生料中氧化钙氧化镁快速测定

生料中氧化钙氧化镁快速测定

一、仪器：

分析天平（万分之一）

磁力搅拌器

400ml烧杯

电炉

表面皿

二、溶液：

盐酸（1+1）

氟化钾溶液（20g/l）

三乙醇胺溶液（1+2）

CMP指示剂

PH10缓冲溶液

KB指示剂

EDTA标准滴定溶液

一、氧化钙的测定方法：

1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

结果计算：

Tcao×Vcao

CaO=——————×100

Mcao×20

其中：

CaO——氧化钙含量，％

Mcao——试样质量，mg

Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml

二、氧化镁的测定方法：

1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。

结果计算：

Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）

MgO=——————————————————×100

Mmgo×20

其中：

MgO——氧化钙含量，％

Mmgo——试样质量，mg

Tmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml Mcao——试样质量，mg

Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml mg/ml