制备重结晶碳化硅用α-SiC微粉的表面改性

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碳化硅／硅橡胶复合材料的制备与表征

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃｏｎｃａｒｂｉｄｅｐｏｗｄｅｒ：ｓｉｌｉｃｏｎｒｕｂｂｅｒ：ｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈ；ａｂｒａｓｉｖｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
硅橡胶是特种合成橡胶中的一种，与一般橡胶相比，硅橡胶具有优良的耐热性、耐寒性、耐候性、电学性能及生理惰性等。
ｌ３０
广东化工
ＷＶＯＮ．ｇｄｃｈｅｍ３７６期
碳化硅／硅橡胶复合材料的制备与表征
严瑾，孙烨，王彩琴
（陕西能源职业技术学院化学工程学院，陕西成阳７１２０００）
【摘要】通过ＫＨ５５０和聚乙二醇对碳化硅微粉进行接枝改性．制得改性碳化硅微粉，将改性碳化硅微粉与硅橡胶共混制得碳化硅／硅橡胶复
合材料采用激光粒度仪、扫描电镜对碳化硅微粉进行了表征，并对复合材料的拉伸强度、耐磨性、热稳定性能和表面形貌分别进行了表征。结果表明：当改性碳化硅徼粉加入１２份时，硅橡胶复合材料的披伸强度达到３．２７ＭＰａ，与硅橡胶相比增加了８１．６７％；磨耗比为１．４１％，降低
力学性能有不同程度的改善１３。１０１。碳化硅是一种应用广泛的材料。碳化硅作为填料与材料共混，
可以提高材料的力学性能和热稳定性能。本文探讨碳化硅对硅橡胶力学性能及热稳定性能的影响，首先通过对碳化硅微粉进行表面处理，然后将其以不同含量添加到硅橡胶中，制备出一系列碳化硅／硅橡胶复合材料，研究碳化硅对硅橡胶的增强效果和碳化硅对硅橡胶热稳定性的影响。

碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响

碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响梁欣;陈常连;周诗聪;季家友;朱丽;黄志良;徐慢【摘要】以氮化硅(Si3N4)、石墨为原料,碳化硅(SiC)为添加剂,利用Si3N4转化法制备出形貌变化的等轴状和长柱状SiC晶粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能量色散X射线谱对产物的结构与微观形貌进行了表征,重点研究了SiC添加量对SiC形貌的影响及其影响机理.结果表明,SiC的添加有助于Si3N4转化为α-SiC,并影响其形貌和尺寸.随着SiC添加量的增加,制得的SiC晶粒由长柱状转变为等轴状,晶粒的尺寸也急剧减小.高温条件下,Si3N4首先分解为硅蒸气和氮气,硅蒸气又与石墨发生气-固反应生成小晶粒的SiC,继而发生重结晶.碳化硅的添加导致晶粒缺陷也增多,由于气态硅蒸气可在晶粒缺陷处重结晶,使SiC晶粒的取向生长得到抑制,促进了等轴状SiC晶粒的生成.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2019(041)001【总页数】5页(P60-64)【关键词】氮化硅;碳化硅;晶粒形貌;重结晶【作者】梁欣;陈常连;周诗聪;季家友;朱丽;黄志良;徐慢【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉 430205【正文语种】中文【中图分类】TB321碳化硅（silicon carbide，SiC）因其优异的物理、化学和电学性能、良好的强度、化学稳定性以及优异的抗氧化和抗热震能力，被广泛应用于机械制造、半导体器件、航天工业、生物材料及陶瓷膜等众多领域［1-2］。

控制合成不同结构、尺寸和形貌的SiC，对其应用有着重要的意义。

碳化硅粉体的制备及改性技术

碳化硅粉体的制备及改性技术
碳化硅（SiC）是一种具有广泛应用前景的材料，具有高熔点、高硬度、高热导率、化学稳定性好等特点。

碳化硅粉体的制备及改性技术主要包括传统的化学法制备、物理法制备以及碳化硅的表面改性技术。

1.传统的化学法制备碳化硅粉体：
传统化学法包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

其中，共沉淀法是最常用的一种制备方法之一、该方法包括混合硅源和碳源，通过调节pH值和温度来控制反应过程，得到碳化硅粉体。

共沉淀法制备碳化硅粉体具有操作简便、成本较低等优点，但粒径分布较宽，控制难度较大。

2.物理法制备碳化硅粉体：
物理法包括等离子熔融法、化学气相沉积法等。

其中，等离子熔融法是一种常用的物理法制备碳化硅粉体的方法。

该方法通过在高温等离子体中熔融和冷凝制备碳化硅粉体。

等离子熔融法制备的碳化硅粉体晶粒度均匀，纯度高，但设备复杂，成本较高。

3.碳化硅的表面改性技术：
为了提高碳化硅粉体的分散性、抗聚集性，常采用表面改性技术。

常用的表面改性方法包括表面改性剂包覆、离子注入、化学气相沉积等。

其中，表面改性剂包覆法是较常用的改性技术，通过将表面改性剂包裹在碳化硅粉体颗粒表面，减少颗粒间的吸附力和静电作用力，改善颗粒的分散性。

化学气相沉积是一种在碳化硅颗粒表面沉积一层功能性薄膜来改性的方法，可以改善粉体的分散性和抗聚集性。

以上是碳化硅粉体的制备及改性技术的一些常见方法。

随着科学技术的不断进步，制备技术和改性技术也在不断完善和发展，未来有望实现更高效、可控性更强的制备和改性碳化硅粉体方法。

表面改性对SiC料浆悬浮稳定性的影响

３结果与讨论。
图１、３、５改性前后ＳＣ、２、４是ｉ
稳定性影响的研究较少。本文主要通过
采用美国ＮｉＯｌＣｅｔ公司生产的３１粉体红外光谱分析。
系统的研究，探索改性剂的分子结构对２Ｓ型傅立叶变换红外光谱仪分别对０Ｘ
【键词】表面改性；ｓｉ微粉；悬浮稳定性关ｃ
１引言。
随着陶瓷制造技术的不断发展，粉
借鉴和参考。
仪器厂生产的ＢＤＬＢ型表面电位粒径 — 仪测定ＳＣ微粉Ｚｔ位的大小。体ｉｅａ电粉
记录上层清液的高度，以清液高度占料
实验采用偶联剂接枝有机改性剂浆总高度的比值来表征料浆的悬浮稳定
的方法，对原始ＳＣ微粉进行表面包覆性。比值越大，沉降高度越大，料浆越ｉ
体受到越来越广泛的应用。
中围糟铸工业２８第ｌ０年期０
维普资讯
论文选萃
Ｔｈｅｉｓｓ
化：ＰＥＧ４０改性后，图谱中出现了Ｃｍ０
处Ｃ一０键的伸缩振动峰和改性后ＳＣ微粉的Ｚｔ电位发生了较ｉｅａ
２３Ｃ处的不对称伸缩振动峰和基苯 பைடு நூலகம் 酸改性后的粉体出现了３３００电位的绝对值明显提高。这是因为原始９０ｍ

酒石酸对SiC粉料的表面改性

图２ｐ值对碳化硅料浆流动性的影响Ｈ图１酒石酸含量对料浆粘度的影响
轻松搅动，流动性恢复。
３２表面处理碳化硅粉料浆的流动性．３２１酒石酸含量对料浆流动性的影响．．
从图１中可以看出，同含量的酒石酸对料不浆的影响不同。含量为００的酒石酸处理后．５的碳化硅粉料浆的粘度最小，流动性最好。可其
２２性能测试分析．
ห้องสมุดไป่ตู้
产料流动性也远远低于进口料。我国生产优质碳化硅重结晶制品的厂家生产所用的碳化硅原料全部是进口，国内原料进行表面改性，对能够创造出巨大的经济效益和社会效益，因此，对碳化硅粉料的表面改性具有重大的研究意义。本文在ＳＣ颗粒表面涂覆酒石酸作为表面活ｉ性剂，究对料浆流动性能的影响。研
料浆的性能测试包括料浆的ｐ值、度、Ｈ粘Ｚｔｅａ电位等几方面。Ｚｔｅａ电位的测定：用ＤＬ一２型表面粒径采Ｂ仪测定料浆的Ｚｔｅａ电位。ｐ值的测定：用ｐ一２型酸度计测定Ｈ采ＨＳ料浆的ｐ值。Ｈ粘度的测定：用ＮＤ一２型旋转粘度计采ＪＧ
碳化硅粉料，入适量水搅拌，加并加入酒石酸使其
表面处理前ＳＣ粉料浆因其比重大而有明显ｉ的沉降性，用表面活性剂（酒石酸）理后，处观察可知基本上没有沉降性。经一天沉降实验观察，表面处理前的碳化硅粉体悬浮液基本全部沉降到底部，玻璃棒很难搅动，流动性；面处理后的用无表碳化硅粉体溶液也沉降到底部，是用玻璃棒可但

碳化硅粉体的制备及改性技术

碳化硅粉体的制备及改性技术
一、碳化硅粉体的制备
1.1材料
材料包括硅酸乙烯，硅烷，硫酸钠、硼砂等。

1.2步骤
（1）硅酸乙烯和硅烷（比例为1:1）混合搅拌，搅拌10min后加入硫酸钠（2mol/L ）稀释溶液；
（2）加入硼砂（55g/L）搅拌，搅拌10min；
（3）充分搅拌，将其分为小颗粒，放入容器中搅拌，搅拌20min，加入95℃沸水搅拌，搅拌20min；
（4）取出，放入0.5mol/L的稀盐酸溶液中，过滤和洗涤，将悬浮液调整为pH=7.5-8.0，将悬浮液滴定至pH=4，用热水浴烘焙2h；
（5）将烘焙后的粉末分别加入水和50%的乙醇中进行洗涤，将最终产物粒度控制在40-80，可得到碳化硅粉体；
二、碳化硅粉体的改性技术
2.1材料
除碳化硅粉体外，还需要聚乙烯吡咯烷酮，羟基��乙烯吡咯，多元醇、水等材料。

2.2步骤
（1）将材料A（如碳化硅粉体）、材料B（如聚乙烯吡咯烷酮）、材料C（如羟基苯乙烯吡咯）等混合，混合比例为1:0.4:0.6；
（2）加入多元醇（50mL）和水（100mL）搅拌，搅拌10min；
（3）将混合物置于水浴锅中加热至60℃，保持搅拌；
（4）继续加热至80℃，搅拌10min；。

碳化硅重结晶的原理

碳化硅重结晶的原理碳化硅重结晶是一种重要的材料制备方法，它可以通过高温处理将碳化硅材料重新结晶，提高其晶粒尺寸和结晶度，从而改善其性能和应用范围。

本文将从碳化硅重结晶的原理、方法和应用等方面进行介绍。

碳化硅（SiC）是一种具有优异性能的陶瓷材料，具有高硬度、高熔点、耐高温、耐腐蚀等特点，在电子、化工、冶金等领域有着广泛的应用。

然而，由于碳化硅的结晶度较低，晶粒尺寸较小，会导致材料的力学性能和导热性能不理想。

因此，通过重结晶可以改善碳化硅的性能，提高其在各个领域的应用价值。

碳化硅重结晶的原理主要是基于碳化硅材料在高温下的热力学性质。

当碳化硅材料处于合适的温度范围内，其晶界具有一定的迁移能力，可以通过晶界扩散使晶粒尺寸增大。

同时，由于碳化硅的熔点较高，其在高温下不易熔化，可以保持晶格结构的稳定性，有利于晶界的重排和晶粒的尺寸增长。

碳化硅重结晶的方法有多种，常见的是热处理和热压烧结。

热处理是通过将碳化硅材料置于高温炉中进行加热处理，使其达到重结晶温度，然后保持一定时间，使晶界迁移和晶粒尺寸增大。

热压烧结是在热处理的基础上，通过加压使碳化硅材料更加致密，提高晶界的迁移能力和晶粒的尺寸增长速率。

碳化硅重结晶的过程中，温度和时间是关键的参数。

温度过高会导致碳化硅材料熔化，而温度过低则无法实现有效的重结晶。

时间过短则晶界迁移和晶粒尺寸增长不充分，时间过长则可能导致晶粒长大过大，产生不均匀的晶粒尺寸分布。

因此，在实际应用中需要根据具体情况选择适当的温度和时间参数。

碳化硅重结晶后的材料具有许多优异的性能。

首先，重结晶可以显著提高碳化硅材料的晶粒尺寸和结晶度，从而提高其力学性能和导热性能。

其次，重结晶后的碳化硅材料具有更好的耐磨性和耐蚀性，能够在恶劣的工作环境下长时间稳定运行。

此外，碳化硅重结晶还可以改善材料的电子性能和光学性能，拓宽其在电子器件和光电器件等领域的应用。

碳化硅重结晶是一种重要的材料制备方法，可以通过高温处理使碳化硅材料重新结晶，提高其晶粒尺寸和结晶度。

重结晶碳化硅烧成中碳化硅的分解现象、热力学条件及对蒸发凝聚的影响

重结晶碳化硅烧成中碳化硅的分解现象、热力学条件及对蒸发凝聚的影响孙洪鸣;赵亚滨;李娅洁;何新涛;王立华;郝岩【摘要】重结晶碳化硅陶瓷烧成试验采用国内碳化硅微粉,对其烧成后的现象与结果进行分析检测,在热力学分析和试验的基础上得出含有较多杂质的国内碳化硅微粉在重结晶烧成中有显著分解挥发,而且影响碳化硅的蒸发凝聚过程。

%Sintering experiment of recrystallized silicon carbide was carried out using domestic silicon carbide micropowder.The sintered results were examined after the experiment.Characterization by thermochemistry,EDX and SEM shows that during sintering the domestic silicon carbide micropowder with impurity will decompose to a certain degree and decomposition will influence evaporation and condensation.【期刊名称】《中国陶瓷工业》【年(卷),期】2012(019)001【总页数】4页(P11-14)【关键词】陶瓷;重结晶碳化硅;烧成;分解;蒸发与凝聚【作者】孙洪鸣;赵亚滨;李娅洁;何新涛;王立华;郝岩【作者单位】辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144;辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144;辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144;辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144;辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144;辽宁沈阳星光技术陶瓷有限公司,碳化硅陶瓷工程研究中心,辽宁沈阳110144【正文语种】中文【中图分类】TQ174.530前言重结晶碳化硅陶瓷是将多种级配高纯度α-SiC微粉经配料、成型、干燥，最后在真空烧结炉的条件下高温烧结，微粉在超高温条件下经蒸发-凝聚（结晶）烧制成陶瓷制品。

硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性

硅酸盐学报· 409 ·2011年硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性铁生年，李星(青海大学非金属材料研究所，西宁 810016)摘要：采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体表面进行改性，得到了改性最佳工艺参数，分析了表面改性对SiC浆料分散稳定性的影响。

结果表明：SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只改变了其在水中的胶体性质；减少了微粉团聚现象。

与原始SiC微粉相比，改性SiC微粉表面特性发生了明显变化，Zeta电位绝对值提高，浆料的分散稳定性得到了明显改善。

关键词：碳化硅；表面改性；硅烷偶联剂；分散性中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)03–0409–05Surface Modification of SiC Powder with Silane Coupling AgentTIE Shengnian，LI Xing(Non-Metallic Materials Institute of Qinghai University, Xining 810016, China)Abstract: The surface characteristics of SiC powder were modified by a KH-550 silane coupling agent. The process parameters of the modification were optimized, and the effect of surface modification on the dispersion stability of SiC slurry was analyzed. The results show that the SiC powder modified by silane coupling agent can not change the original phase structure of SiC micro-powders but reduce the aggregation of SiC particles in the powders. Compared to the original SiC powder, the surface characteristics of the modi-fied SiC powder change significantly. Zeta potential of SiC increases, and the dispersion stability of SiC slurry is improved.Key words: silicon carbide; surface modification; silane coupling agent; dispersibility在半导体制造和煤气化工程领域，许多工程都在使用SiC陶瓷[1–2]。

碳化硅sic制备方法-概述说明以及解释

碳化硅sic制备方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述碳化硅（SiC）是一种广泛应用于材料科学领域的重要陶瓷材料。

它具有优异的物理和化学性质，如高熔点、高硬度、高热导率、低热膨胀系数和良好的耐腐蚀性能等。

由于这些特殊性能，碳化硅在诸多领域的应用十分广泛，包括电子、能源、化工、航空航天和汽车等领域。

为了满足不同领域对碳化硅材料的需求，科学家们研究出了多种碳化硅制备方法。

根据不同的反应条件和原料，可以将这些方法分为不同的分类，每种方法都有其特定的制备工艺和应用范围。

本文将重点介绍一些常用的碳化硅制备方法，包括硅烷化合物法、碳热还原法和化学气相沉积法。

在这些方法中，硅烷化合物法是一种常见且简单的制备方法，它通过将硅烷化合物在高温下分解，生成碳化硅。

而碳热还原法则通过碳源和硅源的反应，生成碳化硅。

最后，化学气相沉积法则是将硅源和碳源的气体通过化学反应，在衬底上沉积出碳化硅薄膜。

不同的制备方法具有各自的优缺点，这些将在后续章节进行详细讨论。

此外，本文还将探讨碳化硅制备方法的发展趋势和展望，并在结论部分对整个文章进行总结。

通过深入研究碳化硅制备方法，我们可以更好地理解碳化硅的制备过程和特性，为其在不同领域的应用提供更多可能性和机遇。

1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分：引言、正文和结论。

在引言部分，我们将对碳化硅的概述进行介绍，包括其定义和应用领域。

同时，我们还会说明本文的文章结构和目的。

接下来的正文部分将详细探讨碳化硅制备方法。

首先，我们将对碳化硅制备方法进行分类，介绍不同方法的特点和应用场景。

然后，我们将详细介绍常用的碳化硅制备方法，包括硅烷化合物法、碳热还原法和化学气相沉积法。

每种方法都将进行详细讲解，包括原理、步骤和适用条件等方面。

在结论部分，我们将对碳化硅制备方法的优缺点进行总结，并展望其发展趋势。

同时，我们也会结合全文内容对碳化硅制备方法进行总结，为读者提供一个综合的观点。

最后，我们会对全文的内容进行总结，以便读者更好地理解和应用本文的内容。

重结晶碳化硅提纯技术

重结晶碳化硅提纯技术
重晶石碳化硅是一种常见的半导体材料，常常用于高温、高压和高频电子器件。

本文介绍了一种重结晶碳化硅的提纯技术。

1. 原料准备：将粉末状的重晶石碳化硅样品与足量的氯化铝混合均匀。

2. 反应过程：将原料放入高温炉中，在气氛控制下进行反应，通入氩气保护，使温度保持在2000℃左右，反应4-6小时。

3. 冷却处理：熔体在高温下形成，并逐渐冷却到室温，形成结晶碳化硅。

4. 浸泡处理：将结晶碳化硅样品放入5%的氢氟酸（HF）溶液中浸泡48小时，然后再进行多次反复的用纯水浸泡和风干，以去除氯化铝和其他杂质离子。

5. 研磨和烘干：将处理好的样品进行研磨和烘干，并用超声波清洗，最后获得高纯度的重结晶碳化硅样品。

这种提纯技术可以有效地去除重晶石碳化硅中的杂质离子，提高其纯度和物理化学性能，适用于高要求的半导体器件制备领域。

先驱体转化法制备含异质元素碳化硅纤维的研究进展

先驱体转化法制备含异质元素碳化硅纤维的研究进展
吴爽;苟燕子;王永寿;宋曲之;徐娜娜;韩成;王应德
【期刊名称】《材料工程》
【年(卷),期】2024(52)3
【摘要】连续SiC纤维及其复合材料以其优异的耐高温、抗氧化以及机械性能在航空航天以及核领域有着广泛的应用前景。

先驱体转化法已成为制备连续SiC纤维最重要的方法。

特定异质元素的引入可以有效改善SiC纤维的性能。

本文结合我们团队近40年在先驱体转化法制备高性能SiC纤维领域的相关工作,首先综述了异质元素的引入方式,主要包括物理共混和化学改性;从提高先驱体的陶瓷产率、促进纤维烧结致密化,提高SiC纤维的耐高温性能以及拓展SiC纤维的功能化应用等方面阐述了异质元素的作用和机理;然后分别介绍了国内外含Ti、Al、Zr、Fe、B 以及难熔金属(Hf、Ta、Nb)等含异质元素SiC纤维的组成、结构与性能以及发展现状,最后对陶瓷先驱体体系构建、异质元素种类含量与纤维性能构效关系研究、以及纤维工程化应用等研究方向进行了展望。

【总页数】11页(P1-11)
【作者】吴爽;苟燕子;王永寿;宋曲之;徐娜娜;韩成;王应德
【作者单位】国防科技大学空天科学学院新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】TQ343.6
【相关文献】
1.SiC微粉含量对先驱体转化制备碳纤维布增强碳化硅复合材料性能的影响
2.含异质元素碳化硅纤维及其吸波性能研究进展
3.先驱体转化法制备碳纤维增强碳化硅复合材料的研究
4.先驱体转化法制备碳化硅纤维
5.先驱体法制备含异质元素SiC 陶瓷纤维的现状与进展
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碳化硅粉体的表面改性

粘度与偶联剂
结论：反应温度 90 ℃；反应时间 4 h； SiC 含量均为 50 g。SiC 浆料黏度随硅烷偶联
剂用量的增加呈先降低后上升趋势。当硅烷偶联剂用量为1.5 g 时，SiC 浆料的黏度最小，其流动性最好。
分析：原因在于硅烷偶联剂的用量越大，包覆层越厚。试验结果表明：改性剂包覆层的厚
SiC粉体的表面改性
制作者：贾子康、冯推清、王峣
CONTENTS
背景介绍
改性方法
合成过程
表征方法
背景介绍
碳化硅分子式为 SiC，是用石英砂、石油焦、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成。硬度介于刚玉和金刚石之间；晶体结构分为六方晶系的α -SiC和立方晶系的β-SiC，β-SiC于2100℃以上时转变为α -SiC。
一类是加热凝胶聚硅氧烷，发生分解反应放出小单体，最终形成SiO2和C，再由碳还原反应制得SiC 粉;另一类是加热聚硅烷或聚碳硅烷放出小单体后生成骨架，最终形成SiC粉末
实验过程
硅烷偶联剂的烷氧基是与 SiC 粉体表面的—Si—OH 反应的主要基团，它极易水解生成醇类，故表面改性反应必须选择在非水和非醇类介质中进行。在四口烧瓶中加入 350 mL 甲苯、50 g SiC 微粉和相应比例的硅烷偶联剂，通入 N2，在 N2 气流下升温至 85 ℃并搅拌反应 6 h。反应结束后，产物趁热真空抽滤，经多次超声分散(超声介质为水、丙酮；时间为 30 min)、离心洗涤(介质：水、丙酮；时间： 25 min)后，于 105 ℃烘箱中干燥 12 h，冷却后待用。
遇到问题：粉体形状不规则，粒径小，表面能高，容易发生团聚，形成二次粒子，无法
表现出表面积效应和体积效应难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧

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步长０．０２° ），以判断包覆在ＢＣ微粉表面的ＰＭＰＤＭＳ４在热处理过程中是否形成了 β ＳｉＣ。同时，采用ＪＥＯＬ）ＪＳＭ－６４６０ＬＶ型扫描电镜观察表面改性前后（ＢＣ微粉的显微结构，并进行微区成分分析。４
－１４° ·ｍｉｎ，取点步长０．０２° ），用基本强度对比法进
由于热处理温度仅为１４００℃，因此可进一步断定此ＳｉＣ为 β ＳｉＣ。
图２表面改性前后ＢＣ微粉的ＸＲＤ图谱４Ｆｉｇ．２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＢＣｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｕｒｆａｃｅ４ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ
图１ＰＭＰＤＭＳ及其３０％（ｗ）水溶液的微商热重曲线Ｆｉｇ．１ＤＴＧｃｕｒｖｅｓｏｆＰＭＰＤＭＳａｎｄｉｔｓ３０％ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ
从图１可以看出，ＰＭＰＤＭＳ在约４２０℃ 发生热分
ＸＲＤ定量分析结果（图略）表明，表面改性后 α ＳｉＣ的主衍射峰半峰宽略有变大，ＳｉＣ（６Ｈ）的质量分数由改性前的９４％降低到改性后的９２％，而ＳｉＣ（１５Ｒ）的体积％上升到改性后的６％。这表明，表分数由改性前的４面改性后 α ＳｉＣ微粉的相组成发生了一定的改变。２．３表面改性前后 α ＳｉＣ微粉的比表面积变化比表面积测试结果显示，表面改性前 α ＳｉＣ微粉
的升温速度，对ＰＭＰＤＭＳ和加入３０％（ｗ）水的ＰＭＰＤＭＳ水溶液进行差热分析，结果见图１。
编辑：张子英
４３０ＮＡＩＨＵＯＣＡＩＬＩＡＯ／耐火材料
２０１１／６
第６期孟昭，等：制备重结晶碳化硅用 α ＳｉＣ微粉的表面改性２０１１年１２月
－１为：以５℃·ｍｉｎ的升温速度升温至３００℃，并保温
Ｎ，４２０℃ ２
１试验
１．１原料试验原料有：ＳｉＣ微粉，潍坊亚太密封件有限公 α 司生产，ｗ（ＳｉＣ）＞９８％，ｄ２μ ｍ；聚醚改性聚二甲基５０＝硅烷（简称ＰＭＰＤＭＳ），青岛兴业有机硅新材料有限公司生产，为无色半透明黏稠液体；高纯ＢＣ粉末，ｄ４５０＝２μ ｍ；氮气，（Ｎ）＝９９．９９％。 φ ２１．２热处理工艺的确定
４３０～４３２
０１１年１２月２５卷第６期第４
制备重结晶碳化硅用 α ＳｉＣ微粉的表面改性
孟昭杜珊张向涛
西安科技大学材料科学与工程学院陕西西安７１００５４摘要将聚醚改性聚二甲基硅烷（ＰＭＰＤＭＳ）与α ＳｉＣ微粉按一定比例充分混合，于１２０℃ 烘干１２ｈ后碾碎，然后分析其相组成、比表面积、烧结块密度及其放入刚玉坩埚内，在Ｎ２保护下以一定的加热制度进行热处理，显微结构的变化；同时以ＢＣ微粉取代 α ＳｉＣ微粉做同样处理后进行ＸＲＤ和ＳＥＭ分析，以确定包覆在ＢＣ微４４ＭＰＤＭＳ在热处理过程中是否生成了 β ＳｉＣ。结果表明：１）包覆在ＢＣ微粉表面的ＰＭＰＤＭＳ在试验粉表面的Ｐ４ＳｉＣ；２）表面改性后 α ＳｉＣ微粉相组成发生一定改变，比表面积增大，用其制成确定的热处理条件下可以生成 β 的烧结块的密度增大，显微结构更加致密，表明其烧结活性增强。关键词重结晶碳化硅，ＳｉＣ，表面改性，聚醚改性聚二甲基硅烷（ＰＭＰＤＭＳ） α 重结晶碳化硅是以高纯度 α ＳｉＣ为原料在２４００
洞明显减少，这是表面改性后 α ＳｉＣ微粉的烧结活性提高所致。
ＥＴ为２．５０３８ｍ ·ｇ，比表面积有所增大。粉的Ｂ２．４表面改性前后 α ＳｉＣ微粉烧结块的密度和显微结构变化经测定，表面改性前 α ＳｉＣ微粉烧结块的密度约．８ｇ ·ｃｍ－３，而表面改性后 α ＳｉＣ微粉烧结块的为２密度约为３．０８ｇ ·ｃｍ－３，有所提高；从烧结块的ＳＥＭ照片（见图４）也可以看出，前者空洞较多，而后者空
行定量分析，研究其相组成变化。采用ＡＳＡＰ２０２０比表面积分析仪检测表面改性前后 α ＳｉＣ微粉的比表面积。为了增加可比性，ＳｉＣ α 原粉也采用上述热处理工艺处理后再检测。ＳｉＣ微粉加入适当的结分别将表面改性前后 α 合剂混匀后压制成饼状试样，在高温节能管式炉内（氮气保护）于２２５０℃保温２ｈ烧结，冷却后检测其ＪＥＯＬ）ＪＳＭ－６４６０ＬＶ型扫描电镜观体积密度，并采用（察烧结块的显微结构。１．４生成 β ＳｉＣ微晶的判断ＳｉＣ的同素异构体繁多，目前已发现的就有上百ＳｉＣ颗粒表面生成的 β ＳｉＣ很微种。因本研究在 α 量，粒度也极其微小，二者的衍射主峰完全重合无法ＥＭ等来确认 α ＳｉＣ颗分离；而采用其他测试手段如Ｓ粒表面是否生成 β ＳｉＣ也很难令人信服。因此，本研究采用化学性质非常稳定的ＢＣ微粉来替换 α ＳｉＣ４微粉作为基体材料，按照与 α ＳｉＣ微粉表面改性完全／ＭＡＸ－２５００型Ｘ射相同的工艺进行处理，然后采用Ｄ线衍射仪（辐射源Ｃｕ，石墨单色器滤波，电压４０ｋＶ，电
８］解反应，其热分解反应［如下：
。借鉴这一思路，在本研来自究中，将聚醚改性聚二甲基硅烷（ＰＭＰＤＭＳ）与α ＳｉＣ微粉按一定比例充分混合，经过适当的热处理后，拟在ＳｉＣ微粉表面紧密附着上一层纳米级的ＳｉＣ颗粒，以 α 达到有效降低重结晶碳化硅材料烧结温度的目的。
－１采用ＺＲＹ－ＺＰ型综合热分析仪，以１０℃ · ｍｉｎ
原位生成
３ｈ，使ＰＭＰＤＭＳ热分解后，继续升温至１４００℃ 并保
男，１９６３年生，副教授。孟昭：Ｅｍａｉｌ：ｍｏｏｎｓｈｏｗ１９６３＠１６３．ｃｏｍ收稿日期：２０１１－０５－１２
图３表面改性前后ＢＣ微粉的ＳＥＭ照片４Ｆｉｇ．３ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆＢＣｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒ４ｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ
－１００ｍＡ）进行ＸＲＤ分析（扫描速率４° ·ｍｉｎ，取点流２
表面改性前后ＢＣ微粉的ＳＥＭ照片见图３。可４ＢＣ原粉颗粒的表面比较光滑，而包覆处理以看出，４后ＢＣ颗粒表面附着有大量的微小颗粒；经ＥＤＳ成４ｉＣ。分测试确认，这些微小颗粒的成分为Ｓ
２．２表面改性前后 α ＳｉＣ微粉的相组成变化
２结果与讨论
２．１表面改性ＢＣ微粉表面 β ＳｉＣ的生成４表面改性前后ＢＣ微粉的ＸＲＤ图谱见图２。可４ＭＰＤＭＳ的ＢＣ微粉热处理后在以看出，表面包覆Ｐ４２＝３５．８° 附近有一个又尖又窄的ＳｉＣ衍射峰出现， θ 而ＢＣ原粉则没有，因此可以判断包覆在ＢＣ微粉表４４ＭＰＤＭＳ在热处理过程中生成了一定量的ＳｉＣ。面的Ｐ
０
ＰＭＰＤＭＳ气体＋液态产物＋ＰＣＳ）， → 热解产物（而溶入水中的ＰＭＰＤＭＳ的分解温度则降低到２００～３００℃。因此确定，在加热到３００℃ 左右时保温一段时间，以确保ＰＭＰＤＭＳ充分发生热分解。文献［９］表明，聚碳硅烷（ＰＣＳ）在７５０℃ 左右基００℃以上变为 β ＳｉＣ微晶：本裂解完成，到１０ＰＣＳＳｉＣ（微晶）。 → β ＳｉＣ颗粒表面本研究的目的在于确认包覆在 α 的ＰＭＰＤＭＳ热处理后能否原位生成 β ＳｉＣ微粒。因此，包覆ＰＭＰＤＭＳ后 α ＳｉＣ微粉的热处理工艺确定
１］ ℃左右高温下制备的一种高温结构陶瓷［，ＳｉＣ粉 α ２－４］体烧结活性低是制备的瓶颈［。重结晶碳化硅窑
具是现代窑具中较先进的一种，其生产主要利用凝胶注模成型工艺，要求所用料浆沉降分层小，固含量高，
５］。目前，关于 α ＳｉＣ料浆的研究主要集中在黏度低［
利用化学方法对 α ＳｉＣ粉体进行表面改性方面，但均不
６］能提高其烧结活性，降低重结晶碳化硅的烧结温度［。
以聚二甲基硅烷（简称ＰＤＭＳ）为原料合成聚碳硅烷（简称ＰＣＳ），然后以ＰＣＳ为先驱体制备ＳｉＣ纤维的方法已获得了商业成功
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４３１２０１１／６耐火材料／ＲＥＦＲＡＣＴＯＲＩＥＳ