微波催化氧化处理正丁酸废水Ni_Co_Ce_O催化剂的制备及表征
微波法制备Ce2O3／WO3光催化剂及其催化氧化甲醛的研究
ｌ 实 验 部 分
１ １ Ｃ ： ｗｏ 光 催化 剂 的 制备 ． ｅＯ ／ 将 ０ ６ｍｏ／ ． ｌＬ的 ＮａＷＯ ２ Ｏ （ 析 纯）溶 液 ，以 ２ｍＬ ｍｉ ・ Ｈ 分 ／ ｎ的流速 流入 装 填 ７ ２型苯 乙烯 阳 ３
离子树 脂 的交换 柱 中并 控制 ｐ 值 ，得 到 黄色 的钨酸 溶胶 。 Ｈ
４ ０℃ 、 相对 湿 度 ４ 的 降解 条 件 下 ，该 催 化 剂 的 活 性 较 佳 。低 浓 度 的 甲 醛 随 流 速 增 加 ， 甲醛 降 解 率 下 降 ， ０
而高浓度的甲醛随流速增加。甲醛降解率上 升，但低 浓度 甲醛 的降解率大 于高浓度 甲醛 的降解 率。
关 键 词 ： 微 波 ； ｅＯ ／ ３ Ｃ ２ ３ ｗ０ ；光 催 化 氧 化 ；甲醛
按 ２ ／ ｍａｓ ９ ６（ ｓ）ＣｅＯ。ｗ ｏ ／ 。的 比例 称取 Ｃ （ 。。・６ ｅ ＮＯ ） Ｈ Ｏ，溶解 在 适 量 的 １ ２丙 二 醇 中 ，再 加 ，一
入少量 的十六 烷基三 甲基 溴 化铵 。将 配好 的混合 溶 液缓 慢加 入到 钨酸 溶胶 中 ，边滴 加边 剧 烈搅 拌 ，搅 拌 １ｈ ，在常温 常 压下 放置 ２ ，然 后 用微波 加 热 回流 １ｈ ４ｈ ，随 后加 入适 量 的 二 甲苯 ，用 微 波加 热 回 流萃取 １ｈ ，接 着 高速 离心 ，将 离心 所得 的粉 末样 品用 丙酮 清洗 ，分 散超 声 ３ ｎ ０ｍｉ ，把 已 经处 理 好 的
Ａｕｇ ２ ６ ． ００
文 章编 号 ：１０ — ７３ （０ ６ ４ ０ ６ －０ ０ １ ６ １ ２ ０ ）０ － ３ １ ６
微 波法制备 Ｃ ２ ／ ｅ０３ｗｏ３ 催 化 剂 光 及 其催 化 氧化 甲醛 的研 究
微波诱导活性炭催化氧化有机废水的研究进展
环 境保 护技 术 实验 室 ， 天津 ３ ０ ５ ； ． ０ ４ ６ ３ 天津 北 三河 管理处 ， 津 ３ １０ ） 天 ０ ８ ０
［ 要 ］微 波 诱 导 活 性 炭 催 化 氧 化 技 术 为 有 机 废 水 处 理 提 供 了 一 种 新 的 解 决 途 径 。 面 阐述 了该 技 术 的催 化 氧 摘 全 化 机 理 、 波 反 应 器 类 型 和 处 理 效 果 ， 合 实 际工 程 需 求 ， 目前研 究 中存 在 的 问题 和发 展 趋 势 进 行 系 统 分 析 ． 微 结 对 以期 为微 波诱 导 活性 炭催 化 氧化 技 术 的工 程 化 应 用 提 供 指 导 。
ｃ ｔ ｌｔ ｘｄ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｔ ｅ ｏ ｇ ｎｃ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ｉ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ｔ ｒ ａ ｉ ｓ ｅ ｔ ｒ ｃ ｏ ｏ ｈ
Ｊａ ｇＷ ｅ ｘｎ ， Ｚ ａ ｇＧｕ ｎ ｙ ２ｊ ｎ ， ｎＢ ｏ ａ ３Ｌ ｎｉ ｉｎ ｎ ｉ １ ｈ ｎ ａ ｇ ｕ ，ｉ ２ Ｍｉ Ｙｉ ａ ｙ ｎ ， ｉ Ｙａ ｌ
ｏ ｇ ｎ ｃｗ ｓｅ ｔ ｒ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｒ ａ ｉ ａ ｔ ｗａｅ ｅ ｔ ｎ ．Ａｎ ａｌｓｄ ｄ ｉ ｔｒ ｒ ｔ ｔ ｎ ｏ ｅｍｅ ｈ ｎ ｓ ｏ ａａ ｙ ｉ ｘ ｄ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｔ ｐ ｓａ ｄ ｔ ｌ ｉ ｅ ｎ ｅ ｐ ｅ ａｉ ｆ ｈ ｃ ａ ｉｍ ｆ ｔ ｔ ｏ ｉ ａｉ ｒ ｃ ｓ ， ｙ ｅ ｎ — ｏ ｔ ｃ ｌ ｃ ｏ
２Ｌ ｂｒ ｏｙｏ ｎ ｉ ｎ ｅｔ Ｐｏ ｃｉ ｎＷ ｔｒ ｒｎｐ ｒＥ ｇｎｅｉｇＴａｊｎ ｅｅｒｈＩｓｉ ｔ ．ａｏａ ｒ ｆＥ ｖｒ ｍ ｎａ ｒｔ ｔｎｉ ａｅ Ｔａ ＇ ｔ ｎ ｅｒ ，ｉ ｉＲ ｓａｃ ｎｔｕｅ ｔ ｏ ｌ ｅ ｏ ｓ ｏ ｉ ｎ ｎ ｔ
微波催化氧化的技术
3.1 MIOP的优势与不足
优点：工程小/设备简单/催化效率高 不足：
①由于吸附材料的问题导致净化处理时间较长 ②对某种 成分去除效果好却对另一种成分达不到处
理的要求
③催化氧化和吸附不能同时进行
3.2 发展方向
①寻求廉价高效、高效的催化剂，降低处理 成本 ②将微波技术技术有机结合 ③实现整个处理过程的连续化
2008.12. [4] 微波技术在水处理中的应用. 重庆文理学院学报. 2007.10. [5] 微波能污水处理技术简介. 北京水利. 2004.2. [6] 微波诱导催化技术在污水处理中的研究进展. 工业用水与废水. 2009.2. [7] 微波催化氧化法处理白酒废水. 江苏化工. 2004.12.
Fenton试剂 H2O2与FeSO4的混合物。
H2O2在Fe3+的作用下，可以分解为具有很强氧化能 力的OH·(氧化电位为+2.8V），将水体中的有机污 染物氧化。
MIOP也可以和其他污水处理方法联用
物理/化学/生化
2.1 相关报导
考虑因素： pH, 微波功率，试剂用量，催化剂用量 Liu用微波辐射法氧化甲苯，以为V2O5催化 剂，为TiO2载体，反应体系达到500K时就能 使其氧化成苯甲酸 (传统的方法需要在600K的条件下)；
参考文献
[1] 微波法处理生活污水可行性试验研究. 水处理技术. 2008.4.
THE END [2] 微波技术在废水处理中的应用. 环境监测管理与技术. 2007.8. Thanks for your attention. [3] 两种微波-活性炭法对苯酚的去除效果及其效能比较. 中国给水排水.
2.3 微波再生技术
• 活性炭的再生：吸附物质后的活性炭在 外界作用下脱附，以循环使用的过程。 • 热/生物/湿污水处理工艺流程图
微波辅助催化湿式氧化技术降解高浓度苯酚废水
ｗａ ａ ａ ｌ ｆａ ｈｅ ｉｇａｇ ｅ ｔｒＴＯＣ ｒｄ ｃｉｎｉ ｈ ｒｅ ｉ ｔａｌｗｅ ｅ ｅａｕ ｅａ ｄ ｏ ｏ ｒｐ ｅ ｓ ｒ ． ｅ ｓｃ ｐ ｂｅｏ ｃ ｉｖｎ ｒ ａｅ ｅ ｕ ｔｏ ｎａｓ ｏ ｔｒｔｍｅａ ｏ ｒｔｍｐ ｒｔ ｒ ｎ ／ ｒｌｗｅ ｒｓ ｕ ｅ Ｔｈ
传 统 的 催 化 湿式 过 氧 化 氢 氧 化 技 术 进 行 比 较 ， 究 了微 波 强 化 作 用 对 该 技 术 的处 理 工艺 条 件 ， 解 效 率 及 机 制 的 影 响 。 结 果 表 明 ， 研 降 在 微 波 的 辅 助作 用 下 ， 当温 度 仅 为 ６ ｃ、 力 为 ０ ３ＭＰ ｏ。 压 ． ａ时 ， 化 湿 式 氧 化 反 应 １． ｎ 苯 酚 废水 的 ＴＯ 催 ０ｍｉ， ５ Ｃ去 除 率 即 达 到 ９ ． 。 ０８
维普资讯
金 颜 等 微 波 辅 助 催 化 湿 式 氧 化 技 术 降解 高 浓 度苯 酚 废 水
微波辅助催化湿式氧 化技术降解高浓度苯酚废水 ＊
金 颜 赵 国华 胡 惠 康
（ 济大学化学系 ， 海 ２０９） 同 上 ００ ２
摘 要 以纳米 Ｃ Ｏ为催化剂 ， ｕ 采用微波辅助催化湿式过氧化氢氧化方法对高浓度苯 酚废水 （ ０ ／ 进行降解处理 ， １０ ０ｍｇ Ｉ ） 并与
ｍｅ ｈ ｎ ｓ ＸＲＤ ａ ｄ Ｓ ｃ ａ ｉｍ． ｎ ＥＭ ｒ ｍ ｐ ｏ ｅ ｏ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｈ ａ ａｙ ｔ ａ ｄ ＨＰ ｓｅ ｌ ｙ ｄ ｔ ｄ ｎ ｉｙ ｔ ｅ ｒ ａ — ｗｅ ｅ ｅ ｌ ｙ ｄ ｔ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｌ ｓ ， ｎ ＬＣ ｗａ ｍｐ ｏ ｅ ｏ ｉ ｅ ｔｆ ｈ ｅ ｃ
【CN109894133A】负载型NiMoCx催化材料的制备方法及其在化学链干气重整制合成气中的应用
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910199375.8(22)申请日 2019.03.15(71)申请人 大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号(72)发明人 石川 张晓 陈冰冰 (74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人 周媛媛 李馨(51)Int.Cl.B01J 27/22(2006.01)C01B 3/40(2006.01)(54)发明名称负载型Ni-MoCx催化材料的制备方法及其在化学链干气重整制合成气中的应用(57)摘要本发明公开了负载型Ni -MoC x 催化材料的制备方法及其在化学链干气重整制合成气中的应用。
负载型Ni -MoC x 催化材料包括MoC x ，大比表商用载体和金属Ni ，其中MoC x 的质量百分比为25％-75％；金属Ni的质量百分比为2.5％-7.5％；大比表商用载体材料主要包括：γ-Al 2O 3，SiO 2，CeO 2，BN，水滑石等，质量百分比为22.5％-67.5％。
本发明以负载型Ni基催化材料作为基体，同时引进助剂过渡金属碳化钼材料，对载氧体微观结构进行调控和优化，实现温和条件下甲烷高效制取合成气，兼具适宜于费托合成工艺过程的优异的H 2/CO比(2-2.5左右)以及优异的循环稳定性，提高能源转换效率。
权利要求书1页 说明书8页 附图2页CN 109894133 A 2019.06.18C N 109894133A权 利 要 求 书1/1页CN 109894133 A1.一种三组分负载型Ni-MoC x催化材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：1)负载型金属Ni基体材料的制备：按照Ni：(Ni+载体)的质量百分比为1-20％，配置成含有目标量的金属镍盐溶液，将金属镍盐溶液与载体粉末室温混合，不断搅拌1-2小时，然后在室温老化24h后，在100-150℃下干燥12-24小时，最后于马弗炉空气气氛中400-600℃焙烧4小时，待冷却、研磨后，得到Ni/载体基体材料；其中所述载体选自γ-Al2O3，SiO2，CeO2，BN，水滑石中的一种或几种；2)碳化钼助剂的制备：将MoO3粉末经过程序升温碳化反应过程制备合成，具体过程为适量MoO3在甲烷与氢气混合气氛中于590-800℃碳化，碳化气氛为100-160ml/min的CH4/H2混合气，混合气中CH4的体积分数为20％，程序升温碳化过程为5℃/min升温至300℃，然后1℃/min升温至700℃，在700℃保温2h，缓慢降至室温后在1％O2/Ar气氛中钝化12h。
用于臭氧催化氧化处理抗生素废水的催化剂的制备
用于臭氧催化氧化处理抗生素废水的催化剂的制备郜子兴;姚璐霞;杨文玲;吴赳【摘要】以氧化镍、氧化铜为活性组分,以γ-Al2O3为载体,采用浸渍的方法制备催化剂,考察了各因素对催化剂活性的影响.结果表明,负载氧化镍和氧化铜的催化剂活性较高,在浸渍液浓度为1 mol/L,镍铜离子浓度配比为2:1,干燥时间为2h,焙烧时间为3h,焙烧温度为500℃条件下制备的催化剂用于抗生素废水的处理,在臭氧流量为2 L/min,pH=7,催化剂投加质量浓度为1g/L,反应时间为50 min条件下,废水COD的去除率为52.10％.%Using copper oxide,nickel oxide as active ingredients,and γ-Al2O3 as carrier,the catalyst has been prepared by impregnation method.The influences of the factors affecting the catalyst activity,such as the type of active ingredient,solution concentration,drying time,the molar ratio of nickel to copper ions,calcination time,and calcination temperature,are investigated.The results show that the copper oxide and nickel oxide loaded catalyst has higher activity.The catalyst prepared under the following conditions:the impregnation solution concentration is 1 mol/L,n(Ni2+):n(Cu2+)=2:1,dry time 2 h,calcination time 3 h,and calcination temperature 500 ℃,is used for the treatment of antibiotic wastewater.When ozone flow is 2 L/rin,pH=7,catalyst dosage 1 g/L and reaction time 50 min,the COD removing rate is up to 52.10％.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2017(037)003【总页数】4页(P52-55)【关键词】臭氧催化氧化;抗生素废水;深度处理;催化剂【作者】郜子兴;姚璐霞;杨文玲;吴赳【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;石家庄市鹿泉区环境监察大队,河北石家庄050200;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】X703.1抗生素废水成分复杂，有害物质浓度高、难降解物质多、盐度高、毒性大、COD 高、色度深，废水的pH、水质、水量波动大，处理起来难度大〔1-3〕。
用于微波催化氧化处理有机废水的分子筛催化剂、其制备方法及应用
专利名称：用于微波催化氧化处理有机废水的分子筛催化剂、其制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：孙延辉,葛德禹
申请号：CN201810960016.5
申请日：20180822
公开号：CN109012740A
公开日：
20181218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种用于微波催化氧化处理有机废水的分子筛催化剂、其制备方法及应用。
该分子筛催化剂包括催化剂载体和活性组分，催化剂载体为硅铝骨架的分子筛，活性组分包括X组分、Y组分和Z组分，其中X组分为金属元素形成的氧化物中的一种或多种，且金属元素为V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、W或Bi；Y为稀土氧化物；Z为碱土金属氧化物。
硅铝骨架的分子筛具有规整孔道结构，以确保催化剂具有稳定的催化活性；稀土氧化物的加入促进了催化剂组分间的复合，其贮氧性能有利于提高催化活性；碱土金属氧化物的加入有利于增强催化剂的稳定性，并延长催化剂使用寿命。
因而该催化剂在微波反应条件下具有良好的稳定性和催化活性。
申请人：国家能源投资集团有限责任公司,中国神华煤制油化工有限公司
地址：100011 北京市东城区安定门西滨河路22号
国籍：CN
代理机构：北京康信知识产权代理有限责任公司
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微波诱导催化氧化剩余污泥的研究
微波诱导催化氧化剩余污泥的研究孙德栋;王一娜;宋晶;薛文平;董晓丽;马春;张新欣【期刊名称】《水处理技术》【年(卷),期】2010()3【摘要】以活性炭为催化剂,对微波诱导氧化剩余污泥过程中污泥性质的变化进行了研究。
结果表明,在微波辐照功率为800W、微波辐照时间为60s、SS的活性炭投加量为0.3g.g-1时,污泥溶解率达到28.9%,同单独微波处理污泥相比,污泥溶解率增大10%。
在此操作条件下,更多的微生物胞外聚合物分解、胞内物质释放到液相中,使污泥上清液中溶解性有机物含量明显增加。
污泥破解后,磷释放到溶液中,使TP的质量浓度增加了1.4倍。
在微波辐照活性炭产生的高温及氧化剂作用下,部分有机氮被矿化,NH4+-N的质量浓度由7.9增至14.2m g·L-1。
【总页数】4页(P59-62)【关键词】微波诱导氧化;活性炭;剩余污泥;预处理【作者】孙德栋;王一娜;宋晶;薛文平;董晓丽;马春;张新欣【作者单位】大连工业大学化工与材料学院【正文语种】中文【中图分类】X703【相关文献】1.微波诱导催化氧化核苷酸生产废水研究 [J], 谭艳来;王志宏;陈大志;罗晓栋;黄力彦2.微波诱导Fe2O3/沸石负载型催化剂催化氧化焦化废水的研究 [J], 张惠灵;张静;刘海波;杨煊;麻园;汪晶3.微波诱导活性炭纤维催化氧化实现污泥减量的研究 [J], 孙德栋;王一娜;宋晶;薛文平;董晓丽;马春;张新欣4.微波诱导 Fe2O3/H2O2 体系催化氧化污泥中的酚类有机物 [J], 朱开金;李江;常西亮;张文才5.微波诱导活性炭催化氧化降解罗丹明B研究 [J], 聂荣健;周欣欣;赵贝贝;高明明;刘传飞;孙玉红;司崇殿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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学团实验工厂 ) ,正丁酸 (天津市光复精细化工研究 行优化 。正交实验因素及水平见表 1。
所 ) , 30%过氧化氢 (重庆川东化工集团有限公司 ) , 等 。均为分析纯 ,溶液配制用水为蒸馏水 。
主要仪器设备 : 干燥箱 (重庆汉瞻仪器有限公 司制造 ) , DRB200消解器 (美国哈希公司 ) , DR2700 分光光度计 (美国哈希公司 ) ,马弗炉 (重庆建川电 炉制造有限公司 ) , Galanz微波炉 (佛山市顺德区格 兰仕微波炉电器有限公司 ) ,全自动 X 射线衍射仪 (日本理学电机株式会社 ) ,扫描电镜 ( H ITACH I, S2 3400N ) 。 1. 2 催化剂制备
化剂选择 N iO + Co2 O3 混合系列 ,且其活性组分元 素摩尔比为 1∶1。
璃珠 ,加入正丁酸模拟废水 200 mL ,加入 1 mL 30% 过氧化氢 ,用玻璃棒搅拌均匀 ,放置于微波炉中加
以 TiO2 为负载剂系列 对 COD 去除 率如 图 2 所示 。
热 ,微波功率定为 480 W ,反应时间为 8 m in。采用
CeO2 +镍的混合系列 。在活性组分元素分别为 1∶
图 1为镍混合系列催化剂 COD 去除率与活性
2、1∶1、2 ∶1,组分 /负载剂质量比分别为 1 ∶4、1 ∶5、 组分元素摩尔比的关系 。由图可知 ,各催化剂 COD
1∶6、研磨时间 40 m in、焙烧温度 750 ℃、焙烧时间 5 h 的条件下 ,以 COD 为评价指标进行催化剂筛选 。 1. 4 催化剂催化活性实验方法
关键词 微波催化氧化 固相 2焙烧法 N i2Co2Ce2O催化剂 正交实验
中图分类号 X70311 文献标识码 A 文章编号 167329108 (2011) 0120090205
Prepara tion and character iza tion of N i2Co2Ce2O ca ta lysts in trea tm en t butyr ic ac id wa stewa ter by M IO P
© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
92
环境工程学报
第 5卷
(N i∶Co = 1 ∶1、N iO + Co2O3 / CeO2 = 1 ∶4 )为筛选出 的最优催化剂 。 2. 2 催化剂制备工艺优化结果与讨论 2. 2. 1 正交实验结果与分析
收稿日期 : 2009 - 11 - 09; 修订日期 : 2010 - 03 - 23 作者简介 :孙建华 (1975～) ,女 ,博士研究生 ,主要从事废水处理理
论与技术研究工作 。 E2mail: luckysjh1229@126. com
© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
过 40～80目筛后 ,将制得的催化剂移至干燥器内保
存备用 。
1. 3 催化剂筛选
选用和制备不同活性组分元素摩尔比的催化剂
共 45种 ,分 3个系列 :一是不掺杂负载剂的镍的混
合系列 ,即 N iO + Co2 O3 、N iO + Co3 O4 、N iO + Fe3 O4 ;
二是掺杂负载剂 TiO2 系列 ,即 TiO2 +单组分活性成
10
20
30
40
300
450
600 750
2
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4
5
将一定量的原料按比例在 800 ℃下焙烧 8 h进 2 结果与讨论
行预处理后置于玛瑙研钵体中研磨 ,研磨时加入适
量柠檬酸 。将研磨好的样品放入马弗炉中 ,在一定 2. 1 催化剂筛选结果与讨论
温度下焙烧一定时间 ,在炉内冷却至常温后再研细 、
镍的混合系列对 COD 去除率如图 1所示 。
限公司 ) ,二氧化钛 ( TiO2 ,国药集团化学试剂有限 催化 剂 的 主 要 因 素 为 N i ∶Co 摩 尔 比 、( N iO +
公司 ) ,六水硝酸镍 (N i (NO3 ) 2 ·6H2O ,重庆博艺化 Co2O3 ) /CeO2 质量比 、研磨时间 、焙烧温度和焙烧时
学试剂有限公司 ) ,三氧化二钴 ( Co2 O3 ,国药集团化 间 ,采用正交实验法 ,建立 L16 ( 45 )正交实验表考察 学试剂有限公司 ) ,四氧化三铁 ( Fe3 O4 ,上海山海工 各因素对催化剂活性的影响 ,并对制备工艺条件进
催化剂制备工艺优化采用 L16 (45 )正交表 ,正交 实验结果及统计分析见表 2。
表 2 正交实验结果 Table 2 Results of orthogona l exper im en t
图 2 掺杂负载剂 TiO2 系列的 COD 去除率 Fig12 COD removal rate of TiO2 2doped catalyst
去除率由高到低为 N iO + Co2 O3 、N iO + Co3 O4 、N iO + Fe3 O4 ,其中在 N iO ∶Co2 O3 = 1∶1时去除率最高 ,达到 54 % 。因此在掺杂负载剂系列中的镍的混合系列催
配制 COD 值约在 5 000 mg /L 左右的正丁酸模 拟废水 ,称取一定量的催化剂置于烧杯 ,放入少许玻
第 1期
孙建华等 :微波催化氧化处理正丁酸废水 N i2Co2Ce2O催化剂的制备及表征
91
1 实验部分
COD 去除率作为评价指标 ,去除率越高说明催化剂 的催化活性越好 。
1. 1 主要试剂及仪器设备
1. 5 催化剂制备工艺条件优化
主要试剂 :氧化铈 ( CeO2 ,国药集团化学试剂有
通过前期的预实验可知 ,影响固相 2焙烧法制备
+ Co2O3 + CeO2 (N i∶Co = 1∶1、N iO + Co2O3 /CeO2 = 1∶4)为筛选出的最优催化剂 ; N i2Co2Ce2O 催化剂最优制备条件为 N i: Co 摩尔比 1∶2、(N iO + Co2O3 ) /CeO2 质量比 5%、研磨时间 40 m in、焙烧温度 450 ℃、焙烧时间 3 h,此条件下制备的催化剂催化 效能最高 , COD 去除率达 67%。
表 1 正交实验的因素与水平 Table 1 Factors and levels of orthogona l exper im en t
因素 N i∶Co (摩尔比 )
1
2
3
4
3∶1
2 ∶1
1∶1 1∶2
(N iO + Co2O3 /CeO2 质量比 , % )
5
20
35
50
研磨时间 (m in) 焙烧温度 ( ℃) 焙烧时间 ( h)
conditions, catalytic efficiency was highest and about 67% of COD removal rate could be obtained. Key words m icrowave catalytic oxidation; solid2calcination p rocess; N i2Co2Ce2O catalyst; orthogonal ex2
Sun J ianhua Long Tengrui L in Yulian W u Fup ing
( Key Laboratory of Three Gorges Reservoir Region’s Eco2Environment,M inistry of Education, Chongqing University, Chongqing 400045, China)
分氧化物 (N iO、Co2 O3 、Co3 O4 、Fe3 O4 ) 、TiO2 +镍的
混合系列 ;三是掺杂负载剂 CeO2 系列 ,即 CeO2 +单 组分活性成分氧化物 (N iO、Co2 O3 、Co3 O4 、Fe3 O4 ) 、
图 1 镍的混合系列的 COD 去除率 Fig11 COD removal rate of nickel m ixed series
第 5卷 第 1期 2 0 1 1年 1月
环境工程学报
Chinese Journal of Environmental Engineering
Vol. 5 , No. 1 Jan . 2 0 1 1
微波催化氧化处理正丁酸废水 N i2Co2Ce2O 催化剂的制备及表征
孙建华 龙腾锐 林于廉 吴福平
p e rim en ts
近年来 ,将微波催化氧化技术应用于处理高浓 度有机废水已成为研究热点 ,该技术的难点之一在 于催化剂的制备与开发 。非均相催化剂以固态形式 存在 ,催化剂具有活性高 、易分离回收 、稳定性好等 优点 。因此 ,非均相催化剂的研究受到了越来越多 的关注 。非均相催化剂的制备方法主要有 :共沉淀 法 [ 122 ] 、浸 渍 法 [ 223 ] 、溶 胶 2凝 胶 法 [ 124 ] 和 固 相 2焙 烧 法 [ 125 ]等 。固相 2焙烧法是一种设备和工艺简单 、便 于工业化生产的粉体制备方法 ,也是目前在科研和 工业化生产中采用的最主要的一种方法 ,它具有不 使用溶剂 、无废液排放 、工艺过程简单 、能耗低等优 点 ,属于对环境友好的“绿色化学 ”。
本研究以正丁酸模拟废水为处理对象 ,以 N i2 O、Co2O、Fe2O 及 TiO2、CeO2 负载剂为原料 ,采用固 相 2焙烧法制备 、筛选了适合微波催化氧化的催化 剂 ,以 COD 去除率表示催化剂的活性 ,对制备工艺 条件进行优化 ,并对催化剂进行表征 ,以期为微波催 化氧化处理高浓度有机废水寻找广谱 、高效 、廉价的 催化剂提供理论依据 。