发射光谱半定量分析.
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发射光谱半定量分析
一、实验目的
掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方 法。
二、实验原理
试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元 素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元 素的含量，这就是谱线强度比较法.
根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度 纸比较法和内标光谱比较法。其中常用的是标样光谱比较法。
标样2
标样2
标样3
标样3
标样3
标样4
标样4
标样4
试样1
试样1
试样1
Fe
10
3.2 电弧 3.2 电弧
5
30（s）
4
10（s）
六.思考题
如何有效的选择分析线对?
天津紫外Ⅱ型感光板；光谱纯铜电极；一套标钢和试 样；显影液；停影液；定影液；无水乙醇。
四、实验内容
1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精 棉球檫拭干净。
2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。
3．摄谱 将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔
放在狭缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡 板，先摄取标准样品，再摄未知样品并记录。
谱线黑度比较法 在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样
光谱与标样光谱的某元素同一分析线的黑度进行比较，然后 估计试样中该元素中的大致含量。
内标元素和分析线对的选择原则
分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离 电位。
内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学 活性及相近的原子量。
内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化 而变化。
内标线及分析线自吸要小。
分析线和内标线附近的背景应尽量小。
分析线对的波长，强度及宽度也尽量接近。
实验预习 预习谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。
三 、仪器仪器与试剂
WSP-Fra Baidu bibliotek型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪。 试剂
摄谱完毕，推进暗盒挡板，关好电源。
4．冲洗感光板及查谱 将感光板放在投影仪的工作台上，找出Mn293.31nm处
的分析线，将试样光谱与标样光谱进行比较。
五、结果处理
根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。
板移 试样号 狭缝（μm） 遮光板 工作状态 电流（A） 曝光时间
标样1
10
标样1
标样1
标样2
一、实验目的
掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方 法。
二、实验原理
试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元 素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元 素的含量，这就是谱线强度比较法.
根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度 纸比较法和内标光谱比较法。其中常用的是标样光谱比较法。
标样2
标样2
标样3
标样3
标样3
标样4
标样4
标样4
试样1
试样1
试样1
Fe
10
3.2 电弧 3.2 电弧
5
30（s）
4
10（s）
六.思考题
如何有效的选择分析线对?
天津紫外Ⅱ型感光板；光谱纯铜电极；一套标钢和试 样；显影液；停影液；定影液；无水乙醇。
四、实验内容
1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精 棉球檫拭干净。
2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。
3．摄谱 将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔
放在狭缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡 板，先摄取标准样品，再摄未知样品并记录。
谱线黑度比较法 在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样
光谱与标样光谱的某元素同一分析线的黑度进行比较，然后 估计试样中该元素中的大致含量。
内标元素和分析线对的选择原则
分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离 电位。
内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学 活性及相近的原子量。
内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化 而变化。
内标线及分析线自吸要小。
分析线和内标线附近的背景应尽量小。
分析线对的波长，强度及宽度也尽量接近。
实验预习 预习谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。
三 、仪器仪器与试剂
WSP-Fra Baidu bibliotek型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪。 试剂
摄谱完毕，推进暗盒挡板，关好电源。
4．冲洗感光板及查谱 将感光板放在投影仪的工作台上，找出Mn293.31nm处
的分析线，将试样光谱与标样光谱进行比较。
五、结果处理
根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。
板移 试样号 狭缝（μm） 遮光板 工作状态 电流（A） 曝光时间
标样1
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标样2