浸出物测定法操作规程
黄精 检验操作规程
黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：年3月制定；年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订；年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。
目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径～。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径～。
5鉴别仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得对照药材：黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
测定方法_精品文档
测定方法一、茶叶中水浸出物的测定水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。
1原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
2仪器和用具实验室常规仪器及下列各项：2、1鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。
2、2恒温水浴。
2、3具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。
2、4干燥器,内盛有效干燥剂。
2、5分析天平：感量0。
001g。
2、6容量瓶：500mL。
2、7锥形瓶：500mL。
3操作方法3、1取样按照GB8302-87《茶取样》的规定取样。
3、2试样制备按照GB8303-87《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
3、3蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2、3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2、4)冷却至室温,称量(精确至0。
001g)。
3、4测定步聚3、4、1试液的制备称取3g(准确至0。
001g)磨碎试样(3、2)于500mL锥形瓶(2、7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2、2)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。
浸提完毕后立即趁热减压过滤。
滤液移入500mL容量瓶(2、6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
3、4、2测定准确吸取上述试液(3、4、1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3、3)中,在沸水浴(2、2)上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2、1)内烘3h。
取出加盖,立即移入干燥器(2、4)内冷却至室温,称量,再烘1h。
在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0。
001g。
以最小称量为准。
4结果计算4、1计算方法和公式茶叶中水浸出物,以干态质量百分率表示,按下式计算：500100水浸出物(%)=M1━━━━━━━━50M0·m式中：M0试样质量,g；M1水浸出物质量,g；m试样干物质含量百分率,%。
2020版药典地黄检验操作规程
地黄检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。
外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔及不规则疤痕，肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列，气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。
表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。
体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。
气微，味微甜。
2【鉴别】2.1鉴别(1)2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
本品木栓细胞数列。
栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橘黄色油滴；偶有石细胞。
韧皮部较宽，分泌细胞较少。
形成层成环。
木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。
生地黄粉末深棕色。
木栓细胞淡棕色。
薄壁细胞类圆形，内含类圆形细胞核。
分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。
具缘纹孔导管及网纹导管直径约至92µm。
2.2 鉴别(2)2.2.1 试剂：甲醇、氯仿、茴香醛试液，梓醇对照品。
2.2.2 仪器与用具：电子天平 (1/100)、电热恒温干燥箱、回流装置、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板2.2.3 操作步骤：取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。
另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2.3鉴别（3）。
银杏叶药材标准检验操作规程
银杏叶药材标准检验操作规程本品为银杏科植物银杏的干燥叶。
秋季叶尚绿时采收，及时干燥。
【性状】本品多皱折或破碎，完整者呈扇形，长3～12cm，宽5～15cm。
黄绿色或浅棕黄色，上缘呈不规则的波状弯曲，有的中间凹入，深者可达叶长的4/5。
具二叉状平行叶脉，细而密，光滑无毛，易纵向撕裂。
叶基楔形，叶柄长2～8cm。
体轻。
气微，味微苦。
【鉴别】（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml 洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯 A 0.5mg、银杏内酯 B0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
2020版药典红花检验操作规程201802
红花检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部、国家食品药品监督管理总局药品补充检验方法和检验项目批准件2013007、2014016规程：1【性状】本品为不带子房的管状花，长1～cm。
表面红黄色或红色。
花筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端分叉。
质柔软。
气微香，味微苦。
2【鉴别】2.1鉴别(1)2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
本品粉末橙黄色。
花冠、花丝、花柱碎片多见，有长管道状分泌细胞，常位于导管旁，直径约至66µm，含黄棕色至红棕色分泌物。
花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。
柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖稍钝。
花粉类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60µm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。
草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6µm。
2.2鉴别（2）2.2.1试剂：80%丙酮、甲醇、乙酸乙酯、甲酸。
2.2.2仪器与用具：硅胶H薄层板、具塞试管、展开缸、量筒（5ml）、点样管、锥形瓶、三用紫外分析仪、电子天平（1/100）。
2.2.3操作步骤：取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液。
另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（QC-SOP-3021-05）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水：甲醇（7：2：3：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3【检查】3.1杂质：不得过2.0%。
3.2水分：照水分测定法测定，不得过13.0%。
3.3总灰分：不得过15.0%。
3.4酸不溶性灰分：不得过5.0%。
3.5吸光度不得低于0.203.5.1试剂：80%丙酮。
原辅料内控质量标准
河南黑马动物药业有限公司质量管理文件题目板蓝根饮片内控质量标准编码：HM-ZB-GC-YF-001-00 起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量5份生效日期分发单位总经理、质量保证部、物料管理部共2页一、目的：建立板蓝根饮片内控质量标准，采购及仓库人员按此标准采购、验收，保证产品质量。
二、适用范围：适用板蓝根饮片检验。
三、责任者：质保部对本标准执行负责。
四、正文：板蓝根BanlangenRADIX ISATIDIS本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort. 的干燥根。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品呈圆柱形，稍扭曲，长10～20cm，直径0.5～1cm。
表面淡灰黄色或淡棕黄色，有纵皱纹及支根痕，皮孔横长。
根头略膨大，可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
体实，质略软，断面皮部黄白色，木部黄色。
气微，味微甜后苦涩。
【鉴别】(1) 本品横切面：木栓层为数列细胞。
皮层狭。
韧皮部宽广，射线明显。
形成层成环。
木质部导管黄色，类圆形，直径约至80μm；有木纤维束。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2) 取本品水煎液，置紫外光灯(365nm) 下观察，显蓝色荧光。
(3) 取本品粉末0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（薄层色谱法检验操作规程HM-ZB-GC-JY-037-00）试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照水分测定法（水分测定操作规程HM-ZB-GC-JY-034-00烘干法）测定，不得过15.0％。
2020版药典川贝母检验操作规程
川贝母检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1【性状】1.1松贝呈类圆锥形或近球形，高0.3～0.8cm，直径0.3～0.9cm。
表面类白色。
外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆柱形/顶端稍尖的心芽和小鳞叶1～2枚；先端钝圆或稍尖，底部平，微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。
质硬而脆，断面白色，富粉性。
气微，味微苦。
1.2 青贝呈类扁球形，高0.4～1.4cm。
直径0.4～1.6cm。
外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶2～3枚及细圆柱形的残茎。
1.3 炉贝呈类扁锥形，高0.7～2.5cm，直径0.5～2.5cm中。
表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
1.4 栽培品呈类扁球形或短圆柱形，高0.5～2cm，直径1～2.5cm。
表面类白色或浅棕黄色，稍粗糙，有的具浅黄色斑点。
外层鳞叶2瓣，大小相近，顶部多开裂而较平。
2【鉴别】（1）本品粉末类白色或浅黄色。
2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。
2.2 .2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
松贝、青贝及栽培品淀粉粒甚多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径5～64µm，脐点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。
表皮细胞类长方形，垂周壁微波状弯曲，偶见不定式层孔，圆形或扁圆形。
螺纹导管直径5～26µm。
炉贝淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至60µm，脐点人字状、星状或点状，层纹明显。
螺纹导管及网纹导管直径可达64µm。
（2）2.2.1 试剂：浓氨试液、二氯甲烷、乙酸乙酯，甲醇、稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇溶液。
2.2.2 仪器与用具：电子天平 (1/100)、量筒、展开缸、硅胶G薄板层板2.2.3 操作步骤：取本品粉末10g，加浓氨试液10ml，密塞，浸泡1小时，加二氯甲烷40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
8034-2广金钱草检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验方法及操作程序。
范围：广金钱草
责任：质检员
程序：
1性状
取本品，置光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
鼻闻口尝其气味。
2鉴别
2.1取本品粉末5g，加乙醇100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水30ml，使溶解，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取广金钱草对照药材，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（75：24：10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。
3检查
3.1水分取切片，按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
4浸出物
4．1照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录X A）测定。
（M3－M2）×稀释倍数
广金钱草标准操作规程第2页4．2公式= ×100%
M1×（1－水分）
M1：精密称定供试品的重量（g）；
M2：恒重的蒸发皿的重量（g）；
M3：干燥后的残渣加蒸发皿的重量（g）。
浸出物测定法操作规程
浸出物测定法1简述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性的对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量的测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材药材及试剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml,250～300ml.2.4移液管 20ml,25ml,50ml,100ml.2.5蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径30cm2.7电烘箱温度50～300℃，控制精度±1℃2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管。
2.10索氏提取器。
3试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4操作方法4.1水溶性浸出物测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛，（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）并混合均匀。
4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6个小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.1.2热浸法取供试品约2~4g，，精密称定重量，置100~250ml的锥形瓶中，精密加水50~100ml，密塞，称定重量，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 试剂与试液乙醇（AR）、甲醇（AR）。
4.3 仪器与用具分析天平（1/10000）、电热恒温干燥箱（50～300℃）、回流装置（套）（100～250ml）药典筛（二号）、蒸发皿、移液管（50ml，100ml）、锥形瓶（300ml）、干燥器（硅胶）水浴锅。
4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.5.1冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
编码：SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定（热浸法须在水浴上加热）。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.7记录与计算4.7.1记录：记录干燥时的温度，加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据，计算和结果等。
8016-2大青叶检验标准操作规程1
目的：规范药材的检验操作方法及程序。
范围：大青叶责任：质检员程序：1性状取本品，用水浸润使软，展开，置日光下观察其形状、大小、表面特征、色泽、质地。
取少量，鼻闻口尝其气味。
2鉴别2.1取本品粉末，照《中国药典》2005年版一部附录IIC所述方法制片，置显微镜下观察。
2.2取本品粉末0.5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下观察。
3.检查3.1水分按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
4浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录X A），用稀乙醇作溶剂。
m3-m2×100%m1大青叶检验标准操作规程第2页m1：称定的供试品重gm2：恒重的蒸发皿重gm3：浸出物加蒸发皿重g5含量测定照高效液相色谱法（附录VID）测定5.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为289nm。
理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。
5.2对照品溶液的制备精密称取靛玉红对照品适量，用甲醇制成每1ml含2ug 的溶液，即得。
5.3供试品溶液的制备取本品粉末0.25g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。
回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.4测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定。
5.5计算公式C R×A X×稀释倍数含量＝A R×供试品重量（g）C R为对照品的浓度（mg/ml）A X为供试品的吸收峰面积A R为对照品的吸收峰面积。
验操作规程：浸出物测定法
1．主题内容：建立有浸出物测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的浸出物测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
6.1水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
6.1.1冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
6.1.2热浸法。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
浸出物测定标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于浸出物测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容：1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。
3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。
3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g ，精密称定，置100～250ml 锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取续滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
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1 •目的
建立浸出物测定法操作规程。
2.适用范围
本规程适用于浸出物测定法。
3.编制依据
《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）
4.责任
4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文
5.1简述
5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。
5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。
5. 2仪器与用具
5. 2. 1分析天平感量0. lmgo
5.2.2药筛二号、四号筛。
5. 2. 3锥形瓶
5. 2.4移液管100〜250ml, 250〜300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo
5. 2. 5蒸发皿
5. 2. 6干燥器50ml o
直径约30cm。
温度50〜300°C,,控温精度±l°Co
5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
5. 2. 9冷凝管。
5.2.10索氏提取器。
5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。
5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。
5. 4操作方法
5. 4.1水溶性浸出物测定法
测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。
5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250〜300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
5.4.1. 2热浸法取供试品约2〜4g,精密称定，置100〜250ml锥形瓶中，精密加水50〜100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）
5.4.2醇溶性浸出物测定法
照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
操作详见水溶性浸出物测定法。
5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
取2〜5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。
减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。
5. 5注意事项
5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。
5.5.2凡以干燥品计•算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。
凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意:，先蒸至近干，然后旋转
蒸发皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。
5.5.4挥发性醴浸出物测定时“残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时” 一步操作主要LI的是除去瞇浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。
蜜丸测定挥发性瞇浸出物时，供试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。
5. 6记录与计算
5. 6. 1记录
记录精密加水（或乙醇）体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。
5. 6. 2计算
水（醇）溶性浸出物（%）= （浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）x加水（或乙醇）体积
供试品的重量x量取滤液的体积
xlOO%
挥发性醯浸出物（％）= 105°C干燥前浸出物及蒸发皿重-105°C干燥后浸出物及蒸发皿重
供试品的重量
xlOO%
6.相关文件与记录分发部门:
起草人: 审核人: 批准人: 起草日期:
审核日期:
苑匕准日
期:
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年
年。