森林土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定乙酸铵交换——原子吸收分光光度法1 方法提要以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。
测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。
此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2 应用范围适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。
3 主要仪器和设备3.1 天平（感量：0.01g）3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；3.3 离心机；3.4 离心管，100mL。
4 试剂和溶液4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2•6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2•6H2O）30g溶于水，定容至1L；4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容；4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]：吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，定容。
土壤交换性钙和镁的测定
FHZDZTR0033 土壤 交换性钙和镁的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0033土壤—交换性钙和镁的测定—容量法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。
石灰性土壤是盐基饱和的土壤，目前无合适的测定方法。
2 原理酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸溶解残渣，EDTA 容量法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。
3 试剂3.1 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ0.90g/mL ）570 mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并防止吸入空气中的二氧化碳，缓冲溶液pH10。
3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂：称取0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B ，与100g 于105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀，贮于棕色瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0100mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠3.7225g（EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 氢氧化钠溶液：2mol/L ，称取8.0g 氢氧化钠，溶于100mL 无二氧化碳水中。
3.5 盐酸溶液，1+3。
3.6 氢氧化铵，1+1。
4 仪器4.1 烧杯，200mL 。
5 操作步骤5.1 吸取两份25.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029乙酸交换法测定阳离子交换量5.1~5.2），分别置于200mL 烧杯中，低温蒸干。
向蒸干的烧杯中加入3滴~5滴盐酸溶液（1+3）溶解残渣，并加入少量水擦洗烧杯内壁，再加水使溶液总体积控制在40mL 左右。
5.2 钙、镁合量的测定：取一份溶液，用氢氧化铵（1+1）中和至中性（pH 试剂检查），加入3.5mL 缓冲溶液，再加约0.1g 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES法
农学学报2020,10(11):48-52Journal of Agriculture0引言钙和镁是植物生长发育必不可少的2种元素，钙对于植物细胞的稳定和生长以及信号传递具有重要作用，镁在光合作用的3个主要阶段即原初反应、电子传递和光合磷酸化、碳同化中都起着重要的作用[1]。
植物缺钙就会生长受阻，节间较短，组织柔软；植物缺镁会出现失绿症，储藏组织淀粉含量降低[2-3]，所以及时合理的补充钙、镁元素可防治蔬菜因缺钙、镁所引起的一系列植株坏死症状，提高土壤钙镁含量能改善植物的营养品质[4]。
测定土壤交换性钙镁含量对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[5]。
目前，土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提-EDTA 络合滴定法或原子吸收光谱法。
该离心浸提法浸提次数3~4次，过程繁杂，且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制（一般4~8孔），定容所需试剂量大(250mL)，而且在用原子吸收分光光度计检测过程中需加入氯化锶溶液以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰，所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂，速度慢，每批制备的样品数量少，消耗试剂量大，成本高。
笔者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-第一作者简介：吕亮，男，1981年出生，山东济宁人，工程师，本科，主要从事农产品中农药残留测定及土壤营养方面研究。
通信地址：250100山东省济南市建设路79号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。
通讯作者：马盼，女，1983年出生，山东滨州人，助理研究员，研究生，研究方向：土壤改良。
通信地址：250316山东省济南市长清区明发路717号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。
收稿日期：2019-10-12，修回日期：2019-12-18。
土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES 法吕亮1，马盼2，巩少岩3（1济南市农产品质量检测中心，济南250316；2济南市农业科学研究院，济南250316；3济南护理职业学院，济南250002）摘要：本文旨在介绍一种检测土壤中交换性钙镁含量的简便方法。
振荡浸提——原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁
第12卷第4期2006年12月分析测试技术与仪器ANALYS I S AND TEST I NG TECHNOLOGY AND I NSTRU MENTSVOl u m e12Nu mber4eeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeD ec.2006分析测试经验介绍!249!252"振荡浸提###原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁魏林根!李建国!苏全平!刘光荣!范芳!陈霞!周荣娇!江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所"南昌莲塘330200#摘要$试验结果可知取10份GB W07416土壤标准样品在20左右条件下在振荡机上浸提振荡30m i n采用原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁.经精密度及正确度检验该检测原理及检测过程的准确度水平符合要求.关键词$振荡原子吸收土壤交换性钙交换性镁中图分类号$O657.32文献标识码$B文章编号$1006-3757200604-0249-04钙镁是作物必须的中量营养元素.土壤交换性钙镁含量的多少是反映土壤供钙镁能力的一个重要指标.因此土壤中交换性钙镁的测定尤为重要.目前土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提EDTA络合滴定法或原子吸收光谱法.该离心浸提法浸提次数4次过程繁杂且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制一般4～6孔.定容所需试剂量大250mL.所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂速度慢每批制备的样品数量少消耗试剂量大成本高.本项试验用的振荡浸提法过程简单定容所需试剂量小50mL且可以大批量浸提大大缩短浸提时间及流程节约试剂减少成本特别适用于对大批样品的检测.l实验部分l.l仪器和试剂①恒温室②往复式振荡机FZ-2型南京封仪器厂生产160～200r m i n③具内盖的150mL 塑料瓶④50mL容量瓶⑤10mL移液管③原子吸收分光光度计①1mOl L乙酸铵上海国药集团生产分析纯溶液.l.2实验材料试验用土壤样品为国家标准物质研究中心提供的GB W07416标准样品.l.3实验方法乙酸铵振荡浸提交换性钙镁的原理土壤-M N H4—一OAC土壤-N H4 MOAC 实验步骤1称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g砂土5g精确至0.01g.放入150mL具内盖的塑料瓶内分别在10和20左右条件下于往复式振荡机上浸提振荡30m i n.立即过滤于干燥的100mL的具塞三角瓶中.吸取滤液10mL于50mL容量瓶中加入2.5～5mL3的S r C l26H2O溶液.最后用1mOl L乙酸铵溶液定容然后上机测定.分别选用钙镁空心阴极灯在灯电流10mA波长422.7n m钙及285.2n m镁波长处测定钙镁离子的吸收值从标准曲线上查得该测定液中钙镁的浓度.钙标准曲线的绘制吸收100卜g mL钙标准溶液0.001.252.505.007.5010.0015.00mL分别放入50mL容量瓶中各加入5mL3的S r C l2 6H2O用1mOl L乙酸铵溶液定容即为0.00 2.505.00 1.0015.0020.0030.00卜g mL钙标准系列溶液.镁标准曲线的绘制吸收50卜g mL镁标准溶液0.000.501.002.003.005.007.00mL 分别放入50mL容量瓶中各加入5mL3的收稿日期$2006-09-25修订日期$2006-10-16.作者简介$魏林根1966-副研究员主要从事土壤与肥料研究及监测工作.S r C l2.6H2O9用1mOl L乙酸铵溶液定容9即为0.000.501.002.003.005.007.00卜g mL镁标准系列溶液.试验设计:试验测定GB W07416标准样品10份9分别在100和200左右下振荡30m i n.l.4相关概念精密度是指在规定的条件下9进行测量后所获得的各个互相独立的测量数据之间的一致性程度.正确度是指在进行了大量试验之后获得的一组数据的平均值和已经被认可的被测量的标准值之间一致性程度.准确度是指经过精密度和正确度检验后9对分析方法(测量过程)是否有效的一种结论性概念.只有在分析方法(测量过程)的精密度水平和正确度水平均符合要求时分析方法的准确度水平才符合要求.2结果与讨论该试验的10份标准样品的测定结果按下式计算:交换性钙9c mOl(12Ca2) k g=C>V>D(M>20.0>10);交换性镁9c mOl(12M g2) k g=C>V>D(M >12.2>10).其中9C从标准曲线上查得测定液中待测元素的浓度9卜g mL;M试样质量9g;D分取倍数;V测定体积9mL;20.0和12.2为12Ca2和12M g2的毫摩尔质量.由有证标准样品GB W07416证书中可获得如下信息:钙标准值H=4.20c mOl(12Ca2) k g9不确定度G=0.809实验室间标准偏差GL M=0.409实验室内标准偏差[293]GW=0.168.镁标准值H=1.21 c mOl(12M g2) k g9不确定度G D=0.129实验室间标准偏差GL M=0.069实验室内标准偏差[293]GW= 0.048.在不同的浸提温度下910份重复标准样品的交换性钙镁测定结果及精密度正确度检验[495]结果分别见表1～4.由表1可知:Gm aX=1.395t G0.01=2.378.所以该10份标准样品的检测结果无异常值;J2c=0.07 t J2表=1.88;说明该检测方法精密度水平可靠;表l浸提温度在l0C左右下各份样品交换性钙的测定值及精密度!正确度检验Table l The test val ue of exchan g eable calci u m i n each p ortion ofsa m p le and t he exa m i nation of p recis ion and accurac y i n condition of leachi n g te m p erat ure bei n g about l0C测定值c mOl (12Ca2) k g 平均值X标准偏差S IG r ubb s检验G值精密度J2检验值J2c正确度X-卜值检验4.0294.1094.009 4.0393.9894.099 4.0293.9994.059 4.074.04S I=Z10i=1(Ji-X)2(10-1。
土壤全氮有机质交换性钙镁测定
• 2 适用范围 • 本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的
测定。 • 3 主要仪器设备 • 3.1 电动离心机：转速3000～5000r/min； • 3.2 离心管：100mL； • 3.3 定氮仪； • 3.4 消化管（与定氮仪配套）。
• 4 试剂
4.1 硫酸；
• 4.2硫酸标准溶液[c(H2SO4) =0.01mol·L-1]或盐酸标准溶液 [c(HCl) =0.01mol·L-1]：配制及标定参见GB/T 601；
• 4.3 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH) =400g·L-1]：称取400g氢氧化 钠溶于水中，稀释至1L；
• 4.4 硼酸－指示剂混合液；
• 3）本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。如土样中 Cl-含量不多，可加一定量Ag2SO4消除部分干扰，但效果 并不理想，可考虑测定氯离子含量后扣除。
• 4）加热时，产生的二氧化碳气泡不是真正沸腾，只有在 真正沸腾时才能开始计算时间。
• 5）如样品的有机质含量超过150g·kg-1，由于称量过少， 难以得到准确的分析结果。遇此情况时，一是可采用增加 H2SO4—K2Cr2O7溶液的用量，同时带空白另做；也可以 用固体稀释法将灼烧土与样品充分混匀，称量，计算时扣 除稀释倍数。
• 4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g五水合硫酸铜，1g硒 粉于研钵中研细，必须充分混合均匀；
土壤钙和镁的测定方法验证报告
土壤检测交换性钙和镁的测定NY/T1121.13-2006火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。
测定时所用钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。
此外，土壤浸出液中，还要加入释放锶，以消除铝、磷和硅的干扰。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·离心机·离心管3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钙和镁检出限7.1检出限表7.11钙检出限测得钙实验室检出限0.02mg/l。
表7.12镁检出限测得镁实验室检出限0.001mg/l。
7.2精密度7.21钙精密度本次实验测得精密度钙0.21％。
7.22镁精密度本次实验测得精密度镁1.0％。
7.3准确度表7.31钙准确度本次实验测得钙加标回收率101％。
表7.31镁准确度本次实验测得镁加标回收率97.4％。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
土壤交换性钙镁CS_AAS测定方法的优化
土壤交换性钙镁CS AAS测定方法的优化雷建容陈春秀胡文阳路芳*（四川省农业科学院农业资源与环境研究所，四川成都610066；农业部西南山地农业环境重点实验室，四川成都610066）摘要本文探讨了中酸性、石灰性土壤交换性钙镁检测上机时待测液的优化处理方法，采用0.3%氯化锶+ 1%盐酸混合定容液对2种检测方法的浸出液进行稀释，使用CS AAS上机，通过回归方程、相关系数、精密度、准确度等进行了验证。
结果表明，回归方程相关系数均大于0.999，满足质量要求。
在不同时间对6个有证标准物质的测定，相对误差小于10%。
对实际样品的6次平行测定，相对相差小于5%。
采用优化后的0.3%氯化锶+1%盐酸混合定容液，精密度和准确度满足质量要求，不仅可以简化中酸性土壤稀释过程，也可以弥补石灰性土壤乙醇引起的数据漂移，上机测试数据稳定可靠。
关键词土壤；交换性钙镁；CS AAS；定容液中图分类号O657.31；S153.6文献标识码A文章编号1007-7731（2023）20-0092-04钙和镁是植物必需的中量营养元素[1]，需求量仅次于氮、磷、钾。
钙是植物细胞的结构成分，也是各种激素的反应介质，可促进多种无机、有机阴离子的结合与吸收[2]。
镁是叶绿素的成分之一，在光合作用中起重要作用，同时也是多种酶的活化剂，对基因表达及其他营养元素的吸收有促进作用[3]。
因此，植物需要相当数量的钙镁元素才能维持正常发育[4]。
土壤中可供植物直接利用的交换性钙镁含量高低决定植物的生长状况，探究土壤中交换性钙镁的测定方法是合理施肥的基础。
现行有效的交换性钙镁检测方法出现时间较久，操作过程繁琐，相关学者已对测定方法[5-6]的前处理进行了很多研究。
针对中酸性土壤，魏林根等[1]、邢雁等[7]、谢玉俊等[8]将前处理由离心浸提改进为振荡浸提，王荣慧等[9]采用超声浸提也能达到浸提效果。
而针对石灰性土壤，红梅等[10]研究表明使用1mol/L氯化铵-70%乙醇溶液一次性浸提处理对石灰性土壤交换性钙镁的测定准确有效，加丽森·依曼哈孜等[11]采用水和氯化铵浸提，其他学者也对仪器选择进行了优化研究，将方法中使用的原子吸收分光光度计改为了ICP-OES[12-14]。
振荡浸提——原子吸收光谱法测定土壤中交换性钙镁
% ?
! $
+ / = 9 < < M 检验 < 值
"
正确度 cK" . .值检验
"
% ?S
’ ! $K! 0&
/ S!
c’ /& /K
<0 ) -S
c . . /K % ?
" AS
& ’
% ? %?
cK ! % . .S$, $
S!, I @ G
S$, $ H
S$, $ # " P
%! 结果与讨论
该试验的! $份标准样品的测定结果按下式 计算%
"U 交换性钙 " & # ’ # # & > : 7 8 ! " 0 V ‘ @ RS"N4 N&
! $份重复标准样品 $ T $ # P?在不同 的 浸 提 温 度 下 " #" G* 的交换性 钙 镁 测 定 结 果 及 精 密 度 $ 正 确 度 检 验) 结果分别见表 !!#? 由表 ! 可 知 % 所 /: V cS!? I @ G%/ I H P? $? $ ! S"?
收稿日期 $ " $ $ % J $ @ J " G" " $ $ % J ! $ J ! %? ! 修订日期 $
作者简介 $ 魏林根 # ! 副研究员 ! 主要从事土壤与肥料研究及监测工作 ? ! @ % %K $
" G $
分析测试技术与仪器
第! "卷
用!: # 即为 * = 0 8 % 1"2" 7 8 ( 乙 酸 铵 溶 液 定 容" "! # $ T $ $$ $? G $$ !? $ $$ "? $ $$ I? $ $$ G? $ $$ H? $ $" : (镁 R 标准系列溶液 ? 试验设 计 % 试验测定 / DX $ H # ! %标准样品! $ 份" 分别在 ! $ $ W和" $ $ W 左右下振荡 I $: A Q? !? B! 相关概念 精密度是指在规定的条件下" 进行测量后所 获得的各 个 互 相 独 立 的 测 量 数 据 之 间 的 一 致 性 程度? 正确度是 指 在 进 行 了 大 量 试 验 之 后 获 得 的 一组数据 的 平 均 值 和 已 经 被 认 可 的 被 测 量 的 标 准值之间一致性程度? 准确度是指经过精密度和正确度检验后" 对 分析方法& 测量过程’ 是否有效的一种结论性概 念? 只有在分析方法& 测量过程’ 的精密度水平和 正确度水 平 均 符 合 要 求 时 分 析 方 法 的 准 确 度 水 平才符合要求?
农业土壤交换性钙镁测定方法研究
农业土壤交换性钙镁测定方法研究作者：王福林罗艳来源：《西部资源》2017年第03期摘要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（ICP-OES）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。
选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=11）：0.82%～3.38%，准确度（RE）：-2.4%～1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。
关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1]，明确土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。
但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，EDTA滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定[3]，线性窄、效率低。
为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。
本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。
1. 实验部分1.1 仪器及工作参数OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司），恒温振荡器。
工作参数：射频功率-1300W，雾化气流量-0.8L/min，辅助氣流量-0.5L/min，等离子体气-15L/min，泵速-1.5mL/min，观测方向和高度—垂直，15mm。
1.2 标准溶液及主要试剂1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。
1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。
1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率18.2MΩ·cm）1.2.4 1mol/L乙酸铵交换液：称取77.09g乙酸铵溶解于1L水中，用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.51.2.5 1mol/L乙酸铵-0.005mol/L EDTA交换液称取77.09乙酸铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1L用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.5。
农业土壤交换性钙镁测定方法研究
产 。本文在借鉴前人先进经验 的基础上 ， 利用震荡法 采
用 乙酸 一 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ和 乙 酸铵 作 为 交 换 液分 别 交 换 土壤 中 的钙 、 镁， 对震荡 时间、 温 度 和交 换 液 进 行 比较 试 验 ， 建 立 了一套 Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ￣ Ｊ ｔ 定 土壤 中交换 性钙 镁 的快 速分 析方 法 。 １ ． 实验 部 分
方 法测 定 结果 与 国 家标 准 物质 推荐 值 一致 。 关 键词 ： 农 业 土壤 ； 交换 性钙 镁 ； 振 荡； 浸提 液 ； 电感耦 合 等 离子体 发射 光谱 仪
土壤 中交 换 性 钙 镁 含 量 是 反 映 土 壤 钙 、 镁 供 应 能 的一 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍｅ ｒ 公 司） ， 恒 温 振 荡 器 。工 作 参数 ： 射频 功 率 一 个 重 要 指 标 …， 明确 土 壤 中交 换 性 钙 镁 含 量 ， 对 研 究 合 理 施 １ ３ ０ ０ Ｗ， 雾 化 气 流量 一 ０ ． ８ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 辅 助 气 流量 一 ０ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 等 离 肥、 提 高 作 物 产 量 和 品质 有 重 要 意 义 。但 土 壤 交换 性 钙 子体气 一 １ ５ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 泵 速一 １ ． ５ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 观 测方 向 和高度一 垂 直 ， 镁 的 国标 测 定 法 前处 理 步 骤 繁 琐 ， Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴 定 钙镁 ， 操 作 复 １ ５ ａ ｍ。 ｒ
ＧＢ Ｗ０ ７ ４ １ ６ ａ ＧＢ Ｗ０ ７ ４ ５ ８
１ ． ６ ±０ ． ２ ／ ０ ． ４ ２± ０ ． ０ ５ ２ ２ ． ５± １ ． １ ， ５ ． ４±０ ． ２
１ － ３ ２ ， ０ ． ３ ２ ｌ ６ ． ５ ， ４ ． １ ５
原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量
原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量王丽丽;杨举田;张彦东;王梅勋;田雷;徐硕;宗浩;谭效磊【摘要】Objective] The determination method of the content of exchangeable calcium and magnesium in tobacco growing soil with atomic absorption spectrometry was established.[Method] The weight of sample, liquid volume in sample, extraction method in the process of sample extraction, and the volume of strontium chloride in testing were analyzed. The adaptability of different pH values to sample and the stability, precision and accuracy of the testing method were alsoinvestigated.[Results] The optimal experimental condition was as follows: 1.00g soil sample was added with 200 mL ammonium acetate solution, then, the mixture was shaken, shocked in a constant temperature oscillator for 1h, and finally, placed in an ultrasonic ultrasound for 30min.20 mL ofthe solution drawn were put into 50 mL volumetric flask, then, 5 mL stron-tium chloride solution were add, the mixture was diluted to required mark with ammonium acetate solution, and finally, it was determined after shaked.[Condusion] The results showed that the operation of this method was simple and its testing data was with high accuracy, good stability and high precision.This method could be applied to determine the exchangeable calcium and magnesium contents in tobacco growing area.%[目的]建立利用原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的方法。
土壤交换性钙和镁的测定原子吸收分光光度法
FHZDZTR0034 土壤 交换性钙和镁的测定 原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0034土壤—交换性钙和镁的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。
2 原理酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸溶解残渣，原子吸收分光光度法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。
3 试剂3.1 钙标准溶液：1000µg Ca/mL ，称取2.4972g 经105℃烘4h 的碳酸钙（CaCO 3），精确至0.0001g ，溶于10mL 1mol/L 盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，标准溶液浓度为0.0500mol(1/2Ca 2+)/L 。
3.2 镁标准溶液：1000µg Mg/mL ，称取1.0000g 金属镁（Mg ），精确至0.0001g ，溶于10mL 6mol/L 盐酸溶液中，移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，标准溶液浓度为0.0833mol(1/2Mg 2+)/L 。
3.3 钙、镁标准系列混合溶液：分别吸取不同量的钙标准溶液和镁标准溶液，用1mol/L 乙酸铵溶液定容配制成含钙0、5、10、15、20、25µg Ca/mL 和含镁0、1、2、3、4、5、6µg Mg/mL 的混合溶液，各混合溶液中应先加入氯化锶溶液（100mL 混合溶液加10mL 30g/L 氯化锶溶液）。
3.4 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。
3.5 氯化锶溶液：30g/L ，称取30g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ），溶于水，加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
常见土壤检验项目和标准
常见土壤检验项目和标准1.水解性氮（碱解氮）LY/T 1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。
碱解-扩散法。
如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~2.5m g/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。
用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
2.全氮NY/T 53-1987《土壤全氮测定法》。
半微量凯氏法。
平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。
土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
3.全磷LY/T 1232-1999《森林土壤全磷的测定》。
酸溶-钼锑抗比色法。
测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。
以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。
4.有效磷LY/T 1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。
4.1 盐酸-硫酸浸提法。
测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值< 2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。
盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。
土壤检测方法行业林业农业标准大全共106种
土壤检测方法行业( 林业、农业 ) 标准大全 ( 共 106 种 )林业土壤行业标准序号标准号 : 发布年份标准名称 ( 仅供参考 ) 1LY/T 1210-1999森林土壤样品的采集与制备2LY/T 1212-1999森林土壤水和天然水样品的采集与保存3LY/T 1213-1999森林土壤含水量的测定4LY/T 1214-1999森林土壤土水势的测定5LY/T 1215-1999森林土壤水分-物理性质的测定6LY/T 1216-1999森林土壤最大吸湿量的测定7LY/T 1217-1999森林土壤稳定凋萎含水量的测定8LY/T 1218-1999森林土壤渗滤率的测定9LY/T 1219-1999森林土壤温度的测定10LY/T 1220-1999森林土壤呼吸强度的测定11LY/T 1221-1999森林土壤空气中二氧化碳含量的测定12LY/T 1222-1999森林土壤溶液中氧含量的测定13LY/T 1223-1999森林土壤坚实度的测定14LY/T 1224-1999森林土壤土粒密度的测定15LY/T 1225-1999森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定16LY/T 1226-1999森林土壤微团聚体组成的测定17LY/T 1227-1999森林土壤大团聚体组成的测定18LY/T 1228-1999森林土壤全氮的测定19LY/T 1229-1999森林土壤水解性氮的测定20LY/T 1230-1999森林土壤硝态氮的测定21LY/T 1231-1999森林土壤铵态氮的测定22LY/T 1232-1999森林土壤全磷的测定23LY/T 1233-1999森林土壤有效磷的测定24LY/T 1234-1999森林土壤全钾的测定25LY/T 1235-1999森林土壤缓效钾的测定26LY/T 1236-1999森林土壤速效钾的测定27LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算28LY/T 1238-1999森林土壤腐殖质组成的测定29LY/T 1239-1999森林土壤 pH值的测定30LY/T 1240-1999森林土壤交换性酸度的测定31LY/T 1241-1999森林土壤水解性总酸度的测定32LY/T 1242-1999森林土壤石灰施用量的测定33LY/T 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定34LY/T 1244-1999森林土壤交换性盐基总量的测定35LY/T 1245-1999森林土壤交换性钙和镁的测定36LY/T 1246-1999森林土壤交换性钾和钠的测定37LY/T 1247-1999森林土壤盐基饱和度的计算38LY/T 1248-1999碱化土壤交换性钠的测定39LY/T 1249-1999土壤碱化度的计算40LY/T 1250-1999森林土壤碳酸钙的测定41LY/T 1251-1999森林土壤水溶性盐分分析42LY/T 1252-1999森林土壤粘粒 (43LY/T 1253-1999森林土壤矿质全量元素 ( 铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷) 烧失量的测定44LY/T 1254-1999森林土壤全钾、全钠的测定45LY/T 1255-1999森林土壤全硫的测定46LY/T 1256-1999森林土壤强酸消化元素的测定47LY/T 1257-1999森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定48LY/T 1258-1999森林土壤有效硼的测定49LY/T 1259-1999森林土壤有效钼的测定50LY/T 1260-1999森林土壤有效铜的测定51LY/T 1261-1999森林土壤有效锌的测定52LY/T 1262-1999森林土壤有效铁的测定53LY/T 1263-1999森林土壤交换性锰的测定54LY/T 1264-1999森林土壤易复原锰的测定55LY/T 1265-1999森林土壤有效硫的测定56LY/T 1266-1999森林土壤有效硅的测定57LY/T 1275-1999森林土壤水化学分析农业土壤行业标准58NY/T 1104-2006土壤中全硒的测定59NY/T 1119-2006土壤监测规程60土壤检测第 10 局部：土壤总汞的测定61土壤检测第 11 局部：土壤总砷的测定62土壤检测第 1 局部：土壤样品的采集、处理和贮存63土壤检测第 12 局部：土壤总铬的测定64土壤检测第 13 局部：土壤交换性钙和镁的测定65土壤检测第 14 局部：土壤有效硫的测定66土壤检测第 15 局部：土壤有效硅的测定67土壤检测第 16 局部：土壤水溶性盐总量的测定68土壤检测第 17 局部：土壤氯离子含量的测定69土壤检测第 18 局部：土壤硫酸根离子含量的测定70土壤检测第 19 局部 : 土壤水稳性大团聚体组成的测定71土壤检测第 20 局部 : 土壤微团聚体组成的测定72土壤检测第 21 局部 : 土壤最大吸湿量的测定73土壤检测第 2 局部：土壤 pH的测定74土壤检测第 3 局部：土壤机械组成的测定75土壤检测第 4 局部：土壤容重的测定76土壤检测第 5 局部：石灰性土壤阳离子交换量的测定77土壤检测第 6 局部：土壤有机质的测定78土壤检测第 7 局部：酸性土壤有效磷的测定79土壤检测第 8 局部：土壤有效硼的测定80土壤检测第 9 局部：土壤有效钼的测定81农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价第 3 局部 : 农药土壤处理防治白蚁82农药室内生物测定试验准那么除草剂第 3局部 : 活性测定试验土壤喷雾法83农药室内生物测定试验准那么除草剂第 5 局部 : 水田除草剂土壤活性测定试验浇灌法84农药室内生物测定试验准那么除草剂第 6 局部 : 对作物的平安性试验土壤喷雾法85NY/T 1377-2007土壤中 PH值的测定86NY/T 1378-2007土壤氯离子含量的测定87NY/T 148-1990石灰性土壤有效磷测定方法88NY/T 149-1990土壤有效硼测定方法89NY/T 1613-2021土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法90NY/T 1615-2021石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定91NY/T 1616-2021土壤中 9 种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱 - 质谱法92NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定93NY/T 296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定94NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法95NY/T 395-2000农田土壤环境质量监测技术标准96NY/T 52-1987土壤水分测定法97NY/T 53-1987土壤全氮测定法 ( 半微量开氏法 )98NY/T 85-1988土壤有机质测定法99NY/T 86-1988土壤碳酸盐测定法100NY/T 87-1988土壤全钾测定法101NY/T 88-1988土壤全磷测定法102NY/T 889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定103NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸 (DTPA)浸提法104NY/T 89-198815N 土壤、植物标准样品105NY/T 1848-2021中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定( 联合浸提 - 比色法 )106NY/T 1849-2021酸性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定( 联合浸提 - 比色法 )土壤检测方法国家标准大全( 共 84 种 )点击次数：489 发布日期： 2021-08-09 23:05:53土壤国家标准序号标准号 : 发布年份标准名称 ( 仅供参考 )1GB 11728-1989土壤中铜的卫生标准2GB 12297-1990石灰性土壤有效磷测定方法3GB 12298-1990土壤有效硼测定方法4GB 15618-1995土壤环境质量标准5GB 19062-2003销毁日本遗弃在华化学武器土壤污染控制标准( 试行 )6GB 19615-2004销毁日本遗弃在华化学武器环境土壤中污染物含量标准( 试行 ) 7GB 6260-1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法8GB 7172-1987土壤水分测定法9GB 7173-1987土壤全氮测定法 ( 半微量开氏法 )10GB 7833-1987森林土壤含水量的测定11GB 7836-1987森林土壤最大吸湿水的测定12GB 7838-1987森林土壤渗透性的测定13GB 7839-1987森林土壤温度的测定14GB 7843-1987森林土壤坚实度的测定15GB 7844-1987森林土壤比重的测定16GB 7845-1987森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定17GB 7846-1987森林土壤微团聚体组成的测定18GB 7852-1987森林土壤全磷的测定19GB 7853-1987森林土壤有效磷的测定20GB 7854-1987森林土壤全钾的测定21GB 7855-1987森林土壤缓效钾的测定22GB 7856-1987森林土壤速效钾的测定23GB 7857-1987森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算24GB 7858-1987森林土壤腐殖质组成的测定25GB 7859-1987森林土壤 pH 值的测定26GB 7860-1987森林土壤交换性酸的测定27GB 7862-1987森林土壤石灰施用量的测定28GB 7863-1987森林土壤阳离子交换量的测定29GB 7864-1987森林土壤交换性盐基总量的测定30GB 7865-1987森林土壤交换性钙和镁的测定31GB 7866-1987森林土壤交换性钾和钠的测定32GB 7868-1987碱化土壤交换性钠的测定33GB 7870-1987森林土壤碳酸钙的测定34GB 7871-1987森林土壤水溶性盐分分析35GB 7872-1987森林土壤粘粒的提取森林土壤矿质全量( 二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷) 分析36GB 7873-1987方法37GB 7874-1987森林土壤全钾、全钠的测定38GB 7875-1987森林土壤全硫的测定39GB 7876-1987森林土壤烧失量的测定40GB 7877-1987森林土壤有效硼的测定41GB 7878-1987森林土壤有效钼的测定42GB 7879-1987森林土壤有效铜的测定43GB 7880-1987森林土壤有效锌的测定44GB 7881-1987森林土壤有效铁的测定45GB 7883-1987森林土壤易复原锰的测定46GB 8915-1988土壤中砷的卫生标准47GB 9834-1988土壤有机质测定法48GB 9835-1988土壤碳酸盐测定法49GB 9836-1988土壤全钾测定法50GB 9837-1988土壤全磷测定法51GB 9838-1988N 土壤、植物标准样品GB/T52土壤中钚的测定萃取色层法GB/T53土壤中钚的测定离子交换法GB/T土壤中铀的测定CL-5209 萃淋树脂别离 2-(5-溴 -2- 吡啶偶氮 )-5-54二乙氨基苯酚分光光度法GB/T55土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取 - 固体荧光法56GB/T 11743-1989土壤中放射性核素的γ能谱分析方法57GB/T 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法GB/T58工业循环冷却水中土壤菌群的测定平皿计数法GB/T59工业循环冷却水中土壤真菌的测定平皿计数法60GB/T 17134-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法61GB/T 17135-1997土壤质量总砷的测定硼氢化钾-销酸银分光光度法62GB/T 17136-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法63GB/T 17137-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法64GB/T 17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法65GB/T 17139-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法66GB/T 17140-1997土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法67GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法68GB/T 17296-2000中国土壤分类与代码GB/T接地系统的土壤电阻率、接地阻抗和地面电位测量导那么第 1 局部 : 69常规测量70GB/T 18834-2002土壤质量词汇71GB/T 19987-2005农业机械土壤工作部件S型弹齿试验方法72GB/T 19988-2005农业机械土壤工作部件S型弹齿主要尺寸和间隙范围73GB/T 19989-2005土壤耕作机械锄铲安装尺寸74GB/T 19990-2005土壤耕作机械土壤工作部件固定螺栓75GB/T 20216-2006土壤耕作机械镇压器联接方式和工作幅宽76GB/T 20217-2006土壤耕作机械旋转式中耕机刀片安装尺寸77GB/T 20219-2006土壤耕作机械铧式犁工作部件词汇78GB/T 20781-2006固体肥料和土壤调理剂筛分试验土壤中塑料材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定密闭呼吸79GB/T 22047-2021计中需氧量或测定释放的二氧化碳的方法80GB/T 22104-2021土壤质量氟化物的测定离子选择电极法GB/T土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第 1 局部 : 土壤中81总汞的测定GB/T土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第 2 局部 : 土壤中82总砷的测定GB/T土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第 3 局部 : 土壤中83总铅的测定84GB/T 6274-1997肥料和土壤调理剂术语。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。
其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
土壤交换性钙和镁的测定
土壤交换性钙和镁的测定2 办法提要以为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可挺直用原子汲取分光光度法测定。
测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的溶液，以消退基本效应。
此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶(Sr)，以消退铝、磷和硅对钙测定的干扰。
3 主要仪器和设备 3.1 原子汲取分光光度计，钙、镁空心阴极灯 3.2 离心机(3000～4000r/min)3.3 离心管(100mL) 4 试剂和溶液本实验办法所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.1 溶液[c(CH3COONH4)=lmol/L,pH7.0] 称取(CH3COONH4) 77.09g溶于950mL水中，用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀调整至pH7.0，加水稀释到1L，摇匀。
4.2 (1+1)氨水溶液 4.3 (1+1)盐酸溶液 4.4 溶液助(SrC12·6H2O)=30g/L] 称取(SrC12·6H2O)30g 溶于水，用水稀释到1L，摇匀。
4.5 pH10缓冲溶液称取67.5g溶于水中，加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL)，用水稀释至1L，储藏于塑料瓶中，并注重防止汲取空气中的。
4.6 钙标准贮备溶液［ρ(Ca)=lg/L] 称取2.4972g经110℃烘4h的(CaCO3，基准试剂)于250mL 高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，待反应彻低后，用水洗净表面皿，当心煮沸赶去，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7 钙标准溶液[ρ(Ca)=100mg/L] 吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含钙(Ca)100mg/L。
4.8 镁标准贮备溶液［ρ(Mg)=0.5g/L] 称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ＵＤ 朋４０１４ 刃 ．．１
森林土壤交换性钙和镁的测定
Ｄｅ ｅｍｉａｉｎ ｅ ｃ ａ ｇ ａ ｌ ｃ ｌｉｍ ｎ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｘ ｈ ｎ ｅ ｂｅ ｃｕ ａ ｄ ｆ ａ
ｍａ ｎ ｓｕ ｉ ， ｅ ｔ ｌ ｉ ｇ ｅ ｉ ｍ ｎ ｆ ｒ ｓ ｓ ｏ ｏ
ｍ， ＸＫ ２
（ １）
交 性 （ｍｌＭｔｋ 换 镁ｍ ｇ／） ｏ ＇ｇ 音
〔（ Ｖ一 Ｖｏ 一 （ 一Ｖ 〕 ｘ ｘｔ ） Ｖ： ｏ） ＇ ｃｘ ２ ｓ 式 中：Ｖ
机 玖 叮
一 一 － 一 一
一
一
－一 一－－－
ｘ
ｍ ， ， ｘ Ｋ
附加说明： 本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。
本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。
液中应先加人 ３ 抓化钮 （ ｒ １．Ｈ， ）溶液，使配制的溶液中含钮 （ ｒ ｌ ０ ｐ ％ ＳＣ ２６ ０ Ｓ） ｐｍ， ０ ０ ２２４ ｍ ／ 乙酸铁溶液 （ Ｈ ）：同ＧＢ ６－８中１ ． 。 １ ｌＬ ．． ｏ Ｐ ７０ ． ７３ ７ ．１ ８ ２ ２ 主要仪器 ． ９ 原子吸收分光光度计。 ２４ 洲定步 ． ． 吸取 １ ／ 乙酸铁溶液处理土壤的浸出液（ Ｂ ６－８中１ ） ０ ５ ｌ ｌＬ ｍ ｏ Ｇ ７ ３ ７ ． ２． ｍ 于２ｍ 容量瓶中， ８ ４ ００ ｌ 加 ３ 抓化银 （ Ｃ ， ， ）溶液２ ｍｌ １ ｌ ｏ Ｙ Ｓｒ Ｉ＂Ｈ ０ ６ ． ，用 ｍ ／乙酸铁溶液定容。定容后的溶液直接在选定 ５ ｏＬ 工作条件的原子吸收分光光度计上用４２７ （ ２． 钙）和２５２ （ 波长处测定吸收值。在成批样 ｎ ｍ ８．ｎ 镁） ｍ 品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。
２２ 试剂 ． ２２１ ０ 钙标准溶液：２４７８ ０ｐｍ ．． １ ｐ ０ ． ２ 碳酸钙 （ ａ Ｏ ，分析纯，经１０ 烘 ４ ）溶于 １ ｌＬ ９ ＣＣ ， １０ Ｃ ｈ ｍ ／ ｏ
盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，用水洗 Ｉ 量瓶中， 人 Ｌ容 定容。 ２２２ ０ｐｍ ｌ ０ｐ 镁标准溶液，１ ００金属镁 （ ．． ０ ． ０８ ０ 光谱纯）溶于少量６ ｌ 盐酸溶液中，用水洗人 ｍ ／ ｏＬ
１２６ ： 氨水。 ．． １ １ １ 主要仪器 ． ３ 烧杯 ２０ （０ｍ Ｉ ）。
溶液的体积 （ ｏ）。 Ｖ＇
１ 测定步软 ． ４ 吸取 １ ／乙酸铁处理土坡的浸出液 （ ７６－８ 《 ｌＬ ｍ ｏ ＧＢ ８３ ７ 森林土壤阳离子交换量的测定） １４ ） ．） ２． ｍ 份，分别放人２０ ５ ０ ０ Ｉ 两 ０ｍ 烧杯中，低温蒸干。往蒸干的烧杯内加 ３ 滴１ ３ ． ￣５ ：盐酸溶液， 溶解 残渣，并加人少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在４ｍ 左右。 ０１ 其中一份作钙、镁合量的测定：用ｌ ｅ 氨水中和溶液至中 （ Ｈ １ 性 用Ｐ 试纸检查）加Ｐ １氨缓冲溶 ， Ｈ ０ 液３５ ．ｍ ，再加Ｋ一 指示剂０１，用ＯＯｍ ｌ Ｅ Ｔ 标准溶液滴定至纯蓝色， ｌ Ｂ ．ｇ ． ｏ／ Ｄ Ａ ｌ Ｌ 记录消耗的Ｅ Ｔ Ｄ Ａ 溶液的体积 （ ， Ｖ ）。同时做一份空白试验，记录其消耗Ｅ Ｔ 溶液的体积 （ ｏ Ｄ Ａ Ｖ） 另一份作钙的测定：用 ２ ｌ 氢氧化钠调节溶液到Ｐ １，加。１ Ｋ一 指示剂 用。Ｏ ｍｏ ／ ｍ ／ ｏＬ Ｈ ２ ．ｇ Ｂ ， ｌ ｌＬ Ｅ Ｔ 标准溶液滴定至纯蓝色， Ｄ Ａ 消耗Ｅ ＴＡ Ｄ 溶液的体积为Ｖ 。同时做空白 ， 试验， 记录其消耗Ｅ Ｔ Ｄ Ａ １ 结果计算 ． ５
１０ 一将微克 ０ －． ０ 换算成毫克的除数。 ２ 允许偏差 ． ．
２０ 枷 （ ，离 摊 癫 量 ｍ／ｍｌ ０４ ．一 Ｃ 子 ａ ＋ ） ，ｇ ｏ ｍ ． １１－ 笋 （ｇ） 子 抓 量 ｍ／ｍｌ ２５ ． ３ Ｍ＇离 孵 ＊ ，ｇ ｏ ｍ ，
按ＧＢ ０ ７ 的规定。 ７６－８表 １ ８ 注：① 土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过德除去，避免阻塞喷雾装置。 ② 原子吸收分光光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。 ．
国家标准局１７一６一４ ９ ０ ０ 批准 ８
１８ ０ ０ ９８一１一 １实施
Ｇ ８ －８ Ｂ ７ ５ ７ ８
交 性 ｍ Ｃｌ ｇ 换 钙‘ｍｌ ａ／） ｏ ＊ 告 ｋ
二 ，Ｖ 二ｘ Ｉ 、０ ０．．．．．．．．．．．．．．．． 三Ｖ－ ａ 竺二 ．２ １ ０ ．．．．．．．．．．．．．．． ｘ 二－
： １４２ 臼 ．２
Ｇ ６ － ８ Ｂ ７ ５ ７ ８
本标准适用于酸性和中 性森林土坡中交换性钙和镁的测定。
１ ｏ／ 乙徽 １ Ｌ 铁交换一 Ｄ 络合滴定法 ｍｌ Ｅ Ｔ＾
１１ 方法要 ． 点
土 ｍ ｌ 乙酸按 壤样品用１ ／ ｏＬ 溶液处 理后的浸出 蒸干后 液， 用稀盐酸溶 解残渣， 用Ｅ Ａ 即可 Ｄ 络合 Ｔ
ｘ ０ ・ １ ０ ０
（３）
交 性 ｍ Ｍ＂ｋ 换 镁（ｍｌ ｇ／） ｏ 合 ｇ
ｃ ｘＦ ｘ ｉ ｓ
１ ０ ０ ｍ， ｘＫ， ２１３ ００ ｘ ０ 得酬 线 查 读液的钙 （ 或镁）ｐｍ ｐ 数，
Ｖ － 测读液体积．２ ｍ １ ． ５ 浸出液体积 （ ｌ ｍ） ２０ ５ ｔ 一 分取倍数，ｔ＝ ｓ 吸取浸出液体积 （ ｌ ＝ ！’ ｍ ） 几０ 阴 ． — 风千土样质量，ｇ冬 ＫＺ — 将风干土 样换算成烘干土样的水分换算系数。
ｉ— ｓ
于 后加酸溶解时，亦被浸提人溶液中，影响土坡交换性钙、镁的测定结果。
２ ｏ／ 乙酸 １ Ｌ 铁交换一 ｍｌ 原子吸收分光光度法
２１ 方法要点 ．
以 １ ／ 乙酸铁为土壤交换剂，用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时， ｍ ｉＬ ｏ 所用的钙、 镁标准溶液中应 加入同量的 １ ｌＬ ｍ ／ 乙酸钱溶液，以消除基体效应。此外， ｏ 在土壤浸出液中，还应加 人释放剂锐 Ｓ ），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。 （ｒ
１ ０ ． ． ． ． ・ （２） ００． ． ．． 一 ．． ． ．
滴定钙镁合量用去ＥＤＴ 溶液的体积，ｍ ； Ａ ｌ 滴定钙镁合量空白试验用去Ｅ Ｔ 溶液的体积，ｍ Ｄ Ａ 肠 滴定钙用去Ｅ ＴＡ Ｄ 溶液的体积，ｍ ； ｌ 滴定钙空白试验用去Ｅ Ｔ 溶液的体积，ｍ ； Ｄ Ａ ｌ
ＥＴ标 溶 的 度 ｍ／ 折 为 Ｃ４ Ｍ２ 摩 浓 时 乘 。 ＤＡ准 液 浓 ，ｏＬ 合告 ａ 告 ｇ 尔 度 须 ２ ｉ， ２ 或 、 的
分取倍数，ｉ ｓ
浸出液体积 （ ） ｍｌ ２０ ５ 一 口 ２ ５ 吸取浸出液体积（ ｌ ｍ ） 舰 — 风干土样质量，８。 ＫＺ 将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数。 — １６ 允许偏差 ． 按Ｇ ８０ ７ 森林土壤交换性酸的测定》表 １ Ｂ ６－８ 《 ７ 的规定。 注：① 乙酸按浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质， 应先过裙后进行侧定。否则这些有机质中的钙、 镁经蒸
滴定法测定钙、镁。
１２ 试剂 ．
１． Ｈ ０ 缓 溶 ６ ５抓 （ 学 溶 无 氧 的 ， 人 瓶 浓氨 化 ． １ １ 冲 液： ７ ８ 化铁 化 纯） 于 二 化碳 水中 加 新开 的 水（ ２ ｐ 氨 ．
学 ， 度 ． ／１含 ２ ） １用 稀 至１ ， 于 料 中 并 意 止 收 气 纯 密 ０ ８ ， 氨 ５ ５ ｍ， 水 释 Ｌ 贮 塑 瓶 ， 注 防 吸 空 中 ９ｍ ％ ７ ０
Ｇ ８ － ８ Ｂ ７肠 ７
先用标准系列溶液在相同条件下测定吸收值，绘制浓度 一 吸收值工作曲 线。 根据待侧液中钙、镁的吸收值，分别在工作曲线上查得钙、镁的浓度 （ ｐ ） ｐ－
２５ 结果计 盆 ．
交 性 ｍ ｏ Ｃ｀ｋ 换 钙（ｍｌ ａ／） 告 ｇ
ｃ ｘ犷 ｘ ｉ ｓ
ｍ， ｘＫ． ００ ｘ２ ．４ｘ１０ ００
１ 容 量瓶 ，定 容 。 Ｌ ２２８ 钙、镁标准系列混合溶液 （ ．． 其中含钙 。 ２ｐ ｍ，含镁 ０ Ｐ ｍ 一 ４ ｐ 一６ ）： 分别吸取不同量的 Ｐ
１ ０ 钙 （ ａ 和ｌ ０ｐ 镁 （ ） ０ ｐｍ Ｃ ） ０ ｐｍ Ｍｇ 的标准溶液， １ ／乙酸铁溶液 ０ｐ ０ 用 ｍｌ ｏＬ 定容配 制成含钙 （ ａ Ｃ） １ 、４、８ ‘２ １， ２ｐｍ 、１ ６ ２， ｐ 和镁 （ ） ， ， ４ ５ ６ Ｐ 的混合溶液。各混合 ， ０ ４ Ｍｇ ０５ ， ３ ， Ｐｍ ． １ ２ ， ，
的二氧化碳。
１２ ２ Ｋ 一Ｂ 指示剂：０ ８ ．． ： 酸性络蓝Ｋ和１ ８ ５ ． 蔡酚绿Ｂ， ｏｇ ０ ０ ０ 与ｌ 于１ Ｃ ｏ ５ 烘过的抓化钠一同研细磨
匀，越细越好，贮于株色瓶中。
１ ． ． ０ｍ ｌ ００ ０ ｏ／ Ｅ Ｔ 标准溶液 先将乙二胺四乙酸二钠（ ａＨ Ｃ ０， ２２ ２ ， ． ８ １ ２ Ｌ Ａ Ｄ Ｎ ２２ｉ ｏ Ｈ， Ｎ ．Ｈ ０ 相对 分子质量３ ．， ７ １分析纯） ０ 干澡 ２ 保存于干燥器中。每升淮液中溶解３ ２５Ｅ Ａ二 贮 ２ 在８℃ ｈ ， ． ２８ Ｔ 钠， ７ Ｄ 存于塑料试剂瓶中。 １２４ ｍ ｌＬ ．． ２ ／ 氢氧化钠溶液：８ ｇ ｏ ． 氢氧化钠 （ ０ 化学纯）溶于１ Ｍ 无二氧化碳 ０ Ｉ ０ 的水中。 １２５ ： 盐酸溶液。 ．． １ ３