煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
附灰分和挥发分的测定方法
附:灰分和挥发分的测定方法(出自GB/T 212-2008)4 灰分的测定本章包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法。
4.1 缓慢灰化法4.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
4.1.2 仪器设备4.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。
路后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
4.1.2.2 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm(见图2)。
单位为毫米4.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.1.2.4 分析天平:感量0.001g。
4.1.2.5 耐热瓷板或石棉。
4.1.3 试验步骤4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀的摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.1.3.4 进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
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灼烧煤样
1)开启马弗炉,设置灰化程序;2)送入温度不超过100摄氏度恒温区,关上炉门留有15毫米左右的缝隙,在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度,保持30分钟,继续升温到(815±10)摄氏度,在此温度下灼烧1小时。
1)正确设置;2)时间、温度控制准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;2)触碰设备外壳,造成高温烫伤;3)测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;4)设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
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冷却、称量
1)取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却;2)将灰皿放入干燥器内冷却;3)称量灼烧后样品质量;4)记录或提交数据。
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数据审核
1)审核数据;2)互审数据;3)提交上级审核。
数据准确无遗漏。
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清理现场
1)样品返还;2)清扫灰皿;3)清洁现场卫生;4)马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1)煤样瓶放置在已检区;2)灰皿清洁、干燥;3)现场清洁;4)设备断电、清洁。
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填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;2)触碰设备外壳,造成高温烫伤;3)测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;4)设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
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数据处理
1)核验精密度;2)计算煤样空气干燥基灰分。
1)重复性限符合要求;2)计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)工作任务明确,责任落实到人,持证上岗;2)危险源辨识、评估正确;3)穿戴劳动保护用品符合规定要求。
煤的慢灰测定方法
煤的慢灰测定方法
本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法,缓慢灰化法为仲裁法。
1、缓慢灰化法
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815)。
C灰化并灼热到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分,
2、分析步骤
在预先烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1正负0.1)g称准.0002g均为地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g
将灰皿送入炉温不超过100度的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内炉温缓慢升至500度,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815正负10)°C。
并在此温度下灼烧1h。
从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石板棉上,在空气中冷却5min,移入干燥器中冷缺至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最一次灼烧后的质量为
计算依据,灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3、结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:Aad=m1/mx100% 式中
Aad----空气于燥煤样的灰分,单位为百分数%
M1----称取空气干燥煤样的质量,单位为克g
m-----灼烧后殘物的质量,单位为克g
0《》〉。
煤的灰分测定
煤的灰分测定一、实验目的煤的灰分测定是煤的重要物理指标之一,测定灰分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(850±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。
三、实验药品及仪器(1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(850±10)℃。
炉后膛的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。
炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
(2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。
(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
(4)分析天平:感量0.1mg。
(5)耐热瓷板或石棉板。
四、实验装置图主要实验装置如下图所示。
图1 马弗炉图2 灰皿图3干燥器图4 分析天平五、实验步骤(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀平摊在称量瓶中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。
(2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿煤样灰化,待(5~10)min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生燃爆,试验作废)。
(3)关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
(4)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
(5)进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如果遇到检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定,灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
煤中灰分的测定方法
煤中灰分的测定方法煤中灰分的测定方法3 .灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法w ww.meijia ofenx 3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10 ℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45m m,宽22mm,高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持 30min 。
继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20mi n,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
33.煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程一、适用范围:煤中灰分测定作业。
二、质量标准:化验过程规范,保证化验的准确性,按照《煤的工业分析方法》GB/T212-2008作业。
三、作业准备:1.作业人员:持有上岗证;2.材料:商品煤样或生产煤样;3.工器具:准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
4.危险源辨识:4.1不能有效贯彻安全规程而发生事故;4.2没有经过有关业务技能培训误操作,使人员受到伤害;4.3执行各项任务时,未按要求穿戴防护用品,可能导致人员伤害;4.4破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手;4.5设备未接地,造成人员触电;4.6线路老化、破皮、发热,开机后引起漏电,造成人员触电;4.7未停电检查线路,引起触电;4.8线路松动,有打火现象,烧毁设备,引发火灾;4.9湿手开关,漏电造成人员触电;4.10用水直接冲洗制样设备造成设备锈蚀、线路短路,引发触电;4.11取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;4.12触碰设备外壳,造成高温烫伤;4.13测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;4.14设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
四、作业方法、工序:1、班前准备,1)工作任务明确,责任落实到人,持证上岗;2)危险源辨识、评估正确;3)穿戴劳动保护用品符合规定要求。
2、准备实验器材,准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、石棉板、清扫工器具;马弗炉、天平符处于计量检定合格有效期内,工器具符合国标规定要求,完好、齐全、适用。
3、接收煤样,1)样品信息正确,样品完整无遗漏;2)煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
4、称取准备煤样,1)将煤样混合均匀;2)多点取样法称取煤样(1±0.1)克,称准至0.0002克;3)记录或提交数据;4)平摊煤样;每平方厘米的质量不超过0.15克。
5、灼烧煤样,1)开启马弗炉,设置灰化程序;2)送入温度不超过100摄氏度恒温区,关上炉门留有15毫米左右的缝隙,在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度,保持30分钟,继续升温到(815±10)摄氏度,在此温度下灼烧1小时。
煤沥青灰分测定操作规程
煤沥青灰分测定操作规程
中温沥青灰分测定操作规程
所用仪器:箱形高温炉、蒸发皿(容积50毫升)、干燥器、分析天平
操作步骤
1.称取小于3毫米的干燥煤沥青试样3g(称准至0.0002克),放入预先灼烧至815±10℃,并恒重过的蒸发皿中。
2.用小火慢慢加热灰化,至大部分挥发物挥发后,放在加热至815±10℃打开的箱形高温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推入炉中,灼烧2小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5分钟后,置于干燥器内,冷却至室温,称重。
然后进行恒重检查,每次15分钟,直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。
计算时取最后一次的重量。
2.计算
煤沥青中灰分含量(A g)%按下式计算
A g =G2-G1/G
G——试样重量,克
G1——灼烧过的空蒸发皿质量,克
G2——蒸发皿中残留物及蒸发皿重量,克
标准:GB/T2295—80。
煤质检测国标
0.0.0煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
灰分测定操作规程
灰分(缓慢灰化)测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程;掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法,熟悉各种记录的填写和计算方法。
2、按规定穿戴好劳保用品。
3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。
无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。
4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况,并核对煤样标签,确认无误,方可进行操作。
5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,精确到0.0002g,均匀摊平。
6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
然后继续升温至(815±10)℃,关严炉门,并在此温度下灼烧1h。
7、取出灰皿,放在耐热磁板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温,称量。
8、若灰分大于15%,则进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g,用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
9、做好各种原始化验记录,将化验结果及时报送有关部门及人员,按有关规定保存备查煤样。
工业分析
11、在磷钼酸喹啉容量法测定肥料中有效磷的含量过程中,为了排除NH4+的干扰,可加入 丙酮 。
1、煤的灰分测定主要有两种方法,即 缓慢灰化法 和 快速 灰化法 。
2、在煤的灰分测定实验中,从炉中取出灰皿,放在 耐热瓷板上 或 石棉网上 上,在空气中冷却5min左右,移入 干燥器 中冷却至室温(约20min)后,称量。
4、1.0×10-7moL·L-1HCl溶液的pH值是为:( C )
A. 7.20 B. 7.00 C. 6.79 D. 8.00
8、在EDTA配位滴定法测定硅酸盐中三氧化二铁的含量时是在 酸性 介质(填酸性或碱性)中,使得Fe3+与 eDTA 形成稳定的配合物。控制pH=1.8~2.5,以 磺基水杨酸 为指示剂,用 EDTA标准滴定溶液 直接滴定溶液中的 Fe3+ (填Fe2+或Fe3+)。由于在该酸度下 Fe2+ (填Fe2+或Fe3+)不能与EDTA形成稳定的配合物而不能被滴定,所以测定总铁时,应先将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+。
2、简述在水泥的工业分析时带硅测定钙的测定原理。
3、磷钼酸喹啉容量法测定五氧化二磷时,所用的喹钼柠酮试剂是由哪些试剂配制而成的? 各种试剂的作用什么?磷泪酸
1、称取空气干燥基煤试祥1.2000g,灼烧后残余物的质量是0.1000g,已知收到基水分为5.40%,空气干燥基水分为1.50%,求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的灰分。
1、在煤的水分测定实验中,干燥箱的温度控制在 ( A )
煤炭指标灰分测定方法
煤炭化验煤炭化验厂家
煤的灰分是煤中原生、次生及外来矿物质随着煤在规定条件下完全燃烧后的残留物。
为测得可靠的灰分产率,必须使黄铁矿(FeS)氧化完全,方解石(Ca[CO])分解完全,以及三氧化硫(SO)和氧化钙(CaO)间的反应降到最低程度。
保证措施是:
(1)按GB211《煤的工业分析方法》规定的缓慢灰化程序:煤样放人冷马弗炉,在0.5h内由室温逐渐加热到500℃,使煤样逐渐灰化,防止爆燃,在500℃停留0.5h,使有机硫和硫化铁充分氧化并排除,然后再将炉温升到815℃±10℃并保持1h,使碳酸钙分解完全。
(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使SO、SO一经生成就及时排出,为此马弗炉必装烟囱,炉门上设风眼,或炉门开启留缝,保证炉内空气自然流通。
(3) 煤样在灰皿中要均匀铺平,以避免因局部过厚燃烧不完全,还可防止底部煤样中硫化物生成的SO被上部碳酸盐分解生成的CaO固定。
(4) 在>800℃温度下灼烧1h以上,以保证碳酸盐分解完全及CO 完全驱出。
煤灰分的测定
煤灰分的测定一、实验目的(1)学习和掌握煤灰分产率的测定方法及原理(2)了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
二、实验重点与难点重点:掌握快速灰分测定仪的使用难点:掌握快速灰分测定仪的使用三、实验原理将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±15℃)的灰分快速测定仪的±℃传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物占煤样的质量分数作为煤样的灰分四、仪器和设备马蹄形管式电炉、灰皿、干燥器、电子天平、耐热瓷板或石棉板五、实验步骤(1)将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃;(2)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.01)g(称准至0.0002g),均匀摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g;3、将盛有煤样的灰皿放在干燥器中干燥10min后取出放入马弗炉中,在放的过程中要慢、柔,应当以每分钟2—3厘米的速度推入马弗炉中;4、当灰皿在炉内加热半小时后取出,放在耐热瓷板或石棉网上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
六.实验记录和结果计算煤中灰分的测定七.注意事项(1)煤样在灰皿中要铺平,使其每平方厘米的质量不超过0.08g,以避免局部过厚,燃烧不完全;(2)煤样在灰化前最好先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使实验作废,也可以使用测定过水分的煤样来测灰分;(3)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排除。
八、思考题(1)中采用马蹄形管式炉快速灰化法为什么能有效避免煤中硫固定在煤灰?答:管式炉快速灰化法中使用轴向倾斜度为5℃的马蹄形管式炉,炉中央段温度为815℃±10℃。
两端有500℃温度区,煤样从高的一端至500℃温度区时,煤中的硫氧化后生成的硫氧化物由高端溢出,而不会与已到达815℃±10℃区的煤样中的碳酸钙分解生成CaO接触,从而可有效避免煤中硫被固定在煤灰中。
煤中的灰分 煤的灰分测定(煤化学课件)
锅炉燃烧
根据灰分可大 致计算煤的发
热量和矿物 质。
煤炭研究
一、灰分测定方法
中国标准GB/T 212—2008规定, 灰分测定方法包括缓慢灰化法和快 速灰化法两种。缓慢灰化法为仲裁 法。
二、缓慢灰化法
称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度 加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤 样质量的质量分数作为煤样的灰分。
方法B:
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10) ℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量 的质量分数作为煤样的灰分。与缓慢灰化法类似。主要注意的是升 温顺序及时间不同。
“ 四、结果
m1 m
100
煤的工业分析是煤质 分析中最基本、最重 要的分析项目,掌握 煤的灰分测定及操作 要求是煤质分析人员 必备的基本素质。
缓慢灰化和快速灰化最大的区别在于,灼烧温度815±10℃
是逐渐缓慢上升还是预先加热至高温。
3
继续升温到 815±10℃,并在此温
度下灼烧1小时
不少于30min的时
2
间内,缓慢升至
500℃,保持30min
1
不高于100℃
三段法缓慢升温
500℃之后 500℃时
炉温升至(815±10)℃,此时碳酸 盐 分 解 完 全 , 而 SO2 已 从 炉 内 排 出 , 煤样灼烧至恒重(一般为1h),
课堂小结
缓慢灰化法
快速灰化法
其中缓慢灰化法是仲裁法。需要进行三段阶梯升温。 思考题:缓慢灰化法操作过程中,马弗炉的炉门是否完全?
煤的灰分测定
L 灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合下都会带来 有害的影响,因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重 要的意义。
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分,而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质,但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系,所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种:一是原生矿物质,即成煤植物中所含的无机元素,原生矿物质在煤中的含量很少;二是次生矿物质,它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质,这种矿物质在煤中的含量一般也不多;三是外来矿物质,是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质,这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响,因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义,主要有以下几方面的作用:(l)是煤炭贸易计价的主要指标。
(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3)在炼焦工业中,是评价焦炭质量的重要指标。
(4)锅炉燃烧中,根据灰分计算热效率,考虑排渣工作量等。
(5)在煤质研究中,根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)ºC,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g,放入低于100ºC的马弗炉中,在30min 内升温至500ºC,在此温度下保温30min。
再升温至(815±10)ºC,灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10) ºC。
灰分测定法标准操作规程
灰分测定法标准操作规程目的:建立灰分操作法的操作规程,以规范操作过程,确保检验结果准确可靠.适用范围:样品的灰分测定责任人:质量管理部主任、检验员内容:1、仪器与试剂分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、水浴锅、表面皿10%的硝酸铵溶液、稀盐酸2、操作2.1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内.将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至500~600℃炽灼约30-60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg).再以同样的条件重复操作,直至恒重,备用.2.2、总灰分测定2.2.1、灰化将供试品粉碎,使能过二号筛,混合均匀后,取2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升温至500~600℃,使完全灰化.如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
2.2.2、恒重按2.1自“停止加热,待高温炉...”起,依法操作,直至恒重2.2.3、结果计算残渣及坩埚重-空坩埚重总灰分(%)=×100%供试品重2.24、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数字一致,其数值小于或等于限度值时,判为符合规定。
其数值大于限度值时,则判为不符合规定。
2.3、酸不溶性灰分测定2.3.1、酸性取上项所得灰分,在坩埚中加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗至滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
2.3.2、炽灼将滤渣连同滤纸移至同一坩埚,干燥,炽灼至恒重。
2.3.3、结果计算残渣及坩埚重-空坩埚重酸不溶性灰分(%)=×100%供试品重2.3.4、结果判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约,使其与标准中规定限度的有效数字一致,其数值小于或等于限度值时,判为符合规定。
缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤
缓慢灰化法的测定步骤:
①样品准备首先需从待分析煤炭样品中取出约1±0.1克粒度小于0.2毫米均匀混合后的代表性小样;
②预灼烧坩埚选用瓷坩埚或铂金坩埚作为盛样容器并在马弗炉中于900摄氏度下灼烧30分钟以除去原有灰分;
③称量准确用万分之一电子天平称取准备好的样品精确至
0.0002g放入已冷却至室温的坩埚中;
④炭化处理将装有样品的坩埚放入预先加热至100-150度的烘箱中保持20-30分钟使样品表面水分蒸发内部有机物初步炭化;
⑤低温灰化随后将烘箱温度缓慢升至500度左右并保持30分钟目的是进一步炭化样品并开始少量矿物质分解;
⑥高温灼烧最后将烘箱温度快速提升至815±10度并在此条件下维持1小时使样品中所有有机物完全氧化成CO2挥发掉;
⑦冷却称重取出坩埚置于干燥器内冷却至室温后再次用电子天平称量记录其质量m1精确至0.0002g;
⑧计算公式根据公式Aad=m1/m0*100%Md计算得到空气干燥基灰分百分含量其中m0为原样品质量Md为干燥基水分含量;
⑨重复实验为减小偶然误差提高结果可靠性需在同一条件下对同一样品重复测定三次取平均值作为最终结果;
⑩方法对比与快速灰化法相比尽管耗时较长但缓慢灰化法能更准确地模拟实际燃烧过程减少挥发分析出带来的误差;
⑪应用领域广泛应用于电力冶金化工等行业中作为评价煤炭品质制定配煤方案计算热效率等重要依据;
⑫注意事项整个操作过程中需严格控制温度升降速率防止局部过热导致部分矿物质流失影响测定准确性。
煤中灰分的测定方法(精)
《典型工业原料与产品分析》课程组
测定步骤
缓慢灰化法 称取一定质量的空气干燥基煤 样于瓷灰皿中,放入马弗炉中,以 一定的速度加热到815℃±10℃, 灰化并灼烧至质量恒定。 由残留物 的质量和煤样的质量计算出灰分产 率。
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知识准备
法A:快速灰分测定仪 法B:马弗炉 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预 先加热至(815 ± 10)℃的马弗炉中灰 化并灼烧至质量恒重。以残留物的质量占 煤样的质量分数作为灰分产率。
煤中灰分的测定方法
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知识准备
灰分的测定
煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质 (除水分以外的所有无机质的总称)在一定温度下, 经一系列复杂化ຫໍສະໝຸດ 反应以后所剩下的残渣,用符号A 表示。
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知识准备 测定方法
缓 慢 灰 化 法
快 速 灰 化 法
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煤中灰分的测定
煤中灰分的测定(1)缓慢灰化法a。
要点称1g空气干燥煤样,放入低于100℃的马弗炉中,在30min时间内升温至500℃,并在此温度下保温30min,再升至815±10℃,烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
b。
测定步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取小于0.2mm的空气干燥煤样1±0.1g,精确到0.0002g,均匀摊平。
放入低于100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
然后继续升温至815±10℃,关严炉门,并在此温度下灼烧1h。
取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温,称量。
若灰分大于15%,则进行检查性灼烧,每次20min,直至连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止,用最后一次灼烧的质量为计算依据。
@)快速灰化法a。
方法A①方法要点。
将装有煤样的灰皿放在预先加热到815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
②测定步骤。
将快速灰分测定仪预先加热到815±10℃。
开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
称取0.2mm空气干燥煤样(称准至0.0002g),摊平,放在快灰仪的传送带上,灰皿自动送入炉中。
当灰皿从炉口送出时,取下并在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后,称量。
b。
方法B①方法要点。
将装有煤样的灰皿由炉外送入预先加热到815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
②测定步骤。
将马弗炉加热到850℃,打开炉门,把放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
工业分析技术专业《煤的灰分测定方法电子教案》
煤的灰分的测定方法煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质〔除水分以外的所有无机质的总称〕在一定温度下,经一系列复杂化学反响以后所剩下的残渣,用符号A 表示。
灰分全部来自矿物质,但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分应称为“灰分产率〞。
测定煤的灰分,对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义。
因为煤中灰分是有害物质,所以各种用途的煤,灰分越低也就越好。
虽然煤灰是煤中有害物,但进行综合利用后,也会变废为宝,为国家创造财富的。
一、缓慢灰化法〔仲裁分析〕〔1〕方法提要:称取一定质量的空气枯燥基煤样于瓷灰皿中,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815℃±10℃,灰化并灼烧至质量恒定。
由残留物的质量和煤样的质量计算出灰分产率。
〔2〕仪器和设备:马弗炉,瓷灰皿,耐热瓷板或石棉板 〔3〕 测定步骤①称取粒度为0.2mm 一下的空气枯燥煤样〔1±〕g 〔精确至0.0002g 〕,置于已恒重的灰皿中,轻轻摇动灰皿,使煤样的分布每平方厘米的质量不超过0.15g 。
②将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持30min 。
继续升温到〔815±10〕℃,并在此温度下灼烧1h 。
③从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入枯燥器中冷却至室温〔约2021n 〕,然后称重。
④ 检查性灼烧,每次2021n ,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止,用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
〔4〕 结果计算%1001⨯=mm A adAad ---空气枯燥煤样的灰分含量,%;m 1 ----残留物的质量,g ;m-----煤样的质量,g〔二〕快速灰化法〔例常分析〕1、方法A :灰分快速测定仪1方法提要:将装有煤样的灰皿放在预先加热的〔815 ± 10〕℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
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《选煤厂安全规程》AQ1010-2005 5.2.10
1)不能有效贯彻安全规程而发生事故;2)没有经过有关业务技能培训误操作,使人员受到伤害;3)执行各项任务时,未按要求穿戴防护用品,可能导致人员伤害。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;2)触碰设备外壳,造成高温烫伤;3)测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;4)设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
6
冷却、称量
1)取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却;2)将灰皿放入干燥器内冷却;3)称量灼烧后样品质量;4)记录或提交数据。
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
1.1流程概述
流程名称
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
流程编号
SHPM-12-C09030000-0007
流程说明
适用范围
流程接口
1.2标准作业工单
序号
流程步骤
作业内容
作业作业人员
危险源及风险后果提示
1
班前准备
1)接受任务;2)辨识、评估危险源;3)穿戴劳动保护用品。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
5
灼烧煤样
1)开启马弗炉,设置灰化程序;2)送入温度不超过100摄氏度恒温区,关上炉门留有15毫米左右的缝隙,在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度,保持30分钟,继续升温到(815±10)摄氏度,在此温度下灼烧1小时。
1)正确设置;2)时间、温度控制准确。
3
接收煤样
1)核对或扫描样品信息;2)启封验样。
1)样品信息正确,样品完整无遗漏;2)煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
4
称取准备煤样
1)混合煤样;2)称量煤样;3)记录或提交数据;4)平摊煤样。
1)混合均匀;2)多点取样法称取煤样(1±0.1)克,称准至0.0002克;3)数据准确;4)每平方厘米的质量不超过0.15克。
9
数据审核
1)审核数据;2)互审数据;3)提交上级审核。
数据准确无遗漏。
10
清理现场
1)样品返还;2)清扫灰皿;3)清洁现场卫生;4)马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1)煤样瓶放置在已检区;2)灰皿清洁、干燥;3)现场清洁;4)设备断电、清洁。
11
填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
2
准备实验器材
准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。
马弗炉、天平处于计量检定合格有效期内,工器具符合国标规定要求,完好、齐全、适用。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手;2)设备未接地,造成人员触电;3)线路老化、破皮、发热,开机后引起漏电,造成人员触电;4)未停电检查线路,引起触电;5)线路松动,有打火现象,烧毁设备,引发火灾。
1)冷却5分钟左右;2)冷却至室温(约20分钟);3)称量准确;4)数据准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
7
检查性灼烧
样品放入马弗炉进行检查性灼烧。
马弗炉温度为(815±10)摄氏度,每次灼烧20分钟;直到连续两次灼烧后煤样的质量变化不超过0.0010克为止。灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1)取送坩埚、灰皿时操作不当,造成高温烫伤;2)触碰设备外壳,造成高温烫伤;3)测定过程中,煤样产生有害气体伤害人体;4)设备高温异常造成设备损坏,引起火灾。
8
数据处理
1)核验精密度;2)计算煤样空气干燥基灰分。
1)重复性限符合要求;2)计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008