发射光谱半定量分析.
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试样1
试样1
10
Fe
3.2 电弧 3.2 电弧
5
3பைடு நூலகம்（s）
4
10（s）
❖ 如何有效的选择分析线对?
发射光谱半定量分析
一、实验目的
❖ 掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。
二、实验原理
❖ 试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元素 的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元素的 含量，这就是谱线强度比较法.
❖ 根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度纸比较 法和内标光谱比较法。其中常用的是标样光谱比较法。
四、实验内容
❖ 1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精棉球檫拭干
净。
❖ 2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。
❖ 3．摄谱 将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔放在狭
缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡板，先摄取 标准样品，再摄未知样品并记录。
摄谱完毕，推进暗盒挡板，关好电源。
❖ 谱线黑度比较法
在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样光谱与标样 光谱的某元素同一分析线的黑度进行比较，然后估计试样中该元素中的 大致含量。
根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。 掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。 根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度纸比较法和内标光谱比较法。 根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。 根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度纸比较法和内标光谱比较法。 将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔放在狭缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡板，先摄取标准样品，再摄未知样 品并记录。 2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。 根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度纸比较法和内标光谱比较法。 根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。 2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。 1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精棉球檫拭干净。 在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样光谱与标样光谱的某元素同一分析线的黑度进行比较，然后估计试样中该元素中的大致含量 。 试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元素的含量，这就是谱线强度 比较法. 试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元素的含量，这就是谱线强度 比较法. 将感光板放在投影仪的工作台上，找出处的分析线，将试样光谱与标样光谱进行比较。 其中常用的是标样光谱比较法。
原子发射光谱法简要分析及电感耦合等离子体在水质监测中
原子发射光谱法简要分析及电感耦合等离子体在水质监测中原子发射光谱法简要分析及电感耦合等离子体在水质监测中的研究09506013王桐瑞关键词：原子发射光谱，ICP-AES，电感耦合等离子体引言：原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。
在近代各种材料的定性、定量分析中，原子发射光谱法发挥了重要作用。
特别是新型光源的研制与电子技术的不断更新和应用，使原子发射光谱分析获得了新的发展，成为仪器分析中最重要的方法之一。
电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES(Inductively Coupled Plasma)是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
正文：原子发射光谱法简要分析原子发射光谱法属于现代仪器分析技术中光分析法的光谱法中的一种，与之并列的是原子吸收光谱法。
原子发射光谱法的原理是：利用能量作用于物质所产生的辐射信号或者物质与辐射相互作用后导致辐射信号的变化而进行分析。
光分析法都是物理方法。
原子发射光谱的形成是由于气态原子或离子的核外层电子获得足够的能量后，从基态跃迁到各种激发态，而激发态的电子极不稳定，迅速回到低能态，在此过程中以光辐射的形式释放能量，形成原子发射光谱。
该方法中，原子的核外电子为主要研究对象，经大量研究表明，原子的核外电子呈壳层结构排布，而且有固定的能极差。
主量子数(n)、角量子数(l)、磁量子数(ml)、自旋量子数(ms)分别描述了单价电子原子的核外电子排布规律。
其中：主量子数描述的是核外电子在哪个电子壳层上的运动；角量子数描述的是核外电子云的形状；磁量子数描述的是核外电子云沿磁场方向的分量；自旋量子数描述核外电子韵自旋方向。
发射光谱分析法的广泛应用
发射光谱分析法的广泛应用【摘要】许多方面都能应用到发射光谱分析法，对岩石矿物、河底泥、化工原料、金属材料甚至是土壤和人体结石进行定性、半定量和定量分析都可以通过发射光谱分析法来测量。
本文从发射光谱法和半定量分析在不同方面的应用进行简要叙述。
【关键词】发射光谱，分析法，广泛应用长期以来，光谱分析法因为其灵敏度高、受干扰影响小、不需要大量的实验样品、分析速度快、应用范围广泛、定性结果准确、应用成本低一级应用的简单直接而广泛应用于对岩石矿物、河底泥、化工原料、金属材料甚至是土壤和人体结石进行定性、半定量和定量分析。
近年来，随着电子技术和智能技术的快速发展，许多新型的光谱仪器投入了使用，光谱分析技术在社会发展过程中的应用得到更为广泛的推广和应用[1]。
1 发射光谱分析法在不同领域的广泛应用光谱分析法所应用到的仪器设备是两米平面光栅摄谱仪（或者一米级别），译谱仪用于光谱定性和半定量分析，测微光度计用于光谱定量分析，光源和激发条件是交流电弧发生器。
1.1 在地质矿产勘查方面的应用地质矿产部门通过岩石矿物的光谱半定量分析法承担大量岩石矿物的测试任务，长期以来，技术员通过光谱半定量分析法为寻找化学矿区、区域地质普查提供了大量的数据。
通过数据分析可以寻找优质矿石，查明矿石的大致成分，为如何开采矿石提供参考。
（1）对金属和区域地质进行普查，为地球化学找矿和为金属绘制数据图。
寻找分散晕和分散流。
（2）地层剖面对比样的确认，通过不同底层元素的差异来划分底层剖面，并加以比较。
（3）对矿产普查或者详细调查，了解矿石样品的含矿量，确认元素的益处和不利因素，剔除质量差的矿石样品，为样品的进一步化学分析实验提供依据。
1.2 在环境方面的应用随着社会的发展，各种化学工业和能源开采行业得到迅速发展，工业生产过程中对排污工作没能和相关基础设施一样得到同步的、快速发展，工业生产过程中制造的大量污物被任意排放到自然环境中，对河流、农田、树木植被等其他自然环境造成了严重的污染问题。
光谱半定量分析
光谱半定量分析光谱半定量分析00在实际工作中，有时只需要知道试样中元素的大致含量，不需要知道其准确含量。
例如钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等，另外，有时在进行光谱定性分析时，需要同时给出元素的大致含量，在这些情况下，可以采用光谱半定量分析。
所以光谱半定量分析的任务就是给出试样中某元素的大致含量。
光谱半定量分析的方法有三种：谱线呈现法；谱线强度比较法谱；均称线对法等。
其中线强度比较法最为常用。
1．谱线呈现法谱线强度与元素的含量有关。
当元素含量的降低时，其谱线强度逐渐减弱，强度较弱的谱线渐次消失，即光谱线的数目逐渐减少。
因此，可以根据谱现出现的条数及其明亮的程度判断该元素的大致含量。
例如：Pb含量（%）谱线λ(nm)0.001 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱0.003 283.306、261.4178增强，280.200清晰0.01 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但不太明显。
0.1 上述谱线增强，无新谱线出现1.0 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出现，241.77模糊3 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见10 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见30 上述谱线增强，311.890和269.750c出现2．谱线强度比较法光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法，这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列（如，1%，0.1%，0.01%，0.001%）。
在相同条件下，在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱，然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。
黑度若相同，则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。
例如，分析矿石中的铅，即找出试样中灵敏线283.3 nm，再以标准系列中的铅283.3nm线相比较，如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间，并接近于0.01%，则可表示为0.01% ~ 0.001%。
实验一原子发射光谱定性半定量分析
1. 光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批 量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准 光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测 元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线 的黑度，确定含量范围。
7）其余可能干扰的元素，应逐个检查它们的灵敏线，如 某元素的灵敏线光谱中没有，则认为不存在这个元素的干扰。 如在光谱中有其灵敏线，可能是分析元素谱线上叠加干扰元 素的的谱线。在这种情况下，进行下一步骤，以期得出肯定 判断。
8）在该线附近再找出一条干扰元素的谱线（与原干扰强 度相同或稍强一些）进行比较，如该分析元素灵敏线黑度大 于或等于找出的干扰元素谱线的黑度，则可判定分析元素存 在。例：样品中含铁量高时。则锆3438·23A被铁3438·31A （强度10）所重叠，可与铁3437·95A（强度15）的黑度比较， 如锆3438·23A的黑度大于或等于铁3437·95A时可确定锆的存 在，又如钼3170·347A与铁3170·346A重叠时，可用铁 3171·663A的黑度比较，确定钼是否存在。
5、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至|6|和|7|，在低 电流和高电流下重复对该样品摄谱。
6、暗室操作 在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板，乳剂面向上放入 18~20℃的显影液中，显影2分钟半。定影2分钟。半定影8分钟， 取出用水充分冲洗晾干。
7、识谱（铁光谱比较法）
1）谱片置于映谱仪置片台上
测量各元素特征光谱的波长和强度便可对元 素进行定性和定量分析。
原子发射光谱法的特点
原子发射光谱法灵敏度高，10-3-10-9g； 选择性好；可同时分析儿十种元素； 线性范围宽，约2个数量级，但若采用电感 藕合等离子体光源，则线性范围可扩大至 6-7个数量级； 不足之处：是谱线干扰较严重，对一些非 金属元素还不能测定。
x射线荧光光谱法半定量分析
x射线荧光光谱法半定量分析
X射线荧光光谱（XRF）是一种快速、准确、灵敏的分析技术，无需复杂的样品制备，采用简单的操作即可实现对多种实验样品的半定量分析和定性分析。
由于其一次性的分析效率和精度，XRF在很多行业中得到了广泛的应用，如矿业、环境监测、冶金、化学、油品检测、材料分析等。
X射线轰击金属样品时会产生荧光，利用探测器来检测它们，可以获得特定元素的信号，进而得到该元素在样品中的相对含量。
X射线荧光光谱的主要原理是以X射线的能量攻击样品，使核子跃迁到更高能级，然后在降低能级过程中放射出一系列特征荧光，从而可以识别出样品中的元素组成及定量分析。
X射线荧光光谱半定量分析也被称为单元定量，是指整体定量及精确定量之外的一种定量结果。
使用X射线荧光光谱半定量分析时，只需要准备响应曲线，则可通过响应曲线与样品获得峰值比，表示检测元素的含量比。
它以警报仪测得的数值的大小作为检出的依据，最终得到特定样品中检出元素的含量比。
由于它具有快速简单、非常灵敏，而且能以半定量的方式获得样品的检测结果，因此X射线荧光光谱半定量分析被越来越多的应用于知名实验室和检测部门。
X射线荧光光谱半定量分析具有许多优势，具有高效性、低成本等优点，可以迅速有效地分析实验样品，更加准确地预测分析结果。
除此之外，它还提供了更高级的技术手段，如自动化操作系统、智能数据处理系统等，可以根据具体需要，实现更为高效、精准的X射线荧光光谱半定量分析。
X射线荧光光谱半定量分析技术的灵活性和准确性使其得到了更广泛的应用，可以在多个行业进行分析，如矿业、环境监测、冶金、化学、油品检测、材料分析等。
它有效地提高了实验效率，减少了样品分析所需的时间。
光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识点解说.
光谱半定量分析原理、方法、操作技术知识要点一、光谱半定量分析原理光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在，然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。
与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓度范围。
光谱半定量分析法应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。
二、光谱半定量分析方法光谱半定量分析的方法有三种：谱线呈现法；谱线强度比较法；均称线对法等。
其中谱线强度法最常用。
谱线呈现法：试样中某元素含量低时，摄谱后在感光板上仅出现少数几根灵敏线，随着试样中该元素含量的增加，一些次灵敏线与原本较弱的谱线相继出现，于是可以编成一张谱线出现于含量的关系表，根据某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。
谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。
三、光谱半定量分析操作技术（一）、仪器与试剂1.摄谱仪：WSP-1型平面光栅摄谱仪2.电极：下电极¢3.5×6×0. 5 mm碳电极；上电极：圆锥形碳电极,端面直径2 mm3.相板：天津紫外Ⅱ型光谱相板4.投影仪：8W型光谱投影仪5．显影液：取水（35～45℃）700mL、无水亚硫酸钠26.0g、无水碳酸钠20.0g、米吐尔1.0g、对苯二酚5.0g、溴化钾1.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。
6．停影液：冰醋酸（98%）15mL加水至1000mL，摇匀备用。
7．定影液：取水（35～45℃）650mL、无水亚硫酸钠15.0g、硼酸7.5g、海波240.0g、冰醋酸（98%）15mL、钾明矾15.0g，加水至1000mL溶解，摇匀备用。
（二）、操作步骤1.摄谱前的准备工作（1）准备电极：在光谱分析实验时一般用纯的碳棒作为辅助电极。
（2）将粉状样品用小勺加入电极的样品孔中，或直接将电极压在试样中，填满碳电极小孔。
手持式能量色散x射线荧光光谱法(半定量法)
## 手持式能量色散x射线荧光光谱法(半定量法)的应用与发展### 1. 什么是手持式能量色散x射线荧光光谱法(半定量法)？手持式能量色散x射线荧光光谱法，简称为手持式XRF，是一种非破坏性测试技术，用于对各种材料进行成分和含量分析。
它通过测量材料产生的x射线光谱来确定元素的种类和含量，属于半定量法，适用于实地或实时分析，不需取样和实验室分析，适合于快速、准确地获得样品中元素含量的信息。
### 2. 手持式能量色散x射线荧光光谱法的原理手持式XRF主要通过激发材料产生x射线，再通过能量色散谱仪测量材料发射的特征x射线能量，从而确定材料中元素的种类和含量。
通过测量特定元素的特征峰面积与能量之间的关系，可以得到该元素的含量信息，属于一种半定量的分析方法。
### 3. 手持式能量色散x射线荧光光谱法的应用领域1. 地质勘探和矿产资源开发：手持式XRF可实时分析地质样品中的金属元素含量，为矿石勘探和选矿提供便利。
2. 金属材料分析：可以快速准确地测定金属材料中各种元素的含量，为金属合金制造和质量控制提供技术支持。
3. 环境监测：对于土壤、水质和大气颗粒物的污染物含量分析，手持式XRF也有着广泛的应用。
### 4. 手持式能量色散x射线荧光光谱法的发展趋势随着科学技术的不断进步和市场需求的增长，手持式XRF技术也在不断发展。
未来，其发展趋势包括但不限于：1. 更高的测量精度和灵敏度：提高手持式XRF仪器的分辨率和探测限，适应更加广泛的应用场景。
2. 多元素、多功能的综合分析：不仅能实现单一元素的分析，还能同时测定多种元素的含量，实现更全面的分析。
3. 便携化和智能化：进一步减小仪器体积，提高便携性，并加入更智能的数据处理和管理功能。
### 5. 我对手持式能量色散x射线荧光光谱法的个人观点和理解手持式XRF作为一种快速、便捷的分析手段，对于材料分析、地质勘探和环境监测都具有重要意义。
在未来的发展中，我期待手持式XRF技术能够实现更高的精度和更广泛的应用，为各行业的分析检测工作带来更多便利。
原子发射光谱 定量和半定量
原子发射光谱（Atomic Emission Spectrometry，AES）是一种利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱法具有多元素检测、分析速度快、选择性好、检测限低、准确度高、误差较小、试样消耗少、线性范围大等优点。
然而，它也存在一些局限性，如不能非金属、光谱复杂、价格昂贵等。
在原子发射光谱法中，定量和半定量的分析主要依据以下原理：
1. 定量分析：通过测量待测物质中各元素的发射光谱强度，与标准光谱强度进行比较，从而计算出待测物质中各元素的含量。
常用的定量分析方法有：标准曲线法、标准加入法、内标法等。
2. 半定量分析：通过比较待测物质中某元素的发射光谱与已知浓度的标准物质光谱，对待测物质中该元素的含量进行大致估算。
半定量分析常用的方法有：目视法、比较法等。
在实际应用中，原子发射光谱法可对约70 种元素（包括金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
在一般情况下，用于1% 以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为10% 左右，线性范围约2 个数量级。
这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。
半定量光谱分析法原理
实验样品的选择与处理
实验样品的选择
• 选择具有代表性的样品进行实验 • 样品的浓度和类型要符合实验要求
实验样品的处理
• 对样品进行前处理，如研磨、溶解、过滤等 • 控制样品的温度、压力等实验条件
实验操作步骤与注意事项
实验操作步骤
• 按照实验方案进行操作 • 遵循实验安全规程
实验注意事项
• 避免仪器和设备损坏 • 保证实验数据的准确性和可靠性
工业样品的半定量光谱分析
分析材料的成分、结构和性能
• 优化材料设计和制备工艺
分析工业样品的杂质和缺陷
• 提高产品质量和性能
06
半定量光谱分析法的未来发展趋势
光谱分析技术的创新与进步
发展新型光谱分析技术
• 如激光诱导击穿光谱法、时间分辨光谱法等
提高光谱分析方法的灵敏度和分辨率
• 应用于更多领域的样品分析
半定量分析方法的优化与发展
发展新的半定量分析方法
• 如主成分分析、偏最小二乘回归法等
提高半定量分析方法的准确性和可靠性
• 应用于更多领域的样品分析
半定量光谱分析法的应用前景与挑战
半定量光谱分析法的应用前景
• 应用于环境监测、生物医学、材料科学等领域 • 为科学研究和技术创新提供支持
半定量光谱分析法的挑战
• 峰高法：通过测量光谱峰的高度来估计物质的相对含量 • 面积法：通过测量光谱峰的面积来估计物质的相对含量 • 归一化法：通过将光谱数据归一化到参考物质的光谱数据来估计物质的相对含量
半定量光谱分析法的优缺点
优点
• 非破坏性：分析过程不会破坏样品，适用于珍贵样品的分析 • 高灵敏度：可以检测到微量物质，适用于低浓度样品的分析 • 高通量：可以同时分析多个样品，适用于大量样品的分析 • 高分辨率：可以准确识别物质成分，适用于复杂样品的分析
仪器分析 第7章 原子发射光谱分析
摄谱法原理 ⑴ 摄谱步骤
安装感光板在摄谱仪的焦面上
激发试样，产生光谱而感光
显影，定影，制成谱板 特征波长—定性分析 特征波长下的谱线强度—定量分析
⑵ 感光板 玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂(AgBr+明胶+增感剂) 感光：
2AgX+2hυ→ Ag(形成潜影中心)+X2
OH
O
显影： 对苯二酚
乳剂特性曲线：
感光板的反衬度
以黑度S与曝光量的对数lgH作图 在正常曝光部分：
γ
S lg H lg H i lg H i
α
乳 剂 特 性 曲 线
S lg( It ) i
Hi为感光板的惰延量
谱线黑度与辐射强度的关系：
S lg( It ) i
定量分析中，更主要是采用 内标法，测量分析线对的相 对强度
磁辐射，通过测定其波长或强度进行分析的方法
不涉及能级跃迁，物质与辐射作用，使其传播方 向等物理性质发生变化，利用这些改变进行分析 的方法
光分析法
非光谱分析法
光谱分析法
圆 折 二 射 色 法 性 法
X 射 干 线 涉 衍 法 射 法
原子光谱分析法 旋 光 法
X 射 线 荧 光 光 谱
分子光谱分析法
分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法
e. 波长尽可能靠近
（3） 摄谱法中的内标法基本关系式
• 摄谱法中谱线黑度S与辐射强度、浓度、曝光时间 、感光板的乳剂性质及显影条件有关，固定其他 条件不变，则感光板上谱线的黑度仅与照射在感 光板上的辐射强度有关
i0 S lg i
i0 未曝光部分的透光强度 i 曝光部分的透光强度
半定量分析
32P3/2
n=3 L=1Å
5895.93 Å
S=1/2 J=3/2
S=-1/2 J=1/2 32S1/2----32P3/2 32S1/2----32P1/2
原子发射光谱线
❖ 1.原子线：原子外层电子吸收激发能后产生的谱线。 用罗马数字表示，如Ca( I )422.67nm为钙的原子线。 Mg（I） 285.21 nm表示镁的原子线。
谱线强度
谱线强度与元素含量的有关：
1.当激发能和激发温度一定时，谱线强度Ⅰ与试样中被测元素的 浓度C呈正比，即 I = a·c 其中a与谱线性质、实验条件有关的常数。
谱线强度
谱线强度与下列五种因素有关： １、激发电位与电离电位: 谱线强度与激发电位呈负指数关系，激 发电位越，高谱线强度愈弱。 ２、跃迁概率： 谱线强度与跃迁几率呈正比。 ３、统计权重 ： 谱线强度与统计权重成正比 ４、基态原子数： 谱线强度与单位体积内基态原子数（与试样中 的元素浓度有关）成正比 5、激发温度： 激发温度升高，谱线强度增加，但又是基态原子 数目减少，可见有两方面的影响。因此，要获得最强谱线，应选择 最佳激发温度。
❖ 4. 原子荧光分析法 以光能为激发源的原子发射光谱法。
原子发射光谱法的基本原理
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基 态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即： 样品蒸发、形成气态原子、气态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
一定值时，就剩下坚持到最后的谱线，即最后消失的谱线称为最 后线（最灵敏线）。
由于工作条件和存在自吸收，元素的最后线不一定是最强线。 最后线通常是元素谱线中最易激发或激发能较低的谱线。
原子发射光谱测定方面的分析【论文】
原子发射光谱测定方面的分析摘要：原子发射光谱主要曾经应用于发现新元素以及建立原子结构理论。
随着分析科学技术的不断发展,人们对分析仪器的要求也越来越高,不但要求将来的分析仪器设备具有更高的灵敏度、精密度以及分析速度,更要求其向微型化、自动化和集成化的方向发展。
关键词：原子发射光谱；分析仪器；分析速度一、概述1.原子发射光谱法的概述原子发射光谱法，是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：（1）原子发射光谱主要由光源提供能量给样品，从而使样品蒸发、形成气态原子以及进一步使气态原子激发得到光辐射的过程；（2）其将复合光经单色器分解成按顺序排列的谱线，从而形成光谱；（3）使用检测器来检测光谱中的谱线的波长以及谱线的强度。
“原子发射光谱分析”是《分析试验室》期刊两年一次的综述。
自 1991 年起, 至今已有 4 篇综述发表, 这些综述推动了我国原子发射光谱分析的发展，具有好的参考价值。
在有关原子光谱分析的技术中,原子发射光谱法的特点是拥有检测线性范围宽以及多元素可以同时测定的能力,原子发射光谱法被视为一种标准的分析方法,现今，原子发射光谱法广泛应用于痕量元素的分析测定。
分析测定主要的基本原理是使物质处于热激发或电激发,其由元素的离子或原子发射出特征光谱,根据发射出来的特征光谱的强弱，从而可对元素进行定性与定量分析的过程。
原子发射光谱仪器主要由波长选择系统、检测系统、进样系统以及激发光源组成。
2.原子发射光谱的分析方法（1）定性分析每一种元素的原子都有它的特征光谱，根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。
通常将元素特征光谱中强度较大的谱线称为元素的灵敏线。
只要在试样光谱中检出了某元素的灵敏线，就可以确证试样中存在该元素。
发射光谱定性分析和定量分析
发射光谱定性分析和定量分析一、实验原理1、掌握光谱定性分析的一般原理和方法；2、掌握光谱定量分析的一般原理和方法；3、了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。
二、实验原理当物质被热能或电能激发到不稳定状态时，会辐射能量并产生发射光谱。
被激发的分子产生带状光谱，被激发的原子或离子产生线状光谱，线状光谱是发射光谱分子的基础。
线状光谱中的各条谱线是元素的原子或离子的外层电子在两个能级间跃迁时产生的。
根据辐射的量子理论△E=E2－E1=hν谱线的波长：λ=c/ν由于各种元素的原子结构不同，故其发射的谱线波长各不相同，根据各元素的特征谱线，可判别相应元素存在与否。
一个元素可以有很多条谱线，其中最容易激发的谱线称为该元素的“灵敏线”或“最后线”。
如为确定试样中某元素存在与否，不必检查该元素所有的谱线，只需根据几条灵敏线的出现与否即可做出判断。
光谱分析就是根据元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而谱线的强度与试样中该元素的含量有关，因此也可利用谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）。
当温度一定时，谱线强度与元素浓度之间的关系符合下列经验公式：I=ac blgI=lgc+lga此式称为赛伯-罗马金公式，是定量分析的基本关系式。
三、仪器与试剂（1）仪器IRIS Intrepid ⅡXSP原子发射光谱仪（Thermo公司）（2）试剂氩气，未知样品，钙、镁标准贮备液（1mg/mL），优级纯硝酸，水（二次蒸馏水）。
四、实验内容与步骤1、定性分析定性分析包括准确分析元素和分析谱线，通常通过全谱谱图对样品中的元素进行更详细的了解，全谱谱图包括样品中所有元素的所有谱线。
样品的所有信息都包括在两张全谱谱图中（UV和Vis,以345nm为分界线），通过全谱谱图可以对未知样品进行定性分析，或证明某些元素的存在。
对于未知样品，首先点击“Run”选择“FullFrame”命令，获得样品的UV 和Vis全谱，然后点击观测到的某条强谱线，用谱线库对其进行鉴别，同时寻找该元素的其他二级谱线进行辅助证明。
原子发射光谱法
b
二、定量分析基础-谱线强度
在i, j两能级间跃迁，谱线强度可表示为：
I ij= Ni Aij hυij (1) (Aij 为跃迁几率)
在高温下，处于热力学平衡状态时， 单 Ni位之体间积遵的守基Bo态ltz原m子an数n分N布0与定激律发态原子数
Ni = N0 gi/g0 e-E/kT (2)
第三节 原子发射光谱仪
原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光 仪和检测器。
一、光源 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。 光源的类型：
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP) （Inductively coupled plasma）
主要部分：
1. 高频发生器 2. 等离子体炬管 3. 试样雾化器 4. 光谱系统
R = I / I0 =Acb 取对数，得
lgR = blgc + lgA
此式为内标法光谱定量分析的基本关系式。
2. 校准曲线法： 在确定的分析条件下，用三个或三个以上
含有不同浓度被测元素的标准样品与试样 在相同的条件下激发光谱，以分线强度I或 内标分析线对强度比R或lgR对浓度c或lgc做 校准曲线。再由校准曲线求得试样被测元 素含量。
为(Bgoi,ltgz0m为an激n常发数态，和T基为态温的度统。计) 权，Ei为激发电位，K
把(2)代入(1)得：
Iij=gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT
此式为谱线强度公式。 Iij 正比于基态原子N0 ，也就是说 Iij ∝C，这就 是定量分析依据。
影响谱线强度的因素为：
（1）统计权重(gi/g0)
影响谱线强度的因素为：
（4）激发温度(T)
温度升高，谱线强度增大。但温度升高， 电离的原子数目也会增多，而相应的原子 数减少，致使原子谱线强度减弱，离子的 谱线强度增大。
光谱半定量全分析
光谱半定量分析：是利用火焰发射光谱分析的原理判定元素的存在与否，然后根据其谱线黑度大致判定该元素或化合物的质量分数的检测方法。
该检测样品元素质量分数如下：兀素A1：D：B Ba Ee Cd Ce含董10 1.22370100 <1 0.75>1COOO 35 /ic i/1C':/I O'*/■少/ir /10-2/!严/1C^ /13 E0. 331 1.22 C.037 3. 010.00010.7 3. 33051 C. 0035兀驀Cr Cu TFeaQj Ga Hf K0La Liz含董35380 >2013010000.376015000.1 /ic i/10-6/10-3/ir /10-3/!严/1C^/10 z0. 3335 0.038 20 3. 3180.10.3 3. 3760.1E 0.1兀素Nn血Nb Ni P Ft Rb S;含董1333020 2.6 70050900320701000 /ic i/IO-6710-3/■少/ir /10-6/I严/1C^ /13 E1. 30.0022.53. 070.005 0. 09 3. 3320.007 0.1儿紊Sr Ta Th Ti V W T Zn Zr含董<1 1600 <1<1 3200 13DD70250 /ic i/10-6/10^/ir /10-6A S/1C^/L3 E頁量分3. 30.0001 C.1S 0. 33010.00010. 32 3. 130.007 0. 025 数样品中检测结果排列质量分数前15位的元素（化合物）所占比例如图:图表标题■TFe2O3■Na20■Mn■AI2O3■Ce■Sr■CaO■W■K20■Ti■Li■¥■Hf■ScMgO质量分数前15位的矿物（化合物）有粘土混合物（TF62O3、Na2O、CaO、AI2O3、MgO、K2O）、金属元素锰Mn、钨W、钛Ti、锂Li、钇Y、稀土元素（铪Hf、钪Sc、铈Ce、铯Sr ）。
光谱半定量全分析方法
光谱半 定量 分析 ，采 用火焰发射光谱法来完 成 ，是无机元素定性 的一种有效分 析方法 ，在实
际工作 中，我们只需要知道试样 中元素 的大致质 量分数 ，不需要知道其准确含量 ，例如进行金属 测量 、区域地质普查 、地球化学找矿或填 图、化 学分析方法选择等 ； 另 外 ，有 时 在 进 行 样 品 定 性 分 析时 ，需要 同时给 出元素 的大致质量分数 ，在 这 些情况下 ，可以采用光谱半定量分析 。其方法 有 ６种 ： 黑 度 比较法 、谱 线 呈现 法 、匀 称线 组法 、 阶 梯 减 光 器 法 、标 准 黑 度 纸 法 和 黑 度 测 量 法 ，本
进行 半 定 量 全
分析 。
１ ． ２ 显 影液及 定影 液 显影 液 Ａ液 ： 称取 １ ０ ｇ米 吐尔 、２ ６ ０ ｇ无水 亚
硫 酸钠 、５ ０ ｇ 对苯二酚 （ 加热不宜过高 ）定容至 ５ ０ ０ ０ ｍＬ水中 ，摇匀 ，储存 于棕色玻璃瓶 中在冰 箱 内冷藏保 存。 Ｂ液 ： 称取 ２ ０ ０ ｇ 无水碳酸钠 、 １ ０ ｇ溴化钾 （ 加热不宜过高 ） 定容至 ５ ０ ０ ０ ｍＬ 水 中， 摇匀 ， 储存于棕色玻璃瓶中在冰箱 内冷藏保存。 定影液 ： 称取 ｌ ２ ０ ０ ｇ 硫代硫酸钠 （ 海波 ） 、 ７ ５ ｇ无 水 亚 硫 酸 钠 、７ ５ ｍＬ冰 醋 酸 （ ９ ８ ％） 、３ ７ ． ５ ｇ 硼酸 和 ７ ５ ｇ 硫 酸铝钾 （ 硫酸铝钾 ） 溶于水 中，定 容至 ５ ０ ０ ０ ｍＬ，摇 匀 ，储 存 于 棕 色玻 璃 瓶 中在 暗 房 内保 存 。
郭冬雪，刘英鸽，杨 婷
吉林省地质科学研究所 ，吉林 长春 １ ３ ０ ０ １ ２ 摘 要 ：光谱 丰定量 分析是在 映谱仪 下 目视 比较谱 线 的黑度 ，来确定元素 质量分数 范 围的 方法。其优 点是成本 低 、快速 、简单、信息量十分丰 富 ，一次摄谱 可 同时测 定４ ５ 个元素 。是 实验 室对 于地质找矿 不可缺 少的分析手段
光谱半定量与定量分析
5.3.1.1 谱线黑度比较法
举例：分析黄铜中的铅含量。P99
特点：简便易行，其准确度取决于被测样品与标准样品基 体组成的相似程度以及标准样品中欲测元素含量间隔的大小。
5.3.1.2 谱线呈现法
原理：利用某元素出现谱线数目的多少来估计元素含量。
当试样中某元素含量较低时，仅出现少数灵敏线，随着该元 素含量的增加，谱线的强度逐渐增强，而且谱线的数目也相 应增多，一些次灵敏线与较弱的谱线将相继出现。
lgI
lgc
lg I = b lg c + lg a a值受试样组成、形态及放电条件等的影响，在实验中很难
保持为常数，故通常不采用谱线的绝对强度来进行光谱定 量分析，而是采用“内标法”。
lgI
lgC
2.内标法
内标法是由格拉赫（Gelach）于1925年首 先提出来的，是光谱定量分析发展的一个重要 成就。
其中：
a
a1
a2 c2 b2
c1 c
在内标元素含量 c2 和实验条件一致时，a为定值，对上式取对数可
得：
lg R lg I1 b lg c lg a I2
此式即为内标法光谱定量分析的基本关系式。 对摄谱法，一般用感光板记录的谱线黑度S来反映谱线强度I，二者 有如下关系：
S
S1 S2
lg
自吸现象可用朗伯-比尔定律表示：
I=I0e-adc
I: 射出弧层后的谱线强度； I0:弧焰中心发射的谱线强度； a：吸收系数； d：弧层厚度； c：吸光原子浓度
I0越大，自吸系数越大，自吸越严重；d越厚，c越大，自 吸越严重。
自蚀：严重的自吸会使谱线从中央一分为二，即自 蚀。
产生自蚀的原因： 发射线的宽度>吸收线的宽度，谱线中心的吸收程 度>边缘部分
看谱的半定量分析
①当元素浓度较高时，谱线产生自吸， 谱线轮廓的中心没有明显的峰值。
②当元素浓度高时，谱线产生严重的自 吸，称为自蚀。
③当元素浓度更高时，严重的自蚀，谱 线轮廓的中心的极小值可以接近背景， 使一条谱线分裂为相邻边缘清晰而另 侧模糊的两条谱线。
自吸和自蚀不仅使谱线中心 强度下降，而且使谱线变宽。
自吸和自蚀的产生均与原子浓 度相关，样品的蒸发速度愈快， 原子在光源蒸气云中浓度愈大， 分布愈宽，自吸与自蚀愈明显。
征 谱线识别该元素的有无，又可以用分析线和 比较线（基体线）进行谱线强度的相对比较， 来迅速确定给出试样中待测元素的大致含量。
看谱分析中，无法依据谱线的绝对强 度来测定试样中某元素的含量，只能 采用谱线的相对强度来确定元素的含 量。即将分析元素的谱线和内标元素 的谱线组成“分析线对”用两条谱线 进行强度的相互比较
一.光谱定量分析
光谱定量分析:根据被测试样光谱中欲测元 素的谱线强度来确定该元素在被测试样中 的浓度
依据：分析元素谱线强度与该元素含量之 间存在的比例关系
罗马金公式——当激发条件固定时，被分析 元素谱线的强度与其含量成一函数关系，这 一函数关系可以用经验公式进一步表达：
I=acb
I—谱线强度（亮度）
一条为被分析元素的谱线，称为 分析线,可用于定性、半定量分 析；另一条为基体元素的谱线， 用于比较的谱线，称为比较线， 半定量时用。
四.谱线强度评定的常用符号
符 号
≫
＞
≯
≥＝
≤
≮
＜≪
表 大 大于 比 大 等 小 比 小 小
示大
较于于 于 较 于 小
意于
大等
等小
于
义
于于
于于
五.分析标志
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四、实验内容
1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精 棉球檫拭干净。
2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。
3．摄谱 将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔
放在狭缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡 板，先摄取标准样品，再摄未知样品并记录。
谱线黑度比较法 在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样
光谱与标样光谱的某元素同一分析线的黑度Байду номын сангаас行比较，然后 估计试样中该元素中的大致含量。
内标元素和分析线对的选择原则
分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离 电位。
内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学 活性及相近的原子量。
发射光谱半定量分析
一、实验目的
掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方 法。
二、实验原理
试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元 素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元 素的含量，这就是谱线强度比较法.
根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度 纸比较法和内标光谱比较法。其中常用的是标样光谱比较法。
内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化 而变化。
内标线及分析线自吸要小。
分析线和内标线附近的背景应尽量小。
分析线对的波长，强度及宽度也尽量接近。
实验预习 预习谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。
三 、仪器仪器与试剂
WSP-1型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪。 试剂
标样2
标样2
标样3
标样3
标样3
标样4
标样4
标样4
试样1
试样1
试样1
Fe
10
3.2 电弧 3.2 电弧
5
30（s）
4
10（s）
六.思考题
如何有效的选择分析线对?
摄谱完毕，推进暗盒挡板，关好电源。
4．冲洗感光板及查谱 将感光板放在投影仪的工作台上，找出Mn293.31nm处
的分析线，将试样光谱与标样光谱进行比较。
五、结果处理
根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。
板移 试样号 狭缝（μm） 遮光板 工作状态 电流（A） 曝光时间
标样1
10
标样1
标样1
标样2