食品中氨基态氮的测定总结
食品中氨基酸态氮的测定
0.09——乳酸的毫摩尔质量,g/mmol; 0.014 ——氨基酸态氮的毫摩尔质量g/mmol。
THANKS
感谢各位
向上述溶液中准确加入甲醛10.00mL,摇匀,用0.05 mol/L NaOH标准 溶液继续滴定至pH9.2,记录用去氢氧化钠的体积V2,作计算氨基酸态氮 用。
空白试验
取水80mL,用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定至pH8.2, 记录 消耗体积V0,再准确加入甲醛溶液10.00mL,继续用氢氧化钠液 滴定至pH9.2,并记录此次用去的氢氧化钠溶液的体积V0′。
酱油中氨基酸 态氮的测定
(GB 18186-2000)
样品处理
具体步骤
中和游离酸
测定氨基酸态氮
酱油稀释
准确吸取酱油 5.00mL,适当稀
释备用
总酸测定
用0.05mol/L NaOH标准溶液 滴定酸度计指示
pH8.2
甲醛法
准确加Байду номын сангаас甲醛 10.00mL,摇匀,
用0.05 mol/L NaOH标准溶液继 续滴定至pH9.2
食品中氨基酸态氮的测定
原理
氨基酸是同时具有氨基与羧基的两性化合物,它们会相互 作用生成分子内盐,故不能用氢氧化钠标准溶液直接滴定。
通过加入甲醛,氨基与甲醛结合,从而碱性消失,使羧基 显示出酸性,再以氢氧化钠标准溶液滴定,用酚酞或酸度计指 示终点。
食品中氨基酸态氮的测定
酸度计的使用 滴定管的使用 移液管的使用
计算
• 总酸(以乳酸计,g/100mL)= (V1 V0 )c 0.09 100 100
20 5
•
氨基酸态氮(g/100mL)=
(V2 V0 ' )c 0.014 100 100 20 5
酱油中氨基酸态氮含量的测定
酱油中氨基酸态氮含量的测定 目录—————————————————————1
PH=7.0 是溶液中游离氢离子与氢氧化钠标准溶液完全反应后的 PH 值,即 有效酸度 PH=8.2 是溶液中除有效酸度以外的物质与氢氧化钠标准溶液完全反应后的 PH 值,即总酸 PH=9.2 是溶液中氨基态氮中的羧基与氢氧化钠标准溶液完全反应后的 PH 值 本实验用的是 PH 为 8.2 和 9.2 数据。由于酱油还含有总酸度,即使不测定 总酸度,也有将总酸中和。用 PH=8.2 时氢氧化钠消耗的体积与 PH=9.2 时氢氧 化钠消耗的体积 的差计算出样品中氨基态氮含量。
5
PH 值
0.4647
4.1-4.4
空白测定 ????
0.20
0.39
【工作任务阶段小结】
实验中哪些地方需要进一步改进,简述你改进实验的思路? 空白问题 一般的酱油生产企业每天都要进行氨基酸态氮的检测,因此也没必要每天 都进行空白试验,但是,当蒸馏水或甲醛溶液换瓶后,就一定要对空白重新试 验,在实践中发现,每批的白数据,检测结果肯定会有很大的误差。
3
【仪器和试剂】
1.仪器 酸度计 PHS-3C 型、 磁力搅拌器 JB-1A、 碱式滴定管 (50ml) 、 容量瓶 (250ml) 2.试剂 0.04515mol/L 氢氧化钠标准溶液、 (1+1)甲醛溶液
【实验步骤】
氢氧化钠溶液的配制: 称取 0.5014g 氢氧化钠试剂溶解, 稀释后定容于 250ml
氨基酸态氮的测定实验报告
氨基酸态氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握氨基酸态氮的测定方法,了解其在食品、酿造等领域的重要性,并通过实际操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理氨基酸具有酸性的羧基(—COOH)和碱性的氨基(—NH₂),它们相互作用使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时,氨基与甲醛结合,从而使碱性消失,这样就可以用碱来滴定羧基,以间接测定氨基酸态氮的含量。
反应式如下:R—NH₂+HCHO → R—NH—CH₂OH + H₂O三、实验仪器与试剂(一)仪器1、酸度计2、磁力搅拌器3、碱式滴定管(25ml 或 50ml)4、容量瓶(100ml、250ml)5、移液管(1ml、5ml、10ml、20ml)6、锥形瓶(250ml)(二)试剂1、甲醛溶液(36%~38%):应使用不含聚合物的甲醛溶液,若含有聚合物,应进行预处理。
2、氢氧化钠标准溶液(005mol/L):需经过严格标定,确保浓度准确。
3、酚酞指示剂(1%乙醇溶液)四、实验步骤(一)样品处理1、液体样品:准确吸取一定量的样品溶液,置于容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2、固体样品:称取一定量的样品,精确至 0001g,用少量蒸馏水溶解后,转移至容量瓶中,用蒸馏水冲洗容器数次,一并转入容量瓶中,最后用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
(二)滴定1、准确吸取处理后的样品溶液 200ml 于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水,摇匀。
2、加入 2~3 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V₁)。
3、向锥形瓶中加入 100ml 甲醛溶液,摇匀,静置 1 分钟。
4、用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液呈微红色,保持 30 秒不褪色,记录第二次消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V₂)。
(三)空白试验用蒸馏水代替样品溶液,按照上述步骤进行操作,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V₀)。
五、实验数据记录与处理(一)数据记录|样品编号|样品质量或体积(g 或 ml)| V₁(ml)| V₂(ml)| V₀(ml)|||||||| 1 |_____ |_____ |_____ |_____ || 2 |_____ |_____ |_____ |_____ || 3 |_____ |_____ |_____ |_____ |(二)计算氨基酸态氮含量(g/100ml 或 g/100g)按下式计算:\\begin{align}X&=\frac{(V₂ V₁) \times c \times 0014}{m \times V /100} \times 100\\&=\frac{(V₂ V₁) \times c \times 14}{m \times V}\end{align}\式中:X ——样品中氨基酸态氮的含量(g/100ml 或 g/100g);V₁——滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);V₂——滴定样品加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);c ——氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);0014 ——与 100ml 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1000mol/L相当的氮的质量(g);m ——样品的质量或体积(g 或 ml);V ——吸取样品溶液的体积(ml)。
氨基态氮的测定
电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量一、原理根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二、仪器与试剂1、仪器酸度计磁力搅拌器烧杯(250mL)微量滴定管2、试剂pH=6.18,9.18标准缓冲溶液36%中性甲醛溶液0.05mol/L的NaOH标准溶液三、测定操作1、吸取酱油5.00mL于100mL容量瓶中,加水定容。
吸取定容液20.00mL于250mL 烧杯中,加水60mL,放入磁力转子,开动磁力搅拌器使转速适当。
用pH6.18的标准缓冲液校正好酸度计,然后将电极清洗干净,再插入到上述酱油液中,用NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH溶液体积。
2、氨基酸的滴定在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液,再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积。
3、空白滴定吸取80mL蒸馏水于250mL的烧杯中,用NaOH标准溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液,再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下加入甲醛后消耗的NaOH溶液体积。
4、结果计算( V1 - V2 )* C * 0.014氨基酸态氮% = ———————————— *20*10020V1 --- 酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mLV2 --- 空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mLC --- NaOH标准溶液的浓度mol/L0.014 --- 氮的毫摩尔质量g/m mol。
氨基态氮的测定意义
氨基态氮的测定意义氨基态氮是食品中重要的营养成分之一,它直接关系到食品的口感、营养价值以及安全性。
本文将详细阐述氨基态氮的测定意义,以帮助大家更好地了解这一指标的重要性。
一、氨基态氮的定义及来源氨基态氮是指食品中游离氨基酸和肽链中的氮含量,它是衡量食品中蛋白质消化吸收率和营养价值的重要指标。
氨基态氮主要来源于食品中的蛋白质、氨基酸以及肽类物质。
二、氨基态氮的测定意义1.评价食品营养价值氨基态氮含量可以反映食品中蛋白质的质量和含量。
蛋白质是人体生长发育、维持生命活动的重要营养物质,因此,测定氨基态氮有助于评价食品的营养价值,为消费者提供科学合理的膳食指导。
2.判断食品新鲜度食品在储存过程中,蛋白质会逐渐降解产生氨基酸,导致氨基态氮含量增加。
因此,通过测定氨基态氮可以判断食品的新鲜度,为食品安全监管提供依据。
3.控制食品加工过程在食品加工过程中,氨基态氮的测定有助于控制工艺参数,保证产品质量。
例如,在发酵过程中,氨基态氮含量的变化可以反映微生物的生长状况,为调整发酵条件提供参考。
4.保障食品安全氨基态氮的测定还可以用于检测食品中可能存在的有害物质,如生物胺。
生物胺是由食品中的氨基酸通过微生物作用产生的,过量摄入生物胺可能导致人体中毒。
因此,测定氨基态氮有助于保障食品安全,预防食物中毒事件的发生。
5.指导食品研发在食品研发过程中,通过测定氨基态氮可以了解不同原料、配方和加工工艺对蛋白质消化吸收的影响,为优化产品配方和改进工艺提供科学依据。
三、总结氨基态氮的测定对于评价食品营养价值、判断食品新鲜度、控制食品加工过程、保障食品安全以及指导食品研发具有重要意义。
总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠总结
总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠总结一、测定原理食品中的有机酸(弱酸)用NaOH标准溶液滴定时,被中和生成盐类,其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O。
若用酸碱滴定法测定,则用酚酞作指示剂,观察颜色确定滴定终点(指示剂显微红色且30秒不褪色,pH=8、2)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
若用电位滴定法测定,则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,依据电位的“突跃”来判断和控制滴定终点(pH=8、2),根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
二、样品的前处理及其注意事项1、固体样品;如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。
将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250mL容量瓶中,在沸水浴中加热0、5小时(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液),取出、冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
2、含二氧化碳的饮料、酒类;至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,除去二氧化碳,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。
3、调味品及不含二氧化碳饮料、酒类;将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。
4、固体饮料类;称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中定容,摇匀后过滤。
三、试样滴定及其注意事项取10、00~20、00mL(或10、00~20、00g)试液,置于150mL烧杯中,加40~60mL蒸馏水。
将酸度计电源接通,用pH=6、86、pH=9、18的缓冲溶液校正酸度计。
将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上,再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。
按下pH 读数开关,开动搅拌器,迅速用0、05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,并随时观察溶液pH的变化,接近终点时,应放慢滴定速度。
食品中氨基态氮的测定总结
任务三:食品中氨基态氮的测定(测定方法比较、样品原料比较)【任务描述】本任务主要为用两种方法(PH计法、双指示剂甲醛法)同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。
整个任务过程主要包含pH计的较正、维护;然后分别用PH计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量,并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。
在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比,比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】【初次实验操作步骤设计】任务分块操作步骤实际参与操作部分(√)PH计的较正酱油、果汁溶液稀释PH计法空白及样品溶液的测定GB/T 12143-2008吸取5.0mL试样于100mL 容量瓶,加蒸馏水定容,摇匀备用。
吸取20.00mL置于烧杯中,加水60mL,将酸度计插入到酱油液中,用0.04991mol/L NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH溶液体积。
供计算总酸含量。
在上述滴定至pH=8.2的溶液中准确加入10.00mL的中性甲醛溶液,再用0.04991mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=9.2,记下消耗的NaOH溶液体积,供计算氨基酸态氮含量用。
吸取80mL蒸馏水于250mL的烧杯中,用NaOH标准溶液滴定至pH=8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液,再用NaOH标准溶液滴定【器材及试剂领取与配制】【初次实验原始数据记录及结果计算】加入指示剂1时消耗量(mL)加入指示剂2时消耗量(mL)NaOH标准液浓度/mol.L-1样品滴定样1 3.850 0.750 0.04991空白滴定样1’ 1.150 0.050样品质量0.30046实验现象描述:加入百里酚酞后,蓝色变成淡蓝色,加入中性红,是橙色变成琥珀色计算结果0.30046【任务总结报告】【任务完成评价】。
食品中氨基酸态氮的测定
食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定1范围本标准规定了酱油㊁酱㊁黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法㊂本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼㊁麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造的酱类,以黄豆㊁小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产品豆饼㊁麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定㊂第一法酸度计法2原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂3.1试剂3.1.1甲醛(36%~38%):应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层)㊂3.1.2氢氧化钠(N a O H)㊂3.1.3酚酞(C20H14O4)㊂3.1.4乙醇(C H3C H2O H)㊂3.1.5邻苯二甲酸氢钾(HO O C C6H4C O O H):基准物质㊂3.2试剂配制氢氧化钠标准滴定溶液[c(N a O H)=0.050m o l/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或配制方法如下:a)酚酞指示液:称取酚酞1g,溶于95%的乙醇中,用95%乙醇稀释至100m L㊂b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(N a O H)=0.05m o l/L]:称取110g氢氧化钠于250m L的烧杯中,加100m L的水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后备用㊂取上层清液2.7m L,加适量新煮沸过的冷蒸馏水至1000m L,摇匀㊂c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定:准确称取约0.36g在105ħ~110ħ干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加80m L新煮沸过的水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色㊂记下耗用氢氧化钠溶液毫升数㊂同时做空白试验㊂d ) 计算:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c =m (V 1-V 2)ˑ0.2042 (1)式中:c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m o l /L );m 基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g );V 1 氢氧化钠标准溶液的用量体积,单位为毫升(m L );V 2 空白实验中氢氧化钠标准溶液的用量体积,单位为毫升(m L );0.2042 与1.00m L 氢氧化钠标准滴定溶液[c (N a O H )=1.000m o l /L ]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g )㊂4 仪器和设备4.1 酸度计(附磁力搅拌器)㊂4.2 10m L 微量碱式滴定管㊂4.3 分析天平:感量0.1m g㊂5 分析步骤5.1 酱油试样称量5.0g 试样于50m L 的烧杯中,用水分数次洗入100m L 容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0m L 置于200m L 烧杯中,加60m L 水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c (N a O H )=0.050m o l /L ]滴定至酸度计指示p H 为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量㊂加入10.0m L 甲醛溶液,混匀㊂再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至p H 为9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数㊂同时取80m L 水,先用氢氧化钠标准溶液[c (N a O H )=0.050m o l /L ]调节至p H 为8.2,再加入10.0m L 甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至p H 为9.2,做试剂空白试验㊂5.2 酱及黄豆酱样品将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10m i n 内迅速研磨至无肉眼可见颗粒,装入磨口瓶中备用㊂用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g ,用50m L80ħ左右的蒸馏水分数次洗入100m L 烧杯中,冷却后,转入100m L 容量瓶中,用少量水分次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混匀后过滤㊂吸取滤液10.0m L ,置于200m L 烧杯中,加60m L 水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液[c (N a O H )=0.050m o l /L ]滴定至酸度计指示p H 为8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量㊂加入10.0m L 甲醛溶液,混匀㊂再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至p H 为9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数㊂同时取80m L 水,先用氢氧化钠标准溶液[c (N a O H )=0.050m o l /L ]调节至p H 为8.2,再加入10.0m L 甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至p H 为9.2,做试剂空白试验㊂6 分析结果的表述试样中氨基酸态氮的含量按式(2)进行计算:X =(V 1-V 2)ˑc ˑ0.014m ˑV 3/V 4ˑ100 (2)式中:X 试样中氨基酸态氮的含量,单位为克每百克(g/100g);V1 测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L); V2 试剂空白实验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.014 与1.00m L氢氧化钠标准滴定溶液[c(N a O H)=1.000m o l/L]相当的氮的质量,单位为克(g);m 称取试样的质量,单位为克(g);V3 试样稀释液的取用量,单位为毫升(m L);V4 试样稀释液的定容体积,单位为毫升(m L);100 单位换算系数㊂计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂第二法比色法8原理在p H为4.8的乙酸钠-乙酸缓冲液中,氨基酸态氮与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酸-2,6-二甲基-1,4二氢化吡啶氨基酸衍生物㊂在波长400n m处测定吸光度,与标准系列比较定量㊂9试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂9.1试剂9.1.1乙酸(C H3C O O H)㊂9.1.2无水乙酸钠(C H3C O O N a)或乙酸钠(C H3C O O N a㊃3H2O)㊂9.1.3甲醇(C H3O H)㊂9.1.4乙酰丙酮(C5H8O2)㊂9.2试剂配制9.2.1乙酸溶液(1m o l/L):量取5.8m L冰乙酸,加水稀释至100m L㊂9.2.2乙酸钠溶液(1m o l/L):称取41g无水乙酸钠或68g乙酸钠(C H3C O O N a㊃3H2O),加水溶解后并稀释至500m L㊂9.2.3乙酸钠-乙酸缓冲液:量取60m L乙酸钠溶液(1m o l/L)与40m L乙酸溶液(1m o l/L)混合,该溶液p H为4.8㊂9.2.4显色剂:15m L37%甲醇与7.8m L乙酰丙酮混合,加水稀释至100m L,剧烈振摇混匀(室温下放置稳定3d)㊂。
氨基酸态氮检测方法及标准
氨基酸态氮检测方法及标准
氨基酸态氮检测到底咋整呢?其实啊,有特定的方法。
一般常用的是酸度计法。
先取适量样品,加入无二氧化碳的水,搅拌均匀后进行滴定。
这过程就像一场精准的化学大战,滴定剂缓缓加入,看着酸度计上的数值变化,那叫一个紧张刺激!注意事项可不少呢!样品一定要搅拌均匀,不然结果可就不准确啦。
滴定的速度也得把握好,太快或太慢都不行,这就跟开车似的,速度得适中才安全。
那检测过程安全不?稳定性咋样呢?放心吧!只要操作规范,那是相当安全稳定。
整个过程就像搭积木,一步一步稳稳当当,不会有啥危险。
这氨基酸态氮检测的应用场景可多啦!在食品行业,那可是大显身手。
可以检测酱油、醋等调味品的品质。
为啥这么牛呢?因为它能直接反映出产品中氨基酸的含量,这就好比是产品的“健康指标”。
优势也很明显啊!检测快速、准确,能让厂家和消费者都心里有数。
咱来看看实际案例哈。
有个酱油厂,通过氨基酸态氮检测,及时调整了生产工艺,生产出的酱油品质那叫一个棒!味道鲜美,深受消费者喜爱。
这效果,杠杠的!
所以啊,氨基酸态氮检测方法靠谱,能为食品行业保驾护航。
检测过程安全稳定,应用场景广泛,优势突出。
大家可得重视起来,让我们的食
品更安全、更美味!。
总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠总结
食品理化分析实验总结—总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠的测定—理化组2015年,我很荣幸食品检所中的一名检验员,主要负责食品中的总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠等理化指标的检测,在日常检测过程中,我们发现对样品的前处理方式的不同、滴定操作习惯的不同将会影响实验效率甚至最终的实验结果。
所谓“前事不忘,后事之师”,现将实验过程中常遇到棘手的问题及处理方法进行分篇总结,希望能够提高我们后续的检测效率、检测准确度。
总酸篇一、测定原理食品中的有机酸(弱酸)用NaOH标准溶液滴定时,被中和生成盐类,其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O。
若用酸碱滴定法测定,则用酚酞作指示剂,观察颜色确定滴定终点(指示剂显微红色且30秒不褪色,pH=8.2)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
若用电位滴定法测定,则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,依据电位的“突跃”来判断和控制滴定终点(pH=8.2),根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
二、样品的前处理及其注意事项1.固体样品;如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。
将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250mL容量瓶中,在沸水浴中加热0.5小时(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液),取出、冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
2.含二氧化碳的饮料、酒类;至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,除去二氧化碳,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。
3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类;将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。
4.固体饮料类;称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中定容,摇匀后过滤。
食醋中氨基氮含量的测定报告
QS NO 2012004 实验报告专业:工业检验与分析课程:食品分析班级:10 化检301 班姓名:陈素娟学号:201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一:酱油,食醋中氨基醇态氮含量的测定实验目的:1、掌握醇态氮含量测定的原理和意义。
2、熟悉氮含量的操作方法。
实验原理:酱油氨基氮测定:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠进行酸碱滴定测定出羧酸,从而推出氨基氮的含量。
食醋中氨基氮测定:先用氢氧化钠滴定食醋中的乙酸,根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠进行酸碱滴定测定出羧酸,从而推出氨基氮的含量。
实验仪器及试剂:试剂:酱油、食醋、氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、甲醛、酚酞。
仪器:100ml容量瓶*1、500ml容量瓶*2、碱式滴定管、试剂瓶5ml移液管*1、10ml移液管*1、50烧杯若干、玻璃棒等实验步骤:酱油试剂配制:1、酱油样品:吸取酱油5.00ml稀释至100ml。
2、中性甲醛:取200ml甲醛以酚酞为指示剂,用氢氧化钠(0.05mol/L)滴定至粉红色。
3、、酚酞指示剂:取酚酞1g ,加乙醇100mL 使之溶解,既得。
4、氢氧化钠(0.05mol/L )试液:配制:称取取NaoH 1.0g 至500ml 容量瓶定容。
标定:称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾0.16g ,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠进行滴定至溶液呈现粉红色。
平行三个样。
计算氢氧化钠浓度。
V M m c ⨯⨯=1000式中:m ——邻苯二甲酸氢钾质量,g ;M ——邻苯二甲酸氢钾物质的量,g/L ;V ——消耗的氢氧化钠体积,mL(1)试样滴定吸试液20.00mL 于250mL 烧杯中,加水60mL ,放入磁力转子,开动磁力搅拌器使转速适当。
再将酸度计的电极插入到上述酱油液中,用NaOH 标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH 溶液体积。
测定食品中的氨基酸态氮(实验报告)
酱油中氨基酸态氮的测定姓名:***一、实验原理:氨基酸态氮是酱油鲜味的重要来源,是决定酱油质量及营养价值的重要指标。
我国食品卫生标准规定不得低于0.4%。
氨基酸是同时具有氨基与羧基的两性化合物,它们会互相作用生成分子内盐,故不能用氢氧化钠标准溶液直接滴定,而采用加入甲醛,使氨基的碱性被掩蔽,羧基游离,显示出酸性,再以氢氧化钠标准溶液滴定,用酸度计判别终点。
二、实验仪器:酸度计磁力搅拌器碱式滴定管三、实验试剂:(1) 0.05mol/L NaOH标准溶液(2) 36%甲醛溶液四、实验步骤:五、实验结果计算公式:(V1-V2)×0.014×CX=──────────×100×5/100V3X----样品中氨基态氮的含量,g/100mL---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗NaOH标准滴定溶液体积,ml V1V---试剂空白试验加入甲醛后消耗NaOH标准滴定溶液体积,ml2V---试样稀释液取用量,ml3C---NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L0.014---与1.00mlNaOH标准滴定溶液相当的氮的质量,g根据GB18186—2000此酱油属于高盐稀态发酵酱油三级酱油六、注意事项1. 氨基酸态氮是指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。
对于酱油来说,该指标越高说明酱油中的氨基酸含量越高,鲜味越好。
2.此法中样品较深时,可加适量活性炭脱色后再测定。
3.单指示剂甲醛滴定法,只用百里酚酞指示剂。
七、试验体会1、的校正有点麻烦,校正了很多遍还是没怎么弄好。
2、滴定时滴定的量很不好掌控,也是做了几次才控制好。
3、最后一次滴定的误差比较大。
黄酒氨基态氮测定实验报告
黄酒氨基态氮测定实验报告
实验目的:
通过对黄酒氨基态氮的测定,了解氨基态氮在饮料中的含量,以及通过测定结果判断黄酒中是否存在添加剂。
实验原理:
氨基态氮的测定是通过使用硫酸钠和NaOH将样品中所有的氮转变为氨基态氮,然后使用连续数起反应法测定氨基态氮浓度。
这个方法的原理是在碱性条件下,样品中的氨基态氮被锌排除,然后被水杨酸还原为对氨基苯磺酸,并与磺酸自由基形成紫色化合物,在520nm处进行测定。
测定结果与标准曲线相比较,可以得出样品中氨基态氮的浓度。
实验步骤:
1、准备样品:取出10ml的黄酒样品,加入1ml的硝酸钠、1ml的硫酸钠和2ml的NaOH,混合均匀;
2、处理样品:将样品烘干,并加入3-4g的锌和50ml的去离子水;
3、测定稀释:将处理好的样品原液稀释10倍和100倍,分别标记为A和B;
4、处理标准曲线:用硝酸钠制备标准曲线,分别测定浓度为0.4,0.8,1.2,1.6和2.0mg/l的标准溶液,并测定其中氨基态氮的吸光度;
5、测定样品:将稀释好的样品A和B分别测定其氨基态氮的吸光度;
6、结果计算:通过吸光度和标准曲线计算出样品中氨基态氮的浓度。
实验结果:
经过测定后,A样品的吸光度为0.245,B样品的吸光度为0.025。
在标准曲线中,0.245对应的含量为1.12mg/l,0.025对应的含量为0.115mg/l。
因此,A样品的氨基态氮浓度为
11.2mg/l,B样品的氨基态氮浓度为1.15mg/l。
实验结论:
通过实验可知,黄酒中存在较高的氨基态氮含量,且添加剂不明显,样品中未检测到添加剂的痕迹。
因此,黄酒中的氨基态氮来自于其原料和工艺,需要注意适度饮用。
酱油的分析与检验:氨基酸态氮的测定
《酱油的分析与检验》--------氨基酸态氮的测定基本知识酱油是以蛋白质原料和淀粉原料为主,经微生物发酵酿制而成的调味品。
由于酿制过程中有多种微生物参与,经过复杂的生化反应和食品褐变作用,使酱油含有多种高级醇、酯、醛,酚和有机酸、谷氨酸等,形成酱油特有的香味、鲜味和色素,故酱油是一种色香味俱全,营养丰富的调味品。
前 言氨基酸态氮指的是以氨基酸形式存在的氮元素的含量。
它是酱油的营养指标、酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标、酱油的质量指标和酱油中氨基酸含量的特征指标。
氨基酸态氮含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
国家标准规定酱油中氨基酸态氮最低含量不得小于0.4 g /(100 mL)。
酱油中氨基肽的检测方法有两种:甲醛值法和比色法酱油中氨基酸肽氮的测定(甲醛值法)1实 验 原 理氨基酸具有酸性的羧基(-COOH)和碱基的氨基(-NH2),加入甲醛与-NH2结合,可以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用NaOH标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点(PH=9.2)。
本法适合用于粮食及其副产品豆饼、麸皮为原料酿造的酱油。
酱油中的氨基酸态氮的测定反应式如下:RCH(NH2)COOH + HCHO→RCH(NCH2)COOH + H2O RCH(NCH2)COOH + NaOH→RCH(NCH2)COONa + H2O[37%~40%甲醛溶[0.05 mol,L.NaOH 标准溶液试剂仪器[酸度计[磁力搅拌器[移液管[25 mL碱式滴定管VS 23步骤及计算准确吸取酱油5.0mL,置于100ml.容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0 mL,置于200 mL烧杯中,加60mI水,放人搅拌磁子,用蒸馏水清洗电极,并用吸水纸将水滴吸干,把电极插人试液中,开动磁力搅拌器。
用0.05 mol/L.NaOH 标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.2,记下消耗NaOH 标准溶液体积V1。
123此处加人10.0ml甲醛溶液,混匀。
酱油中氨基态氮的含量
氨基态氮的含量测定(ZB X 66038—87)Determination of amino nitrogen一、氨基态氮:酱油中氨基氮的含量,是决定酱油品质营养价值的重要指标。
所谓氨基态氮,就是指以氨基酸存在的氮,它的含量与氨基酸的量成正比关系,因此氨基态氮的含量也可以说明氨基酸的多少,所以在工业分析上,常把氨基态氮的测定称为氨基酸的测定。
二、测定酱油中氨基态氮的意义:氨基态氮是营养指标,是酿造酱油中大豆蛋白水解率高低的特征性指标,是酱油的质量指标,是酱油中氨基酸含量的特征指标,含量越高酱油的鲜味越强,质量越好。
氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特征指标。
国家标准中规定氨基态氮含量合格值为≥0.4g/100mL,是基于正常的酱油生产工艺下能达到的指标。
三、实验方法:pH计法四、实验原理根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
以下就是本实验中的两个重要反应式:仪器:锥形瓶250ml 3个容量瓶250ml 500mL 各一个移液管5ml 25ml 各一个碱式滴定管10ml 1个烧杯250ml 2个洗瓶1个电子天平1个量筒100ml 1个胶头滴管1个磁力搅拌器1个酸度计1个●试剂:甲醛溶液体积百分数为37~40。
氢氧化钠标准溶液0.05000mol/L标准缓冲溶液pH=6.86 pH=9.18酚酞指示剂酱油六、实验操作方法(1)溶液的配制与标定NaOH标准溶液的配制:称取2g NaOH于烧杯中溶解,再移入1000ml容量瓶中再加水定容至刻度线(0.05000mol/L )NaOH标准溶液的标定:称取0.4-0.6g于105~110℃烘至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中,加80mL无二氧化碳的水溶解,加入3d 酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅红色为终点。
酱油的氨基酸态氮总结
本组人员:
双指示剂甲醛法的原理: 双指示剂甲醛法的原理:
氨基酸具有酸、碱两重性质, 氨基酸具有酸、碱两重性质,利用了氨基酸 具有酸 的两性性质. 的两性性质. 因为氨基酸含有-COOH基显酸性,又含有-NH2 基显碱性。由于这二个基的相互作用,使氨基 酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2 与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在, 就可用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基 酸的量。 甲醛必须要过量) (甲醛必须要过量)
PH=7.0 PH=8.2 PH=9.2是什么意义,对应了 食品中哪部分的酸,本实验应用哪部分 数据,为什么?
pH=7.0指食品中的游离酸。 pH=8.2指食品中的总酸。 pH=9.2指食品中的总酸和氨基酸。
测酱油时, 测酱油时,加入甲醛以后会发生什么 的现象,为什么 如何解决? 为什么,如何解决 的现象 为什么 如何解决
加入甲醛后,pH值跳动的非常快速,加氢氧 化钠,调节pH.
0.750 0.050 0.04991
实验现象描述: 实验现象描述: 加百里酚酞后, 蓝色色变为淡蓝色。加入中性红后,是橙色变成琥珀色
计算公式: 计算公式: P=
[(V1 − V 2 ) − (V3 − V 4 ) ]* c * 0.014
m * 0.001
V1 表示加入百里酚酞时样品滴定所消耗的 N a OH 的体积。
[(3.850 − 1.15) − (0.750 − 0.050 )]* 0.04991 * 0.014
5 * 0.001
计算结果
0.30046
双指示剂注意事项
1、加入甲醛后放置时间不宜过长,应立即滴定, 以免甲醛聚合,影响测定结果。 2、由于铵离子能与甲醛作用,样品中若含有铵盐, 将会使测定结果偏高。 3、计算结果保留两位有效数字。精密度:在重复性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超 过算术平均值的10%。 4、测定时样品的颜色较深,应加活性炭脱色之后 再滴定 5、不同瓶的甲醛,空白有时相差很大,所以同一实 验要用同一瓶甲醛
总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠总结
食品理化分析实验总结—总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠的测定—理化组2015年,我很荣幸食品检所中的一名检验员,主要负责食品中的总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠等理化指标的检测,在日常检测过程中,我们发现对样品的前处理方式的不同、滴定操作习惯的不同将会影响实验效率甚至最终的实验结果。
所谓“前事不忘,后事之师”,现将实验过程中常遇到棘手的问题及处理方法进行分篇总结,希望能够提高我们后续的检测效率、检测准确度。
总酸篇一、测定原理食品中的有机酸(弱酸)用NaOH标准溶液滴定时,被中和生成盐类,其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O。
若用酸碱滴定法测定,则用酚酞作指示剂,观察颜色确定滴定终点(指示剂显微红色且30秒不褪色,pH=8.2)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
若用电位滴定法测定,则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,依据电位的“突跃”来判断和控制滴定终点(pH=8.2),根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。
二、样品的前处理及其注意事项1.固体样品;如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。
将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250mL容量瓶中,在沸水浴中加热0.5小时(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液),取出、冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
2.含二氧化碳的饮料、酒类;至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,除去二氧化碳,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内。
3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类;将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。
4.固体饮料类;称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中定容,摇匀后过滤。
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任务三:食品中氨基态氮的测定(测定方法比较、样品原料比较)【任务描述】
本任务主要为用两种方法(PH计法、双指示剂甲醛法)同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。
整个任务过程主要包含pH计的较正、维护;然后分别用PH计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量,并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。
在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比,比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响。
【本任务应掌握知识点及技能】
【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】
【初次实验操作步骤设计】
任务分块操作步骤实际参与
操作部分
(√)
PH计的较正
酱油、果汁溶液
稀释
PH计法空白及样品溶液的测定
GB/T 12143-2008
吸取5.0mL试样于100mL 容量瓶,加蒸馏水定容,摇匀备用。
吸取20.00mL置于烧杯中,加水60mL,将酸度计插入到酱油液中,用0.04991mol/L NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH溶液体积。
供计算总酸含量。
在上述滴定至pH=8.2的溶液中准确加入10.00mL的中性甲醛溶液,再用0.04991mol/L NaOH标准溶液滴定至pH=9.2,记下消耗的NaOH溶液体积,供计算氨基酸态氮含量用。
吸取80mL蒸馏水于250mL的烧杯中,用NaOH标准溶液滴定至pH=8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液,再用NaOH标准溶液滴定
【器材及试剂领取与配制】
【初次实验原始数据记录及结果计算】
加入指示剂1时消耗量(mL)
加入指示剂2
时消耗量(mL)
NaOH标准液
浓度/mol.L-1
样品滴定样1 3.850 0.750 0.04991
空白滴定样1’ 1.150 0.050
样品质量0.30046
实验现象描述:加入百里酚酞后,蓝色变成淡蓝色,加入中性红,是橙色变成琥珀色
计算结果0.30046
【任务总结报告】
【任务完成评价】。