氯化铵的制备及氮含量的测定

氯化铵的制备及氮含量

的测定

集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

氯化铵的制备及氮含量的测定

一、实验原理

1、氯化铵的制备：

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：

2NaCl +（NH 4）2SO 4 ==== Na 2SO 4 + 2NH 4Cl

根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。

由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na 2SO 4。Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na 2SO 4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH 4Cl 产品。 2、氮含量的测定

NH 4Cl 是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH 4+

的酸性太弱

（Ka=5.6×10-10

），故无法用NaOH 标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：

4NH 4+ + 6HCHO ====（CH 2）6N 4H + + 6H 2O + 3H +

（CH 2）6N 4H +

+ 4OH ˉ ==== H 2O +（CH 2）6N 4

生成的H +和（CH 2）6N 4H +（K a =7.1×10-6

）可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为

（CH 2）6N 4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 二、实验仪器及试剂 1、仪器：

锥形瓶（3个250ml ）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml ）；烧杯（100ml 两个，50ml 一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml ，5ml 各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH 试纸；酒精灯。 2、药品：

酚酞；甲基红；NaOH 标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl 固体（分析纯）；

（NH 4）2SO 4固体（分析纯）。 三、实验内容 a ）氯化铵的制备

1.称取11gNaCl ，放入100mL 烧杯内，加入30—40mL 蒸馏水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2.在NaCl 溶液中加入13g （NH 4）2SO 4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na 2SO 4结晶析出。当溶液减少到35mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。

3.将滤液迅速倒入100mL 烧杯中，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35℃左右，抽滤。

4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na 2SO 4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。如此重复二次。

5.把三次所得的NH 4Cl 晶体合并，一起称重，计算产率。

6.产品的鉴定：

取1gNH 4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热。 NH 4Cl 杂质含量=（G 灼烧后-G 空试管）g/1g′×100% b ）氮含量的测定

1.用NaOH 处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。

2.称取0.08—0.10gNH 4Cl 三份于锥形瓶中。

3.将称量得到的NH 4Cl 用20—30mL 水溶解后，加入5mL 中性甲醛溶液，

加入1—2滴酚酞，用0.1mol.L -1

NaOH 滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点

四、产品质量鉴定及氮含量测定

2NaCl +（NH 4）2SO 4 ==== Na 2SO 4 + 2NH 4Cl 2×58.44 132.16 2×53.49 m （NaCl ） m （（NH4）2SO4） 10

m （NaCl ）=10×58.44/53.49=10.93（g ）

m （（NH4）2SO4）=10×132.16/（2×53.49）=12.35（g ）

M （NH4Cl ）=11×53.49/58.44=10.07（g ） 产率=M （实）/M （NH4Cl ）×100% 2.含氮量的计算：

含氮量N ％=C NaOH ×V NaOH ×M（N ）×100%/m 五、注意事项

1.用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2.水量30-40mL 即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl 、（NH 4）2SO 4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH 4）2SO 4与NH 4Cl 。

3.如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。

4.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液中和至溶液呈淡红色。

5.滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。

六、参考资料

《大学化学基础实验》科学出版社（第二版）

《无机及分析化学实验》科学出版社（第一版）

《无机化学实验化学》工业出版社（第一版）

《分析化学》华南理工大学四川大学编（第六版）

GB 2946-92 氯化铵

HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

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