中药制剂的含量测定解析
吸收系数法测定含量(中药制剂检验课件)
试剂名称 碘化钠 亚硝酸钠
杂散光的检查
试剂浓（g/100ml） 测定用波长（nm）
1.00
220
5.00
340
透光率（%） <0.8 <0.8
紫外-可见分光光度计的校正
拓展知识
吸收池的校正 分别在两个洁净的统一规格、同一材料的吸收池 中装入同一溶剂（一般可用水），将比色皿按相同方向放入吸收池架 上，用同一波长的光（电磁辐）测定透光率，如透光率之差在0.3%以 下者可配对使用 狭缝宽度的选择 狭缝宽度应小于供试品吸收峰半高宽的十分之 一，否则测得的吸光度值会偏低，狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽 度时供试品的吸光度不再增大为准
紫外-可见分光光度计的校正
吸光度的校正
λ/nm 20 230 240 250 260 270 280 290
吸光度A 0.4559 0.1675 0.2933 0.4962 0.6345 0.7447 0.7235 0.4295
铬酸钾溶液的吸光度
λ/nm 吸光度A λ/nm 310 0.1518 380 310 0.0458 390 320 0.0620 400 330 0.1457 410 340 0.3143 420 350 0.5528 430 360 0.8297 440 370 0.9914 450
式中，A为吸光度；K为吸收系数；C为溶液浓度；L为液层厚度。
吸收系数是指吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。 吸收系数K ：百分吸收系数、摩尔吸收系数。《中国药典》采用百分吸收系数 。
定量方法有吸收系数法、对照品法、标准曲线法。
吸收系数法测定含量
必备知识
按药品标准规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其
吸收度（A），根据A=KCL与药品标准规定的被测物质的吸收系 数E，计算供试品溶液的浓度C供（g/100ml）。 当L=1cm时，C供=A供E，再根据供试品溶液的稀释倍数（D供）、 供试品溶液容积（V样）和供试品取样量（W供），计算出被测物 质的含量。
第四章 中药制剂的含量测定
EX、ES分别为供试品和对照品溶液的百分吸光系数 注意：仪器和操作条件的控制
3．标准曲线法
配制一系列不同浓度的对照品溶液 （n>5），分别测定吸光度，绘制A-C曲 线或求出回归直线方程（r≥0.999）。 在相同条件下测定供试品溶液的吸 光度，求得供试品中被测成分的浓度或 含量。
氧化还原滴定法
适用于测定具有氧化还原性的物质 如：含酚类、糖类及矿物药Fe、As等成分 的中药制剂。
需严格控制实验条件，且方法的专属性不高（干扰 因素较多）。
滴定分析法的计算
1. 滴定度T 每1mL滴定液所相当的被测物质的重量（mg/mL） aA + bB = cC + dD T= CA ∙ MB ∙ b/a 注意：滴定剂与被测药物的计量关系
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节 常用定量分析方法
液一液萃取法
⒈ 直接萃取法 ：利用被测成分与干扰成分在有机溶 剂（萃取剂）中的溶解度不同，通过多次萃取达到 分离净化的目的。 萃取次数：实验考察（回收率符合） 溶剂的选择：根据被测组分疏水性的相对强弱 选择极性适当的溶剂 水相pH的控制：弱酸性成分 pH≤Ka-2 弱碱性成分 pH≥PKa+2 盐析作用：水相用NaCl饱和，提高提取率。
LSE常用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用 氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分 硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。 ⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8 ——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶 ——分离水溶性杂质或成分
中药制剂的含量测定技术—气相色谱法
AR / C R
式中，AS 为内标物质的峰面积（或峰高）；AR 为对照品的 峰面积（或峰高）；Cs 为内标物质的浓度； CR 为对照品的浓
度。
计算供试品中待测组分量的公式：CX
=
f
×AX ×CS' AS'
式中，CX 为供试品中待测组分的浓度；AX 为供试品峰面
积（或峰高）；C
' S
为供试品中内标物质的浓度； AS' 为相应内
结0521）测定
四、案例 （一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514） • 色谱条件与系统适用性试验
（1）改性聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m， 内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；
（2）柱温为110℃； （3）分流比为25:1; （4）理论板数按萘峰计算应不低于5000
3. 定量分析方法
（2）校正因子法
精密称取供试品Wi克，加一定量精密称取的内标物Ws克, 由两者的峰面积或峰高之比，用内标校正因子计算含量。
由公式：fm
=
fi fs
= Wi Ws
/ Ai / As
= As Wi AiWs
得 mi
f m AiWs As
(3) 内标法加校正因子法（内标对比法）
计算校正因子的公式： f = As / Cs
四、案例
（一）川贝枇杷糖浆（药典15版一部P514）
• 计算
C内
=
75.15 5
×1 20
= 0.7515mg
/
ml
C对
= 75.26 × 1 5 20
= 0.7526mg / ml
f = A内 / C内 = 851302.0 / 0.7515 =1.068 A对 / C对 798023.5 / 0.7526
中药制剂的含量测定
26
LSE分离净化法内容提炼（小结）：
硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留
碱性化合物。
洗脱顺序：极性小→大。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
11
（四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用。 优点：操作简便，提取速度快。
※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等 进行考察。
※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 加石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33 kHz）2次，每次30min。
样品
称重
具塞容器
10-100倍溶剂，摇匀
再称重 补足重量
称重、浸泡1-24h
浸泡液
部分测定法：精密量取一定体积的浸泡液，测定。
全部测定法：
将浸泡液滤过，残渣用溶剂洗涤至提取完全，合并
滤液及洗液，浓缩或蒸干(常压或减压蒸干、自然挥散或 氮气流吹干)，残留物用另一溶剂溶解并定容至所需体积， 测定。
通水蒸气蒸馏法
水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
16
（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
★ 本章重点：可见-紫外分光光度法、TLCS、GC、HPLC 和含量 测定方法验证的效能指标。
4
药典中中药及其制剂的含量测定所占比例
90.0% 80.0% 70.0% 60.0% 50.0% 40.0% 30.0% 20.0% 10.0% 0.0% 1985 1977 2005 2000 1995 1990
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定中药制剂含量测定是一项非常重要的分析工作，它用于确定中药制剂中各种有效成分的含量以及检查其是否符合国家标准。
本文将详细介绍中药制剂含量测定的一般方法和实验步骤。
中药制剂含量测定的一般方法可以分为化学分析方法和物理分析方法两大类。
化学分析方法是通过化学反应测定中药制剂中各种成分的含量。
其中最常用的方法是滴定法、比色法、显色反应法、光谱法、色谱法等。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过滴定一定浓度的标准溶液来测定中药制剂样品中其中一种成分的含量。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于多种中药成分的含量测定。
比色法是通过比较溶液的颜色来测定其中其中一种成分的含量。
一般是将样品与标准溶液进行比较，用颜色的深浅或者吸光度的大小来确定其含量。
比色法适用于颜色明显的中药成分的含量测定，如黄酮类、黄醌类、鞣质类等。
显色反应法是利用染色剂与中药中的特定成分发生显色反应，从而测定其含量。
常见的显色反应有碘酸反应、邻氨基苯磺酸反应、重铬酸盐反应等。
显色反应法适用于含氮物质、鞣质类、游离胺类等成分的含量测定。
光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
这些方法可以根据物质的吸收、散射和发射光谱来分析和测定其中的有效成分。
色谱法是将中药制剂中的成分分离并定量测定的方法。
常用的色谱方法有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等。
其中，高效液相色谱法广泛用于中药制剂的含量测定，它具有快速、高效、准确的特点。
物理分析方法是通过物理性质的测定来确定中药制剂中成分的含量。
常用的方法有比重法、测定固体颗粒尺寸的微粒分析法、测定其中一种物理性质的方法等。
比重法是利用密度的性质来测定中药制剂中其中一种成分的含量。
它通过测定制剂的比重来估计该成分的含量，适用于比重稳定的中药成分含量的估算。
微粒分析法是通过测定中药制剂中的固体颗粒尺寸来间接判断其中的有效成分含量。
这种方法适用于固体颗粒尺寸与有效成分含量之间存在一定关系的中药制剂。
中药及其制剂的含量测定方法汇总
中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。
滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。
而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。
2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。
酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。
而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。
3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。
铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。
斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。
4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。
荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。
高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。
5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。
巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。
分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。
综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。
04-中药制剂的含量测定
* 被测组分生成沉淀，可用重量法测定含量 或者可重新溶解
例 益母草口服液
Ch.P（2005）
【含量测定】对照品溶液的制备 取在105℃干燥至
恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加0.1mol/L
盐酸溶液制成每1ml含1mg的溶液，即得。
吸附非极性化合物 标准曲线小的分制子备化精合密物量取对照品溶液2ml、4ml、
展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯
（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三
个相同的暗绿色斑点。
4. 色谱法
（5） 硅藻土、纤维素 亲水型填料→分配作用
* 可分离生物碱、酚性生物碱和中性物质
4. 色谱法
（6） 离子交换树脂 * 可用于除去样品中的离子、防止组分分解 * 常用于萃取样品中可离解化合物
烧感。
【含量测定】取本品 5～10g ，照挥发油测定法
（附录Ⅹ D）测定。
本品含挥发油不得少于10.0％（ml/g）。
3. 液-液萃取法（LLE）
* 直接萃取法 * 离子对萃取法－－酸性染料比色法
4. 色谱法
（1） 硅胶、氧化铝 溶质在吸附剂表面的极性吸附作用
* 硅胶分离中性、酸性化合物，强烈保留碱 性化合物
器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液
回收乙醇至干，……作为供试品溶液。（熊果酸,
TLCS）
例 小儿肝炎颗粒
Ch.P（2005）
【处方】茵陈，栀子，黄芩，黄柏，山楂，大
豆黄卷，郁金，通草
【含量测定】取装量差异项下的本品，研细，
中药制剂的含量测定
05
中药制剂含量测定的挑战与解决方案
含量测定的准确度与精密度问题
总结词
准确度与精密度是中药制剂含量测定 的关键指标，但实际测定中常常面临 各种挑战。
详细描述
准确度问题主要源于样品处理、仪器 校准、标准品纯度等方面；精密度问 题则与操作技术、仪器性能、样品均 匀性等因素有关。
不同种类中药制剂的测定难点
气相色谱法（GC）
适用于具有挥发性、可气化的中药制剂成分的含量测定。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱吸收特性进行成分含量测定的方法，具有操作简便、 准确度高等优点。
质谱法（MS）
通过测定中药制剂成分的质荷比来进行成分鉴定和含量测定的方法， 具有高灵敏度、高分辨率的特点。
含量测定的法规与标准
批次质量控制
对每个批次中药制剂进行 含量测定，确保每个批次 的质量符合标准。
持续改进
通过含量测定数据的分析， 不断优化生产工艺，提高 中药制剂的质量和产量。
04
中药制剂含量测定的发展趋势
新技术与新方法的研发
1 2
高效液相色谱法（HPLC） HPLC具有高分离效能、高灵敏度、高分析速度 等优点，适用于中药制剂中多种成分的同时测定。
中药制剂的含量测定
• 中药制剂含量测定概述 • 中药制剂含量测定的流程 • 中药制剂含量测定的应用 • 中药制剂含量测定的发展趋势 • 中药制剂含量测定的挑战与解决方案 • 中药制剂含量测定案例分析
01
中药制剂含量测定概述
定义与重要性
定义
中药制剂的含量测定是指通过一定的方法和技术，对中药制剂中有效成分或指 标性成分进行定量分析的过程。
测定方法的建立
选择合适的测定方法
中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
中药制剂的含量测定—中药学
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率 ⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分 ⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分 ⒍离子交换树脂： 萃取样品液中可离解化合物 除去样品中的离子，防止组分分解
适用：
1. 湿法不易破坏完全的有机物；
2. 某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。
不适用：含易挥发性金属（如汞、砷等）
有机药物的破坏
注意事项：
（1）加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，防止金属化合物的挥发
（2）一定要灰化完全
（3）经本法破坏后，所得灰分往往不易
溶解，但不要轻易弃去
第二节
常用定量分析方法
药物含量测定是评价药品质量优劣的 重要手段
二. 样品的分离净化
沉淀法 ：利用某些试剂与被测成分或杂质生成
沉淀，分离沉淀或保留溶液的精制方法 蒸馏法 ：利用某些被测成分具有挥发性，采用 蒸馏法，收集馏出液进行含量测定；或某些成分 经蒸馏分解成挥发性成分，利用分解产物（要求 结构明确）进行测定。 最常用：水蒸气蒸馏法 适用：挥发油，小分子生物碱 优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用）， 使挥发性成分更完全地蒸馏出来
破坏能力，且防止硫酸的分解损失。
其它湿法
硝酸—硫酸—高氯酸法
硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰
酸钾） 破坏后，金属呈高价态
注意点： 所用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的 凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行
⒉干法消化
将有机物灼烧灰化达到分解目的 方法：将适量样品置于瓷坩锅、镍坩锅或 铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO以 助灰化。混匀后，先小火加热，使样品 完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使 其灰化完全即可。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
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第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化 关键——保留有效成分
原则：从提取液中除去对测定有 干扰的杂质，而又不损失被测定 成分
依据：被测定成分和杂质在理化 性质上的差异，结合测定方法的 要求
样品的提取
回流提取法
1、提取效率高于冷浸法； 优点
2、每次提取时间为0.5～2小时，直至提取 完全为止。
缺点1、提取杂质较多； 2、不适于对热不稳定或具有挥发性的成分。
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
连续回流提取法
样品置索氏提取器中，利用遇热可以挥发 的溶剂进行反复提取（相当于总是在使用 新鲜溶剂提取），一般提取数小时方可完 全。
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
关键——提取完全
回流提取法 连续回流提取法 冷浸法 超声法 超临界流体提取法
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
冷浸法
称取一定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡 提取，溶剂用量为样品重量的10～50倍，并称重。 浸泡时间12～24小时，浸泡期间应注意经常振摇。 取浸泡后的溶液测定有效成分。
沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法
A 直接萃取法 B 离子对萃取法
色谱法 消化法
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化
沉淀法
原理：它是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离 沉淀或保留溶液以得到精制的方法。 这种方法须注意：
1）复过方量益母的草试口剂服若液干中水扰苏被碱测的组含分量的测定测定，则应设法除去； 2）利大用量雷氏杂盐质（以硫沉氰淀酸铬形铵式）除作去沉时淀，剂，被在测酸成性分介不质中应可产与生大共部沉淀 而损失分；有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。 3）被测组分生成沉淀时，其沉淀经分离后可重新溶解或直 接用重量法测定。
中药制剂
组成及成分复杂
方法繁琐，大多需要净化 分离
先根据中医药理论选择药 味，再综合选择待测成分
化学药品
成分单一 方法简单
成分明确，一 般选择主要成 分
第一节 含量测定样品的处理
作用：
将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成 便于分析测定的稳定试样。
除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现 性和准确度。
的精密度和准确度。 2.加速被测定组分的提取完全。
第一节 含量测定样品的处理
样品的粉碎
注意： 1.避免过细
细粉：全部通过5号筛（80目），并含能 过6号筛（100目）不少于95％的粉末
2.避免样品受污染
3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失
4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
设备：粉碎机、研钵、高速匀浆机、玻璃匀浆器
保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定
+甲醇，加热回流至提取液无色为止
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
连续回流提取法
•优点： 1）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可 回收溶剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。 2）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。 •缺点： 受热易分解的成分不宜使用。
第一节 含量测定样品的处理
中药制剂的含量测定
中药制剂含量测定的定义
用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂 中有效成分或有效部位进行的定量分析。
以其测定结果是否符合药品标准的规定来 判断药品的优劣，是控制和评价药品质量 的重要方法。
中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内容
对象不同 供试品溶液制备
待测成分确定
样品的提取
超声提取法
样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声 振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般样品 30分钟内即可完成，最多不超过1小时。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 +石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33kHz） 2次，每次30min
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超声提取法
•优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中 提高提取效率和提取速度。（超声的助溶作用） •缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应、大分 子化合物的降解和解聚合作用等）。
※注明超声波的频率、功率，以保证重现性
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
以超临界流体作溶剂的样品提取新技术。
富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成 分。衍生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可 以提高方法的选择性。
使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
第一节 含量测定样品的处理
步骤： 样品的粉碎 样品的提取 样品的分离净化
第一节 含量测定样品的处理
样品的粉碎
目的： 1.保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果
• 最常用的SF是CO2，它的性质稳定，使用安全， 价格低廉，临界点低（Tc=31℃和 Pc=7.4MPa），易于操作。
• 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极 性的成分
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
SFE具有优点： 速度快 萃取效率高、 选择性较高、 节省溶剂、 可避免使用易燃，有毒的有机溶剂
第一节 含量测定样品的处理
样品的）： 即将浸泡后的溶液，用
适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定
注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
冷浸法
特点
优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提 取杂质少
当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态
超临界流体——特殊的物质状态 ✓密度 ~ 液体 → 溶解能力强 ✓粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 ✓表面张力几乎为 0 → 渗透性好 ✓密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
超临界流体萃取法（SFE）
缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍）
第一节 含量测定样品的处理
样品的提取
回流提取法
将冷浸法中的带塞容器换成回流装置， 用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回 流提取，其余操作方法同冷浸法。
万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定
在HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h
第一节 含量测定样品的处理