全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法）

1、方法提要：

试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。

2、试剂：

1)硫-磷混合酸(1+1)；

2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL；

3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用；

4)中性红溶液(1g/L)；

5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；

6)重铬酸钾溶液(100g/L)；

7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。

3、分析方法：

称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式：

ω(TFe)/10

-2 = × 100

式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)；

V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；

V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。

4、注意事项：

1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈；

2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响；

3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳；

4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”；

5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。

5、适用范围：

该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s