介孔二氧化硅纳米粒子制备研究
介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究
介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究摘要:介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离、催化等领域都具有广泛的应用。
该文采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(TEM)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)、CTAB量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径、比表面积及孔径的影响。
关键词:介孔二氧化硅溶胶凝胶法介孔材料是多孔材料中的重要组成部分,由于具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离、催化等领域都具有广泛的应用。
根据微观结构的区别,介孔二氧化硅可分为两大类型:一类则是以二氧化硅干凝胶和气凝胶为代表的无序介孔固体,其中介孔的形状不规则但是相互连通。
孔形常用墨水瓶形状来近似描述,细颈处相当于不同孔之间的通道。
另一类是Back等人[1-2] 于1992年首次报道的M41S(MCM-41,MCM-48,MCM-50)系列的介孔二氧化硅,其结构特点是孔径大小均匀,按六方有序排列,在不同制备条件下,孔径在1.5~10 nm范围内可连续调节。
孔形可分三类:定向排列的柱形孔;平行排列的层状孔;三维规则排列的多面体孔。
这种合成方法可以得到均一的多孔结构,引起了在多相催化、吸附分离以及高等无机材料等学科领域研究人员的浓厚兴趣[3-6]。
介孔材料在种类及应用上都得到了蓬勃的发展。
目前合成介孔材料主要采用水热合成法、室温合成、微波合成、湿胶合成法以及相转移法等。
介孔材料的合成涉及到诸多的影响因素。
比如说,一种模板剂可以合成出多种介孔材料,这就显示了合成过程中胶凝条件所起的重要作用:OH-浓度、投料比、各种原料的溶解度、凝胶老化时间、晶化时间、晶化温度、升温速度以及搅拌速度等都可能成为影响合成结果的因素。
而有的合成方法是利用几种模板剂合成出同一种介孔材料。
对于这种情况,模板剂相当于体积填充物,对分子筛结构的形成并无至关重要的贡献。
基于介孔二氧化硅复合纳米粒子的制备、性能及药物控释研究
基于介孔二氧化硅复合纳米粒子的制备、性能及药物控释研究一、本文概述随着纳米科技的迅速发展,纳米材料在生物医药、环境科学、能源技术等众多领域的应用前景日益广阔。
其中,介孔二氧化硅复合纳米粒子(mesoporous silica nanoparticles, MSNs)作为一种具有独特结构和性质的新型纳米材料,已引起广泛关注。
本文旨在深入探讨基于介孔二氧化硅复合纳米粒子的制备技术、物理化学性能,以及其在药物控释领域的应用潜力。
本文首先概述了介孔二氧化硅复合纳米粒子的基本结构、性质及其制备方法,包括溶胶-凝胶法、模板法、微乳液法等。
随后,详细分析了这些粒子的表面修饰、功能化以及其与药物分子的相互作用机制。
在此基础上,本文进一步探讨了介孔二氧化硅复合纳米粒子在药物控释系统中的应用,包括药物的包载、释放动力学、细胞摄取和生物相容性等方面的研究。
本文还综述了介孔二氧化硅复合纳米粒子在药物控释领域的研究进展,分析了其在实际应用中面临的挑战和未来的发展方向。
通过本文的论述,旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考信息,推动介孔二氧化硅复合纳米粒子在药物控释领域的深入研究与应用。
二、介孔二氧化硅复合纳米粒子的制备介孔二氧化硅复合纳米粒子的制备是本研究工作的核心环节。
制备过程主要包括原料选择、溶剂配置、合成反应以及后续处理等步骤。
我们选择了高纯度的硅源和表面活性剂作为制备介孔二氧化硅复合纳米粒子的主要原料。
硅源的选择对于粒子的尺寸、形貌以及介孔结构具有重要影响,我们经过多次试验筛选,最终确定了最佳的硅源。
表面活性剂则用于形成介孔结构,其种类和浓度对介孔的有序性和孔径大小具有决定性影响。
在溶剂配置阶段,我们将硅源和表面活性剂按照一定比例溶解在特定的溶剂中,形成均匀的溶液。
溶剂的选择需要考虑其对硅源和表面活性剂的溶解性、反应活性以及后续处理的方便性。
接下来是合成反应阶段。
在特定的温度和搅拌速度下,我们向溶液中加入催化剂,引发硅源的水解和缩聚反应。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的制备是一种具有重要应用价值的研究领域,目前在化学、生物、医学等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍介孔二氧化硅纳米颗粒的制备流程、影响因素以及相关研究进展。
1. 制备流程介孔二氧化硅纳米颗粒的制备主要分为三个步骤:(1)硅源溶液的制备。
一般来说,硅源溶液采用硅酸盐或硅烷等无机硅化合物。
硅源在溶液中形成游离的硅酸离子或硅烷,通过加热或加入碱等方法使其聚合,生成大分子结构。
(2)模板剂的加入。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备中,通常需要加入一定比例的模板剂。
模板剂的种类和含量对制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和形状有着重要的影响。
(3)水热反应制备介孔二氧化硅。
硅源溶液和模板剂混合均匀后,在需要的温度条件下进行水热反应。
反应后,通过离子交换、洗涤和烘干等工艺制备出介孔二氧化硅纳米颗粒。
2. 影响因素介孔二氧化硅纳米颗粒的制备过程受到许多因素的影响,主要有硅源种类、模板剂种类、反应温度等因素。
(1)硅源种类。
硅源种类的不同对于制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和结构都有着明显的影响。
例如,采用硅酸盐作为硅源,所制得的介孔二氧化硅的孔径较小,常常处于几乎单分散的状态。
(2)模板剂种类。
模板剂在介孔二氧化硅的制备过程中起到模板作用,其种类和含量的不同也会大大影响介孔二氧化硅的孔径大小、分布和形状等。
(3)反应温度。
反应温度的升高会导致介孔二氧化硅孔径的增大,同时也会使介孔二氧化硅纳米颗粒的晶体度提高。
3. 研究进展介孔二氧化硅纳米颗粒在多个领域中都有着广泛的应用。
例如,在医学中,其具有对癌细胞的定向促进和免疫调节等功能,可用于药物传输和治疗诊断等方面。
此外,引入其他元素,例如金属和碳等,也可以为介孔二氧化硅纳米颗粒带来更多的应用价值,如催化、分离和敏感性检测等。
总而言之,介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用已成为现代化学的重要研究领域,相信在未来的研究中,其应用价值和实际应用将会不断增加。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备实验报告
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备实验报告
引言
介孔二氧化硅纳米颗粒具有广泛的应用前景,如在生物医学领域中作为药物载体。
因此,制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法备受关注。
本文将介绍一种简单、快速的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的方法。
实验原理
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备方法主要有两种:溶胶-凝胶法和水热法。
本实验采用的是溶胶-凝胶法。
该方法的原理是将硅烷和溶剂混合,形成溶胶;随后,通过添加一定的硝酸钠等碱性物质,使溶胶凝胶化,最终得到介孔二氧化硅纳米颗粒。
实验步骤
1.准备实验器材和试剂,包括硅烷、苯、硝酸钠、乙醇等。
2.将硅烷和苯按照一定的比例混合,制备硅烷溶胶。
3.将硝酸钠溶解在少量的乙醇中,制备硝酸钠溶液。
4.将硝酸钠溶液滴加到硅烷溶胶中,同时搅拌,将溶胶凝胶化。
5.将凝胶体洗净,去除未反应的物质,得到介孔二氧化硅纳米颗粒。
实验结果
在本实验中,制备的介孔二氧化硅纳米颗粒的平均粒径为30nm左右,具有较好的孔径分布和孔容量。
结论
本实验采用的溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅纳米颗粒,具有制备简单、操作方便、产品质量稳定等优点。
该方法的制备过程中需要注意的是搅拌的力度和时间,以充分混合化学物质,从而得到较好的产品。
未来,可以通过改变硅烷和碱性物质的配比,进一步调节介孔二氧化硅纳米颗粒的孔径和孔容量,以满足不同应用领域的需求。
一种基于介孔二氧化硅纳米粒子的护肤品及其制备方法
一、引言护肤品是一种常见的化妆品,它可以帮助人们保持皮肤的健康和美丽。
随着科技的发展,越来越多的新材料被应用于护肤品的制备中。
介孔二氧化硅纳米粒子作为一种新型材料,具有较高的比表面积和孔容量,以及良好的化学稳定性和生物相容性,因此被广泛应用于护肤品的制备中。
本文将介绍一种基于介孔二氧化硅纳米粒子的护肤品及其制备方法。
二、介孔二氧化硅纳米粒子在护肤品中的应用介孔二氧化硅纳米粒子具有微孔和介孔结构,可以在其中嵌载护肤品的有效成分,如维生素C、透明质酸等,从而提高护肤品的稳定性和渗透性。
介孔二氧化硅纳米粒子本身也具有吸附油脂和污垢的能力,可以起到清洁皮肤的作用。
介孔二氧化硅纳米粒子还具有良好的抗氧化性能,可以帮助护肤品延缓氧化反应,延长使用寿命。
三、介孔二氧化硅纳米粒子护肤品的制备方法1. 材料准备:将介孔二氧化硅纳米粒子和护肤品中的有效成分分别准备好。
2. 预处理介孔二氧化硅纳米粒子:可采用表面修饰或包覆方法,将介孔二氧化硅纳米粒子进行预处理,使其表面具有亲油亲水性,从而更好地与护肤品中的有效成分相容。
3. 混合制备:将经过预处理的介孔二氧化硅纳米粒子与护肤品中的有效成分进行混合,可以通过搅拌、超声波处理等方法将二者充分混合,使得有效成分被嵌载到介孔二氧化硅纳米粒子中。
4. 精细调整:根据护肤品的配方和性质,可以对混合体系进行精细调整,如调节pH值、粘度等参数,以确保最终制备的护肤品达到预期的性能要求。
四、介孔二氧化硅纳米粒子护肤品的优势1. 提高护肤品的稳定性:介孔二氧化硅纳米粒子具有较高的吸附能力,可以稳定嵌载护肤品中的有效成分,延长其使用寿命。
2. 提高护肤品的透皮性:由于介孔结构的存在,介孔二氧化硅纳米粒子可以增加护肤品的渗透性,使有效成分更容易被皮肤吸收。
3. 清洁皮肤:介孔二氧化硅纳米粒子具有较高的比表面积,可以吸附油脂和污垢,改善皮肤清洁度。
4. 抗氧化性能:介孔二氧化硅纳米粒子本身具有良好的抗氧化性能,可以帮助护肤品抵抗氧化反应,延缓产品的老化。
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究
介孔二氧化硅纳米材料(SBA-15和MCM-41) 的制备方法包括水热合成法,并通过浸渍吸附法制备药物载体。
这些载体可以装载3种不同性质的药物,并通过不同的给药途径研究其在药物递送方面的应用。
具体来说,首先,通过水热合成法制备SBA-15介孔二氧化硅纳米粒,建立艾塞那肽体外分析方法。
接着,以SBA-15介孔=氧化硅纳米粒为载体材料,采用浸渍吸附法制备EXT-SBA-15,并考察其体外释药特征。
以上信息仅供参考,可以查阅相关研究文献获取更多信息。
球状单分散介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒的合成
球状单分散介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒的合成摘要介孔材料自发现以来,凭借自身的一些优异的特征,例如大的比表面积、可调变的介孔孔径、表面可通过各种修饰实现“官能化”等,在催化、分离、药物与生物活性分子的负载等许多领域有广泛的应用前景。
随着纳米制备技术的发展,介孔纳米颗粒在基因载体和药物载体方面,发现越来愈多的应用前景。
介孔二氧化硅纳米颗粒作为理想基因和药物载体,对其颗粒的尺寸、形貌、分散性等的参数的要求便至关重要。
因此,探讨球状单分散的介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒的合成的方法便具有理论与现实的意义。
本文使用了两种方法制备了球状单分散介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒,并探讨了合成因素的影响。
一是添加剂法,即在尿素合成体系中,加入合适的添加剂,利用其某些特定作用包括抑制、分散、封装等去改善介孔二氧化硅纳米颗粒的质量、大小以及均一性等;二是缓冲剂法,利用Tris-HCl缓冲溶液消除pH值不稳定带来的纳米颗粒不均相增长,制备出单分散形貌均一的二氧化硅纳米颗粒。
然后,改变温度和体系的pH值合成一系列的介孔二氧化硅纳米颗粒。
在添加剂法中,通过SEM、TEM、XRD、热重分析等测试手段表明:添加剂的加入使尿素的使用量的大大降低,从9.300 g降低到了3.096 g;在乙醇胺、酒石酸和丙三醇的帮助下,合成的介孔二氧化硅纳米颗粒具有较好的XRD衍射峰,高的单分散性和大小均一的球形形貌,颗粒的尺寸可以被调制在75 nm到200 nm。
与没有添加剂相比,在颗粒的形貌与单分散性保证的前提下,颗粒尺寸下降了一个数量级。
在Tris-HCl缓冲体系中,能够得到非常完美的介孔二氧化硅纳米颗粒。
结果表明:当体系反应温度为60 ℃,pH值在7.8~8.2范围内,反应时间为16 h,为合成理想的、单分散、球形均一的介孔的材料的最佳反应条件。
此外,通过改变温度以及合成pH值,可以制备出尺寸在80~300 nm可调,分散性高的、形貌均一的、有序的介孔MCM-41纳米颗粒,为其应用成为理想的基因载体和药物载体做了良好的铺垫。
磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究
磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为药物载体研究独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得虚徽久莒或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料.与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意.签字日期: 油年多月五日学位论文作者签名:余永鼠学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解瞌极久誊有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
本人授权唐儆天酊以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存,汇编学位论文。
保密的学位论文在解密后适用本授权书导师签名:学位论文作者签名:余扉、签字日期:,年月日签字日期: 年石月,丑加,学位论文作者毕业去向:工作单位:电话:通讯地址:邮编:癌症是严重危害人类健康的疾病之一,化疗是目前主要的治疗方法,但目前的化疗药物不具有靶向性,在杀死癌细胞的同时也会杀死正常细胞,从而引起严,重的毒副作用,阻碍了化疗药物的发展和应用。
纳米载体粒径大小在~可将药物分子包裹其中或吸附在其表面,通过靶向分子与细胞表面特异性受体结合或磁靶向,在细胞摄取作用下进入细胞内,实现安全有效的靶向药物输送,因此在药物传递中具有特殊的价值和意义。
无机纳米载体在实现靶向性给药、缓释药物、降低药物的毒副作用等方面表现出良好的应用前景,已成为近年来新型药物输送系统研究的热点。
本论文主要围绕磁性介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其在药物载体方面的应用。
采用溶胶.凝胶法分别制备了纳米粒子和 /纳米粒子,采用高分辨透射电镜汀、能谱分析、射线衍射?、傅立叶红外光谱、氮气吸附.脱附技术和振动样品磁强计等手段对其进行了表征。
介孔二氧化硅的制备工艺调研
介孔二氧化硅的制备工艺调研一、介孔二氧化硅的基本概括近年来,随着纳米技术的迅速发展,基于纳米制备技术发展的功能化纳米材料在新型药物载体以及药物剂型开发方面的应用也越来越广泛。
有序的介孔材料的合成早在1971年就已开始,日本的科学家们在1990年也开始了它的合成工作,只是在1992年Mboli公司的科学家Kresge和Beck等[1,2]提出了M41S系列介孔材料的报道才引起了人们的广泛关注,并被认为是有序介孔材料的真正开始。
介孔二氧化硅材料具有包裹量大、比表面积大(>900 m2/g)、内外表面易修饰、孔道有序、孔径可调(2-10 nm)、无毒、生物相容性好及热力学稳定性高等特点[3,4],已经成为一种理想的纳米容器储存及释放载体,被广泛用于新型药物载体的研究和开发等生物医学领域中。
在实际应用,如:吸附、分离与催化、光导纤维、色谱以及新型生物功能材料的开发等等,介孔材料的有效应用不仅与其内在的孔道结构相关,更与其宏观形态、微观形貌密切联系。
介孔材料中,二维六方相,直孔道是最为常见的,典型的代表有:MCM-41、SBA-3、SBA-15等。
MCM-41是第一个介孔材料的实例,其重要地位是可想而知的。
更由于其合成容易、结构简单易于进行化学改性,为制备具有特定性能的复合材料提供可能等,被广泛研究。
SBA-3是强酸体系中合成的第一个介孔材料,它突破了微孔材料和介孔材料从碱性体系中合成的传统,将介孔材料合成推向一般化,随之而产生的一般性合成途径(无机一有机相互作用方式),对整个介孔材料研究领域起到很大的推动作用。
SBA-15可以称之为后起之秀,虽然具有与MCM-41相似的结构,但其将孔径扩展至更大的范围,并且克服了MCM-41水热稳定性差、模板剂昂贵等缺点,为介孔材料的改性和应用提供了更广泛的空间,又因为SBA-15具有可控制量的微孔,使之具有一般材料所不能取代的地位,可谓是介孔材料合成的一个里程碑。
空心介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为催化剂载体在水处理中的应用
第 47 卷 第 6 期2018 年 6 月Vol.47 No.6Jun. 2018化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry空心介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其作为催化剂载体在水处理中的应用罗 静,颜明飞,李振坤,付 静,周颖梅(徐州工程学院化学化工学院,江苏 徐州 221018)摘 要:在St öber条件下,无表面活性剂,一步制得RF@SiO 2/RF,经过高温煅烧即得到空心介孔二氧化硅纳米粒子(HMSiO 2),并通过控制添加正硅酸乙酯(TEOS)的时间,实现对产品的可控制备。
采用电子扫描电镜和透射电镜分别对样品进行表征,发现改变添加TEOS的时间,可以有效改变空腔大小、壳壁厚度及介孔孔径。
将银纳米粒子沉积在HMSiO 2表面,制得SiO 2@Ag催化剂,在催化硼氢化钾还原4-硝基酚的反应中表现出较好的催化效果。
关键词:空心介孔;可控制备;St öber体系;无表面活性剂;催化还原;4-硝基苯中图分类号:TQ 127.2 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2018)06-0019-03基金项目:徐州工程学院大学生创新创业基金通信联系人:周颖梅(1975-),女,江苏徐州人,实验师,主要研究方向为功能高分子材料合成。
E-mail:hgzym2012@ 收稿日期:2018-04-03二氧化硅纳米材料具有合成方法简单、形态可控、良好的化学及物理稳定性、较大的表面积、较强的亲水性及极易进行化学修饰的特点,广泛应用于催化、生物合成、药物及基因负载等领域[1]。
介孔氧化硅同时具有介孔和空腔结构,可用于大分子吸附或催化反应,同时自身可作为“微反应器”,这极大地丰富了二氧化硅纳米材料的应用范围。
二氧化硅空心纳米球的制备方法已经有很多报道,通常采用有机或无机模板法,最后去除模板即可制备得到二氧化硅空心微球。
介孔二氧化硅纳米粒子的控制合成
介孔二氧化硅纳米粒子的控制合成乔振安*,戴天一,汤兑海,刘云凌,霍启升吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室中国吉林长春邮编:130012E-mail:qiaozhenan@摘要通过加入不同的添加剂(有机胺,氨水和无机碱)来调节反应溶液的起始pH,成功地制备出粒径均一、单分散的介孔二氧化硅纳米粒子。
粒子的粒径随反应溶液的起始pH降低而增大,尺寸从25纳米至200纳米可控。
本文初步讨论了控制粒子生成和尺寸大小的主要因素。
1. 前言单分散的介孔二氧化硅纳米粒子由于具有孔材料和纳米材料的双重功能,所以在催化,吸附,分离,化学传感和生物科学等应用领域具有独特的优势。
很多研究组已经报道了多种合成介孔二氧化硅纳米粒子的方法,包括:(1)抑制方法[1],反应初期加水稀释并调节pH到中性;(2)极稀表面活性剂体系[2];(3)加入络合剂抑制粒子生长[3];(4)微波快速加热法[4];(5)喷雾法[5];(6)双表面活性剂法[6]等等。
虽然国内外的多个研究小组使用了多种途径进行尝试并取得了一定的成果,但是制备粒径均一的,单分散的,多尺度的介孔二氧化硅纳米粒子仍然是本课题的一大难点。
本实验通过选择不同的添加剂包括有机胺,氨水和无机碱来调节反应溶液的初始pH,从而制备出尺寸从25纳米至200纳米可控的,均一的,单分散的,高质量的,高产率的MCM–41介孔二氧化硅纳米粒子。
提供了一条合成介孔二氧化硅纳米粒子广泛而有效的方法。
并且由实验结果讨论了控制粒子生成和尺寸大小的主要因素,粒子的生成主要是由聚合决定的,粒子的大小主要由TEOS的启始水解程度决定的。
2. 实验部分本实验介孔二氧化硅纳米粒子典型的合成方法如下:0.015mol的乙醇,0.786mmol的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),6.4 mL (0.36 mol)水和一定质量不同的添加剂[包括二乙醇胺,氨水,缓冲溶液(pH=6-10)]加入到20ml的小瓶中,60 o C水浴中加热,搅拌。
pH响应的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及可控释放
近 年来 ,随着纳 米技术 的迅 速发展 , 于纳米 制备技 术发 展 的功 能化 纳米 材料 在新 型 药物 载体 以 基 及 药物 剂型 开发方 面 的应用也 越来越 广泛 … .介 孔二 氧化硅 纳米颗 粒 ( N) 有包 裹量 大 、内外表 面 MS 具
易修饰 、 介孔孔径可调、 生物相容性好及热力学稳定性高等诸多优点 J 可作为理想的纳米容器储 , 存及释放载体而应用于新型药物载体的研究与开发领域 , 特别是具有环境响应性的 M N, S 可通过环境
Vo . 3 13
21 0 2年 5月
高 等 学 校 化 学 学 报
CHEMI CAL J OURNAL OF CHI S NE E UNI VERSTI I ES 响 应 的 介 孑 二 氧 化 硅 纳 米 颗 粒 的 H L 制 备 及 可 控 释 放
会聚集在一起从溶液中析出, 导致 P A脱落 , A 介孔被打开 , 客体释放速率随之增大.通过 以联吡啶钌
染 料分 子作 为模式 客体 分子 , 研究 了 p H调 控下模 式 客体分 子 的包 裹及 释放 行为 .
1 实验 部 分
1 1 试 剂与 仪器 .
联 吡啶钌 ( R ( iy ] 1,S m —lr h公 司 ) A Af A sr 司 ) [ u bp ) C: i aAdi g c ;P A( l ea 公 a ;正硅 酸 乙酯 ( E S 、 T O )
裹染料 的 A - S pM N加 入 1m L质量 分数 为 0 2 的 P A 中 , 温下于 摇床 中孵 育 3 i , .% A 室 0m n 离心 , 用超 纯
水洗 涤 3次 , 0q下 真空干 燥 1 , 过 P A与 A — N的静 电相互 作用 , 6 c 2h 通 A pMS 获得 P A修饰 的介孑 二氧 A L
分级双孔结构 树枝状介孔硅 介孔中空二氧化硅纳米颗粒的制备过程
分级双孔结构树枝状介孔硅介孔中空二氧化硅纳米颗粒的制备过程
小编昊然整理分享仅用于科研的树枝状介孔硅/介孔中空二氧化硅纳米颗粒的制备过程:
树枝状介孔硅纳米颗粒(DFNSs):
将150 mg TEA和 60 mL水加入100 mL烧瓶中,在80℃,700 rpm 条件下反应30 min,然后将500 mg水杨酸钠和950mg十六烷基三甲基溴化铵加入溶液中,在80℃,700 rpm下进行反应。
待固体完全溶解后,加入 9 mL正硅酸四乙酯,继续反应12个小时。
反应结束后,将烧瓶内混合物转移至离心管中,用离心机在10000 rpm下离心10 min,弃去上清液。
沉淀用乙醇清洗三次。
在马弗炉中600℃焙烧8h 后收集所得样品,样品命名为DFNSs。
介孔硅纳米粒因其特别的结构与物理化学特性,成为近年来的研究热点。
相对于常规SiO2纳米粒子,树形纳米SiO2具有三维的树形骨架,大的放射型中心,且孔道表面可调,使其比表面积大,负载量大,可高效装载大分子蛋白质,小分子药物,荧光物质。
在此基础上,实现具有不同形貌、尺寸、孔结构等特征的SiO2基团的可控合成,为SiO2-Si基载体材料的开发与应用提供理论依据。
RL2023.5。
一种酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒及其制备方法与应用
一种酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒及其制备方法与应用介孔二氧化硅纳米粒是一种具有广泛应用前景的纳米材料,由于其良好的生物相容性和可调控的孔径大小,被广泛用于药物传递、生物成像、生物传感等领域。
然而,纳米材料在生物体内的稳定性和生物可降解性仍然是制约其应用的关键问题之一。
为了克服这些问题,许多研究者通过对纳米材料进行酶修饰,提高其在生物体内的稳定性和可降解性。
本文将介绍一种酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒及其制备方法和应用。
一、制备方法1. 合成介孔二氧化硅纳米粒介孔二氧化硅纳米粒的制备方法有很多种,本文介绍一种简单易行的方法。
首先,将硅烷(TEOS)和表面活性剂(CTAB)混合,并加入乙醇和去离子水,形成混合溶液。
然后在搅拌的同时,缓慢滴加氨水,使混合溶液中的TEOS水解聚合生成介孔二氧化硅。
最后,将制得的介孔二氧化硅纳米粒用去离子水洗涤干净,并在60℃下干燥。
2. 酶修饰将制得的介孔二氧化硅纳米粒与四硫键形成试剂(DTSSP)混合,并在室温下静置30分钟,使得四硫键形成试剂与介孔二氧化硅表面的氨基反应生成四硫键。
然后将修饰后的介孔二氧化硅纳米粒用去离子水洗涤干净。
二、应用1. 药物传递酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒可以用于药物传递。
研究表明,将药物包载于介孔二氧化硅纳米粒中,并进行酶修饰,可以提高药物在生物体内的稳定性和可降解性,从而提高药效。
此外,四硫键可以使得药物在纳米粒内部得到更好的包覆和保护,避免药物的早期释放。
2. 生物成像酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒可以用于生物成像。
研究表明,将荧光染料包载于介孔二氧化硅纳米粒中,并进行酶修饰,可以提高荧光染料在生物体内的稳定性和可降解性,从而提高成像效果。
3. 生物传感酶修饰-四硫键掺杂介孔二氧化硅纳米粒可以用于生物传感。
研究表明,将DNA或RNA等生物分子包载于介孔二氧化硅纳米粒中,并进行酶修饰,可以提高生物分子在生物体内的稳定性和可降解性,从而提高传感效果。
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介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究
摘要:介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离、催化等领域都具有广泛的应用。
该文采用十六烷基三甲基溴化铵(ctab)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(tem)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(tmos)、ctab量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径、比表面积及孔径的影响。
关键词:介孔二氧化硅溶胶凝胶法
中图分类号:tq01 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2012)12(c)-00-02
介孔材料是多孔材料中的重要组成部分,由于具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离、催化等领域都具有广泛的应用。
根据微观结构的区别,介孔二氧化硅可分为两大类型:一类则是以二氧化硅干凝胶和气凝胶为代表的无序介孔固体,其中介孔的形状不规则但是相互连通。
孔形常用墨水瓶形状来近似描述,细颈处相当于不同孔之间的通道。
另一类是back等人[1-2] 于1992年首次报道的m41s(mcm-41,mcm-48,mcm-50)系列的介孔二氧化硅,其结构特点是孔径大小均匀,按六方有序排列,在不同制备条件下,孔径在1.5~10 nm范围内可连续调节。
孔形可分三类:定向排列的柱形孔;平行排列的层状孔;三维规则排列的多面体孔。
这种合成方法可以得到均一的多孔结构,引起了在多相催化、吸附分离以
及高等无机材料等学科领域研究人员的浓厚兴
趣 [3-6]。
介孔材料在种类及应用上都得到了蓬勃的发展。
目前合成介孔材料主要采用水热合成法、室温合成、微波合成、湿胶合成法以及相转移法等。
介孔材料的合成涉及到诸多的影响因素。
比如说,一种模板剂可以合成出多种介孔材料,这就显示了合成过程中胶凝条件所起的重要作用:oh-浓度、投料比、各种原料的溶解度、凝胶老化时间、晶化时间、晶化温度、升温速度以及搅拌速度等都可能成为影响合成结果的因素。
而有的合成方法是利用几种模板剂合成出同一种介孔材料。
对于这种情况,模板剂相当于体积填充物,对分子筛结构的形成并无至关重要的贡献。
溶胶-凝胶法就是将金属醇盐溶解在有机溶剂中,通过水解聚合反应形成均匀的溶胶(sol),进一步反应并失去大部分有机溶剂化成凝胶(gel),再通过后处理,制备成所需材料的化学方法。
stober 等人[7]发现用氨水作为硅烷(如四甲氧基硅烷,teos)水解反应的催化剂可以控制sio2粒子的形状和粒径,制备出了粒径较为单一且分散性良好的,直径在50 nm到2 μm的sio2纳米粒子。
sio2的粒径易受反应物的影响,如水和氨水的浓度、硅酸酯的类型(正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯等)、不同的醇(甲醇、乙醇、丙醇、戊醇等)、催化剂的种类(酸或碱)及不同的温度等,对这些影响因素的调控,可以获得各类结构的纳米sio2[8-9]。
1 实验部分
1.1 实验仪器及试剂
实验仪器:250 ml圆底三颈烧瓶,机械搅拌装置,250 ml量筒,1 ml移液管,恒温水浴锅,透射电镜(tem)(tecnai 12,荷兰philips 公司),扫描电镜(sem)(s-4800,日本,电压15 kv)
试剂:十六烷基三甲基溴化铵(c19h42brn,ctab,a.r.,江苏永华精细化工品有限公司),四甲氧基硅烷(c4h12o4si,teos,a.r.,阿拉丁化学试剂有限公司),氢氧化钠(naoh,a.r.,国药集团化学试剂有限公司),其它试剂均为分析纯并用去离子水配制。
1.2 实验步骤
介孔二氧化硅纳米粒子的合成参考lai等人的文献[10]:取一定量的ctab溶于96 ml去离子水,并加入到三颈烧瓶中,再将0.70 ml 2.00 m naoh水溶液加入并充分混合均匀,将烧瓶放入水浴锅中加热,温度稳定到80 ℃后,将一定量的teos逐滴加入烧瓶中,反应在搅拌进行
2 h,体系冷却后过滤得到白色固体,将产物置于在550 ℃的烘箱中煅烧5 h,即可得到介孔二氧化硅纳米粒子。
2 结果与讨论
我们通过上述方法制备得到介孔二氧化硅纳米粒子,会随着ctab 和teos的加入量不同而得到不同孔径、不同粒径的产物。
当称取的ctab分别为0.10 g、0.20 g和0.25 g,而固定teos为1ml时,分别得到不同的介孔二氧化硅纳米粒子,分别用透射电镜表征如图1所示。
用低温氮吸附法测定介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积、平均孔径和孔容,具体数据见表1
从以上的实验数据可以看出,ctab量的改变几乎不影响介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,但是介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积会随着ctab量的增加而增加,相对来说,当ctab的加入量为0.20 g 时,介孔二氧化硅纳米粒子的粒径更均一,平均孔径较小。
另外,我们还讨论了加入不同teos量对介孔二氧化硅纳米粒子粒径的影响。
固定ctab为0.20 g,分别向反应体系中加入teos为0.5 ml、1 ml和1.5 ml,得到不同粒径的介孔二氧化硅纳米粒子,分别用透射电镜表征如图2所示。
用低温氮吸附法测定介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积、平均孔径和孔容。
具体数据见表2
所示。
由以上两组数据可以看出,随着teos量的增加,介孔二氧化硅纳米粒子的粒径成增大趋势,而比表面积成下降
趋势。
3 结语
该文采用ctab为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,制备得到的产物粒径分布较均匀。
通过透射电镜和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅粒子的结构和性能进行了分析,发现ctab量的改变几乎不影响介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,但是介孔二氧化硅纳米粒子的比表面积会随着ctab量的增加而增加;而随着teos量的增加,介孔二氧化硅纳米粒子的粒径成增大趋势,而比表面积成下降趋势。
[1] c.t.kresge,m.e.leonowicz,w.j.roth,et
al.nature.1992,359:710.
[2] j.s.beck,j.c.vartuli,w.j.roth,et
al.j.am.chem.soc.1992,114:10834.
[3] a.shayari.chem.mater.1996,8:1840.
[4] h.yang,n.coombs,a.kuperman,et al.nature,1996,379:703.
[5] x.feng,f.fryxell,l.q.wang,et al.science,1997,276:923.
[6] r.liu,p.liao,j.liu,langmuir 2011,27,3095.
[7] w.stober,a.fink,e.bohn.j.colloid interf.sci.1968,26:62.
[8] 瞿其曙,何友昭.超细二氧化硅的制备及研究进展[m].硅酸盐通报,2009,19:57.
[9] 胡兵,蒋斌波,陈纪忠.单分散性sio2的制备与应用化工进展,2005,6:603.
[10] i,b.g.trewyn,d.m.jeftinija,et
al.j.am.chem.soc.2003,125,4451.e-mail:lijuan@.。