生料中氧化钙氧化镁快速测定
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器:分析天平(万分之一)磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液:盐酸(1+1)氟化钾溶液(20g/l)三乙醇胺溶液(1+2)CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法:1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml 盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入5~8ml氢氧化钠溶液(20g/l),出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算:Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中:CaO——氧化钙含量,%Mcao——试样质量,mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml二、氧化镁的测定方法:1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml 盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml,用氨水(2:1)调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2),加入5~7mlPH10缓冲溶液,加入少许KB指示剂,溶液充分搅拌,呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液,快速滴定并搅拌,后慢加并搅拌,溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算:Tmgo×(Vmgo-Vcao×Mmgo÷Mcao)MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中:MgO——氧化钙含量,%Mmgo——试样质量,mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mlMcao——试样质量,mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml。
EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁
本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。
测定范围:氧化镁0.10~20.00%,氧化钙0.10~10.00%。
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要:试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。
用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。
用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂,在PH=10时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。
用差减法求得氧化镁的含量。
2、试剂:2.1盐酸(ρ=1.19g/ml);2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml);2.3 氨水(1+1);2.4 盐酸(1+1);2.5 硫酸(1+1);2.6 氟化氢铵(AR);2.7 氢氧化钠溶液(30%);2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂);2.9 六次甲基四胺溶液(30%);2.10 缓冲溶液(P H=10):称取54g氯化铵溶于200ml水中,加350ml氨水(浓)用水稀释至1000ml,摇匀。
2.11 混合指示剂:称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。
2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。
3、分析步骤:3.1称样量:称取0.5000g 样品。
3.2测定:3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润,加入15ml 盐酸(2.1),低温加热溶解片刻,加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积,然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。
加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。
移入250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ,置于400ml 烧杯中,用氨水(2.3)调至刚出现沉淀,加入15ml 六次甲基四胺溶液(2.9),摇匀。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质,主要成分是氧化钙(CaO)。
而氧化钙和氧化镁(MgO)都是常用的氧化剂,在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法,通过滴定剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时,一般是将它们与酸反应产生盐类,然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定,常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝,滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定,常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似,具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿,滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是,在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素,以确保测定结果的准确性。
此外,由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中,因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定,以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法,通过滴定剂与待测物质发生反应,从而确定其含量。
这种方法简单易行,准确度较高,广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙、氧化镁的测定
(一)直接EDTA容量法1.方法提要:于分离硅酸的溶液中,用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素,用氰化钾掩蔽镍、铜等元素,调节ph≥12,加入K-B指示剂,以EDTA滴定,由紫红到蓝色,计算钙含量;对于镁的滴定,是在另一份溶液中,调节PH=10,如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响,加入K-B指示剂,用EDTA滴定,计算钙、镁含量。
以差减法求得镁含量。
滴定终点不是纯蓝色,因为铁含量高,铁与氰化物形成铁氰化物,使溶液呈现黄褐色,所以终点应是由棕色转变为青绿色。
本法可测定0.5%以上钙、镁。
2.主要试剂;①、氢氧化钠溶液,15%②、三乙醇胺溶液,1:2③、K-B混合指示剂,(1:1.3)水溶液,放置不能过久。
④、标准EDTA溶液,0.005M,(0.2%)⑤、标准氧化钙溶液,1ml含0.5㎎CaO,配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析(常量法)(116页)⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液,(PH=10),配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析(常量法)⑦、氰化钾溶液,20%⑧、甲基红指示剂,0.1%⑨、硫酸镁溶液,1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。
(1)钙的测定;取其一份溶液,用水稀释至40毫升左右,加三乙醇胺5毫升,氢氧化钠3毫升,边加边搅,再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴,搅匀后,加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴,以标准EDTA滴定至蓝绿色。
(2)钙、镁含量的测定;取另一份溶液,以水稀释至40毫升左右,加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升,氰化钾溶液5滴,搅匀,加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴,用标准EDTA溶液滴至蓝绿色,即为终点。
计算法见硅酸盐岩石分析(常量法)(116页)4.注意事项;1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾,分析者在进行操作时,必须注意安全,严防中毒。
(处理废液见481页)2.如果样品钙,镁含量很低在滴定接近终点时,可以加入2毫克镁盐,使终点清晰好看。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理:在微氨性溶液中,有硫化钠及铜试剂存在下,铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物,钙镁留于溶液中,残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽,微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制:1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水定容至1L,混匀。
3、钙试剂:称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合,研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂:5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液:1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙(经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温)于250ml烧杯中,用50ml(1+4)盐酸加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁(预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温)于250ml烧杯中,加入20ml(1+1)盐酸加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。
7、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1000ml水中,若混浊需过滤。
7.2标定:7.2.1移取10.00ml钙标准溶液,10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中,加入25ml水,5ml 40g/L盐酸羟胺,5ml三乙醇胺(1+4),4ml 10g/L L-半胱氨酸,10ml 200g/L氢氧化钠溶液,0.08-0.1g,钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为:mol/L式中:0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿后加5ml硝酸,10ml氢氟酸,3ml(1+1)硫酸,加热溶解并蒸至白烟冒尽,取下冷却,加5ml盐酸,用水吹洗杯壁,加热至微沸,使盐类溶解,洗入250ml烧杯中,加10ml 500g/L氯化铵,加热至微沸,用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀,并有微氨味,(PH值为7.2左右)在不断搅拌下,加入5ml 100g/L硫化钠溶液,加热至沸,取下迅速冷却至室温,移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中,定容。
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定石灰石粒度的测定:称取试样10kg,然后用25mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1002 砂页岩粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1003 石膏粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100PH值的测定称取10.0g试样研钵中研细,然后倒入100ml的烧杯中,加入40ml蒸馏水,搅拌3nin静默1min,用快速滤纸过滤,滤液接在100ml的烧杯中,用酸度计测试其PH值。
氧化钙、氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP(钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入10ml 1:1盐酸,煮沸1分钟,稍冷,用少量蒸馏水冲洗杯壁,加入7ml KF(150 g/L)溶液,搅拌并放置2min以上,用水稀释至200ml,加入5ml 1:2三乙醇胺,搅拌后加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml,用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算:T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中:T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤
石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。
标准法,石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度,滴定管50ml0.1ml精度,干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。
试剂蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液,0.5N盐酸标准溶液,碳酸钠。
称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解,加2-3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。
当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量,Q为碳酸钠质量,V滴定消耗盐酸体积ml。
0.5g准确至0.0005g,放入干燥具塞三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻璃珠,迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml,震荡15min,用水冲洗瓶颈及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸滴定,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失,30s不复现。
有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量,V消耗盐酸体积,N盐酸当量浓度,G试样质量。
对同一石灰样品至少应做两次测定,平均值代表最终结果。
结果在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。
标准法,石灰有效氧化镁含量试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19,以10体积蒸馏水稀释。
氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水(0.90)570ml,用水稀释至1000ml。
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细,并保存于棕色广口瓶。
氧化钙氧化镁的测定-EDTA容量法
FCLYSREKS0020氧化钙、氧化镁的测定-EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0020氧化钙、氧化镁的测定-EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中4%~20%的氧化钙、氧化镁的测定。
2. 原理试样以盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟,稀盐酸提取。
不溶残渣经氢氟酸除硅,焦硫酸钾熔融,提取后与主液合并。
在氯化铵存在下,用氢氧化铵使钙、镁与稀土、铁、锰、钛、磷等沉淀分离。
在pH12~14,以钙试剂为指示剂EDTA滴定钙量;另在pH10,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定钙、镁合量,从而得到镁量。
3. 试剂3.1 盐酸:ρ约1.19,1+1,1+99洗液。
3.2 硝酸:ρ约1.42。
3.3 高氯酸:ρ约1.67。
3.4 焦硫酸钾。
3.5 氯化铵。
3.6 氢氧化铵:ρ约0.90。
3.7 氯化铵一氢氧化铵洗液:每100mL20g/L氯化铵中加5~6mL氢氧化铵(1+1)。
3.8 过氧化氢:30%。
3.9 盐酸羟胺。
3.10 三乙醇胺:200g/L水溶液。
3.11 氢氧化钾:400g/L水溶液。
3.12 钙试剂指示剂:1g钙试剂与99g干燥氯化钠研细混匀。
3.13 氨性缓冲液:pH10;67g氯化铵溶于水中,加氢氧化铵570mL,用水稀释到1L。
3.14 铬黑T指示剂:0.25g铬黑T与2.5g盐酸羟胺溶于50mL乙醇中。
3.15 EDTA标准溶液:0.01~0.015mol/L。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取0.3~0.5g试样于150mL烧杯中,加15~20mL盐酸(3.1),在电热板上加热溶解,加入5~10mL硝酸(3.2),继续加热,随时摇动。
加入4mL高氯酸(3.3),加热冒浓厚白烟,并蒸至近干。
取下稍冷。
加入约5mL盐酸(3.1)(1+1)湿润,并吹洗少量水,加热提取,必要时加几滴过氧化氢(3.8),用热水稀释至约40mL。
氧化钙氧化镁的测定实验原理
氧化钙氧化镁的测定实验原理1. 引言大家好,今天咱们来聊聊氧化钙和氧化镁的测定实验原理。
这可不是一本正经的化学课,而是一个轻松幽默的实验故事。
氧化钙和氧化镁这两个家伙可不简单,别看它们平时默默无闻,却在生活中扮演着不可或缺的角色。
想想吧,水泥、肥料、还有一些药品,哪儿少得了它们?那么,咱们究竟是怎么把它们测定出来的呢?接着往下看,保证让你大开眼界。
2. 氧化钙与氧化镁2.1 氧化钙的身世说到氧化钙,大家是不是都想起了那个经典的“石灰”呢?没错,它就是从石灰石里提炼出来的,听起来挺高大上的。
石灰在建筑、环保等领域都用得上,真可谓是个“全能选手”。
它的化学式是CaO,想想这“Ca”就像是个大块头,最爱和氧亲密接触,造就了它的稳重性格。
2.2 氧化镁的魅力再说说氧化镁吧,别小看它,化学式是MgO。
它其实是镁元素和氧的结合,常见于某些药物和建筑材料中。
很多人可能没听过它的名字,但它的应用可不在少数。
生活中一些抗酸药就是它的身影,让人胃不再受折磨,简直就是生活中的“解药”。
3. 实验原理3.1 测定的方法好了,咱们进入正题,怎么测定这两个氧化物呢?实验的方法可谓五花八门,不过最常用的得算是酸碱中和法了。
这个方法就像是把“敌人”引入“友军”中,酸和碱一旦相遇,哗啦啦,立马发生反应!在实验中,我们通常用标准的酸(比如盐酸)来滴定样品,看看需要加多少酸才能把样品中的氧化钙和氧化镁都搞定。
3.2 反应过程那么,反应到底是怎么发生的呢?咱们先把氧化钙和氧化镁溶解在水里,然后慢慢往里滴加酸。
这个过程就像是调味料一样,别急,慢慢来。
等到滴入的酸量刚好能把样品里的钙、镁全部“制服”,你会发现溶液的颜色发生了变化,这时候,你就知道实验成功了!通过计算滴定用的酸的量,我们就可以算出样品中氧化钙和氧化镁的含量。
4. 注意事项4.1 精确度的重要性当然啦,实验可不是胡乱搞搞就行的,讲究的是精准。
每一步都得小心翼翼,尤其是在滴定的时候,得眼明手快。
氧化钙氧化镁的测试方法
氧化钙氧化镁含量的测定1.范围本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。
本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。
2.原理试料经混合溶剂熔融后,以盐酸浸取。
在氯化铵存在下,加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。
移取一份溶液调节PH为12~14,加钙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙,计算出氧化钙的质量分数;另取一份溶液调节PH为8~10,加铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。
由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。
由此计算出氧化镁的质量分数。
3.试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
碳酸钠-硼酸混合溶剂取2份无水碳酸钠和一份的硼酸,研细、混匀。
铜试剂过硫酸钾或过硫酸铵抗坏血酸盐酸,ρ约1.19g/mL氨水,1+1六次甲基四胺溶液,200g/L氢氧化钠溶液,200g/L三乙醇胺溶液,1+4氯化铵-氨水缓冲溶液,PH 10称取67.5g氯化铵,溶解于200mL水中,加570mL氨水,用水稀释至1000m L,混匀。
储存于塑料瓶中。
3.11甲基橙溶液,1g/L3.12钙指示剂称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠,至于研钵中,研细混匀。
储存于棕色瓶中。
3.13铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾,研磨、混匀,储存于磨口瓶中备用。
3.14氧化钙标准溶液,1.00mg/mL称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。
置于250m L烧杯中,加约50mL水,盖上表面皿,小心从烧杯口滴入20m L盐酸(1+1),并加热使其溶水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。
3.15 EDTA标准滴定溶液,c(EDTA)=0.010mol/L3.15.1 配置称取3.72gEDT A,溶于200m L水中,加2滴氢氧化钠溶液(200g/L),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定的原理
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定的原理咱来说说石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定这档子事儿哈。
你看哈,石灰就像是我们生活中的一个小魔术道具,而有效氧化钙和氧化镁就是这个魔术的关键秘密啦!那这个简易测定呢,就好比是我们解开这个魔术秘密的钥匙。
想象一下,我们就像是一群好奇的探险家,要去探索石灰这个神秘世界里的秘密。
有效氧化钙和氧化镁在石灰里可重要啦,它们决定着石灰的质量和性能呢。
那怎么去找到它们呢?嘿嘿,这就需要一些特别的方法啦。
就好像我们找宝藏一样,得有特定的线索和工具。
我们通过一些化学反应,让石灰里的有效氧化钙和氧化镁现形。
这可不是随随便便就能做到的哦,得小心翼翼地操作,就跟呵护宝贝似的。
比如说,我们把石灰和一些特定的试剂混合在一起,然后观察发生的变化。
这就好像是一场精彩的表演,石灰和试剂就是舞台上的主角,它们的互动会给我们带来惊喜。
要是操作不当,那可就看不到这场精彩表演啦!这可不像做饭,盐放多了下次少放点就行。
这得全神贯注,不能有一丝马虎。
而且啊,这个过程中还得有耐心,不能着急。
就跟钓鱼似的,得等着鱼儿上钩,可不能这边刚下钩那边就想拉起来。
咱再想想,要是没有这个简易测定,那我们怎么知道石灰好不好用呢?那不就跟闭着眼睛走路一样,容易摔跟头呀!所以说呀,这个石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定可太重要啦!它能帮我们把关石灰的质量,让我们在使用石灰的时候心里有底。
咱可别小看了这个小小的测定,它背后蕴含着大大的学问呢!就像一颗小小的星星,也能在夜空中闪闪发光。
通过这个简易测定,我们能更好地了解石灰,更好地利用它。
这就像是给我们的建筑、工程等领域加上了一把可靠的锁,让一切都更加稳固、可靠。
总之呢,石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定就是我们探索石灰世界的重要途径,是我们保证石灰质量的有力武器。
我们一定要好好掌握这个方法,让石灰为我们的生活和工作带来更多的便利和好处呀!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定
常规化学分析中,对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定,一般先用酸溶解样品,再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量,在pH值12~13的条件下测定氧化钙含量,然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验,拟定了首先将pH值控制在12~13的条件下,测出氧化钙含量,再改变pH值到10,测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比,其最大特点就是能将2种离子连续滴定,且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液;三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1;孔雀绿(MG)溶液:0.1%;钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100;酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水至溶液体积约为100ml,然后加入TEA溶液5ml,摇匀,再加孔雀绿溶液(MG)1~2滴,在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml,摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色,加入pH为10的氨缓冲溶液10ml,加适量K-B固体指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中,加少量水湿润,分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿),小心加热使试样完全溶解。
氧化钙和氧化镁的测量
氧化钙和氧化镁的测量
请按以下步骤进行实验:
一,溶矿
准确称取1.0000g矿样于洁净的烧杯中,依次加入15ml的HCL、5ml的HNO3.。
在低温下加热15分钟,冷却后转移到250ml烧杯中,定容并摇匀。
以备用。
二、滴定
准确量取10ml以上溶好的矿样溶液于250的三角烧瓶中,再加入30ml蒸馏水,加入10ml 10%的淀粉溶液摇匀,再加入10m的20%NaOH和2ml mg/mlMgO、5ml三乙醇胺(1:3)及5滴酸性铬兰K指示剂。
用标准(已知浓度)EGTA滴定至兰紫色即为终点。
注:用三乙醇胺是消除铁、铝、钛的干扰,以淀粉防止钙镁的磷酸盐沉淀,在PH=12时以酸性铬兰K为指示剂,用EGTA滴定钙的方法。
三、EGTA的配制与标定
EGTA标准溶液的浓度为0.015M的配制:准确称取EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸分子量380.35)5.7g溶于100ml 2% 的氢氧化钠溶液中,以水稀释至1L,摇匀。
标定:取1ml含1毫克的氧化钙标准溶液25ml于250ml三角烧瓶中,以水稀释至150ml。
加入5%氯化镁1~2滴,加入16%氢氧化钠溶液4ml,0.2%酸性铬兰K指示剂5滴,用EGTA 标准溶液对氧化钙的滴定度。
石 灰 有 效 氧 化 钙、氧 化 镁 测 定 报 告
试验表:
(55)
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试验编号:
试验单位
合同号
使用范围
试验日期
项目名称
公路等级
试样来源
试验规程
有效氧化钙测定试验:
试验规程
试样编号
试验次数
标准溶液
的浓度N
试样质量G
(g)
消耗标准溶液的体积V(mL)
有效氧化钙含量X1(%)
备注
初读
ห้องสมุดไป่ตู้终读
消耗量
单个试样
平均
氧化镁测定试验:
试验规程
试样编号
试验次数
EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度TMgO
试样质量G(g)
滴定钙、镁合量消耗EDTA
二钠标准液的体积V1(mL)
滴定钙消耗EDTA
二钠标准液的体积V2(mL)
氧化镁含量X1(%)
备注
初读
终读
消耗量
初读
终读
消耗量
单个试样
平均
自检意见
监理意见
试验
记录
计算
审核
质检负责人
项目主管
水泥化学分析氧化镁,氧化钙含量的测定方法
1测试方法样品的熔融;称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠,在650700的高温下熔融20min取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL 近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入2530mL盐酸,再加入1mL硝酸用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀此为溶液E2氧化钙的测定:从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液在pH13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定:从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液,5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+, 3+干扰Ca2+, 2+的测定,Al Mg 须将它们预先分离。
为此,取试液100mL于200mL -1 烧杯中,滴入(1+1)氨水至红棕色沉淀生成时,再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液,加热约20min,不断搅拌,使Fe3+,Al3+完全沉淀,趁热过滤,滤液用250mL烧杯承接,用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止(用AgNO3溶液检查)。
滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施
提高快速滴定法测定生料中氧化钙准确度的措施李坤;战宝平【摘要】酸溶EDTA滴定法能快速测定生料中的氧化钙含量,在生产管理中可用作荧光分析测定结果的复检手段,但关键是要确保其检测的精密度和准确度.通过控制检测过程中的称量精度(采用高精度天平)和称量质量(取0.1000g),溶样时加热至沸并保持微沸2min以保证足够的溶样时间;同时EDTA标准溶液消耗量取较高量(取35ml),且CMP指示剂中的三种原料钙黄绿素、甲基百里香酚蓝、酚酞的质量配比按±0.2,±0.2和±0.1幅度变化,……就可达到绝对误差在0.10%左右、较碱熔法略低0.06%的准确测定结果.【期刊名称】《水泥工程》【年(卷),期】2010(000)001【总页数】3页(P59-61)【关键词】荧光分析;酸溶EDTA滴定法;氧化钙;生料;称量;溶样;滴定【作者】李坤;战宝平【作者单位】淄博崇正水泥有限责任公司,山东,淄博,255120;淄博崇正水泥有限责任公司,山东,淄博,255120【正文语种】中文【中图分类】TQ172我公司生料配料采用荧光分析仪控制物料的化学成分含量,因荧光分析仪属于能谱仪,氧化钙测定结果的准确性易受样品基体效应等因素的影响,因此我们每班要用酸溶EDTA滴定法对荧光分析测定结果进行复检,如果两者误差超出一定范围则对荧光分析曲线进行调整。
酸溶EDTA滴定法用于测定生料中的氧化钙,方便快捷,10min内就可出结果。
作为一种快速滴定,国标《水泥化学分析方法》并没有将之收入其中。
该方法的准确度许多资料中都没有一个明确的观点,一般含糊的解释为可满足生产的要求。
本文重点就该方法检测过程中的样品称量、溶样时间、标准溶液消耗量、终点颜色的观察等操作要点,进行了摸索和适当的调整,并明确了该方法的误差范围。
酸溶EDTA快速滴定法分析步骤为:准确称取0.0500~0.1000g生料试样,置于300ml烧杯中,加入约20ml水;摇动烧杯使试样分散,盖上表面皿,慢慢加入5 ml盐酸(1+1),加入5~7 ml氟化钾溶液(20 g/l);置于电炉上加热至沸,并保持微沸2min,取下稍冷;加水稀释至约200ml,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许CMP指示剂;在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200 g/l)至出现荧光绿后再过量5~8ml;最后,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
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生料中氧化钙氧化镁快速测定
一、仪器:
分析天平(万分之一)
磁力搅拌器
400ml烧杯
电炉
表面皿
二、溶液:
盐酸(1+1)
氟化钾溶液(20g/l)
三乙醇胺溶液(1+2)
CMP指示剂
PH10缓冲溶液
KB指示剂
EDTA标准滴定溶液
一、氧化钙的测定方法:
1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入5~8ml氢氧化钠溶液(20g/l),出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算:
Tcao×Vcao
CaO=——————×100
Mcao×20
其中:
CaO——氧化钙含量,%
Mcao——试样质量,mg
Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml
二、氧化镁的测定方法:
1、准确称取0.0500g试样,置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯,使试样分散,慢慢加入5ml盐酸(1+1),盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上,加热至沸并保持微沸2分钟,使试样充分溶解,取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液(20g/l)摇匀静置2min后,加水稀释至200ml,用氨水(2:1)调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液(1+2),加入5~7mlPH10缓冲溶液,加入少许KB指示剂,溶液充分搅拌,呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液,快速滴定并搅拌,后慢加并搅拌,溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算:
Tmgo×(Vmgo-Vcao×Mmgo÷Mcao)
MgO=——————————————————×100
Mmgo×20
其中:
MgO——氧化钙含量,%
Mmgo——试样质量,mg
Tmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度,Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml Mcao——试样质量,mg
Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml mg/ml。