倒易格子与衍射

倒易格子与衍射--3.倒易点阵与电子衍射

四、电子衍射

1. 电子波的波长

电子束的波长很短，因此根据布拉格方程，其衍射角度2θ也特别小。

波长

C射线衍射仪0.1——100 Å

电子显微分析0.0251 Å(200kV)

2. 晶体形状与倒易点形状的关系

3. 倒易格子与倒易球

因为电子束的波长很短，只有一半X射线波长的1%，因此倒易球的半径很大，能与倒易球直接相交的一般只能是0层倒易面(即在垂直入射光束的方向倒易原点所在的平面)。

另外，由于电子衍射时，样品制作成为很薄的片状，因此，倒易点阵中的各倒易点体现为棒状，可以有更多的0层倒易点与倒易球相交。

图4-1. 倒易点阵

图4-2 倒易点阵与倒易球

图4-3. 0层的棒状倒易点与倒易球相交产生点阵衍射4. 电子衍射方程

如图所示，倒易点G与倒易球相交，产生的衍射效果记录在胶片的G’点。

图4-4 电子衍射方程的推导

因为电子波长很短，倒易球的半径很大，在倒易原点附近，倒易球面非常接近平面，因此，

O1O/O1O’ = OG / OG’

1/λ/L = 1/d/R

Rd=Lλ

在恒定的实验条件下，Lλ是一个常数，即衍射常数(单位：mm.nm)。此即电子衍射的衍射方程。

由以上分析可知，单晶电子衍射花样可视为某个（uvw）*方向的0零层倒易平面的放大像[（uvw）*的0层平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）]。因而，单晶电子衍射花样与二维（uvw）*的0层平面相似，具有周期性排列的特征。

5. 单晶电子衍射花样的标定

标定是指确定衍射花样中各斑点的指数(hkl)及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。

（1）对斑点进行指标化

如图所示，晶带轴方向[uvw]，指向与入射电子束方向相反，属于该晶带的0层倒易面为[uvw]*0，记录的衍射花样相当于0层倒易面面的放大象。中心为倒易点阵原点(000)，

图4-5记录的衍射花样与倒易点阵的关系

图4-6一例典型的电子衍射花样

图4-7衍射斑点的矢量关系

如图4-7所示，表达衍射花样周期性的基本单元（可称特征平行四边形）的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点矢量R1与R2描述，平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：

R3=R1+R2

|R3|2=|R1|2+|R2|2+2|R1||R2|cosφ(φ为R1,R2夹角)

同理：R4=R1+2R2

|R4|2=|R1|2+|2R2|2+2|R1||2R2|cosφ

=|R1|2+4|R2|2+4|R1||R2|cosφ

R5=R1-R2

|R5|2=|R1|2+|R2|2-2|R1||R2|cosφ

若5个向量终点的衍射斑点衍射指标分别为(h1k1l1), (h2k2l2), (h3k3l3), (h4k4l4), (h5k5l5), 则斑点指标之间有如下关系：

h3=h1+h2k3=k1+k2l3=l1+l2

h4=h3+h2k4=k3+k2l4=l3+l2

h5=h1-h2k5=k1-k2l5=l1-l2

假定(h1k1l1), (h2k2l2)倒易指数为 (100)和(010), 则上图中各点的指标化结果如下：

图4-8衍射斑点的指标化结果

如果晶体是面心结构的，则其衍射效果要满足面心结构的衍射消光规律，即衍射指标要全奇或全偶（见图），体心结构的晶体，衍射指标要符合h+k+l=偶数(见图)，因此，可根据电子衍射图的指标化结果确定空间格子类型。

图4-9 面心结构的晶体的典型电子衍射图

图4-10 体心结构的晶体典型的电子衍射图

实际上，在考虑倒易点阵时，可把衍射消光的倒易阵点取消掉，因此我们可以说体心格子的倒易阵点也是带心的形式。

（2）确定与入射电子束平行(但反向)的晶带轴方向[uvw]

因为不在同一平面的两个晶面即可决定一个晶带。一般选取上述的R1向量终点即R2向量终点的两个倒易点的指标，该两个点代表不互相平行的两组面网，面网符号分别为 (h1k1l1)(h2k2l2)，按下式即可求得晶带轴[uvw]。

即u:v:w =(k1l2-k2l1) : (l1h2-h1l2) : (h1k2-k1h2)

另外，电子衍射图上的所有斑点一般皆属于该晶带，因此所有点的指标化结构皆应满足晶带定律：

(u a+v b+w c)(h a*+k b*+l c*)=0

即：hu+kv+lw=0

6. 衍射斑点指标化举例

(1)已知样品晶体结构(晶系与点阵类型及点阵常数)和相机常数的衍射花样标定

图4-11 某低碳钢基体电子衍射花样

例1：已知铁素体为体心立方、a=0.287nm，相机常数C=1.41mm·nm。(常数即Lλ)

①选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。

②测量各斑点R值及各R之夹角。

③按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值

④按晶面间距公式(立方系为d2＝a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。N=h2+k2+l2

⑤由各N值确定各晶面族指数hkl(尝试法+角度验算)。

衍射点R/mm d/nm

N

{hkl}

(hkl)

（尝试法）计算值规整值

A7.10.199 2.0802{110}(011)(1-10)

B10.00.141 4.1434{200}(200)(002)

C12.30.115 6.2286{211}(211)(1-12)

D21.50.065618.22018{411}(411)(1-14)

晶带轴[uvw][0-11][-1-10]

⑥选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。

⑦按N尝试选取R次短之斑点指数并用f校核。

⑧按矢量运算法则确定其它斑点指数。

⑨求晶带轴