分析化学 第二章 定量分析的一般步骤

第二章定量分析的一般步骤

一、分析试样的采集与制备

1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。

采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性

试样的形态：气体、液体、固体

2.取样方法：

气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）

固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法

液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样

二、试样的分解（预处理）

1.分解试样的原则：

①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末

②式样分解过程中待测组分不应挥发

③不应引入待测组分和干扰物质

2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法

(1)溶解法：

水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定

酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量

有机溶剂：相似相溶原理

(2)熔融法：

酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石

碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质

(3) 消解法——测定有机物中的无机元素

湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。

干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。

适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。

常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。

三、常用的分离、富集方法

1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）

分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度

分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离

2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定

富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集

四、测定方法的选择

分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、

灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）

五、分析结果的计算与评价

1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求

2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算

3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等