第六章酸类物质的测定
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《食品分析与检测》教案
上课班级:应用化学021、022班
授课时数:3课时
授课题目:第六章酸度的测定
教学目的及要求:
1.了解食品中有机酸的来源、酸度测定的意义以及果蔬和某些食品中常见的有机酸及其含量
2.掌握总酸度、挥发酸、有效酸度测定的操作、计算以及注意事项。
3.理解总酸度、挥发酸、有效酸度、牛乳酸度等相关概念。
重点和难点:总酸度、挥发酸、有效酸度测定的操作、计算。
实施方法:课堂讲授法、启发法、问答法
板书内容
第六章酸度的测定
第一节引言
食品中有机酸的来源:固有的;发酵产生的;人为添加的。
一测定酸度的意义
⑴有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性;
⑵食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;
⑶利用有机酸和糖的含量之比,可判断果蔬的成熟度。见教材。
二果蔬和某些食品中常见的有机酸及其含量
1 存在形式:
有机酸:部分呈游离态、部分呈酸式盐状态存在。果蔬中主要是果酸(苹果酸、柠檬酸、酒石酸)、草酸、鞣酸、苯甲酸、乙酸、蚁酸等。其中最为常见的是果酸。
无机酸:无机酸呈中性盐化合态存在。
某些酸性有机物:单宁、蛋白质分解产物和果胶质分解产物等。
2 含量:取决于品种、成熟度、气候条件等因素。其中果蔬中含酸量通常以主要的酸含
量来表示。
第二节总酸度的测定
一几个不同概念的酸度
1 总酸度:
2 有效酸度:
3 挥发酸:
4 牛乳酸度:
⑴外表酸度:
⑵真实酸度:
外表酸度与真实酸度之和即为牛乳的总酸度,其大小可通过标准碱滴定来测定。
⑶表示方法:
①用T0表示。T0表示的含义见教材。
②以牛乳的百分数表示。用乳酸来表示牛乳的酸度。
二原理及应用:酸碱中和,适用于各类色浅的食品中总酸量的测定。
RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O
三 试剂
1. 1%的酚酞指示剂;
2. 0.1N 的NaOH 标准溶液;配制及标定见教材。
四 操作:取样品10~20g(W 克),用煮沸并冷却的蒸馏水将其转移到250ml 容量瓶中,定容,过滤,取滤液50ml ,加入3~4滴指示剂,用标准碱液滴定至微红色1min 不褪为终点,记下所耗的NaOH 标准溶液体积(V 2)。用同法作空白,所用的NaOH 标准溶液体积(V 1)。
计算式: N×(V 2-V 1)×K
总酸度(%)= W/250 ×50
N :NaOH 标准溶液的当量浓度; W :样品的重量;
K :换算为主要酸的系数;其中:分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,K=0.075;分析
柑桔类果实及其制品时,用柠檬酸表示,K=0.064或0.075(带一分子水);分析苹果、核果类果实及其制品时,以苹果酸表示,K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090;分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060;
五 注意事项:
1 样品浸渍、稀释所用的蒸馏水中不能含有CO 2,因其会影响滴定终点时酚酞的颜色变化。
2 样品颜色浅或无色,可直接进行滴定。
3 若样品颜色深,则在滴定前用与样液同体积的不含CO 2的蒸馏水稀释或采用电位滴定法。
第三节 挥发酸的测定
一 挥发酸的界定:
二 总挥发酸可用直接法和间接法测定。
⑴直接法:通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定;此法适
合于挥发酸含量较高的样品。
⑵间接法:将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,然后用总酸度减去不挥发酸
即为挥发酸的含量。
三 直接法测定挥发酸
1 原理:在经适当处理后的样品中,加入适量的磷酸使结合态挥发酸游离出来,利用水
蒸汽发生器不断产生水蒸汽,使水蒸汽压力不断增加,挥发酸随水蒸汽压力增加也成比例地从溶液中蒸出,从而加快了挥发酸的蒸馏速度,可比较彻底地把挥发酸从溶液中蒸馏出来。
2 试剂:10%的磷酸、0.1N 的标准NaOH 溶液;0.1%的酚酞乙醇溶液。
3 操作:
⑴取样品2~3g ,用50ml 去除CO 2的蒸馏水洗入250ml 的园底烧瓶。
⑵加入10%的磷酸1ml 。
⑶把园底烧瓶和已经煮沸了的水蒸汽发生器以及蒸馏装置连接好,再开始蒸馏至馏出液300ml 为止。于相同条件下作空白试验。
⑷将馏出液加热至60~65℃,加入3滴酚酞指示剂,用0.1N 的标准NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,1min 不褪为止,记下所耗的NaOH 标准溶液体积(V 2)。于相同条件下作空白试验,所用的NaOH 标准溶液体积(V 1)。
4 计算式:
N×(V 2-V 1)×0.06
挥发酸含量(%)= W
5 注意事项:
⑴在蒸馏前应先将水蒸汽发生瓶中的水煮沸10分钟,或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加NaOH 使其呈浅红色,以排除其中的CO 2,并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。
×100% ×100%
⑵滴定前必须将蒸馏液加热到60~65℃,使其终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气接触的机会,以提高测定的精度。
⑶蒸馏装置的各个连接处应密封良好,以防泄漏造成挥发酸的损失。
第四节pH值的测定
在食品的酸度测定中,pH值的测定往往比测定总酸度更具有实际意义,更能说明问题。pH值是溶液中H+活度的负对数,其大小说明了食品介质的酸碱性。
一方法:比色法和电化学法;
1 比色法如pH试纸测定法。
2 电化学法:
⑴原理:
⑵适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。可准确到0.01pH单位。
⑶试剂:缓冲溶液;
⑷操作:
①样品的处理:
Ⅰ一般液体样品(如牛乳、不含CO2的果汁、酒等):摇匀后可直接取样测定。
Ⅱ含CO2的液体样品(如碳酸饮料、啤酒等):排除CO2后再测定。
Ⅲ果蔬样品:将果蔬样品的榨汁直接测定,对其干样,可取适量样品,并加数倍无CO2的蒸馏水于水浴上加热30min,再捣碎,过滤后取滤液测定。
Ⅳ肉类样品:称取10g已除去油脂并捣碎的样品于250ml锥形瓶中,加入100ml无CO2蒸馏水,浸泡15min,并随时摇动,过滤后取其滤液测定。
②酸度计的校正:
Ⅰ开启电源,预热30min。
Ⅱ见教材中1、2、3、4、5、6。
Ⅲ见教材7,标定pH值约为7的缓冲溶液(调斜率)。
Ⅳ标定酸性或碱性的缓冲溶液(调定位)。
Ⅴ样品的测定:见教材。
③注意事项:
Ⅰ玻璃电极使用前、后的处理。
ⅡpH计经标准pH值缓冲溶液校正后,不能转动校正按钮了。
Ⅲ使用玻璃电极应特别小心。
Ⅳ保证甘汞电极中氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面。
Ⅴ确保甘汞电极和玻璃电极的畅通。
小结
思考题:1 牛乳酸度(外表酸度、真实酸度)定义是什么?如何表示?
2 果酸的主要成分有哪三种?
3 用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么?
授课内容
第六章酸度的测定
第一节引言
食品中有机酸的来源:固有的;发酵产生的;人为添加的。
一测定酸度的意义
⑴有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性;
果蔬中所含色素的色调,与其酸度密切相关,在一些变色反应中,酸是起很重要的成分。如叶绿素在酸性条件下变成黄褐色的脱镁叶绿素;花色素在不同酸度下,颜色各不相同;果实的口味品质取决于糖、酸、和单宁之间的配比,酸度降低则甜度增加。各种水果及其制品正是因其适宜的酸味和甜