现代仪器分析课件
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
《现代仪器分析》幻灯片PPT
二、制备方法 1.固体样品
a. 压片法
固体样品常采用压片法，取试样0.5~2mg样 品与100~200mg枯燥的KBr粉末在玛瑙研钵中 混匀，充分研细至颗粒直径小于2.5μm，用不 锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机 上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用 于测定。
b 糊剂法
官能团定性是根据化合物的红外光谱 的特征基团频率来检定物质含有哪些基团， 从而确定有关化合物的类别。
构造分析或称构造剖析，那么需要由 化合物的红外光谱并结合其它实验资料 〔如相对分子量、物理常数、紫外光谱、 核磁共振波谱、质谱等〕来推断有关化合
红外光谱进展定性分析的一般过程：
1.试样的别离和精制 试样不纯会给光谱解析带来困难，
§7-6 影响基团频率位移的因素
影响基团频率位移的因素大致可分为内部因素和外 部因素。内部因素有以下几种： 一、 外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外 部因素都会引起频率位移。如C=O :一般气态时C=O 伸缩振动频率最高，非极性溶剂的稀溶液次之，而液 态或固态的振动频率最低。
同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的 差异，因此在查阅标准图谱时，要注意试样状态及制 样方法等。
5.空间效应:由于空间障碍，使某些共轭受到限制时，吸 收波数会变得较高。
1,3,5-三甲基苯甲醛:1680, 1,3,5-三甲基苯甲酮:1700. 6.环的张力：环的张力大，会使相连的基团频率增大。 环己酮：1715 ， 环戊酮： 1745 ，环丁酮： 1775.
§7-7红外吸收光谱定性分析
红外光谱定性分析，大致可分为官能 团定性和构造分析两个方面。
6.推测根构造据频率位移及指纹信息，考虑 邻近基团的性质的连接方式。
现代仪器分析总复习PPT课件
5
2、原子吸收光谱仪器：
6
3、影响因素（干扰及其消除）
干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应）
试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
消除方法
配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。
化学干扰 chemical interference
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
➢待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 ➢电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 ➢释放剂、保护剂、缓冲剂 ➢标准加入法 ➢沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 7
光谱干扰 spectral interference
➢临近线校正法
➢用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正
➢氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收
➢塞曼效应校正
8
测试条件的选择：
分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流：
保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：
使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过 狭缝宽度：保证光强，分离干扰线
样品所处物态、制备样品的方法、溶剂的性质、氢 键、结晶条件、吸收池厚度、色散系统以及测试温度等
内部因素：
❖质量效应 ❖电子效应（诱导效应和共轭效应） ❖空间效应 ❖氢键效应 ❖振动的偶合…
14
红外样品的制备
样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离
• 气体样品：气体吸收池 • 液体样品：液膜法
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性
2、原子吸收光谱仪器：
6
3、影响因素（干扰及其消除）
干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰 物理干扰 physical interference（基体效应）
试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
消除方法
配制与待测溶液组成相似的标准溶液，或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰一致。
化学干扰 chemical interference
待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
➢待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物：高温火焰 ➢电离干扰：控制火焰温度；加入消电离剂 ➢释放剂、保护剂、缓冲剂 ➢标准加入法 ➢沉淀法、离子交换、溶剂萃取等分离干扰组分与待测元素 7
光谱干扰 spectral interference
➢临近线校正法
➢用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正
➢氘灯校正，氘灯是连续光源，原子吸收可忽略，只有背景吸收
➢塞曼效应校正
8
测试条件的选择：
分析线：灵敏度高，干扰少 空心阴极灯电流：
保证稳定和合适光强输出，选用最低的工作电流 火焰：保证原子化效率，避免电离 燃烧器高度：
使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过 狭缝宽度：保证光强，分离干扰线
样品所处物态、制备样品的方法、溶剂的性质、氢 键、结晶条件、吸收池厚度、色散系统以及测试温度等
内部因素：
❖质量效应 ❖电子效应（诱导效应和共轭效应） ❖空间效应 ❖氢键效应 ❖振动的偶合…
14
红外样品的制备
样品要求：干燥无水、浓度适当、多组分样要先分离
• 气体样品：气体吸收池 • 液体样品：液膜法
精密度，准确度，灵敏度，标准曲线，检出限，选择性
现代仪器分析课件.ppt
09:57:50
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
09:57:50
第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
09:57:50
09:57:50
内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
现代仪器分析课件(Word形式)
绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的？08分析化学是研究物质的化学组成的！这句话可展开为：1）What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。
2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！经典分析化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species ）的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。
仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；评论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！必须注意：1 ）从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2 ）大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3 ）仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4 ）从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。
3. 仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision ）使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。
标准偏差(Absolute standard deviation) ，s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差（Bias ）测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。
现代仪器分析ppt课件
现代仪器分析
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
主要参考书及学术刊物
1. 刘约权等，《现代仪器分析》，高等教育出版社，2001 2.朱明华，《仪器分析》，高等教育出版社，第二版， 1993 3.史景江等，《色谱分析》，重庆大学出版社，1990 4.清华大学，《现代仪器分析》，清华大学出版社，1983 5. American Chemical Society,Analytical Chemistry 6. American Chemical Society,Journal of Chromatography 7.中国化学会，分析化学 8.中国化学会，色谱 9.中国分析测试学会，分析测试学报
现代仪器分析的教学定位
现代仪器分析法在自然科学领域的研究和应用 中占有极其重要的地位，是自然科学工作者必须掌 握的关键手段。现代仪器分析课程在化学，化工材 料化学等专业本科生的教学内容中占有很重要的地 位，是基础主干课程之一；现代仪器分析课程也是 生命科学、医学、药学、农业科学和食品科学等相 关学科和专业研究生的教学的主要内容。本课程的 学习对象是学完无机化学、分析化学（化学分析部 分）、有机化学及部分物理化学等先行课程，且具 备一定高等教学，普通物理学基础的化学学科的大 学高年级学生或生命科学等相关学科和专业的低年 级研究生。
4. 要努力培养自己的自学能力。在学 习基础知识、基本方法的基础上，要能进一 步的深化和实践，拓宽知识，掌握新方法、 新技术，增强自身的创新意识和创新能力。
课时安排
讲授部分（2学分，40学时）：
第一章 绪论（2学时） 第二章 气相色谱分析（8学时） 第三章 高效液相色谱分析（6学时） 第四章 质谱分析（4学时）
2. 要将各种仪器分析方法之间区别与联系加以比 较、归纳进行学习。本课程的基本内容包括光、电、 色、质四大块，四大块中某些化学基本知识有一定的 联系，但它们的基本理论、基本原理具有本质上的不 同，应该深刻的加以区别。而光、电、色、各块中均 包含各种方法，虽然各方法有一定的独立性和差异， 但它们之间有密切的联系，有许多共同点，学习时要 很好地将各种方法从原理、特点、仪器设备到应用等 各方面加以比较和归纳总结。
课件1-AAS现代仪器分析
按照WFX-130A型原子吸收分光光度计的操作步骤，启动仪器，预热10 ~ 30 min，点火，待火焰稳定5 ~ 10 min后，即可测定。先用空白溶液调 节仪器吸光度为0，按由稀到浓的次序测量实验步骤1 ~ 2中所配制溶液的 吸光度。 4. 结果与分析
用Zn标准系列溶液吸光度绘制标准曲线，由自来水待测液吸光度，求 出自来水待测液中Zn含量，乘上稀释倍数，求得原始自来水样中Zn含量。
现代仪器分析实验
实验内容 火焰原子吸收光谱法测定自来水中锌的浓度
Determination of zinc concentration in drinking water by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS)
目录
一、 实验目的 二、 实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、仪器操作 六、思考题
2
一、实验目的
1. 进一步理解原子吸收分光光度法(AAS)的基本原理； 2.了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法； 3.掌握AAS方法编辑和应用标准曲线法测定自来水中锌含量的 方法； 4.熟悉WFX-130A型原子吸收分光光度计的操作步骤。
重点难点：
(1)重点： AAS的基本结构和样品的分析测试。 (2)难点： 待测样品的分析过程。
3
二、实验原理
AAS是基于试样中待测元素基态原子蒸气对同种元素发射的 特征谱线进行吸收、依据吸收程度来测定试样中该元素含量的 一种分析方法。 AAS具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，是测定微 量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在1% ～2%之间，可用于70余种元素的微量测定。 AAS不足之处主要在于工作曲线的线性范围窄、测定不同元 素要更换光源。
定量基础：若使用锐线光源，待测组分为低浓度时，基态原
用Zn标准系列溶液吸光度绘制标准曲线，由自来水待测液吸光度，求 出自来水待测液中Zn含量，乘上稀释倍数，求得原始自来水样中Zn含量。
现代仪器分析实验
实验内容 火焰原子吸收光谱法测定自来水中锌的浓度
Determination of zinc concentration in drinking water by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS)
目录
一、 实验目的 二、 实验原理 三、仪器试剂 四、实验步骤 五、仪器操作 六、思考题
2
一、实验目的
1. 进一步理解原子吸收分光光度法(AAS)的基本原理； 2.了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法； 3.掌握AAS方法编辑和应用标准曲线法测定自来水中锌含量的 方法； 4.熟悉WFX-130A型原子吸收分光光度计的操作步骤。
重点难点：
(1)重点： AAS的基本结构和样品的分析测试。 (2)难点： 待测样品的分析过程。
3
二、实验原理
AAS是基于试样中待测元素基态原子蒸气对同种元素发射的 特征谱线进行吸收、依据吸收程度来测定试样中该元素含量的 一种分析方法。 AAS具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，是测定微 量元素的首选分析方法。一般情况下，其相对误差大约在1% ～2%之间，可用于70余种元素的微量测定。 AAS不足之处主要在于工作曲线的线性范围窄、测定不同元 素要更换光源。
定量基础：若使用锐线光源，待测组分为低浓度时，基态原
现代仪器分析ppt课件
29
热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会 消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可 降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了 灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
21
2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂
热噪声（Thermal, or Johnson, noise）
属于白噪音(white noise)，由元器件中电子或电荷 受热激发所产生的噪音信号。由于荷电粒子受激的随 机性和周期性，因而会导致电荷的不均一，进而使读 出的信号发生波动。只有在绝对零度时，该噪音才会 消失。
当电阻R，T，则N。(如UV二极管阵列检测器 在77K时，其噪音下降一半左右；此外，减少带宽，可 降低噪音，但同时也会延长响应时间，并降低测定的 可靠性。
现代仪器分析
主讲：
1
尹洪宗简介：
南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及
稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、
《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@
分析灵敏度 k / s
优点：当仪器信号放大时，k 值增加，灵敏度提高；
但此时 s 也相应增加，从而一定程度地保证了 灵敏度恒定；
缺点：s 与浓度有关，即灵敏度随浓度而变化！
21
2）检测限（Detection limit, DL）
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最 小质量或浓度。它和分析信号（Signal）与 空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者 说与信噪比（S/N）有关。
化学分析
仪器分析
从原理看 根据化学反应计量 根据物质的物理或者物理化
关系
学性质、参数及变化规律
从仪器看 简单玻璃仪器
较复杂特殊的仪器
从操作看 从试样看 从应用看
多为手工操作、较 复杂
现代仪器分析课件ppt
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围 内形成干扰。
校正方法： 用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景 塞曼 效应校正背景 自吸效应校正背景
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度 较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离 元素,如碱金属。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重 表示能级 的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学 温度
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液 或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用 稀释法。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反 应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起 的干扰。
校正方法： 用邻近非共振线校正背景 连续光源校正背景 塞曼 效应校正背景 自吸效应校正背景
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度 较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离 元素,如碱金属。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2、非火焰原子化器（石墨炉原子化器）
Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT)
统计权重 表示能级 的简并度
激发能
Boltzman 常数
热力学 温度
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
二、原子吸收光谱轮廓
消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液 或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用 稀释法。
在 整 堂 课 的 教学中 ，刘教 师总是 让学生 带着问 题来学 习，而 问题的 设置具 有一定 的梯度 ，由浅 入深， 所提出 的问题 也很明 确
2.化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反 应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起 的干扰。
现代仪器分析方法及应用PPT.
因为： I=0 时 2I 。
四、师生互动模拟练习正确的止血方法。
＋
1
＝
1
（3）马上送医院，一定要记住上止血带的时间，如果送医院时间常中途要松止血带。
1H-NMR
1 同学们，知道地震是一种怎样的自然现象吗？指名学生简单的说说自己所了解的地震。
学校劳动安全
H， C， P， 1.1.10为岗位重新1定位 13
Different motion
Translation Rotation Vibration Motion of the electron Motion of the nuclear
far-infrared infrared ultraviolet & visible microwave
各种光谱分析方法
1．常见问题
15N-NMR
19F-NMR
问：跃迁（“核磁共振”）时所需要吸收的能量∆E为多少？
△E = hH0/2
核磁共振时
：磁旋比（为各种核的特征常数） h：plank常数
△E = hH0/2 = h
H0：外加磁场强度
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
原则1：等价的质子化学位移相同
化学环境相同 替代原则
△E = hH有效/2 H有效=H0-H感应
CH4 CH3CH3
CH3aCH2bCH3a
CH3aCH2bCH2cCl
O CH3CH2 C CH2CH3
原则2：不等价的质子化学位移不同
影响化学位移的因素： 原子核外电子云的分布：电负性 原子核所受的额外磁场：各向异性效应
Content
引言 第一部分 核磁共振谱(NMR) 第二部分 红外光谱法(IR) 第三部分 质谱法(MS) 第四部分 紫外－可见光谱法(UV-Vis)
现代仪器分析PPT课件
基本要求
• 1、作好笔记。 • 2、课后要复习。 • 3、按时完成作业。 • 4、做好实验。
第1页/共52页
第一章 绪论
第一节 概述 第二节 仪器分析方
法的主要评价指标
第2页/共52页
分析化学与仪器分析的关系?
• 分析化学是研究分析方法的科学或学科 • 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
第23页/共52页
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出， 计算机也将越来越微型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一个梦、带 有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。
第24页/共52页
分析仪器的大众化、个性化和日用品化，贵重仪器的网 络化
析化学由一门操作技术变成一门科学；
•
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；
第10页/共52页
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
3. 过失误差
第40页/共52页
三、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验
• 1、作好笔记。 • 2、课后要复习。 • 3、按时完成作业。 • 4、做好实验。
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第一章 绪论
第一节 概述 第二节 仪器分析方
法的主要评价指标
第2页/共52页
分析化学与仪器分析的关系?
• 分析化学是研究分析方法的科学或学科 • 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
第23页/共52页
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出， 计算机也将越来越微型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一个梦、带 有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。
第24页/共52页
分析仪器的大众化、个性化和日用品化，贵重仪器的网 络化
析化学由一门操作技术变成一门科学；
•
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；
第10页/共52页
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
3. 过失误差
第40页/共52页
三、误差的减免
1. 系统误差的减免
(1) 方法误差—— 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差—— 校正仪器 (3) 试剂误差—— 作空白实验
现代仪器分析 PPT
※ 在单纯的半导体纳米晶材料内部引入磁性过渡金属 离子可以获得独特光、电、磁性质。
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面 立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功 的修饰在SiO2粒子
ECL： 信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大 抑 制 了 K2S2O8 向 电 极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散
CdSe:Co纳米晶的XRD表征
特征衍射峰对应着CdSe的（111）、（220）和（311）晶面 立方闪锌矿结构，尺寸约为4.4 nm。
CdSe:Co纳米晶的TEM、HRTEM和EDS表征
掺杂与未掺杂纳米晶粒径相当，约为4±0.5 nm 6.91 keV处出现Co的特征峰
ECL生物传感器实验条件的优化
HRP固定时间：2 h
BCP温育时间：10 min
ECL生物传感器的分析性能
检测线性范围：1.0×10-10 M ~ 1.0×10-6 M，检测限：4×10-11 M。
实际样品分析
对含有不同浓度H2O2的雨水、消毒剂和隐形眼镜药水三种实际样品进行了分析
a RSD: relative standard deviation, (n=3). b samples diluted 108 times.
ECL生物传感器组装及检测示意图
SiO2@CdS/DNA复合材料的表征
a: SiO2 b: SiO2@CdS c: SiO2@CdS/DNA
UV：470 nm CdS NCs 260 nm DNA
TEM：大量CdS NCs成功 的修饰在SiO2粒子
ECL： 信号增强了约7倍
K-掺杂石墨烯的表征
绝缘效应对ECL的影响
a:CdS c:after BCP
b:BSA blocking d:without HRP
绝缘覆盖层的形成大
大 抑 制 了 K2S2O8 向 电 极表面的迁移速率, 使
ECL信号显著降低
ECL生物传感器的表征
AFM: 生物催化沉淀反应的发生形成一个覆盖层 EIS: 绝缘层能够有效的阻碍氧化还原探针向电极表面的扩散
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4
化 学 分
分析 析 化 学
仪 器 分 析
重量分析以物质的酸化碱滴学定反 应为基础配的位滴分定析
滴定分方析 法 氧化还原滴定
沉淀滴定
电导、电位、电解、库仑
电化以学分物析质的物理和极谱、伏安
光化物学分理析化学性发质射、为吸收，荧光、光度
色谱基分础析 的分析气方相、法液相、离子、超临
界、薄层、毛细管电泳
随着经济全球化和全球网络化，大型实验 室的数量将减少，但其资源（特别是其精密贵 重仪器）将得到更充分的发挥。因为它可以面 向全世界为所有“网民”服务，实际上，现在 就已有人在建立利用全球主要实验室资源的 “网络实验室”了。
波谱分析
红外、核磁、质谱
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5
仪器分析的定义
一般说来，仪器分析是指采用比较复杂或特 殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理 化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、 成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
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6
分析化学的作用
• 体育（兴奋剂） • 生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残
现代仪器分析
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1
基本要求
• 1、作好笔记。 • 2、课后要复习。 • 3、按时完成作业。 • 4、做好实验。
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2
第一章 绪论
• 第一节 概述 • 第二节 仪器分析方法
的主要评价指标
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3
分析化学与仪器分析的关系?
• 分析化学是研究分析方法的科学或学科 • 是一门人们赖以获得 物质组成、结构和 形态 的信息的科学
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阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：
• 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形 成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技 术变成一门科学；
•
20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器 分析种类少和精度低；
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11
阶段二：
20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展； 化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分 析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法； 诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
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分析仪器是人们感觉器官的延伸
它所测量或所获取的主要是物质的质和量的信 息。以一切可能的（化学的、物理的、生物医学的、 数学的等等）方法和技术，利用一切可以利用的物 质属性，对一切需要加以表征、鉴别或测定的物质 组分（包括无机和有机组分）及其形态、状态（以 及能态）、结构、分布（时、空）等进行表征、鉴 别和测定，以求对样品所代表的问题有一个基本的 了解。这是当今分析科学也是分析仪器发展所面临 的任务。
留量） • 环境质量（污染实时检测） • 法庭化学（DNA技术，物证）
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7
• 化学： • 新化合物的结构表征； • 分子层次上的分析方法； • 生命科学：DNA测序；活体检测；
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• 环境科学：环境监测；污染物分析；
• 材料科学：新材料，结构与性能；
• 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研 究；
傅里叶变换红外；色-质联用仪。
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• 分析化学三要素
理论
技术
对象 （问题）
科学
生产
技术
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二、仪器分析方法的分类
电化学分析法
质谱分析法 仪器分析
色谱分析法 分析仪器联用技术
光分析法 热分析法
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电化学分析方法的分类
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二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
有机物 分析
2.由分析对象的数量级来看
生物活性物质
常量
微量
痕量
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动
全自动
智能化仪器
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仪器分析的发展过程
• 分析化学的三个发展阶段。
• 阶段一：
• 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的 内涵；
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
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色谱分析方法的分类
气相色谱法
超临界色谱法 色谱分析法
液相色谱法
电色谱法
薄层色谱法 激光色谱法
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光分析方法的分类
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法 光分析法
荧光法
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分子光谱 原子光谱 红外法 核磁法
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其他分析方法的分类
质谱分析法
热分析法 其他分析法
联用技术
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仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
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仪器分析发展趋势展望
。 分析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工 业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科学、经 济和社会发展的重要基础和推动力之一。分析仪器的主 要应用领域正向生物医学领域转移．分析仪器本身将不 断微型化、智能化．但人类向时间和空间的两个极限挑 战所需的高级精密仪器也不容忽视．生命过程、生产、 科研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、 原位、实时、多维分析仪器。
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分析仪器的微型化ห้องสมุดไป่ตู้智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、 量子计算机等的不断推出，计算机也将越来越微 型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一 个梦、带有植入式电脑的人的智能将大大超过不 带电脑的“自然人”。
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分析仪器的大众化、个性化和日 用品化，贵重仪器的网络化