氯化铵的制备及氮含量的测定
氯化铵UW——精选推荐
范围规范性引用文件产品分类要求外观本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途：工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面；农业上用作肥料。
分子式：NH Cl相对分子质量：53.49(按2005年国际原子量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB 18382 肥料标识 内容和要求HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液氯化铵分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
白色结晶或粒状（造粒产品），农业用可呈微灰或微黄色。
工业用氯化铵应符合表1的要求，同时应符合包装袋标明值。
4氯化铵 农业用氯化铵应符合表2要求，同时应符合包装袋标明值。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
硫酸：c(1/2H SO )=0.5mol/L ，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；氢氧化钠：450g/L ；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L ；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；通用实验室仪器，以及蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm ，直径约5mm 玻璃棒连接在一根长约25mm 聚乙烯管上；加热装置：1000W ～1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度；也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。
氯 化 铵 含 量 测 定
氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。
2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中：C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积，mlW ——试样的质量，g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。
2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。
3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。
国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂配制试剂用水均应为无氨水3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.2 1mol/L盐酸溶液.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.3.6 防沫剂,如石蜡碎片.3.7 吸收液:3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.4 测定步骤4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.4.3 水样的测定:4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.5 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.6 注意事项:6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定
1.适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取－分光光度法。
本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。
当样品量为 40.0 g 时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10 mg/kg、0.15 mg/kg、0.25 mg/kg，测定下限分别 0.40 mg/kg、0.60 mg/kg、1.00 mg/kg。
2.方法原理2.1 氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在 630 nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.2 亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543nm 波长具有最大吸收。
在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
2.3 硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸 N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长 543 nm 处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。
3.试剂和材料除非另有注明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电导率小于0.2 mS/m（25℃时测定）的去离子水。
3.1 氨氮3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
3.1.2 二水柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）。
3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.4 二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3NaO3·H2O）。
3.1.5 氯化钾（KCl）：优级纯。
3.1.6 氯化铵（NH4Cl）：优级纯于105 ℃下烘干 2 h。
氯化铵标准GB2946 石油化工
氯化铵标准GB2946 石油化工中华人民共和国国家标准 GB/T—代替—氯化铵 Ammonium chloride 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2009.08.1 实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替—《氯化铵》。
本标准与前版标准的主要差异为———取消干、湿氯化铵的分类方式———将产品分为三个等级优等品、一等品、合格品———硫酸盐测定步骤中对试剂溶液的加入顺序做了调整。
本标准的附录至附录为规范性附录规定了产品的测定方法。
本标准实施之日起—《小联碱农业氯化铵》废止。
GB/T—自标准实施之日起出厂产品应执行新标准标准实施之日六个月后市场上的氯化铵产品外包装禁止标注—或—。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位国家化肥质量监督检验中心上海、大化集团有限责任公司。
本标准参加起草单位建德市大洋化工有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北双环科技股份有限公司、湖北新洋丰肥业股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公司。
本标准主要起草聪、房朋、闫成华、陈平、王福航、金岚、郑钧、季敏、胡波、人商照王建平、文俊斌、王宏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为————。
? 1 范围氯化铵 GB/T 2946-2008 本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途工业上用于干电池、电镀、染NH4Cl 相对分子质量53.49 按 2005 纺、精密铸造等方面农业上用作肥料。
分子式年国际原子量 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
水质氨氮测定操作规程
水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。
蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，ρ=0.79g/mL。
5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。
量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。
8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。
称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。
称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定
实验七HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、学习运用酸碱滴定法的原理测定HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的原理和方法。
2、进一步掌握标准溶液的配制和标定方法。
3、掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。
4、进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。
二、实验原理HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl可用NaOH标准溶液直接准备滴定，而NH4+的酸性太弱（K a=5.6x10-10），不能用NaOH溶液直接准确滴定，当滴定到HCl的计量点时，溶液中剩余的是NH4Cl，溶液呈弱酸性，可用甲基红（变色范围pH=4.4～6.2）作为滴定HCl 的指示剂。
由于NH4+的酸性太弱，无法用NaOH溶液直接准确滴定，但可用甲醛转化法测定。
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+的K a=7.1x10-6, 可以用标准NaOH溶液直接滴定：(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH－= (CH2)6N4 + 4H2O滴定终点产物(CH2)6N4的水溶液显弱碱性，可用酚酞做指示剂。
基于以上原理，可以用两种方式实施测定。
方式一：连续滴定法。
取一份溶液，先用甲基红为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl；再加甲醛使NH4+转化，并以酚酞为指示剂，NaOH溶液滴定滴定转化产物，此时，溶液里同时存在甲基红和酚酞两种指示剂，终点时，甲基红显黄色，酚酞显红色，所以显示混合颜色（橙色），但滴定过程会呈现复杂的颜色变化（红色→橙色→黄色→橙色，第二次出现橙色才是终点）。
方式二：差减法。
取一份混合酸溶液，甲基红为指示剂，用NaOH溶液直接滴定，获得HCl浓度；再取另一份混合酸溶液，加入甲醛使NH4+转化后，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定，测得混合酸总浓度。
两者之差，即为NH4+的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器与材料：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，量筒，容量瓶，玻璃棒，移液管，塑料试剂瓶，玻璃试剂瓶，分析天平，台秤。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
氯化铵产品质量标准
1、范围：本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的产品分类、要求、试验方法。
检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的作为肥料的农业用氯化铵,和用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面的工业用氯化铵。
Cl，相对分子质量:53.49(楼2016年国际相对原子质量) 分子式:NH42、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3600肥料中氨态氮含量的测定甲醛法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB/T10209.4 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分：粒度GB18382肥料标识内容和要求GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标HG/T2843化肥产品化学分析常用标推滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
3、产品分类：分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
4、要求4.1外观:白色结晶或颗粒状产品。
4.2工业用氯化铵应符合表1的要求，同时需符合包装袋标明值。
4.3农业用氯化铵应符合表2的要求，同时需符合包装袋标明值。
表1 工业用氯化铵的要求表2 农业用氯化铵的要求5、试险方法5.1一般规定：本标准中所使用的水，在未说明规格时，其PH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规格:本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂:本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。
5.2外观在自然光下，于白色村底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法
实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法实验目的：1. 掌握甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2. 学习样品制备、试剂的配制与操作方法；3. 认识测量结果的计算及误差控制。
实验原理：铵盐在水中与氢氧化钠反应，生成氨气，再与甲醛反应生成甲醛铵。
甲醛铵经少量硫酸处理放热，产生氨气，同时甲醛被氧化，氧化产物与菲嗪反应，生成红色化合物。
这种化合物颜色与氮同位素含量成正比，可用分光光度计测定其吸光度，计算出样品中氮的含量。
实验仪器：电子天平、分光光度计、称量瓶、滴定管、容量瓶、恒温水浴器、软化水器、过滤器等。
试剂：甲醛（纯品或37%的99-100%）、纯氧化钠、纯硫酸、0.1%（w/v）铁铵根指示剂、0.25%（w/v）菲嗪指示剂、纯氯化铵、纯氯化钾、纯硝酸钠、纯硫酸钠、蒸馏水等。
操作步骤：1. 样品的制备：将铵盐样品称量0.2g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃左右，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。
取一个50ml的烧杯，加入5ml甲醛溶液（含50mg甲醛/ml）和1.5g氯化铵，磁力搅拌，加入氧气使溶液充分氧化，然后加入10ml过滤后的铵盐样品溶液，继续搅拌20min。
再加入少量硫酸（15ml左右），继续搅拌，使甲醛铵与硫酸反应。
待冷却至室温后，取20ml溶液加入50ml烧杯中，加入2ml菲嗪指示剂，再滴加铁铵根指示剂至产生红色，保持5min，然后用蒸馏水向烧杯中加至刻度，摇匀。
2. 稀释样品：取1ml上述样品，加入容量瓶中，用蒸馏水至刻度，混匀。
3. 制备标准曲线：称量纯氯化铵，纯氯化钾，纯硝酸钠分别0.1g，加入100ml蒸馏水中，在恒温器内将其加热至70℃，加入10ml氢氧化钠溶液（6mol/L）搅拌至完全溶解。
再按上述方法制备样品，配制出系列含硝酸盐氮的标准曲线。
标准曲线应包含至少5个标准点，测定各标准点样品的吸光度，并以吸光度为横坐标，含量为纵坐标绘制标准曲线，以判断样品中氮的含量。
凯氏定氮法 标准
凯氏定氮法标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：凯氏定氮法是一种广泛应用于化学分析中的定量测定方法之一，主要用于测定样品中的氮含量。
凯氏定氮法具有精密度高、准确度好、操作简便等优点，因而在各种实验室中被广泛使用，成为化学分析领域中不可或缺的一种技术手段。
凯氏定氮法的原理是将待测样品中的氮转化为氨，然后将氨与一定量的盐酸反应生成氯化铵，最后利用碱液中的氯化钯催化氯化铵生成氨铁离子，并通过比色法测定氧化铁的含量或滴定法测定氢氧化铁的浓度，从而计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的操作步骤包括样品准备、试剂配制、试验操作、数据处理等环节。
首先是样品的提取和制备，将待测样品研磨成粉末状或将溶液过滤提取。
其次是配制各种试剂，包括氧化剂、还原剂、盐酸、铁试剂等。
然后是按照一定的比例将样品溶液与试剂混合反应，生成氨气和氯化铵。
最后通过比色法或滴定法测定生成的氨铁离子，计算样品中的氮含量。
在实际操作中，为了提高分析的准确性和可靠性，需要注意几个关键环节。
首先是样品的称量和提取要精确，避免因为操作不当而引入误差。
其次是试剂的配制要准确，遵循操作规程，不得随意更改配制浓度或比例。
最后是在试验操作过程中要注意操作流程，避免外界干扰因素的影响，保证实验的结果准确可靠。
凯氏定氮法广泛应用于生物、环境、食品等领域的氮含量测定中。
在生物领域，凯氏定氮法被用于分析肥料中的氮含量，以指导农业生产。
在环境领域，凯氏定氮法被用于测定水体、土壤中的氮含量，以监测环境污染物的变化。
在食品领域，凯氏定氮法被用于检测食品中的蛋白质含量，保证食品质量和安全。
凯氏定氮法是一种可靠的氮含量测定方法，具有精密度高、准确度好、操作简便等优点。
在化学分析中扮演着重要角色，为各个领域的研究提供了有效的技术手段。
希望通过本文的介绍，读者对凯氏定氮法有了更深入的了解，能够在实验操作中更加熟练和自信。
第二篇示例：凯氏定氮法是一种用于测定样品中氮含量的经典方法，也被称为氮元素定量法。
氯化铵检测分析方法
氯化铵检测分析方法1．目的明确氯化铵的质量控制方法和氯化铵的质量标准2. 职责质检部、试验室2．职责4.检验方法本标准所用水应符合GB\T6682—92中三级水的规格所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
试验中所需标准溶液，按GB、T601—88规定制备4.1含量测定方法甲：蒸馏后滴定法4.1.1原理氯化铵属铵盐,用蒸馏法测定含量的原理参见“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”部分4.1.2仪器蒸馏仪器与“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”所用蒸馏仪器相同。
≤0.8 4.1.3应用试剂氢氧化钠溶液(450g/L)；氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]硫酸标准滴定溶液[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]；其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度）；甲基红—次甲基蓝混合指示液。
4.1.4测定手续称取9g样品（精确至0.001g），溶于少量水中，移至500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，准确吸取50ml于蒸馏瓶（A）中，加约350ml水，并加少量防爆沸石。
准确吸取50ml硫酸标准滴定[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]于吸收瓶E中，并加约80ml水（以水封除双连球与瓶连接口为准），加4~6滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保蒸馏装置的严密性，然后将冷却水通入装置中，经滴液漏斗（A）往蒸馏瓶（A）中注入30ml 氢氧化钠溶液（450g/L），当漏斗（A）中流存2ml溶液时，关闭活塞。
加热蒸馏直至吸收瓶（E）中收集到250ml馏出液（蒸馏时间约45min）。
停止加热，打开漏斗（A）上活塞，拆下防溅球管（B），仔细冲洗冷凝管（D）将洗液并入馏出液中，最后拆下吸收瓶（E），用氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]至溶液呈现灰色即为终点，同时作一空白试验。
4.1.5计算氯化铵(以NH4AL干基计) %(V1-V2)×A×0.05349×100=m×50÷500×(100-X)或氮(以N 干基计) % =(V1-V2)×A×0.01401×100=m×50÷500×(100-X)式中V1—空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；V2—样品耗用氢氧化钠标准滴定体积，ml，A—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；m —称取样品质量，g；0.05349—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量；0.01401—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L] 相当的以克表示的氮的质量；X—水分，%乙方法：银量法A：原理在NH4AL的中性或弱碱性溶液中，加入K2ArO4作指示剂，用Ag2ArO4标准溶液进行滴定，由于AgAl的溶解度（1.34×10-5mol/L）小于Ag2ArO4的溶解度（6.5×10-5mol/L），所以在滴定过程中AgAl首先沉淀出来，待滴定到终点附近，由于银离子浓度迅速增大，达到Ag2ArO4的浓度积，立即形成砖红色的Ag2ArO4沉淀，借此指示滴定终点。
复合肥中氮磷钾的测定方法
单质化肥氮、磷、钾含量的测定(一)氮素化肥氮含量的测定1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定(1)待测液的制备称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g，置于100mL 三角瓶中，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30 分钟)，然后转移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。
(2)测定步骤；用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料铵态氮1 号试剂 4 滴肥料铵态氮2 号试剂 4 滴肥料铵态氮3 号试剂 4 滴摇匀，静置5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。
2.硝态氮肥中氮含量的测定（1）待测液的制备：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
（2）测定步骤用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料硝态氮1 号试剂 2 滴肥料硝态氮2 号试剂 4 滴肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下，使沉淀物充分悬浮后再滴加）摇匀，静置15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
氯化铵的反应及应用_邵玉昌
专论与综述氯化铵的反应及应用邵玉昌(大连化工研究设计院,辽宁大连116023)摘要:氯化铵作为联碱生产的联产产品主要用于农业肥料,但作为一种化工原料通过化学反应制备其它产品是一更好的利用途径,本文对这些化学反应作一综述。
关键词:氯化铵;反应;应用中图分类号:TQ114.13文献标识码:C文章编号:1005-8370(2008)04-03-102007年,我国联碱企业共生产氯化铵7.3Mt,主要作为氮肥用于农业,特别是制备的复合肥深受欢迎。
氯化铵在我国农业上应用已有40多年历史,已在10多种类型土壤和30多种作物试用,证明氯化铵对大多数农作物增产效果明显[1-2]。
氯化铵除作肥料外,还可以利用其本身物理和化学性质直接应用,如:含47%或57%氯化铵水溶液可用于消防灭火[3-4],2mol氯化铵与1mol三氧化锑复配后可用作聚乙烯阻燃剂[5],利用其升华性质制备纳米二氧化钛和纳米金属粉体材料[6-7],氯化铵能降低二茂铁分解温度,使其能在较低温度下碳原子直接自组装生成非晶态碳纳米管[8],用作高性能、大功率和再充电的锰干电池电解液[9-11],最新研究发现氯化铵可用于治疗人体肝脏组织坏死[12]。
通过化学反应途径将氯化铵转化成其它化合物,使其作为化工和冶金行业的原料,充分利用分子中的氮和氯元素是氯化铵利用的另一个重要方面,用化学方法利用氯化铵已有报道[13-14],本文在此基础上对氯化铵的化学反应及应用作一综述。
1热分解反应氯化铵加热后分解出氯化氢和氨两种气体,在N2环境下DSC测试表明180e吸热峰,是氯化铵晶型由NaCl型转化为CsCl型吸热峰,230e吸热峰是氯化铵热分解,没有氯化铵熔化峰,显微镜观察分解过程看到氯化铵晶体没有融化,只是体积不断缩小,说明氯化铵分解前并没有融化。
通过热分解反应动力学的研究得出热分解反应是在晶体表面进行,反应是一层一层地向内部收缩,反应速率仅与表面质点数有关,受一维相边界反应机理控制,热分解过程由三步完成,第一步是表面质点振动能增加过程;第二步是表面(氢离子和氯离子)反应过程;第三步是NH3和HCl 从表面脱附过程。
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氯化铵的制备及氮含量
的测定
集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
氯化铵的制备及氮含量的测定
一、实验原理
1、氯化铵的制备：
本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：
2NaCl +（NH 4）2SO 4 ==== Na 2SO 4 + 2NH 4Cl
根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。
由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。
不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。
硫酸钠的溶解度有一转折点。
十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na 2SO 4。
Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。
所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na 2SO 4就会结晶析出，趁热过滤。
然后再将滤液冷却，NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH 4Cl 产品。
2、氮含量的测定
NH 4Cl 是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH 4+
的酸性太弱
（Ka=5.6×10-10
），故无法用NaOH 标准溶液直接滴定。
生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于如下反应：
4NH 4+ + 6HCHO ====（CH 2）6N 4H + + 6H 2O + 3H +
（CH 2）6N 4H +
+ 4OH ˉ ==== H 2O +（CH 2）6N 4
生成的H +和（CH 2）6N 4H +（K a =7.1×10-6
）可用NaOH 标准溶液滴定，计量点时产物为
（CH 2）6N 4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
二、实验仪器及试剂 1、仪器：
锥形瓶（3个250ml ）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml ）；烧杯（100ml 两个，50ml 一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml ，5ml 各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH 试纸；酒精灯。
2、药品：
酚酞；甲基红；NaOH 标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl 固体（分析纯）；
（NH 4）2SO 4固体（分析纯）。
三、实验内容 a ）氯化铵的制备
1.称取11gNaCl ，放入100mL 烧杯内，加入30—40mL 蒸馏水。
加热、搅拌使之溶解。
若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。
2.在NaCl 溶液中加入13g （NH 4）2SO 4。
水浴加热、搅拌，促使其溶解。
在浓缩过程中，有大量Na 2SO 4结晶析出。
当溶液减少到35mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。
3.将滤液迅速倒入100mL 烧杯中，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35℃左右，抽滤。
4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na 2SO 4晶体析出，抽滤。
倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。
如此重复二次。
5.把三次所得的NH 4Cl 晶体合并，一起称重，计算产率。
6.产品的鉴定：
取1gNH 4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热。
NH 4Cl 杂质含量=（G 灼烧后-G 空试管）g/1g′×100% b ）氮含量的测定
1.用NaOH 处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。
2.称取0.08—0.10gNH 4Cl 三份于锥形瓶中。
3.将称量得到的NH 4Cl 用20—30mL 水溶解后，加入5mL 中性甲醛溶液，
加入1—2滴酚酞，用0.1mol.L -1
NaOH 滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点
四、产品质量鉴定及氮含量测定
2NaCl +（NH 4）2SO 4 ==== Na 2SO 4 + 2NH 4Cl 2×58.44 132.16 2×53.49 m （NaCl ） m （（NH4）2SO4） 10
m （NaCl ）=10×58.44/53.49=10.93（g ）
m （（NH4）2SO4）=10×132.16/（2×53.49）=12.35（g ）
M （NH4Cl ）=11×53.49/58.44=10.07（g ） 产率=M （实）/M （NH4Cl ）×100% 2.含氮量的计算：
含氮量N ％=C NaOH ×V NaOH ×M（N ）×100%/m 五、注意事项
1.用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。
2.水量30-40mL 即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl 、（NH 4）2SO 4析出，趁热抽滤时要预热仪器。
多次浓缩分离（NH 4）2SO 4与NH 4Cl 。
3.如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。
4.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液中和至溶液呈淡红色。
5.滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。
六、参考资料
《大学化学基础实验》科学出版社（第二版）
《无机及分析化学实验》科学出版社（第一版）
《无机化学实验化学》工业出版社（第一版）
《分析化学》华南理工大学四川大学编（第六版）
GB 2946-92 氯化铵
HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
费强沈成欢刘玲佩丁海滨。