快速测羟值方法

羟值测定方法

聚酯多元醇的羟值测定方法

1. 需要准备的试剂：

MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）

2. 需要准备的仪器：

移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器

3. 溶液的配置

⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。

⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液

⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。

NaOH 的标定：

①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g

②加25ml 蒸馏水

③磁力搅拌至完全溶解

④加PP 指示剂5-6d

⑤用1N 的NaOH 标定

⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。 ⑦计算公式：S

N 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）

其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）

V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）

4. 羟值测定步骤：

（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=

估计羟值）

（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内

（3） 装上回流冷凝管

（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70

（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置

（6） 保持10min

（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水

（8） 从冷凝管上面加15ml MEK

（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK

（10）加PP 指示剂5-6d

（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。（C ml ）

（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml

2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK

3）用1N-NaOH 标定

5.计算结果：羟值5

6.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值

其中：N ：标定的NaOH 浓度

B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）

C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=

分子量测定的羟值