离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要

离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子

摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。

关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺

引言

草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。

气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。

1实验部分

1.1仪器和试剂

离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。

1.2色谱试验条件

色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱

淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮

进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min

1.3样品处理方案

取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。

1.4标准溶液的配制

依据表1配制标准溶液表

1 工作曲线标准溶液浓度

2结果与讨论

2.1工作曲线的绘制

分别从低浓度到高浓度对标样进行测定，通过软件积分计算得出工作曲线和线性相关系数。

表2 线性方程及相关系数

2.2样品的定性定量分析

样品的定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。图1为草甘膦胺盐标准样品谱图，图2为草甘膦水剂稀释10000倍后色谱图。

图1草甘膦标准样品色谱图

图 2 草甘膦异丙胺盐水剂稀释10000倍色谱图

图3某草甘膦水剂样品稀释10000倍色谱图根据草甘膦胺盐标准样品工作曲线计算含量，其结果见表2

表3 样品中草甘膦胺盐的含量

3 结论

实验结果表明，草甘膦异丙胺盐水剂中阳离子在离子色谱柱上能够快速分离，方法简便块色，并且具有很高的灵敏度，能够保证数据的准确性。

参考文献：

[1]周曙光,秦龙,余友成,钱志刚,于建国,江建明. 草甘膦异丙胺盐原药的合成[J].农药,2009,47(6):423-426

[2]张海斌彭莲.双甘膦氧化制草甘膦水剂方法的探讨[J].广东化工，2009，36(9)：153-153,163.

[3]韦毅.10％草甘膦水剂后处理实验[J].化工技术与开发，2009(8)：9-10.