离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法(HJ 1071-2019)
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
以保留时间和特征波长定性，外标法定量。
4 干扰和消除样品中的金属离子会与草甘膦形成稳定的络合物从而干扰草甘膦的测定，可通过加入二水合柠檬酸三钠消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无目标化合物检出的去离子水。
5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
5.4盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
5.5 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯。
5.6氢氧化钠（NaOH）。
5.7 盐酸溶液：1+1。
离子色谱法检测土壤中草甘膦
离子色谱法检测土壤中草甘膦石丁夫; 祖艳红; 陈瑞瑞; 杜李继; 王凯; 刘玉军; 陈龙胜【期刊名称】《《安徽农业科学》》【年(卷),期】2019(047)018【总页数】3页(P209-210,214)【关键词】土壤; 草甘膦; 离子色谱法; 检测【作者】石丁夫; 祖艳红; 陈瑞瑞; 杜李继; 王凯; 刘玉军; 陈龙胜【作者单位】安徽省科学技术研究院安徽省植物活性成分提取分离工程技术研究中心安徽合肥230000【正文语种】中文【中图分类】O65草甘膦(Glyphosate,N-(phosphonomethyl)glycine)是目前应用最广泛的一种广谱性有机膦除草剂，能有效抑制一年或多年生杂草[1]，但由于其对人体和环境的危害性[2-3]，其残留量的检测近年来一直是农残检测的热点。
由于草甘膦沸点较高且难溶于常用有机试剂，直接使用气相色谱法或气相色谱质谱法对草甘膦成分检测报道较少，往往都是对其酯化或酰基化以使其沸点降低后再进样分析[4-5]。
目前草甘膦的仪器分析方法主要是液相色谱法，该法虽然检测灵敏[6-8]，但由于化合物结构中无特征的紫外吸收峰[9]，其经典方法需要使用氯甲酸(9-芴甲基)酯(FMOC-Cl)对其进行柱前[10-13]衍生化后再进行测试；其他定性定量分析方法有红外光谱法[14]、吸光光度法[15]和化学发光法[16]等光谱法，该类方法虽然简便，但应用范围较窄，易受其他离子干扰。
笔者将土壤样品溶于去离子水中，使用离子色谱来检测草甘膦含量，以达到简化样品提取流程、提高方法检测灵敏度的目的。
1 材料与方法1.1 试验材料和试剂 GB/T 6682规定的一级水。
KOH高纯度淋洗液，浓度为30 mmol/L。
草甘膦标准物质(Glyphosate，CAS号：1071-83-6)，纯度不低于98.0%。
草甘膦标准储备溶液(ρ=10.00 mg/L)：准确称取10.0 mg草甘膦标准物质，溶于适量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法_王博
农药 ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
王博, 张雪冰, 梅宝贵. 草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法[J]. 农药, 2016, 55(2): 108-110.
Vol.55, No.2 Feb. 2016
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
王 博，张雪冰，梅宝贵
（沈阳化工研究院有限公司，沈阳 １１００２１）
草甘膦钠盐和二甲胺盐含量测定的报道。在本文中采用
色谱柱：２５０ ｍｍ×４．０ ｍｍ （ｉ．ｄ．） Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ阳
离子色谱配合抑制型电导检测器快速测定草甘膦钠盐 离子分析柱；淋洗液：１２ ｍｍｏｌ／Ｌ甲基磺酸水溶液；流速
水剂和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子的含量。 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ；柱温２０ ℃；电导池温度３５ ℃；进样体积５ μＬ；
声３ ｍｉｎ使其溶解，冷却至室温，摇匀。用移液器取１ ｍＬ上 ０．２８０ ６０ ｇ／Ｌ之间，计算得回归方程为A＝２４C＋０．００７，相关
述溶液于１００ ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
系数R２ ＝０．９９９９。该方法可以用作草甘膦钠盐或二甲胺
１．４．２ 试样溶液的制备 称取０．１ ｇ试样（精确至０．０００１ ｇ），置于１００ ｍＬ容量瓶
摘要：［目的］对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子进行定量分析。［方法］用Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＣＳ１２Ａ 阳离子分析柱和电导检测器，外标法定量分析草甘膦钠盐和二甲胺盐离子。［结果］钠离子和二甲胺盐离子的变异系 数均为１．１％，平均回收率为９９．５％和１００．２％。［结论］该方法操作简便、灵敏，结果可靠。 关键词：离子色谱法；钠盐；二甲胺盐 中图分类号：ＴＱ４５０．７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６－０４１３（２０１６）０２－０１０８－０３
离子色谱法检测水中草甘膦的验证试验
为 Ｆ 、Ｃ １ 一 、Ｓ Ｏ 、Ｎ Ｏ ３ － Ｎ， 草 甘 膦 分 别 为 ０ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ、 ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、２ ｍｇ ／ Ｌ 、１ ｍｇ ／ Ｌ ；第 ２种 浓 度 为 Ｆ 一 、 ｃ １、Ｓ Ｏ 一 、Ｎ Ｏ ３ 一 － Ｎ； 草 甘 膦 分 别 为 ０ ． ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 、１ ５ ０ ａｇ ｒ ／ Ｌ 、１ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、５ ｍｇ ／ Ｌ 、１ ｍ ｇ ／ Ｌ ；第 ３种 浓 度 为 Ｆ 一 、Ｃ １ 一 、 Ｓ Ｏ 、ＮＯ ３ － Ｎ， 草 甘 膦 分 别 为 １ ｍ ｇ ／ Ｌ 、２ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 ２ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 、 １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 、 ｌ ｍｇ ／ ｋ 测 得草甘膦值 分别 为 ０ ． ９ ９ ２ ｍｇ ／
化 工 中 间体
２ ０ １ ５ 年第ｏ ６ 期
离子色 谱法植测水巾草甘膦 的验ｉ ｉ ｒ ｉ ｔ ＇ Ｉ ９ － ￣
龚 志 华 艋 婧 黄 顺 利 汤 皎 ｌ 一庆市渝北区疾病预防与控制由心 一庆 ４ ０ １ １ ２ ０ ）
摘 要：建立了离子色谱法直接测 定水中草甘膦的分 析方法 。方法 ：以 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ ＿ １ ９阴离子交换 柱为分析柱 ， 淋洗液为 ３ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｋ ＯＨ溶液 ，流速 为 １ ． ０ ０ ｍｋ ／ ａｉ ｒ ｎ ，进样量 １ ０ ０ ｕ Ｌ进行检测 。结果 ：方法的线性范 围为 ０ ｍｇ ／ Ｌ ～ １ ． ５ ｍｇ ／ Ｌ ， 检出限～９ ８ ． ２ ％， 相对标 准偏差为 １ ． ０ ６ ％ ～３ ． ３ ４ ％。 结论：结果表明 ， 该方法操作简便快捷 ， 灵敏度高 ， 重现性好 ， 结果准确可靠 ， 能够满足 《 生活饮用水卫生标准 》 中草甘膦限量为 ０ ． ７ ａｇ ｒ ／ 的检测需要 ，是一种快速准确的草甘膦检测方法 。
离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分_林琳
亚磷酸
-3.564 1×10-3+3.145 3×10-3x 0.998 1 0.07 1.89
磷酸
-2.892 4×10-3+2.495 4×10-3x 0.999 2 0.11 2.15
甲基草甘膦 -1.190 1×10-3+1.430 9×10-3x 0.999 6 0.26 1.62
草甘膦
-3.555 1×10-4+1.503 1×10-3x 0.999 9 0.18 1.70
水平4 2.00 1.60 2.00 2.00 1.00 2.00
水平5 4.00 3.20 4.00 4.00 2.00 4.00
图2 草甘膦原药的水溶液离子色谱图
2 结果与讨论
2.1 工作曲线的绘制及方法的精密度 在上述色谱条件下，分别从低质量浓度到高质量浓度
对混合标样进行测定，以所得峰面积对质量浓度进行回归 分析，计算得出各杂质化合物及草甘膦的工作曲线和线性 相关系数；以3倍信噪比(S/N=3)计算本方法的检出限；对 同一样品平行测定6次，计算出各杂质化合物及草甘膦的 相对标准偏差，结果见表3。
(Huzhou Environmental Monitoring Centre, Huzhou 313000, Zhejiang, China)
Abstract: The determination method of ion chromatography was established for glyphosate and 5 impurities in the technical. Metrosep A SUPP 5-150 was choose as the separation column, chemical suppression and conductivity detection was used in this method with external standard method for qualitative and quantitative. The results showed that glyphosate relative standard deviation was 1.70%, 5 impurities relative standard deviation were less than 3.00%, the average recovery rate of glyphosate was 93.5-98.2% , 5 impurities in the average recovery were 90.3-95.6%. Key words: impurities; glyphosate; ion chromatography
离子色谱法测定水中草甘膦
进行 了研 究 ，但 多 采用 碳 酸盐 体 系 梯 度 淋洗 对 草 甘 膦进 行分 析 ，由于 碳 酸 盐 背 景 高 ，噪音 大 ，因此 检 测 限受 限 制 心Ｉ４］。 笔 者 采 用 新 型 离 子 色 谱 柱 ，通 过 ＫＯＨ淋洗 液在 线 发 生 离 子 色 谱 电导 检 测 法 对 水 中 的草 甘膦 进行 测 定 ，能 快 速 、准 确 地分 析 ，完 全 满 足 检测 要求 。 １ 材料与方法 １．１ 仪 器与 试剂
第 １２卷 第 １期 ２０１８年 ２月
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供 水 技 术
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Ｖｏ１．１２ ＮＯ．１ Ｆｅｂ．２０１８
离子 色谱 法 测定 水 中草 甘 膦
韩 宛 汝 （青 岛水务集 团有 限公 司科技 中心供 水监 测站 ，山东 青 岛 ２６６０００）
摘 要 ： 建 立 了 离子 色谱 检 测饮 用水 中草 甘膦 的 方 法。采 用 ＩｏｎＰＡＣ ＡＳ１１一ＨＣ （２５０ ｍｍ × ４ ｒ ａｍ）为分析 柱 ，ＥＧＣ在 线发 生 ＫＯＨ 为淋 洗液 ，抑 制 电导进行 检 测 ，用草甘 膦 的峰 面积进行 定 量分 析 。结果表 明 ：草甘 膦 的检 出限 系数 均大 于 ０．９９９，样 品加 标 回收 率为 ９２．０％ 一１０４．０％ ，标 准偏 差 为 ０．００４０～０．０１０１ ｍｇ／Ｌ，相 对标 准偏 差 为 １．００％ ～４．６７％ （ｎ＝７）。该 方 法具 有 灵敏 度 高、操 作 简单 、重现 性好 的优 点 ，能够 快速 、准确 检 测饮 用水 中草甘 膦 。
因此用 聚丙 烯 塑料 瓶 采 集 和储 存 水 样 ，含 氯 的饮 用 到 １００ ｍＬ容 量瓶 中 ，用 超 纯水定 容 ，摇 匀备 用 。
离子色谱法测定草甘膦-外文翻译论文
中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。
离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。
洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。
检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。
相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。
线性范围为0.042~100mg/mL。
常见的无机离子和有机酸不干涉。
回收率是96.4~103.2%。
该方法简单,快速,可靠和便宜。
关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。
草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。
它对环境的影响变得更加永久性。
测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。
测定草甘膦的程序已经讨论了。
虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。
由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。
对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。
预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。
然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。
柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。
最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。
少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。
离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。
草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。
实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。
离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量
离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量
王玮莹;张京;李丽;王蕴平;王桂芳
【期刊名称】《城市地质》
【年(卷),期】2024(19)2
【摘要】文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。
实验过程中采用AQUION型离子色谱仪,以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱,用AG17-C作为阴离子保护柱。
淋洗液为浓度30.00 mmol·L^(-1)的KOH 溶液,流速为1.00 mL·min^(-1),电流为75 mA,进样量为100μL。
经过实验分析,这一方法准确度高,且操作简便、检测成本低,适用于大批量地下水样品的检测。
【总页数】5页(P190-194)
【作者】王玮莹;张京;李丽;王蕴平;王桂芳
【作者单位】北京市地质环境监测所;城市地下水安全防控技术创新基地
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.离子色谱法测定水中草甘膦的含量
2.离子色谱法测定地下水中的草甘膦含量
3.离子色谱法测定地下水中草甘膦的方法研究
4.离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量
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《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准编制组2019年9月26日项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法项目统一编号：XDBXM 28-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司编制组主要成员：目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 草甘膦 (2)2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)2.4.1 方法研究的目标 (7)2.4.2 方法原理 (7)2.4.3 试剂和材料 (7)2.4.4 仪器和设备 (8)2.4.5 样品 (8)2.4.6 分析步骤 (9)2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)3 克百威 (19)3.1 标准制修订的必要性分析 (19)3.2 国内相关分析方法研究 (21)3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)3.4 方法研究报告 (24)3.5 方法验证 (35)4 质量保证与质量控制 (36)4.1 空白试验 (36)4.2 平行样测定 (36)4.3 实际样品加标 (36)4.4 校准曲线核查 (36)4.5 校准曲线 (36)5 与开题报告差异说明 (36)6 标准征求意见情况 (36)7 标准技术审查情况 (37)8 参考文献 (37)《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明1 项目背景1.1 任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准制修定任务，项目统一编号为XDBXM 28-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心、陕西省阔成检测服务有限公司。
AN109-柱后衍生离子色谱法测定镇草宁pdf
阳离子和过渡金属离子
结果与讨论
图3是一种市售除草剂Roundup®中草甘膦的分离谱图。Roundup®用去离子水稀释2500 倍，而后直接进样50 μL，这种除草剂中草甘膦的含量在0.8%。Roundup®施加到乳草属植物 上，约6小时后，7.2-g乳草属植物样品用200 mL磷酸钾淋洗液匀浆。样品以5000 rpm离心15 min，上清液过0.45μm膜(GelmanAcro™ LC13, P/N 4453)，然后进样50 μL，分离谱图如图4 所示。
8. PCX 5100 Postcolumn Derivatization Instrument User’s Manual, Pickering Laboratories,
Mountain View, CA, 1993.
Dionex 中国有限公司应用研究中心
条件
分析柱：草甘膦分析柱，阳离子交换柱，4 mm x 150 mm x 8 μm(Pickering P/N 1954150) 保护柱：草甘膦保护柱，阳离子交换柱，3 mm x 20 mm x 8 μm(Pickering P/N 1953020)
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解 柱温：55 °C 淋洗液：(A)磷酸钾(P/N K200)；(B)氢氧化钾(P/N RG019) 淋洗液梯度：
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解
阳离子和过渡金属离子
2. Tsunoda, N. J. Chromatogr. 1993, 637, 167–173.
3. Eberbach, P.L.; Douglas, L.A. J. Agric. Food Chem. 1991, 39, 1776–1780.
离子色谱法检测饮用水中的草甘膦
离子色谱法检测饮用水中的草甘膦刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【摘要】A method for determination of glyphosate in water by ion chromatography was established in this paper. After removed residual chlorine by adding ascorbic acid and filtrated by micropore filtrer membrance, the water samples were directly injected into IC. The separation was carried out on IonPac ASI1-HC anion-exchange column and the eluent was 20 mmol/L KOH at flow rate of 1. 00 mL/min. The injection volume was 100 μL. The linearity of the method is from 0 to 1.5 mg/L. The detection limit was 0. 1 mg/L. The recoveries were from 95％ to 106％ , and RSD was from 5.08％ to 7.09％. The experiments verified that the method was simple, sensitive, and accurate.%建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法.水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定.用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测.方法的线性范围0～1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%～106%,相对标准偏差为5.08%～7,09%.方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】3页(P361-363)【关键词】离子色谱法;草甘膦;饮用水【作者】刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【作者单位】河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021【正文语种】中文草甘膦(分子式C3H8NO5P)，是美国Monsanto公司于1971年开发出的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水,不溶于一般的有机溶剂，高效低毒，是农业生产中应用最广泛的除草剂之一[2]。
离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦
离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦发布时间：2021-08-30T17:12:57.013Z 来源：《城镇建设》2021年第4月第11期作者：曹利剑[导读] 由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，曹利剑浙江中检海德标准技术有限公司，浙江省杭州市310011摘要：由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。
目前《生活饮用水卫生标准》（GB/T5750.5－2006）中多种阴离子常用的检测方法有比色法、电极法、滴定法、离子色谱法、柱前衍生-高效液相色谱测试方法等。
其中，分光光度法检测线性范围窄，操作繁琐，检测速度慢，效率低；滴定法终点不易观察；色谱法草甘膦操作麻烦，回收率不理想；离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势，且离子色谱法方法简单、操作方便。
因此，本文根据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750－2006），采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦。
关键词：生活饮用水；离子色谱方法；淋洗液；多种成分；同时测定引言在当前水质检测项目中，主要包括氯化物、氟化物、硝酸盐以及硫酸盐4类，主要检测Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子。
常规检测方法是应用化学法，均需对各个类型的阴离子进行单独测定，操作过程较为繁琐，检测的工作量较大、周期长，同时检测结果易受到实验室条件以及人工操作等相关因素的影响。
有研究提示，离子色谱法在对水中阴离子的检测操作较为简单，且多组分均可进行测定，操作成本也相对较低。
本研究主要探讨离子色谱法同时测定水中的Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子的效果，汇报如下。
1材料与方法1.1仪器DIONEXAQUION离子色谱仪（美国赛默飞公司）；Milli-Q超纯水系统（美国密理博公司）。
1.2试剂及配制1.2.1试剂KOH淋洗液；超纯水（电阻率大于18.0MΩ·cm）；氟化物标准溶液（编号：GBW(E)082706，浓度为1000mg/L）；氯化物标准溶液（编号：GBW(E)080268，浓度为1000mg/L）；硝酸盐氮标准溶液（编号：BW3058，浓度为1000mg/L）；硫酸盐标准溶液（编号：GBW(E)080372，浓度为1000mg/L）；草甘膦标准溶液（编号：GBW(E)081571，浓度为100.0mg/L）。
离子色谱法测定水中草甘膦的方法研究
离子色谱法测定水中草甘膦的方法研究作者：杨金龙王静媛李苏杭来源：《环境与发展》2020年第11期摘要：文章建立了一种水中草甘膦的离子色谱测定方法。
应用DionexIonpac AS19 （4 mm × 250 mm）色谱分离柱，以KOH为淋洗液，抑制型电导检测器进行检测，并优化了离子色谱测定条件。
对3种浓度的草甘膦标准溶液平行测定6次，相对标准偏差为0.98%～4.22%，加标回收率在92%～110%之间，线性范围在0.025～2.000 mg/L，相关系数R2=0.9996，检出限为0.00386 mg/L，并且测定不受Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-干扰。
本方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、结果准确可靠、所用试剂对环境污染较少等优点。
关键词：离子色谱;草甘膦;水中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）11-0-03DOI：10.16647/15-1369/X.2020.11.057Determination of glyphosate in water by ion chromatographyYang Jinlong，Wang jingyuan，Li Suhang（Fuyang City Environmental Monitoring Station，Fuyang Anhui 236025，China）Abstract：A method for the determination of glyphosate in water was established by ion chromatography. Dionex Ionpac AS19 （4 mm × 250 mm） of chromatographic column，KOH eluent and inhibitory conductivity detector were used for the determination of glyphosate， and the determination conditions were optimized. The relative standard deviations are 0.98%～4.22% for three different concentration of glyphosate （n=6）， and the recoveries are between 92% and 110%. The linear range is 0.025 ～2.000 mg/L with the correlation coefficient of R2=0.9996， and the detection limit is 0.00386 mg/L. The method was not interfered by Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-.The proposed method processes the advantages of simplicity，quickness， sensitivity， accurateness and reliability， and less environmental pollution.Key words：Ion chromatography;Glyphosate;Water草甘膦（分子式C3H8NO5P）是美國Monsanto公司于1971年开发的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水，不溶于一般有机溶剂，高效低毒，对多年生根杂草非常有效，广泛应用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地，是世界用量最大的农药品种之一[2，3]。
离子色谱法测定地下水中草甘膦的方法研究
[l]桂 波.火电厂湿式脱硫废水处理技术的应用研究[D].北京:华
北电力大学，201& [2：|韩庭苇，王郑，王子杰，等.燃煤电厂脱硫废水处理技术研究进
展[J].煤炭与化工，2018(6):156-160. [3：|王昊远.燃煤电厂脱硫废水膜分离处理工艺的研究[D].重庆：重
庆大学，201& [4] Xu N, Liu Z, Dong Y, et al. Controllable synthesis of meso-
中图分类号：X703
文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2021) 12-0090-02
1引言
草甘麟，化学名称为N—(磷酸甲基)甘氨酸，是一 种目前全球生产和使用量最大的水溶性有机麟类除草 剂，在环境中有着较高的残留水平，会对地表水和地下 水造成污染。已有研究结果显示，草甘麟暴露可导致生 殖毒性、神经毒性等健康危害，并具有强致癌性。对动 物安全和人体健康等构成严重的威胁 。
分离柱:AS11 — HC 4 mmX 250 mm分离柱柱；保 护柱:AS11-HC 4 mmX50 mm保护柱；ASRS抑制 器；抑制电流：75 mA；流速：1・0 mL/min；进样量: 250 pL；淋洗液浓度：20 mol/Lo
2.4样品前处理 由于草甘麟在玻璃表面有较强吸附性，因此用聚丙
(2) 吸附柱第一级活性氧化铝就已经去除了脱硫废 水中产的65%〜70%,第二级活性氧化铝尸去除率 83.03%,相对于第一级活性氧化铝上升了 14%左右， 推断在吸附过程中并没有达到活性氧化铝层对于氟离 子的吸附容量，但是活性氧化铝对于F-的吸收有下限。
(3) 第三、四级4A分子筛以及第五级活性炭+纤 维滤球总体对废水F-具有一定的去除效果，但基本去 除能力相对较差，到第五级第二次出水时氟离子浓度去 除率为87. 98% ,三级填料对氟离子的吸收仅4. 95% ； 第六级纤维滤球在第一次取水时达到F-出水浓度谷值 2.85 mg/L,此时的F-去除率也达到峰值92.47%。
土壤中草甘膦的离子色谱法测定
2
育
1
( 1. 浙江科技学院 生物与化学工程学系 , 浙江 杭州 , 310012 ; 2. 浙江大学 化学系 , 浙江 杭州 , 310029) 要: 采用新型抑制器 和电导检测 , 在流速为 1 . 5 mL/ min 的碳酸钠和碳酸 氢钠的混合淋洗液中 , 分离 含
-Hale Waihona Puke F 、 Cl 、 NO 3 、 SO4 和草甘膦等物质 , 取得理想的分离效果和较高的灵敏度 ; F 、 Cl 、 NO 3 、 SO4 进行测定 , 结果令人满意 。 关键词 : 草甘膦 ; 离子色谱 ; 电导检测 ; 土壤 中图分类号 : O657 . 75 ; S482 . 4 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 4957 ( 2003) 04 0089 02
2-
Determination of Glyphosate in Soil by Ion Chromatography
ZHANG Pei_zhi 1 , WU Jun 2, ZHANG Pei_min 2 , XU Yu 1
离子色谱法测定水中草甘膦
配 制 成草 甘膦 浓 度分 别 为０ ． １ ， ０ ． ２ ， ０ ． ４ ， ０ ． ６ ， ０ ． ８ ，１ 。 ０ ｍｇ ／ Ｌ， 以标 准溶 液的质 量浓度 为横坐 标 ， 草甘膦 峰面积 为纵坐 标绘 制标准 曲线 ， 进 行 线性 回归 ， 其峰 面积 和浓 度 呈现 良好的 线性 关系 ， 其相 关 系数Ｒ２ ＝１ 。 ３ ． ２ 参考 标准 谱图 ３ ３ 检测 方法 的精 密度 、 检 出限和 准 确度
ｏ ｏ
２． ５
５ ｏ
７ ５
１ ｏ ｏ
１２ ． ５
１５ ０
１７ ５
２ ０ ｏ
时闻
ｉ ｎ ）
图２草 甘膦 的 标准 谱 图
（ １ ） 精 密度
呲 ㈣ 哪
㈣㈣ 。
本试验对 浓度为 ０ ． １ ０ ￣ａ ｇ ／ ｅ 的模拟 水样分 别重复 测定７ 次， 考察分 析方法 的精 密 度 ， 结果 见 表 １ 。 本 方法 的相 对 标准 偏差 （ ＲＳ Ｄ ） 为０ ． ６ ９ ％。 （ ２ ） 检 测 限 根据检 出限计 算公 式 ： Ｄ ＝ ３ Ｒ Ｎ／ ｓ ， 其中： Ｄ － － 检测限， ＲＮ 一噪声（ ３ 倍 于 空 白值 ） Ｉ ｓ 一灵敏 度 。 用草 甘膦 标准 溶液 进行 测量 ， 得 到本方 法 的检测 限 ， 计算 结 果， 本 方法 最低 检 测 浓度０ ． ０ ５ ｍｇ ／ Ｌ 。 （ ３ ） 准 确度 在的 超 纯水 中分 别 高 、 低 两 个浓 度（ Ｏ ． ２ ｍｇ ／ Ｌ 和１ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ ） 草 甘 膦标 准 溶 液。 在 相 同的操 作 条件 下 ， 定 量分 析和 计 算样 品加 标 回收率 １ ０ ０ ． ９ ～１ ０ ３ ． ７ ％。
离子交换色谱法测定水体中的草甘膦
第 ４期
供 水 技 术
Ｗ Ａ ＥＲ Ｔ ＨＮ０Ｌ Ｙ Ｔ ＥＣ ＯＧ
ＶｏＩ５ ＿ Ｎｏ． ４ Ａｕ ． ０１ ｇ２ １
２１ ０ １年 ８月
离子 交 换 色谱 法 测定 水 体 中 的草 甘膦
刘 美平 ， 徐 荣 ， 张凌 云 ， 刘 波
（ 深圳水务集 团有 限公 司 水质监测站 ，广 东 深圳 ５ ８ ５ ） １０５
ｄ ｉ １ ３ ６ ｉｓ １ ７３—９３ ３． ０１ ０ ０１ ｏ ： ０． ９ ９／ ． ｓｎ． ６ ５ ２ ４． ５ １．
草 甘膦 是一种 高 效 、 毒 的水 溶 性 有机 磷 类 除 低 草 剂 ， 泛应 用 于 国内农 业 生产 中， 会对 人和 动物 广 但 的健康 以及 环境产 生 潜在危 害 ， 因此 准确 、 快速 监测 饮 用水 及水 源水 中的 草甘 膦 具有 重 要 意 义 。《 生活 饮 用水 卫 生 标 准 》 Ｇ ／ ７９ ２０ ） （ Ｂ Ｔ５４ － ０６ 中草 甘 膦 的 限值 为 ０ ７ｍ ／ 标 准 检 验 方 法 为 高 压 液 相 色 谱 ． ｇＬ，
偏差 为 ０ ０ ７， 对 标 准 偏 差 为 ０ ７ ６ （ ．０ 相 ． ６ ％ ｎ＝７） 。
平 均值
标 准偏 差 Ｓ Ｄ
００ ８２ ．９
００２ ．ｏ
０ ９ ３８ ． １
０ ０７ ．０
数据 重现性 好 ， 精密度 符 合检测 要求 。
相对标准偏差 Ｒ Ｄ ％ Ｓ／
表 ４ 加标 测定 结 果
４ ４７ — ４５ ０．
采用 离 子 交换 色谱 法 检 测 水体 中草 甘膦 ， 样 进
测定 ７次 ， 果 如表 ３ 表 ４所 示 。所 有 出厂 水 和水 结 、
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离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子
摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。
采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。
关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺
引言
草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。
由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。
气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。
离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。
本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。
1实验部分
1.1仪器和试剂
离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。
1.2色谱试验条件
色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱
淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮
进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min
1.3样品处理方案
取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。
1.4标准溶液的配制
依据表1配制标准溶液表
1 工作曲线标准溶液浓度
2结果与讨论
2.1工作曲线的绘制
分别从低浓度到高浓度对标样进行测定，通过软件积分计算得出工作曲线和线性相关系数。
表2 线性方程及相关系数
2.2样品的定性定量分析
样品的定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。
图1为草甘膦胺盐标准样品谱图，图2为草甘膦水剂稀释10000倍后色谱图。
图1草甘膦标准样品色谱图
图 2 草甘膦异丙胺盐水剂稀释10000倍色谱图
图3某草甘膦水剂样品稀释10000倍色谱图根据草甘膦胺盐标准样品工作曲线计算含量，其结果见表2
表3 样品中草甘膦胺盐的含量
3 结论
实验结果表明，草甘膦异丙胺盐水剂中阳离子在离子色谱柱上能够快速分离，方法简便块色，并且具有很高的灵敏度，能够保证数据的准确性。
参考文献：
[1]周曙光,秦龙,余友成,钱志刚,于建国,江建明. 草甘膦异丙胺盐原药的合成[J].农药,2009,47(6):423-426
[2]张海斌彭莲.双甘膦氧化制草甘膦水剂方法的探讨[J].广东化工，2009，36(9)：153-153,163.
[3]韦毅.10％草甘膦水剂后处理实验[J].化工技术与开发，2009(8)：9-10.。