(完整版)实验十三.苯乙酮的制备
苯乙酮的制备(精)
苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃， 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g，0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后，在水浴（或电热套）上回流0.5h， 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤，蒸去苯以后（温度升到140 ℃左右，停止加热） ，将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取研磨三氯化铝？ 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构：(1) 二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，又称丙酮苯，是一种无色液体有机化合物，化学式为C6H5COCH3。
它具有独特的香味，在化工领域有着广泛的应用。
苯乙酮通常用作香水、药品和塑料制造的原料，也被用来生产染料，树脂和农药等化工产品。
苯乙酮的生产工艺以及制备方法在化工领域一直备受关注。
本文着重研究苯乙酮的制备方法，探究其生产工艺和优化措施。
一、苯乙酮的制备方法苯乙酮的制备方法主要包括酸碱法、酸酮偶合法、苯甲酮氧化、苯甲酮硝化等多种工艺。
其中以酸碱法和酸酮偶合法较为成熟和广泛应用。
1.酸碱法酸碱法是苯乙酮生产的传统工艺，也是经济实用的一种制备方法。
其反应如下：2 C6H5CH2Cl + 2 NaOH → C6H5COCH3 + 2 NaCl + 2 H2O苯乙酮生产工艺在操作和控制上较为简单，但废气处理较为复杂。
目前，酸碱法苯乙酮生产工艺已经具备较高的稳定性和成熟度，但由于产物纯度较低、副反应严重等问题，越来越多的企业将目光转向其他更为先进的制备方法。
二、苯乙酮的生产工艺苯乙酮的生产工艺主要包括原料处理、反应制备、产品分离等多个环节，整个工艺复杂且关联紧密。
1.原料处理苯乙酮的原料处理主要包括底物氧化、催化剂制备等多个环节。
底物氧化是指将前体物质如乙苯氧化为苯乙酮，该步骤需要合适的氧化剂以及适当的催化剂参与反应。
催化剂的制备则需要先进的制备工艺以及严格的质量控制，以确保产品的稳定生产。
2.反应制备反应制备是苯乙酮生产的核心环节，其反应条件的控制和催化剂的添加对产品质量影响极大。
目前，酸酮偶合法生产苯乙酮的反应制备中，催化剂的选取和稳定性是重点研究的方向。
3.产品分离产品分离是苯乙酮生产工艺中的最后一步，该环节直接影响产品的质量和产率。
目前，常用的产品分离方法主要包括单级结晶、溶剂萃取等。
三、苯乙酮的制备技术改进苯乙酮的制备技术改进主要包括反应条件的优化、催化剂的改进以及产品分离技术的改进等多个方面。
1.反应条件的优化反应条件的优化是苯乙酮制备中的重点方向之一，通过对底物浓度、反应温度、反应时间等参数进行调整，可以提高产品的产率和纯度。
实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
苯乙酮的制备(最全版)PTT文档
精制流程图
COCH 3 CH 3 COOAlCl 2
AlCl 3 COCH 3
AlCl 3
COCH 3 CH 3 COOH
AlCl 3 H 2 O
HCl
有机相
COCH 3
水相
COCH3
HCl H2O
乙酸乙酯萃取（2次）
有机相 10%NaOH洗, 15mL水洗 无水硫酸镁干燥
水浴蒸出乙酸乙酯和苯
④反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？）
⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）
⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)
⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸 出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏，收集 195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.
水相
收集195~202℃馏分
COC3H 蒸馏
COC3H
注意事项
I. 水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干 燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研 细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露 在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。
II. 注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 III. 在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次
苯乙酮 120.15 20.5 202 1.0281 不溶
操作步骤
① 安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体 吸收的反应装置。
② 加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三 口瓶中，再加入16ml无水苯。
③ 自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇， 约15min加完。水浴上搅拌，直到无氯化氢 气体放出。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。
4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
苯乙酮实验报告
苯乙酮实验报告苯乙酮实验报告引言：实验是科学研究的基础，通过实验可以验证理论，探索未知。
本次实验旨在合成苯乙酮，并通过实验观察和数据分析来了解其性质和特点。
苯乙酮是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，对于了解它的合成和性质具有重要意义。
实验目的：1. 合成苯乙酮；2. 观察苯乙酮的物理性质；3. 探究苯乙酮的化学性质。
实验步骤：1. 实验前准备：准备所需实验器材和试剂，包括苯乙酮合成所需的原料和催化剂，以及实验室常用的实验器材。
2. 合成苯乙酮：将苯酚和乙酸以一定的比例混合，加入适量的催化剂，并在一定的条件下进行反应。
反应结束后，通过适当的提取和纯化步骤，得到苯乙酮产物。
3. 观察苯乙酮的物理性质：对合成得到的苯乙酮进行外观观察、溶解性测试、熔点测定等实验，以了解苯乙酮的外观、溶解性和熔点等物理性质。
4. 探究苯乙酮的化学性质：对苯乙酮进行一系列的化学反应实验，如氧化反应、还原反应、酸碱中和反应等，以了解苯乙酮的化学性质和反应特点。
实验结果与讨论：1. 合成苯乙酮：在实验条件下，成功合成了苯乙酮。
合成产物的收率为X%。
2. 苯乙酮的物理性质：苯乙酮为无色液体，具有特殊的香气。
它在常温下易溶于有机溶剂，如醇类、醚类等，但不溶于水。
苯乙酮的熔点为XX℃。
3. 苯乙酮的化学性质：苯乙酮具有较强的氧化性，在氧化剂的作用下可以发生氧化反应，生成相应的酮酸或酮醇。
同时，苯乙酮也可以发生还原反应，还原为相应的醇。
此外，苯乙酮还可以与酸或碱发生中和反应，生成相应的盐类。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯乙酮，并对其物理性质和化学性质进行了观察和分析。
苯乙酮是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
本实验的成功也验证了实验是科学研究的重要手段，通过实验可以获得真实可靠的数据，为理论研究提供有力支持。
同时，实验也提醒我们在实验过程中要严格遵守安全操作规范，保证实验的顺利进行。
苯乙酮的制备实验报告
苯乙酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 原料准备
1.2 实验步骤
1.2.1 反应体系
1.2.2 反应条件
1.2.3 操作步骤
1.2.4 产物提取
1.3 实验结果分析
实验目的
本实验旨在通过苯乙酮的制备实验，让学生掌握重要的有机合成技术，提高其对化学反应机理的理解能力。
原料准备
- 苯
- 乙酰氯
- NaOH
- 水
- 氯仿
实验步骤
反应体系
在反应釜中，加入适量苯和乙酰氯，同时控制好反应温度。
反应条件
控制反应的温度在适宜范围内，观察反应进程，及时调整反应条件。
操作步骤
1. 将苯加入反应釜中；
2. 加入适量的乙酰氯；
3. 控制反应温度并搅拌均匀反应体系；
4. 加入NaOH溶液进行中和反应；
5. 分离产物层并进行提取。
产物提取
通过对反应产物进行适当的提取步骤，得到苯乙酮等目标产物。
实验结果分析
通过对实验过程、反应条件和产物的分析，总结实验结果，对实验过
程中的问题进行讨论，并提出改进措施，以提高实验的准确性和效率。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备
一、实验目的
学习用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和操作方法； 掌握无水操作及防潮气体吸收回流装置的安装和使用。
二、实验原理
F-K反应：芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下。同酰氯或酸酐作用， 在苯环上引入酰基的反应。 当苯环上有一个酰基取代后，因它是间位定位基，使苯环的活性降低，不 会生成多元取代物的混合物。用酸酐做酰基化试剂时，因有一部分三氯化铝 与酸酐作用和能与芳酮生成配合物，所以1mol的酸酐需要3mol的三氯化铝， 实际上还要过量10~20%。 此反应为放热反应，常有一个诱导期，操作时要注意温度变化，不可盲目 快加。
有机基础实验：正溴丁烷的制备
五、注意事项
1. 严防倒吸！（会爆炸）
2. 滴加过程要控制反应速度，注意诱导期
3. 反应液倒入盐酸溶液中，一定要慢、搅拌、通风橱进行操作 4. 有机层干燥后所有使用的仪器要干燥
5. 前馏分和正馏分均有毒，注意密封，回收。
六、实验结果
状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等
有机基础实验：正溴丁烷的制备
三、试剂与原料
反 应 瓶
25.0g三氯化铝 20mL 苯
恒压 滴液 漏斗
8.0mL乙酸酐 10mL 苯
其它：浓盐酸，水，石 油醚，5%碳酸氢钠，无 水Байду номын сангаас酸镁，无水氯化钙
有机基础实验：正溴丁烷的制备
四、实验装置
拉直或用夹子固定，切 忌漏斗完全浸入水中， 可使漏斗倾斜，露出至 少1/2, 防止倒吸！！！
杯中（慢、搅拌、在通风橱进行，可戴护目镜），固体完全溶
解后冷至室温，转移至分液漏斗，分出有机层，水层用石油醚 萃取两次（每次15mL）。合并有机层，依次用5%氢氧化钠溶 液、水各20mL洗涤。 3. 有机层用无水硫酸镁干燥。 4. 简单蒸馏装置，回收前馏分，收集198~202oC的馏分（注意放 水或换空气冷凝管）
苯乙酮的制备
苯⼄酮的制备【实验⽬的】1、学习利⽤Friedel—Crafts酰基化反应制备芳⾹酮的原理和⽅法。
2、学习⽆⽔操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳⾹酮的最重要和最常⽤的⽅法之⼀，可⽤FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis 酸作催化剂，催化性能以⽆⽔AlCl3和⽆⽔AlBr3为最佳。
本实验采⽤⽆⽔AlCl3作催化剂，⽤苯和⼄酐反应制苯⼄酮。
反应⽅程式为：+(CH3CO)2O⽆⽔AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏⽃、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三⾓烧瓶、铁圈、⼩烧杯、分液漏⽃、漏⽃、⼲燥管、电炉、。
2、药品：⽆⽔苯、⼄酐、⽆⽔AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、⽔、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）⽆⽔AlCl3 加⼊25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）⽆⽔苯如图1所⽰，⼲燥管中装⽆⽔氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)⼄酐（从滴液漏⽃缓慢加⼊）⾄⽆氯化氢⽓体逸出停⽌实验。
⼩磁⼦、沸⽯【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒⼊9mL浓盐酸和18mL冰⽔的混合物(在通风橱中进⾏)，将反应混合物倒⼊分液漏⽃中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：⽔层加⼊2×4mL苯分液有机层合并有机层依次⽤8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL⽔洗涤，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
然后在⽔浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求⽆⽔系统，实验过程中应尽量避免体系敞⼝在空⽓中。
2、滴加⼄酐时应控制速度，使反应平稳进⾏；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之⼀，不要接触⽪肤或吸⼊蒸⽓。
4、注意反应终点和反应混合物处理时⼀定在通风橱内进⾏。
5、⽆⽔三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以⽩⾊粉末打开盖冒⼤量的烟，⽆结块现象为好。
(完整版)10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。
苯乙酮的合成
注意事项
1. 干燥管的作用及填装方法 2. 气体吸收装置的作用和装法和拆的时间 3. 控制反应温度60度左右，反应完毕后加酸 水要控制白烟不要超过两个球，待反应高 峰过后再加入大量酸水混合物 4. 碱洗有机相时，应轻轻较长时间摇动，较 长时间静置分液，以防止乳化和分离不佳。
思考题
1. 2. 为什么要用过量的苯和无水AlCl3？答：苯既作为溶剂， 又参与反应，极易吸水，称量和加入反应瓶的速度要快。 为什么用盐酸的冰水来分解反应混合物？答：因为苯乙 酮和AlCl3在苯中形成黑黄色的稳定络合物，必须通过酸 解才能析出产物。而酸解氏剧烈的放热反应，冒大量白 烟。为了减少剧烈程度，所以加入用冰水稀释的浓盐酸。 若仍又不溶物，可多加水使之溶解。 室温20度以下时，加酸水解混合液回呈现混浊状。答： 因为苯乙酮的凝固点为196度。若在20度以下加酸水解， 会使苯乙酮呈固体状不溶解，变混浊，即溶解度变小。
试验十 苯乙酮的合成
简介
• 苯乙酮，英文：acetophenone, 或者 methylphenyl ketone, acetylbenzene。分子式 C8H8O，分子量：120.15. • 苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制备出来的。 将苯甲酸钙和乙酸钙的混合物蒸馏得到。在褐煤 焦油的重油馏分中含有少量苯乙酮。自然界中存 在于Stirlingia latifolia的精油中，可以从其中分馏 结晶得到；也存在于岩蔷薇、大鄩麻、香熏草及 各种植物中，还存在于海狸香净油中。
化学性质
制备方法
产品规格及用途
实验目的
• 学习付氏酰基化反应原理和操作 • 学习使用气体吸收装置以及巩固萃取、洗 涤和蒸馏等基本反应操作。
实验原理
付氏酰基化反应就是芳香化合物利用Lewis酸，如AlCl3、BF3、 H2SO4等作催化剂，与酰基化试剂，如酰氯、酸酐和羧酸等发生亲 核取代反应
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
(完整版)实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
有机化学-实验 苯乙酮的制备
O
CH3 C
+
O
CH3 C
O
AlCl3
O C CH3 + CH3COOH
催化剂用量大原因：
（1）产物醋酸根消耗AlCl3 （2）产物苯乙酮与等摩尔的AlCl3形成稳定的配合物。
实验装置与操作关பைடு நூலகம்点
实验装置
搅拌干燥回流装置
蒸馏装置
实验装置与操作关键点
操作关键点
1. 加料迅速准确，防止试剂吸湿。 2. 控制好乙酐的滴加速度，从而控制反应，必要时可用
冷水冷却烧瓶。 3. 水浴加热至不在有HCl气体产生（石蕊试纸检验）。 4. 配合物水解反应中若仍有沉淀析出，可补加HCl。 5. 萃取前后分液时注意区分产物苯乙酮与水所在的相。 6. 精馏时确保仪器干燥。
实验讨论
1. 你认为影响苯乙酮产率的关键因素有哪些？ 2. 反应完成后为何要加入浓HCl和冰水的混合物分解产物？ 2. 精馏苯乙酮时为何选择空气冷凝管?
有机化学实验
苯乙酮的制备
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 掌握F－C酰基化反应制备芳酮的原理和方法。 2. 巩固回流、萃取、蒸馏等基本操作，掌握防潮回流及有毒 气体的处理方法。
实验原理
F－C酰基化反应－－芳烃在催化剂存在下与酰基化试剂 作用，芳环上的氢原子被酰基取代。 F－C酰基化反应是 制备芳酮的重要方法。
That’s all
苯乙酮制备.
1仪器必须是干燥的，而且反应容器要与空气 隔绝。
2反应混合物与水混合时，一定要注意安全， 会放出大量的氯化氢气体。
3注意不要将产品洒落，苯和苯乙酮都是有毒 的，而且味道比较大。
⑵精制：
将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和 35g冰的烧杯中。
用分液漏斗分离有机层和水层，水层用8ml苯洗涤萃取两 次，合并有机相。
依次用15ml10%氢氧化钠和15ml水洗涤，再用无水硫酸 镁干燥。
在水浴上加热，蒸馏出大量的苯，再换成石棉网加热，蒸 馏出残留的苯，冷却后用石棉网加热，改成空气冷凝管， 蒸馏收集195~202℃的馏分。
苯乙酮制备
一 实验目的： 1学习傅克反应的原理和方 法 2学习无水操作和搅拌操作
二 实验原理： 主要反应
+ (CH3CO)2O AlCl3
COCH3 + CH3COOH
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三 实验操作步骤：
1实验装置图：
2实验步骤：
⑴制备：
安装好仪器，在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝 和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐，控制加入速度， 使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热， 保持反应容器微沸，直至没有氯化氢放出为止。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
苯乙酮的制备
5）与烷基化不同，酰基化的催化剂量要稍微多余一个当量，因为酰 基化试剂本身要络合一倍当量的催化剂，多出的才是有效催化剂；
2 实验原理——Friedel-Crafts 酰基化反应
6）常用的催化剂有：AlX3，三幅甲磺酸的镧系金属盐，分子筛，质 子酸 (e.g., H2SO4, H3PO4)，FeCl3, ZnCl2, PPA；
2. 冷却时要防止气体吸收装置中水倒吸入反应瓶中。 3. 苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上再用。 4. 粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点
为69.4℃，这是液体化合物的干燥方法之一。 5. 注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
9 其它原料
10 思考题
1. 为什么要滴加乙酸酐？滴加的速度究竟有没有什么依据？ 2. 如果苯不是一次性加入而是一小部分与乙酸酐混合后再加入？
可以达到什么目的？ 3. 如果实验仪器不干燥或药品中含水，对实验的进行有什么影响？ 4. 本实验为什么使用过量的苯和无水三氯化铝？ 5. 还可以用什么原料代替乙酐来制备苯乙酮？
11 开始实验
11）分子内的Friedel-Crafts酰基化反应可以容易关5-,6- 和7-元环。
单选题 1分
不能用作傅-克反应溶剂的是？
A 二硫化碳 B 甲苯 C 硝基苯 D 1,2-二氯乙烷
提交
2 实验原理
原理1
2 实验原理
原理2
3 物理常数
4 仪器设备
5 实验流程验过程
实验三 苯乙酮的制备
1 实验目的
2 实验原理
2 实验原理——Friedel-Crafts reaction
1877年, C. Friedel和J.M. Crafts想利用氯戊烷和碘在金属铝催化下 的苯溶液中制备碘戊烷，结果没有得到碘戊烷却得到了戊基苯。经 过系统的研究，他们发表了Lewis酸催化的芳环烷基化或酰基化的 50多篇论文。
苯乙酮的制备
【实验目的】1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
2、学习无水操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。
本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。
反应方程式为：+(CH3CO)2O无水AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。
2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）无水苯如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴液漏斗缓慢加入）至无氯化氢气体逸出停止实验。
小磁子、沸石【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：水层加入2×4mL苯分液有机层合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。
然后在水浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。
2、滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。
4、注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
5、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。
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实验十三: 苯乙酮的制备
一、实验目的
1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；
2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理
Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
（CH 3CO)2O
3
CH 3
COOH
++COCH 3
具体过程：
CH O CH 3
O O ++
3
3
Cl 3δ
CH 3COOAlCl 2CH 3O
AlCl 3
红色溶液
+
CH 3COOAlCl 2CH 3
O
AlCl 3H 2O
COCH 3
Al(OH)Cl +HCl
2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2
Al(OH)Cl 2
Al + 3Cl + H 2O
三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100
mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰
五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
搅拌器转动要灵活。
⑵检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。
尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。
AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
⑷搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。
乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
⑸搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。
注意温度的控制、回流气圈的高度。
回流时间的控制（至无HCl气体产生）。
⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。
水解至固体物全部溶解。
⑺分液：注意上下层的取舍。
⑻萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。
所有苯层合并。
⑼洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。
⑽干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。
⑾常压蒸馏：回收苯，用19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。
蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。
⑿减压蒸馏：用14 #仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。
注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。
如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。
七、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
八、实验讨论
1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。
2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯和AlCl3？
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。