碘值及不饱和值的测定

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碘值及不饱和值的测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了采用韦氏(Wijs)法测定表面活性剂的碘值。

本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的2 引用标准

GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。

3 术语

碘值:在本标准规定的操作条件下,每100g样品所吸收的碘的质量(克),以gI2/100g试样表示。

4 原理

试样在溶剂中溶解后,加入韦氏试剂。经一特定的反应时间,再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠5 试剂和溶液

5.1 实验室用蒸馏水(GB 6682):三级水;

5.2 三氯甲烷(GB 682);

5.3 四氯化碳(GB 688);

5.4 碘(GB 675);

5.5 碘化钾(GB 1272)溶液,150g/L;

5.6 盐酸(GB 622)溶液:1+1溶液,将浓盐酸用等量水稀释;

5.7 碘酸钾(GB 651)溶液:c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h,然后称取2.140g碘酸5.8 硫代硫酸钠(GB 637)标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制;

5.9 淀粉指示液:称0.5g淀粉和1g碘化汞,用少量水混合后加到100mL沸水中,煮沸3min.

6 仪器

6.1 碘量瓶:250、500ml;

6.2 移液管:10、25ml;

6.3 滴定管:50ml.

7 测定步骤

7.1 韦氏试剂的制备:将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸(GB 676)中,搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内,7.2 试样的称量

根据预计的碘值的不同称取试样的质量,如下表所示:

预计的碘值,gI2/100g试样试样质量,g

表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺

<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0 7.3 试样的测定

称取的试样(精确至0.0002g)放入干燥的250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷(5.2),使试样完全溶瓶盖紧,摇动碘量瓶,使瓶中溶液充分混合,并置于25℃以下暗处。对于碘值低于150的试样,放置1将碘量瓶从暗处取出,加15m碘化钾溶液(5.5)和50ml水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.8)滴定直到蓝色刚好消失。

对同一试样进行两次测定。同时做一空白试 。

8 分析结果的表述

8.1 碘值一X表示,按式(2)计算:

X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m (2)

8.2不饱和值的表示:

Y(mmol/g)= c(V0-V)/m

式中:c----所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

V0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的碘的质量;m----试样的质量,g.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9 安全防护措施

9.1 一氯化碘:具有腐蚀性,会灼伤皮肤和眼睛,万一接触时,立即用冷水冲洗,至少15min.

9.2 三氯甲烷:有害液体,能被皮肤吸收,吸入其蒸汽也是有害的,需在通风处使用。

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