分析化学第二章定量分析的一般步骤

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分析化学的定性和定量分析方法介绍

分析化学的定性和定量分析方法介绍分析化学是研究物质组成、结构和性质的科学，它广泛应用于各个领域，如环境监测、食品安全、医学诊断等。

在分析化学中，定性和定量分析是两个重要的方法。

本文将介绍这两种方法的基本原理和常用技术。

定性分析是确定物质组成和性质的方法。

它主要依靠观察和实验现象，通过对样品的颜色、形状、气味等特征进行分析，来推断其组成和性质。

其中，常用的定性分析方法包括颜色反应、沉淀反应和气体反应等。

颜色反应是一种常见的定性分析方法。

它基于物质在不同条件下的颜色变化来判断其组成和性质。

例如，当某种物质与特定试剂反应时，会产生明显的颜色变化，从而可以确定其存在与否。

这种方法常用于食品中添加剂的检测和药物的分析。

沉淀反应是另一种常用的定性分析方法。

它基于物质在溶液中形成沉淀的特性来判断其组成和性质。

例如，当某种物质与特定试剂反应时，会产生不溶于溶液的沉淀物，从而可以确定其存在与否。

这种方法常用于金属离子的检测和无机盐的分析。

气体反应是定性分析中的重要方法之一。

它基于物质在与气体反应时产生的气味、气体的颜色等特征来判断其组成和性质。

例如，当某种物质与特定气体反应时，会产生特殊的气味或颜色变化，从而可以确定其存在与否。

这种方法常用于有机物的鉴定和气体的检测。

与定性分析相对应的是定量分析，它是确定物质含量和浓度的方法。

定量分析主要依靠测量和计算，通过对样品的质量、体积、光谱等进行分析，来推断其含量和浓度。

其中，常用的定量分析方法包括重量法、容量法和光谱法等。

重量法是一种常见的定量分析方法。

它基于物质质量与含量之间的关系来确定样品的含量。

例如，通过称量样品和标准物质的质量，再根据它们的化学计量关系，可以计算出样品中目标物质的含量。

这种方法常用于药物含量的测定和环境样品的分析。

容量法是另一种常用的定量分析方法。

它基于物质体积与含量之间的关系来确定样品的含量。

例如，通过使用滴定法，将一种已知浓度的溶液滴加到待测样品中，直到反应终点出现颜色变化，从而可以计算出样品中目标物质的含量。

定量分析实验

——1.3实验室安全常识
1.3.1 实验室用水安全
使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭（使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。
1.3.2 实验室用电安全
——1.3实验室安全常识
实验室用电有十分严格的要求，不能随意，必须注意以下几点：
——1.1分析化学实验用水
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。
（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。（3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。（4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的器具代用。
——1.3实验室安全常识
如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火，但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。
（1）所有电器必须由专业人员安装；（2）不得任意另拉、另接电线用电；（3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及
资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！（5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，

定量分析基本操作介绍

4NH4 6HCHO (CH2)6 N4H 3H 6H2O
实验原理
• 根据定量关系，4份样品将产生3份质子和1份质子化的盐，要消耗4份NaOH，相当于1∶1。
• 由此可得计算公式为：
N%

CNaOH
VNaOH W
MN
100
• 根据有效数字的要求，MN应取14.01。
定量分析基本操作介绍
分析化学部分的实验内容，而分析化学是确定物
质组成、结构及各组分在其中的含量的一门学科。
按其任务可分为定性分析、定量分析和
结构分析。
特点——量化，特别强调“量”的概念。
为得到一个好的结果，要做到如下几点： ※ 必须正确和熟练地掌握实验的基本操作； ※ 正确地记录实验数据，注意“有效数字”的概念； ※ 正确地按照数据处理方法对实验结果进行运算、处理。分析误差产生的原因。
②减量法：也称差减法。此法适用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。
称量方法：将上法中称量纸改为称量瓶即可进行减量法称量，只是最后显示的数字是负值。从称量瓶中倾出样
品的方法见下图。
减量法
称量步骤：（1)取下天平罩，叠好置天平旁(2)检查 (3)开机 (4)放入称量瓶(5) 扣零 (6)差减称量 (7)结束工作*（复原、签名）
（a）
（b）
（c）
一、有关实验的基本操作
（一）玻璃器皿及其洗涤
玻璃器皿分类：
性能
可加热的，如各类烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管等不宜加热的，如量筒、容量瓶、试剂瓶等
用途
容器类，烧杯、试剂瓶等量器类，如滴定管、移液管、容量瓶特殊用途类，如干燥器、漏斗

常用的玻璃器皿

分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理

四、气体试样的采取 • 气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
采样深度
采样量保存
4
of
12
• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
大气试样：静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤

《定量分析的任务、分类和步骤》测试题及答案

一、简答题：
1、定量分析的任务是什么？
答：定量分析的任务——是测定物质中有关组分的相对含量；
2、进行定量分析有哪些方法？
答：分析化学的内容十分丰富，除按任务分为定性分析和定量分析外，关于定量分析的方法，可以按照样品用量、被测组分含量、测定原理和操作方法及测定对象的不同，分为许多种类。

3、简述进行定量分析有哪些步骤？
答：完成一项分析任务，一般要经过以下步骤：
1、取样：样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。

分析化学对试样的基本要求是在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。

合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。

取有代表性的样品必须采取特定的方法或顺序。

一般来说要多点取样（指不同部位、深度），然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为试样进行分析。

2、试样的分解：定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。

分解试样的方法很多，主要有酸溶法、碱溶法和熔融法。

操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。

在分解试样时，应注意以下几点。

（1）组分不应该有任何损失；（2）不应引人待测组分和干扰物质；
（3）分解试样最好与分离干扰物质相结合；（4）试样的溶解必须完全。

3、测定：根据分析要求以及样品的性质选择合适的方法进行测定。

4、计算并报告分析结果：根据测定的有关数据计算出组分的含量，并写出分析实验报告。

无机及分析化学第2章-分析化学概论

10次之间，常采用Q值检验法。
（四）异常值的取舍 2.异常值的取舍方法
Q值检验法的基本步骤如下：
①将测定数据从小到大排列:x1，x2 , x3 ,…, xn-1, xn。其中x1和 xn 为异常值，xn—x1称为极差。
②求出异常值与邻近值之差x2—x1或xn—xn-1。 ③将异常值与相邻的一个数值的差，除以最大值与最小值之差（常
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
二、分析结果的数据处理
（一）有效数字有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数
字。它包括所有的准确数字和最后一位不确定的数字。例如，读取滴定管上的刻度时，甲是24.55mL，乙是
24.54mL，丙是24.53mL，这三个数据中，有4位有效数字，其中24.5是准确数字，而第4位数字是估计数，是不确定的数字。
7、四大民间传说：;《梁山伯与祝英台》、《白蛇传》、《牛郎与织女》、《孟姜女》;
8、四大佛教名山：山西五台山（文殊菩萨道场）
、四川峨嵋山（普贤菩萨道场）、浙江普陀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ（观音菩萨道场）、安徽九华山（地藏菩萨道场）;
9、四大名园：;颐和园、承德避暑山庄、苏州拙政园、苏州留园;
10、四大名楼：;岳阳楼、腾王阁、黄鹤楼、蓬莱阁;
一、定量分析的误差
2.误差的减小方法（1）选择合适的分析方法
(2)减小测量误差 (3)减小偶然误差 (4)检查和消除系统误差

《分析化学(第2版)电子教案》2.3定性分析的一般程序

通过定性分析，可以检测土壤中是否存在有害物质，如农药残留、重金属等，以评估土壤的健康状况。
检测空气中的有害气体
定性分析可以用于检测空气中的有害气体，如硫化物、氮氧化物等，以评估空气质量，预防环境污染。
在食品工业中的应用
食品添加剂的检测
定性分析可以用于检测食品中是否含有规定的添加剂，如防腐剂、色素等，以确保食品的安全性。
操作繁琐度
一些定性分析方法步骤较为繁琐，需要操作人员耐心细致地完成。
结果解释的局限性
干扰物质的影响
样品中存在的干扰物质可能影响结果的解释，如高含量的共存离子。
结果判断的主观性
定性分析结果的判断具有一定的主观性，不同人员可能得出不同的结论。
结果的置信度
由于定性分析方法的局限性和操作上的误差，可能导致结果的置信度不高。
实验操作与观察
实验操作
按照实验步骤进行操作，如溶解、加热、冷却、过滤等。
观察与记录
在实验过程中，密切观察实验现象，如颜色变化、沉淀生成等，并记录实验数据。
结果判断与解释
结果判断
根据实验现象和数据，判断待测组分是否存在，并确定其大致含量范围。
结果解释
结合实验数据和理论知识，对实验结果进行解释，得出结论，并评估实验的准确性和可靠性。
食品中农药残留的检测
通过定性分析方法，可以检测食品中是否存在农药残留，以确保食品的绿色、无污染。
食品中重金属的检测
定性分析可以用于检测食品中是否存在重金属，如铅、汞、镉等，以防止重金属中毒。
在医学检验中的应用
药物成分的鉴定
01
定性分析可以用于鉴定药物中的主要成分，以确保药物的有效
性和安全性。

定量分析基础

滴定管、移液管：准确至±0.01mL (小数点后两位)
微量滴定管：准确至±0.001mL (小数点后三位)
2.5 有效数字及运算规则
3、“0”的作用：
作为数字用，是有效数字2.500、2.050
数据中的“0”是否为有效数字作为定位用，不是有效数字0.0030
➢ 例如滴定管读数22.00毫升，两个“0”都是有效数字。如果改为0.02200升，前面两个“0”仅作为定位用，不是有效数字，而后面两个“0”为有效数字，仍为四位有效数字。
➢ 如需用尾数“0”用定位时，可用指数表示，以防止有效数字的混淆，如25.0mg改写为μg时，应该写成2.50*104 μg ,不能写成25000μg。单位可以改变，但有效数字的位数不能改变，也就是说不能任
意增减有效数字。
记录时小数点后多写0，或少写个0意义是不同的，使测量的精确程度无形中被夸大或缩小了10倍。
均匀
溶解
有代表性熔融
符合实际灰化
妥善保存
消除干扰测定计算掩蔽常量组分分离 (>1%,化学法)
微量组分 (仪器分析法)
2.3 定量分析方法的一般过程
➢2.分析结果的表示方法
1）固体试样以质量分数表示：
mB B ms
mB为待测组分质量，ms为试样质量
2）液体试样以物质的量浓度表示：
cB
1-10
0.01-1
试样中各组分相对含量：常量组分分析 (>1%) 微量组分分析 (0.01-1%) 痕量组分分析 (<0.01%)
按分析原理分类：
化学分析法、仪器分析
2.2 定量分析方法的分类
1、化学分析法
➢以物质的化学性质和化学反应为依据进行物质分析的方法，包括重量分析法和滴定分析法。

第二章定量分析一般步骤

过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨锆、镍、矿、锆英石等）墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂 KHSO4与铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、 K2S2O7 铂 KHF2与锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银 NH4HF2
偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂
3、半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO 或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。
• 测定常量组分时，多采用滴定分析法和重量分析法。滴定分析法简单迅速，在重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般选用滴定分析法。 • 测定微量组分别多采用灵敏度比较高的仪器分析法。。
四、共存组分的影响
• 在选择分析方法时，必须考虑其他组分对测定的影响，尽量选择特效性较好的分析方法。如果没有适宜的方法，则应改变测定条件，加入掩蔽剂以消除干扰，或通过分离除去干扰组分之后，再进行测定。
3、固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。

第二章定量分析的一般步骤和滴定分析概论

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定量分析的一般步骤和滴定分析概论
4、湿存水的处理、
11
湿存水是指试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分，也称吸湿水。水分，也称吸湿水。其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间的长短而改变。程度和放置时间的长短而改变。随着吸湿水含量的变化，试样中各组分的相对随着吸湿水含量的变化，含量也必然会发生变化。所以在进行测定之前，含量也必然会发生变化。所以在进行测定之前，必须先将试样放进烘箱，温度、必须先将试样放进烘箱，在100-105℃烘干温度、 ℃烘干(温度时间可根据试样的性质而定，时间可根据试样的性质而定，对于受热易分解的物质可采用风干的方法)。的物质可采用风干的方法。
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5
定量分析的一般步骤和滴定分析概论
3、取样操作方法、（1）气体试样的采取）例如大气试样的采取，通常选择距地面50例如大气试样的采取，通常选择距地面 180cm的高度用抽气泵或吸筒采样，使所采的高度用抽气泵或吸筒采样，的高度用抽气泵或吸筒采样气样与人呼吸的空气相同。对于大气污染物气样与人呼吸的空气相同。的测定，则使空气通过适当的吸收剂，的测定，则使空气通过适当的吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行测定。收剂吸收浓缩之后再进行测定。
平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义，平均组成，否则分析结果再准确也毫无意义，甚至会造成混乱和错误。甚至会造成混乱和错误。
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定量分析的一般步骤和滴定分析概论
1、取样的一般步骤、收集粗样——即先从大批物料中采取最初试收集粗样即先从大批物料中采取最初试原始试样)；样(原始试样；原始试样将粗样混合、粉碎、缩分，将粗样混合、粉碎、缩分，减少到适合分析所需的数量；所需的数量；制备成供分析用的最终试样(分析试样。制备成供分析用的最终试样分析试样)。分析试样

分析化学填空题题库及答案(最新整理)_1

1.定量分析的一般步骤是、、、。

（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价）2.化学分析法主要用于组分的测定，组分质量分数在以上；仪器分析法通常适于组分的测定，组分质量分数在以下。

（常量；1%；微量或痕量；1%）3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样g。

[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g）4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是。

（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是和，它们分别表示测量结果的和。

（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度）6. 系统误差的特点是：1. ；2. ；3. 。

（重复性；单向性；可测性）7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减少系统误差。

(仪器；空白；对照；校正)8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。

（1）称量时，试样吸收了空气中的水分。

（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。

（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全。

（系统误差，偶然误差，系统误差）9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于误差；（系统误差；过失误差）10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定EDTA 溶液的浓度，属于误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于误差。

（系统误差；偶然误差）11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。

（1）称量过程中天平零点略有变动。

（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。

（3）分析用试剂含有微量待测组分。

（偶然误差，偶然误差，系统误差）12.由某种固定原因造成的使测定结果偏高所产生的误差属于误误差。

分析化学定量分析步骤

熔融法和半熔法
熔融法：利用碱性或酸性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
常用碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2、Na2B4O7和它们的混合物，用于酸性物质如硅酸盐、酸性炉渣等的分解。
酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4，用于碱性或中性物质的分解，如金红石（TiO2）、刚玉（Al2O3）、Fe2O3等。
的量器有：
A.容量瓶； B.移液管；C.滴定管； D.量筒。 2. 简答题
（1）下列物质可否用相同浓度的酸碱标准溶液
直接准确滴定？如果可以，有几个pH突跃？
为什么？
A．0.1mol·L-1 一氯乙酸CH2ClCOO(K103)；
答：可以，一个pH突跃，因为cKa >10-8。
cNaOH
mK.H.P1000 204.2VNaOH
例如：金红石（TiO2) TiO2 + K2S2O7= Ti(S2O7)2+ K2SO4
锡石的分解：
2SnO2+2Na2CO3 ＋9S =NaSnS3＋3SO2+2CO2 半熔法（烧结法）：将试样和熔剂在低于熔剂熔点的温度下进行
反应。
特点：把熔剂用量限制在最低和严格控制分解时的温度，所得产物易溶于无机酸或水的疏松的烧结块。
注意：溶解Ge(Ⅳ)、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)和Hg(Ⅱ)等氯化物的挥发损失。
硝酸（HNO3）：HNO3具有强氧化性几乎能溶解所有的金属及合金（除Pt、Au等）。但Fe, Al, Cr等会被 “钝化” 而难以继续溶解，为了溶去氧化物薄膜，必须加入非氧化性的酸如HCl才能达到目的。
例如：用球胆采集一氧化碳气体
用注射器采集总烃气样。高度：距地面50～180cm的高度，使所采

分析化学第二章

§2-4 标准溶液浓度的表示方法一、物质的量浓度 cB=nB/V mol· L-1
二、滴定度
即每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg），以符号TB/A表示。
T H SO
2
4
NaOH
0.04000g / mL
mNaOH = 0.040 00g/mL × V mL
如果试样的质量固定，滴定度还可以用每毫升标准溶液相当于被测组分的质量分数（%）来表示。
例2-2
在稀硫酸溶液中，用0.02012mol/L KMnO4
溶液滴定某草酸钠溶液，如欲使两者消耗的体积
相等，则草酸钠溶液的浓度为多少？若需配制该
溶液100.0mL，应称取草酸钠多少克？
5C2O42- + 2MnO4- +16H+
10CO2 +2Mn2+ +8H2O
解： n(Na2C2O4)=(5/2)n(KMnO4) (cV)(Na2C2O4)=(5/2)(cV)(KMnO4) 根据题意，有V(Na2C2O4)=V(KMnO4)，
a 1000 m B cA b M BV A
a cBV B M A mA b 1000
a cBV B M A w( A) b 1000 m s
二、滴定分析的有关计算
(一) 标准溶液的配制(直接法)、稀释与增浓基本计算式：mB=MBcBVB /1000
c A ×V A = c B ×V B
如ms 4.0000g, T H SO / NaOH 1.000% / mL
2 4
w( NaOH) 1.000%V
§2-5
标准溶液的配制和浓度的标定
一、直接配制法精确称量

分析化学定量分析的一般步骤

d: 试样中最大颗粒的直径，mm； K：表征物料特性的缩分系数；均匀铁矿石：K = 0.02~0.3; 不均匀：K = 0.5~2.0; 煤碳：K = 0.3~0.5。
2020年7月7日2时5分
固体试样取样的一般程序
粗碎
缩分：四分法
筛分(4~6号) 缩分
中碎
筛分(20号) 缩分
研磨缩分
分析试样
2020年7月7日2时5分
随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次
方案三混合
方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。
2020年7月7日2时5分
各测一次
14.1.2 取样操作方法 1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；
解：Sp = 0.10 / 20.93 = 0.005； F=0.010mg。
W 1.4w SP
1.4
102 P
F
2
1
1.4 0.010 0.005
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
140
2
1
20mg
21
2020年7月7日2时5分
14.1.3 湿存水的处理
湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。
干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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例题：
称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？

第二章定量分析的一般步骤

5
样品测定
4
Sample Analysis
2
一、分析问题的确定
Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? Quatitative or quantitative?
How much object (sample) ?
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三
分析方法的选择
被测组分的含量
根据被测组分的含量，选择合适的分析方法。常量组分一般采用滴定分析法或重量分析法；当重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般采用滴定分析法。微量组分采用光度分析法或其它仪器分析法。
23
被测组分的性质根据被测组分的性质，选择合适的分析方法。一般从酸碱性、氧化还原性、能否形成沉淀和络物以及能否形成有色物质等性质来考虑。
5）减免器皿引入正负玷污 6）对环境友好 7）快速、简便、成本低
18
（二）试样的分解
2. 试样分解方法的分类
水溶湿法酸、碱溶干法：熔融 ( 包括半熔
溶解法分解法 : 有机溶剂干法湿法
(1)
无机
酸熔 ) 碱熔
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熔融示例
Na2O2 水浸取 CrO42Fe、Mn氢氧化物沉淀
铬铁矿
熔融
测定有机物中的无机元素
湿式分解法：硝酸和硫酸混合物作为试剂
高温分解，酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
21
微波溶样
传统的加热：主要依靠热传导、热对流、热辐射的形式，先加热表面，热量进入内部，耗时。微波辐射加热：对物体内部直接加热而达到瞬时加热和快速升温的效果。微波密封溶样技术优点：快速；高效；减少试剂用量；避免试样中某些挥发组分的损失；可减少分析工作者的劳动强度；分析检出限低。

定量分析化学教案

定量分析化学教案第一章：定量分析化学基础1.1 定义和意义介绍定量分析化学的概念和重要性解释定量分析与定性分析的区别1.2 定量分析方法介绍常用的定量分析方法，如滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等解释每种方法的原理和应用范围1.3 数据处理与误差分析介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释误差来源和减小误差的方法第二章：滴定法2.1 滴定法的基本原理介绍滴定法的定义和分类，如酸碱滴定、氧化还原滴定等解释滴定反应的化学原理和滴定曲线2.2 滴定实验操作介绍滴定实验的基本操作步骤，如准备滴定瓶、滴定管的校准等演示滴定实验的操作技巧和注意事项2.3 滴定法的应用介绍滴定法在不同领域的应用实例，如determination of hardness of water, vitamin C content in food等解释滴定法在实际应用中的局限性和改进方法第三章：原子吸收光谱法3.1 原子吸收光谱法的基本原理介绍原子吸收光谱法的原理和仪器设备解释原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性3.2 原子吸收光谱法的应用介绍原子吸收光谱法在不同领域的应用实例，如环境监测、生物分析等解释原子吸收光谱法在实际应用中的局限性和改进方法3.3 原子吸收光谱法的操作和维护介绍原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第四章：X射线荧光光谱法4.1 X射线荧光光谱法的基本原理介绍X射线荧光光谱法的原理和仪器设备解释X射线荧光光谱法的测量方法和光谱特性4.2 X射线荧光光谱法的应用介绍X射线荧光光谱法在不同领域的应用实例，如材料分析、地质研究等解释X射线荧光光谱法在实际应用中的局限性和改进方法4.3 X射线荧光光谱法的操作和维护介绍X射线荧光光谱法的操作步骤和注意事项解释仪器维护和校准的方法和重要性第五章：数据处理与误差分析5.1 数据处理的基本原则和方法介绍数据处理的基本原则和方法，如有效数字的规则、平均值的计算等解释常见数据处理方法的原理和应用范围5.2 误差来源和减小误差的方法解释误差来源和减小误差的方法，如仪器误差、方法误差等介绍误差分析的基本方法和常用误差计算公式5.3 结果报告和质量控制介绍结果报告的格式和内容，如实验数据、计算结果等解释质量控制的重要性和方法，如标准品的应用、方法的验证等第六章：样品的前处理6.1 样品采集与制备介绍样品采集的原则和方法，如随机采样、代表性样品等解释样品制备的目的和常用方法，如干燥、消解、过滤等6.2 样品处理与分离介绍样品处理与分离的方法，如固液萃取、离子交换、色谱法等解释每种方法的应用范围和操作步骤6.3 样品前处理操作技巧介绍样品前处理操作的技巧和注意事项，如避免交叉污染、准确测量等演示常见样品前处理操作的实验步骤第七章：仪器分析方法7.1 光谱分析法介绍光谱分析法的原理和应用，如紫外可见光谱法、红外光谱法等解释光谱分析法的选择和操作步骤7.2 色谱分析法介绍色谱分析法的原理和应用，如气相色谱法、液相色谱法等解释色谱分析法的选择和操作步骤7.3 质谱分析法介绍质谱分析法的原理和应用，如离子阱质谱、飞行时间质谱等解释质谱分析法的选择和操作步骤第八章：质量控制与验证8.1 质量控制原则介绍质量控制的原则和目的，如保证数据的准确性和可靠性解释质量控制的方法和常用指标，如精密度、准确度等8.2 方法验证介绍方法验证的原则和方法，如线性关系、范围验证等解释方法验证的过程和结果评价8.3 实验室质量管理与认证介绍实验室质量管理体系的建立和运行，如ISO 17025认证解释实验室质量管理与认证的重要性第九章：定量分析实验案例分析9.1 实验案例一：酸碱滴定法测定未知溶液的pH值介绍实验目的和原理，如酸碱滴定的反应和滴定曲线的分析解释实验步骤和数据处理方法9.2 实验案例二：原子吸收光谱法测定水样中的铜含量介绍实验目的和原理，如原子吸收光谱法的测量方法和光谱特性解释实验步骤和数据处理方法9.3 实验案例三：高效液相色谱法测定药物成分介绍实验目的和原理，如高效液相色谱法的分离机制和操作步骤解释实验步骤和数据处理方法第十章：总结与展望10.1 定量分析化学的重要性总结定量分析化学在科学研究和工业应用中的重要性强调定量分析化学在解决实际问题中的作用10.2 发展趋势与挑战讨论定量分析化学的发展趋势和面临的挑战提出应对策略和发展方向，如新技术的开发和应用、数据共享等重点和难点解析重点环节一：定量分析与定性分析的区别补充和说明：本环节需要重点讲解定量分析与定性分析的定义、区别以及在实际应用中的重要性。