SEM 材料测试方法-扫描电镜
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2.4.2 背散射电子像衬度
(1)背散射电子成像原理 a.背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用 来显示成分衬度.
c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。（Z<40）
2.4 SEM的成像衬度
背散射电子产额与原子序数间的关系 在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较 亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像 上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。
形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍， 二次电子数量更多。
有效深度增加到 倍2 ，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到 3~4nm，放大倍数可以从数倍放大到20万倍左 右。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以 用它进行显微断口分析。
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立体 感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的 细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分 析。
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
扫描电镜
a.电子光学系统 b.信号收集处理，图像显示和记录系统
c.真空系统 （1）电子光学系统(镜筒)
电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片
(a) 350X
(b) 1000X
(c) 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
2.6 小结
SEM
主要利用二次电子，背散射电子
构 造
电子光学系统
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
信号收集处理，图像显示和记录系统
真空系统
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上这 些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度较 低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易 被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后
(c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。
ZnO
（2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
2.5 SEM试样的制备
（3）尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm， 高≤ 20mm
（4）生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。
（5）粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜， 即可上电镜观察。
性 分辨率 <5nm，新型的可达0.9nm 能 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
成像 衬度
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析；
背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被 检测到所以较暗。
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)背散射电子像衬度的特点：
（1）分辩率低； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反应原子序数衬度。
2.5 SEM试样的制备
2.5.1 试样
分为
导电性良好——可保持原样；
2.4 SEM的成像衬度
(c+t)-ZrO2 ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)金相表面观察：如珠光体组织。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(3)二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高； （2）立体感强； （3）主要反应形貌衬度。
2.4 SEM的成像衬度Βιβλιοθήκη Baidu
★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。
JEOL扫描电子显微镜
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm；
TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析：
(a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
二次电子像衬度 分
背散射电子像衬度
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。
c.扫描线圈
★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。
d.样品室
★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品， 可采用一种新型的背散射电子检测器。
(a)
(b)
(c)
半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像
(b) 形貌像
铝合金抛光表面的背反射电子像
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数
10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪
★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜
★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐级 聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几 个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早 在1935年便已被提出来了。1942年，英国首 先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像 的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值 不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随 着电子工业技术水平的不断发展，到1956年 制造出了第一台商品扫描电镜。自其问世以来， 得到了迅速的发展，种类不断增多，性能日益 提高，并且已广泛地应用在生物学、医学、冶 金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发 展。
第二部分 扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样 品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围 内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手 段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程 度。能否直接利用样品表面材料的物质性能进 行微观成像，成为科学家追求的目标。经过努 力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。
SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
2.5 SEM试样的制备
2.5.2 制备试样应注意的问题
（1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产 生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测 放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极 射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统 ★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品污 染，避免灯丝寿命快速下降。
(1)背散射电子成像原理 a.背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用 来显示成分衬度.
c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。（Z<40）
2.4 SEM的成像衬度
背散射电子产额与原子序数间的关系 在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较 亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像 上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。
形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍， 二次电子数量更多。
有效深度增加到 倍2 ，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到 3~4nm，放大倍数可以从数倍放大到20万倍左 右。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以 用它进行显微断口分析。
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立体 感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的 细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分 析。
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
扫描电镜
a.电子光学系统 b.信号收集处理，图像显示和记录系统
c.真空系统 （1）电子光学系统(镜筒)
电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片
(a) 350X
(b) 1000X
(c) 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
2.6 小结
SEM
主要利用二次电子，背散射电子
构 造
电子光学系统
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
信号收集处理，图像显示和记录系统
真空系统
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上这 些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度较 低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易 被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后
(c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。
ZnO
（2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
2.5 SEM试样的制备
（3）尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm， 高≤ 20mm
（4）生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。
（5）粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜， 即可上电镜观察。
性 分辨率 <5nm，新型的可达0.9nm 能 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
成像 衬度
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析；
背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被 检测到所以较暗。
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)背散射电子像衬度的特点：
（1）分辩率低； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反应原子序数衬度。
2.5 SEM试样的制备
2.5.1 试样
分为
导电性良好——可保持原样；
2.4 SEM的成像衬度
(c+t)-ZrO2 ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)金相表面观察：如珠光体组织。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(3)二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高； （2）立体感强； （3）主要反应形貌衬度。
2.4 SEM的成像衬度Βιβλιοθήκη Baidu
★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。
JEOL扫描电子显微镜
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm；
TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析：
(a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
二次电子像衬度 分
背散射电子像衬度
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。
c.扫描线圈
★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。
d.样品室
★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品， 可采用一种新型的背散射电子检测器。
(a)
(b)
(c)
半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像
(b) 形貌像
铝合金抛光表面的背反射电子像
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数
10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪
★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜
★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐级 聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几 个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早 在1935年便已被提出来了。1942年，英国首 先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像 的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值 不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随 着电子工业技术水平的不断发展，到1956年 制造出了第一台商品扫描电镜。自其问世以来， 得到了迅速的发展，种类不断增多，性能日益 提高，并且已广泛地应用在生物学、医学、冶 金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发 展。
第二部分 扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样 品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围 内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手 段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程 度。能否直接利用样品表面材料的物质性能进 行微观成像，成为科学家追求的目标。经过努 力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。
SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
2.5 SEM试样的制备
2.5.2 制备试样应注意的问题
（1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产 生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测 放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极 射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统 ★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品污 染，避免灯丝寿命快速下降。