油车辆和固定式柴油发动机上的试验油样数据(氧化值、硝化值及硫化值之和与酸值增值)进行相关性验证,结果表明通过理论计算得出的酸值增值与实际测定的酸值增值具有一定的相关性,说明用红外光谱法测定的氧化值、硝化值、硫化值进行加和得到的氧硝硫值代替实际测定的酸值增值在理论上是可行的。

关键词:CF -415W /40;在用油液;红外;酸值;相关性中图分类号:TE622.14 文献标识码:A0　前言近来,除了国标G B /T 7607-2002《柴油机油换油指标》中规定的换油指标外,还经常利用红外光谱法来研究测定在用油品的氧化衰变情况,如烟炱含量、氧化值、硝化值、硫化值以及燃油稀释、水分和乙二醇含量等等,并且国外已将红外光谱法测定在用润滑油的变化列入标准方法AST M E2412-04。

然而,国内还没有利用红外光谱法测定在用润滑油的氧化衰变情况的标准方法,但由于其具有快速、准确、重复性好、试验油样少、不受人为干扰等优点,因此越来越多的研究者将其作为在用油品质量监控的一种方法,由此而出现了一些用红外分析光谱法间接测定酸值[1-3]的方法,但由于存在前期预处理以及计算复杂,限制了这些方法的发展。

我们知道,红外光谱法测定的氧化值、硝化值以及硫化值,主要是反映油品在使用中受燃烧废气的影响,碳氧化物、氮氧化物、硫化物及卤化物等物质,在一定条件下反应生成氧化物、硝化物和硫化物等酸性产物。

近红外光谱分析技术在油品分析中的应用研究

近红外光谱分析技术在油品分析中的应用研究摘要：国民经济稳步增长的同时，城市化进程的步伐逐渐加快，对于各类油品资源的整体需求不断增加，而油品分析对保障产品的质量有着重要的作用和影响。

在炼油作业过程中，对产品的整体质量实时在线监测是非常重要的环节。

传统的分析方法存在费用高、且测量滞后等不足，不适用于实时在线监测分析，而近红外光谱分析技术主要是通过近红外光包容的物质信息对油品进行分析，是一种新型的无损分析技术，可满足油品质量的实时在线监测分析。

文章通过对红外线光谱分析技术进行了简述，并进一步探讨了近红外光谱分析技术在油品分析中的具体应用。

关键词：近红外光谱；分析技术；油品分析1.近红外光谱分析技术简述近红外线光谱是一种介于中红外线与可见光之间的电磁波，该项技术在现代化学计量、光谱测量等领域中有着极为重要的作用和影响，也是非常快速的分析方法，如今已被广泛应用于石油产品的性质分析当中。

在石油炼制过程中，可有效应用于汽油性质测定，近红外光谱是分子振动的非谐振性使得分子振动由基态朝着高能级跃迁过程中所产生的。

在红外光谱范围之内，主要测量含氢基团X-H键振动的倍频，在具体分析过程中，油品近红外光谱和组成数据，并且由谱图进行预处理，以及采用化学计量建立红外光谱，组成校正模型，这样也能够快速的获取组成结果。

近红外光谱分析具备成本低、效率高、适用范围广等特征，且不会损伤样品，所以，近红外光谱技术是一种高效、快速、且满足过程实时在线分析的重要工具。

近红外光谱法应用于油品分析中，主要体现在油品辛烷值、烯烃、芳烃含量的测量，以及乙醇含量测定以及汽油性质分析等多个方面[1]。

1.NIR定量分析在汽油分析中的技术分析汽油作为汽车发动机的主要燃料，辛烷值也充分体现汽油抗爆性能强弱状况，所以，在油品分析过程中，对于油品辛烷值的测定也是非常重要的内容。

传统的测定方法主要是测定汽油的辛烷值，传统测量方法具有价格成本高、测试费用高、且经常需要保养等特点，并且对于相关工作人员的整体要求也比较高，无法满足实时在线测试与生产控制。

红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假

34 食品安全导刊 2014年4月测试方法设置分辨率为4cm -1，扫描32次，测试范围4000-650cm -1。

实验结果QCheck鉴别不同种类食用油图1为市售玉米油、芝麻油、葵花籽油、花生油和橄榄油的红外光谱图，谱图相似，传统方法难以区分。

而Thermo Fisher红外软件中QCheck高精度识别功能，采用专利的高灵敏度算法，能精确辨认相近物质间的细微差别。

例如，采用传统算法，西班牙橄榄油、意大利橄榄油、芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数都达到98%以上，难以区分（图2）。

选择QCheck高灵敏度算法，西班牙橄榄油、意大利橄榄油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数依然保持在99%以上，芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数分别为94%、90%和86%（图3），可以进行不同种类食用油的区分。

红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假□ 赛默飞世尔科技分子光谱部供稿食用油是食品工业的重要基础原料，提供人体所需的热能和必需脂肪酸。

目前，市场销售的食用油主要有玉米油、芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油以及各种调和油。

其种类和营养价值不同，价格差异也很大。

一些不法商家通过向优质油品中添加低质廉价油以假乱真，谋取暴利。

掺假食用油不仅影响卫生品质和营养成分，而且严重危害人体健康。

为保护合法生产经营者和消费者的权益，进行食用油种类的鉴别和掺假分析十分重要。

常规的理化分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等样品处理复杂，分析速度慢，而且需要严格的实验室条件。

红外光谱凭借其操作简便、分析快速、无污染、无破坏等优点，可快速准确地分析食用油。

本文采用红外光谱法，并结合Thermo Fisher红外软件专利的QCheck高精度识别技术，就常见食用油的鉴别及橄榄油的掺假进行了研究。

实验方法仪器与样品本实验采用Nicolet iS10型傅里叶红外光谱仪，以及Nicolet Smart Multi-Bounce HATR多返水平衰减全反射进行检测。

2005-植物油红外光谱特性分析

植物油红外光谱特性分析收稿日期:2005208210.基金项目:科技部“十五”重大科技攻关基金(2002D EA 2002124)资助项目。

作者简介:邓月娥(19582),女,河南新乡人,副教授,主要从事有机化学、食品分析教学及科研工作。

邓月娥1,牛立元1,孙素琴2(1.河南科技学院化工系,河南新乡453003;2.清华大学化学系,北京100084)摘要:采用红外光谱法对9种植物油的红外光谱特性进行了研究。

不同品种植物油具有基本相同的红外光谱特性,如3009、2925和2854c m -1处的C 2H 伸缩振动峰,1746c m -1处的C =O 伸缩振动峰,1464、1377c m -1处亚甲基的弯曲振动峰,722c m -1处碳链骨架振动峰以及1238、1163、1099c m -1处甘油三酯中C 2O 伸缩振动峰等。

不同品种植物油或同一品种植物油由于工艺、原料或存放时间的不同,可以形成不同的指纹特征。

该方法简便、快速,对于植物油的质量控制和质量评价具有重要的意义。

关键词:傅里叶变换红外光谱法;植物油;FT 2I R 指纹中图分类号:0657.33 文献标识码:A 文章编号:10032482X (2005)0320066204Ana lysis of the FT -IR Spectroscopy Character isticof Plan t O ilD EN G Yue 2e ,et a l .(D ep artm en t of Chem ical Engineering ,H enan In stitu te of Science and T echno logy ,X inx iang 453003,Ch ina )Abstract :N ine k inds of p lan t o ils w ere iden tified by Fou rier T ran sfo rm Infrared Spectro scopy (FT I R ).T hedifferen t p lan t o ils have basic sam e FT 2I R spectrum characteristic :V C 2H (3009,2925and 2854c m -1),V C=O (1746c m -1),∆-CH 2-(1464,1377c m -1),Χ-CH 2-(722cm -1)and V C-O(1238,1163,1099c m -1)in glyco sides .T he differen t p lan t o ils o r the sam e p lan t o ils from differen t p lan ts have the differen t fingerp rin t characteris 2tics becau se of techn iques ,raw m aterial o r depo siting ti m e dissi m ilarity .T h is m ethod is si m p le and fast fo r the quan tity con tro l and evaluati on of the p lan t o il.Key words :Fou rier T ran sfo rm Infrared Spectro scopy ,p lan t o il ,FT 2I R F ingerp rin t 脂肪是人体的重要组分及体内重要能量贮存形式,人体正常生命活动所需的必需脂肪酸必须通过饮食中摄入的植物油来提供,并且食品的色、香、味、形在很大程度上还受加工过程中所用油脂质量的影响。

红外光谱法分析食用油脂肪酸组成

红外光谱法剖析食用油脂肪酸构成依据油脂中不饱和脂肪酸=C-H在 3009 cm~-1 邻近的特点汲取 , 使用傅里叶变换红外光谱仪对油脂中碳碳双键进行定量。

提出以石英比色皿作为样品容器,测定油脂碘价 (IV) 的傅里叶变换红外光谱法(FTIR) 。

油脂四氯化碳溶液的FTIR 谱图中 ,=C-H 特点汲取峰的峰高 A 和样品浓度 c 的比值 A/c, 与油脂 IV 间存在优秀线性关系。

以亚麻籽油和椰子油按必定比率,配制不一样碘价的标准样品, 成立 IV 测定的标准曲线 , 有关系数为 0.9995 。

由该方法测定的 36 个油脂样品碘价的结果显示, 本方法测定的油脂碘价(IV_IR) 与国家标准方法 (IV_GB) 的结果一致 , 两者有关系数为 0.9978, 表示该方法能够用于食用油碘价的迅速测定。

油酸、亚油酸和亚麻酸中=C-H的特点汲取地点分别为 3006、3010 和 3012~cm-1。

依据这三种不饱和脂肪酸特点汲取地点的不一样, 利用顺式 =C-H伸缩振动在3009 cm-1 邻近的汲取带展望不饱和脂肪酸含量。

依据吸光度加和原理, 利用多元线性拟合技术 , 经过 FTIR 光谱数据与气相色谱法 (GC)测定的不饱和脂肪酸含量 , 获得油酸、亚油酸和亚麻酸酰基的顺式=C-H谱带汲取曲线。

用 FTIR 光谱展望的 44 种油脂中的油酸、亚油酸和亚麻酸的含量与GC测定结果一致 , 表示 FTIR 光谱法可用于迅速测定食用油中全部的烯烃键都是顺式构型的主要不饱和脂肪酸构成。

对不一样反式脂肪酸含量的橄榄油、大豆油以及亚麻籽油 , 以硝基苯正己烷溶液做内标, 收集在 4000～400 cm~-1 波段内的傅里叶红外光谱 , 并求得 966 cm-1 处负二阶导数。

966 cm~-1 处的特油样中反式脂肪酸含量和反式脂肪酸中孤立的反式双键在征汲取切合朗伯比尔定律, 成立红外汲取峰强度随和相色谱测定的反式脂肪酸中双键含量间的定量关系。

红外分光光度法测定石油类和动植物油

收稿日期:2002-04-25红外分光光度法测定石油类和动植物油杨春艳,田小萌(云南省环境监测中心站,云南　昆明　650034)摘　要:油是污染物达标排放总量控制项目之一,红外分光光度法较重量法、荧光分光光度法、紫外分光光度法测量油准确、可比,且标准油易制备。

利用红外分光测油仪,严格控制空白值,做空白试验,能准确、快速的测定水中的石油类和动植物油。

关键词:红外分光光度法;石油类;动植物油中图分类号:0657133 文献标识码:A 文章编号:1006—947X (2003)02—0058-031　石油类及动植物油的危害石油是上千种化学特性不同的化合物组成的复杂混合体,没有明显的总体特征,主要由烃类和非烃类组成。

石油污染包括烃类和非烃类两类,烃类又分为(1)链烷属烃;(2)环烷属烃;(3)芳烃;(4)烯烃。

石油中不同的馏份会对人类和动植物产生不同影响。

低沸点饱和烃会引起动物麻醉,昏迷,高浓度时能破坏细胞导致动物死亡;低分子烃对植物的危害比高分子烃严重,沸点在150～275℃以内的烃,如汽油和煤油能穿透植物的组织内部,破坏正常的生理机能;高沸点的烃易在植物表面形成一层薄膜,阻碍植物气孔,影响植物的蒸腾、呼吸和光合作用。

对其它生物的危害,主要是使生物的营养与输导产生混乱。

石油中的芳烃类虽较烷烃类少得多,但毒性要大得多,特别是多环芳烃,有些组分具有致癌性,毒性最强。

石油对水色,水味和溶解氧有较大的影响。

饮用水中的嗅阈值,轻质油为5ppb ;重燃料油为012～110ppm ;润滑油为25ppm 。

不同国家对饮用水中油的允许界限从011～110ppm 。

石油对水生生物,危害甚大,在海水中含量为01001ppm 时,24小时能使鱼产生油臭味,油粘到鱼鳃上或附在卵上,很快会窒息死亡,或使孵化受到影响,更主要的危害是其中含有致癌烃,被鱼贝富集以后,会通过食物链危害人体健康。

石油排入土壤后,影响土壤的通透性,并粘在植物根系上形成粘膜,阻碍根系的呼吸和吸收,引起根系腐烂。

食用油的红外光谱测定

第一章前言我国是食用油的消费大国，食用油是人们膳食结构中不可缺少的组成部分，其品质的好坏对人体健康有着深远的影响。

花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油等是我国人民食用的主要油类品种[1]。

一些不法经营者将低价位的植物油掺入高价位植物油中从而牟取暴利,比如在菜籽油中掺入棕榈油、棉籽油；在芝麻油中掺入菜籽油、棉籽油、大豆油等；在茶籽油中掺入大豆油、菜籽油等。

更有甚者在植物油中掺入米汤、矿物油、蓖麻油等非食用油，引起一系列的食用油中毒事件[2]。

因此，食用油掺杂掺假鉴别及品质的在线检测势在必行。

目前国内外检测食用油品质方法有高效液相色谱法、气相色谱法、筛析色谱法等常规化学分析方法, 这些分析方法具有较高的准确度以及较高的可靠性, 但需借助于昂贵的设备以及严格的实验室条件，对样品进行复杂的处理，并且分析速度很慢, 不能满足市场快速检测的需要[3]。

因此需要建立一种比较方便快速的检测方法，以适应市场需求。

不同厂家同种类、不同厂家不同种类、同厂家不同种类、转基因与非转基因的植物油由于生产工艺、质量标准、原料产地、存放时间等不同，其检测时各项指标也不相同，本文以大豆油、花生油、葵花籽油、菜籽油为研究对象，通过比较他们红外光谱的特征吸收峰，二阶导数图，二维分布图，三维分布图来对它们进行鉴别区分[3]。

菜籽油中含花生酸、油酸、亚油酸、芥酸（芥酸是2 碳一烯酸）、亚麻酸等。

国家标准中菜籽油的各组分含量都是一个范围，从前人的大量的试验中发现，纯菜油的组分：亚油酸和油酸组分比的大小都在一个较小的范围内相对稳定[4]。

从营养价值方面看，人体对菜籽油消化吸收率很高，有利胆功能。

在肝脏处于病理状态下，菜籽酮也能被人体正常代谢。

菜籽油中缺少亚油酸等人体必需脂肪酸，且其中脂肪酸构成不平衡，所以营养价值比一般植物油低。

另外，菜籽油中含有大量芥酸和芥子甙等物质，一般认为这些物质对人体的生长发育不利。

如能在食用时与富含有亚油酸的优良食用油配合食用，其营养价值将得到提高。

乙醇汽油及其燃烧产物的傅里叶红外光谱分析

2.2燃烧产物分析对乙醇汽油及普通汽油过火后的燃烧产物进行分析，即对二者燃烧烟尘所得谱图，加载体残留物、烟尘及载体共同分析，所得谱图及提取的特征峰列表如图2、图3所示。
图2两种汽油完全燃烧畑尘餡红外光谱图在两种汽油原样燃烧烟尘的FT-IR分析谱图中，均出现了原样中未出现的O-H特征宽谱带，考虑水分子的H-O-H对称、反对称伸缩和变角振动的倍频峰重叠在一起也会形成3406 cnT'处
9 2■-聚-残
92'-聚-烟

E92
E92-原
E92-原-烟
E92-聚-残
E92-聚-烟
-
聚-残
聚-烟
表1实验样晶
2分析与讨论
2.1红外光谱分析红外光谱法作为化合物结构分析的重要手段，在火灾物证
鉴定，特别是高分子聚合物分析中具有广泛应用，在GB/T 18294.6《火灾技术鉴定方法第6部分：红外光谱法》中将火灾现场有机残留物的特征频率区定为4000- 1250 cm-1,指纹区为 1250 ~ 400 cm-1[7,o本文主要对相应谱图中的强峰及某些特征弱峰和肩峰进行对比分析，得到乙醇汽油与汽油相比的红外谱图分析结果。
（3）加载体残留物及烟尘制备：将聚氨酯再生海绵载体裁剪成5 cm x 5 cm x 3 cm尺寸，置于锡箔纸盒中并浇淋20 mL E10 92"乙醇汽油，完全浸润后立即点燃，多次试验找到最佳燃烧时间，窒息灭火后取烟尘及残留物密封待用。
（4）将92*汽油代替E10 92N醇汽油重复上述步骤制样。（5） FT-IR固体样品制备采用漠化钾压片法，将固体样品与漠化钾共同研磨后压片，液体样品采用漠化钾空白窗片涂抹法。（6）以上样品均取三份保存，两份用于平行实验，一份备用。 1.4样品编号

原油初馏点的近红外光谱分析研究

原油初馏点的近红外光谱分析研究原油初馏点现在已经建立了一套较为完整的测量原油初馏点的方法，但这些方法测量原油初馏点时，准备工作、清洗工作较复杂，需要样品较多。

近红外光谱分析方法由于测量方便、速率快、成本低，所以我们使用近红外光谱方法对初馏点的分析方法进行了研究。

标签：近红外；光谱；初馏点原油的初馏点在原油评价中的作用是非常重要的，原油的初馏点在炼油厂生产加工装置上有非常重要的作用。

现在的实验室常规检测方法，需要的程序较为复杂，时间较长，要求较高。

近红外光是一种电磁波，范围在紫外光和中红外光之间[1]。

1 光谱数据库的产生1.1 調研采集原油我公司加工及调研过的14种原油样本，331批次，种类把新疆的主要原油产区都覆盖了，20℃时的密度分布范围为777～952kg/m3。

14种原油中，石蜡基原油9个、中间基原油2个、环烷基原油1个、石蜡一中间基原油2个。

这些原油均为乌石化进厂加工的原油及乌石化研究院调研评价过的原油，原油的初馏点都是用目前的标准方法测量得到。

1.2 测定原油近红外光谱我们在实验过程使用傅立?叶?变?换近?红?外?光?谱?仪，选取透射测量方式，通过标准测试方法，得到这些原油的近红外光谱图。

1.3 光谱图的数字化与性质在软件中生成数据库在实验室研究过程中，为了找到已经扫描的样品近红外光谱与原油性质之间的关系，我们必须要要借助一些现成的化学计量学软件来辅助我们完成研究。

我们先把原油放入仪器中进行扫描得到近红外光谱，然后把得到的近红外光谱上的谱图用数字进行量化处理，形成了7901个一一对应的数据点，通过软件来辅助我们完成把这些数据点与原油的初馏点之间的关系检测，找到他们之间的关联性，通过大量的数字化光谱的测量，在软件中可以生成相应的原油近红外光谱数据库。

2 生成原油初馏点分析模型在实验室研究过程中，我们取331批次的建模用的原油样品，先把原油放入仪器中进行扫描得到近红外光谱，然后把得到的近红外光谱上的谱图用数字进行量化处理，每一张近红外谱图中转化了7901个一一对应的数据点，在实验中，我们再用现在国标通用的检测方法对每一种原油样品进行检测，得到他们的初馏点性质，通过软件来辅助我们完成建立这些数据点与原油的初馏点之间的关系，找到他们之间的关联性，通过大量的数字化光谱的测量，在软件中可以生成相应的原油近红外光谱数据库，通过软件建立近红外光谱和原油初馏点之间的数学模型[2]。