二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
7
【实验原理】
4. 仪器结构
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎ ｙｉ ａ ｌ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯 系物
陈 军， 朱建丰 ， 蓉芳 封
（ 阴市疾 病预 防控 制 中心 ， 江 江苏 江阴 ２ ４３ １４ ２）
摘
要： 目的： 二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水 中苯系物的方法 。 建立 方法 ： 用二硫化碳萃取饮用水 中
苯系物是环境 中常见 的有机物 ，毒性很大 ， 有 “ 三致“ 危害。水中挥发性苯系物因为对人体的危害
１ 实验 部 分
１１ 主 要仪器 ．
以及其作为水体有机污染 的先兆指标 日益受 到关
注Ｉ ｌ Ｊ 。测定饮用水 中苯系物含量对监测水质 、 保护人 体健康具有重要意义。作为饮用水 的非常规检验项
ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ． ｅ ｈ ｄ ：Ｕｓ ｄ ｃ ｒ ｏ ｉ ｌ ｄ ｘｒ ｃ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓｉ ｒ ｋ ｎ ｔｒ Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ａａ ｉｎ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｅ ａ ｂ ｎ ｄ ｓ ｆ ｅ ｔ ｅ ｔ ｔ ｅ ｈ ｎ ｅ ｅ ｎ ｄ ｎ ｉｇ ｗａｅ ， ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｐ ｒ ｔ ｕｉ ｏ ａ ｔ ｉ ｏ
目 ， 中挥 发性 苯 系物 常用 的检 测方 法 有二 硫 化碳 水
６９ Ｎ气 相 色谱 仪 ；氢火 焰 离 子 化 检 测 器 ８０ （Ｉ ） ＦＤ ；色谱柱 ： Ｐ ＩＮ Ｗａ 弹性石英毛 细管柱 Ｈ —Ｎ Ｏ ｘ
（０ ６ ｍＸＯ３ Ｉｍ× ．５ ｍ） ． Ｘ ２ ０２ 。
萃取气相色谱法和顶空气相色谱法田 。后者如果没 有 自动顶空装置 ， 则操作繁琐 ， 重现性差 ， 所以在仪
苯系物的测定复习试题
苯系物的测定复习试题一、填空题1.国家颁布水质苯系物的测定方法为，方法的国标号为。
答：气相色谱法；GB11890—89。
2.国家颁布的测定苯系物的标准方法适用于及中、、、、、、、8种苯系物的测定。
答：工业废水；地表水；苯；甲苯；乙苯；对二甲苯；间二甲苯；邻二甲苯；异丙苯；苯乙烯。
3.苯系物的样品采集应用，样品应瓶子，并。
采集水样后应，如不能及时分析，可在中保存，不得多于。
答：玻璃瓶；充满；加盖瓶塞；尽快分析；4℃冰箱；14天。
4.二硫化碳萃取气相色谱法测定苯系物中，制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的作为贮备液。
由于及的较强、，必须在中进行上述操作。
答：甲醇溶液；苯系物；甲醇；毒性；易燃；通风橱。
5.顶空样品制备是准确分析样品的重要步骤之一，如振荡时及等都会使分析误差增大。
如需第二次进样时，要重新。
当温度等条件变化较大时，需对校准曲线进行。
进样时所用的注射器应预热到样品温度。
答：温度的变化；改变气液、两相的比例；恒温振荡；校正；稍高于。
二、选择题1.采用液上气相色谱法的最低检出浓度为，测定范围为。
A、0.005mg/L；B、0.01mg/L；C、0.005～；D、0.01～0.1mg/L答：A、C2.二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为，测定范围为。
A、0.01mg/L；B、0.05mg/L；C、0.01～10mg/L；D、0.05～12mg/L答：B、D3.色谱柱的老化时，慢慢地将柱温提高到，在此温度老化8h。
A、80℃；B、90℃；C、100℃；D、110℃答：B三、判断题1.苯是具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物。
（）2.二甲苯对泌尿系统有损害。
（）答：1.√ 2.×四、问答题1.请说出液上气相色谱法取样的方法原理及方法适用范围？答：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物在气、液两相间分配，达到平衡。
取液上气相样品进行色谱分析。
本方法适用于检测石油化工、焦化、油漆、农药、制药等行业的排放废水，也可用于地面水的监测。
水中苯系物的测定方法
现代仪器 (www. m o de rn in s trs. o rg. cn)
二 ○○七年 ·第一期
水中苯系物的测定方法
李欣欣 1 梁学凯 2 冯国栋 2 郇延富 2 (1. 辽宁省清原县环境保护局 清原 113300 )
(2. 吉林大学化学学院 长春 130023 )
摘 要 本文对近十几年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词 水样 苯系物 色谱法 预处理技术
14
第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 ,第二法
为顶空气 2液平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品
进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、分
离和浓缩技术方面有很大的改进 ,出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取〔5, 6〕、吹扫捕集法 、 〔7～10〕 膜分离技术 和 〔11～13〕 搅动棒吸附萃取 等 〔14～16〕 ,使水
图 1 SPM E装置图
环境空气和废气 苯系物、丙酮的测定 活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法
环境空气和废气苯系物、丙酮的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法1. 适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。
当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m³。
2. 仪器和试剂2.1 二硫化碳：使用前进行提纯，方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml 硫酸、1ml甲醛，充分震荡、静置、分层。
然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
2.2 苯系物的标准溶液：苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合物；也可以用二硫化碳直接配制色谱纯的苯系物标准溶液。
2.3 活性炭采样管：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，填装两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。
玻璃管两端用火熔封。
活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
活性炭采样管以1L/min的流量采样时，压降必须小于33.33kPa（250mmHg）。
该采样管也可以购买成品采样管。
3. 样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采样时间为20~120min。
采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
4. 步骤4.1 色谱条件使用毛细管柱或填充柱，柱温65℃，对填充柱载气的流量为40ml/min，对毛细柱载气的流量为30ml/min，检测器的温度为250℃，氢气流量：46ml/min，空气流量：400ml/min。
4.2 标准曲线苯系物的分析采用外标法，向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭，然后加入苯系物的标准溶液，苯系物的量分别为1，5，10，20，50ng，最后加入二硫化碳和标准的总体积为1ml，苯系物标准曲线一般需3~5个不同浓度点，最低浓度点应接近于方法的检出限，各点的响应因子的相对标准偏差≦20%或曲线的相关系数＞0.995时，标准曲线合格。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＢｅ ｅ ｐａ ｔ ｅ ｎｄ Ｃｈｌ ｒ ｂｅ ｚ ｎｅｏ ｗｅ ａ ｅＷ ａ ｅ ｙ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎｚ ｎｅＤｅ ｒ ｍ ｎｔａ ｏ ｏ ｎ ｅ ｆＳ ｗ ｇ ｔ ｒｂ Ｇａ ｓＰｈａ ｅＣｈ ｏｍ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｔ ｔ ａ ｔｏ ｆＣａ ｂｏ ｓ ｆｄ ｓ ｒ ｔ ｇ ａ ｙ ｗｉｈ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｒ ｎ Ｄｉｕｌ ｅ ｉ
ｒ ｎ ｅ ｏ ｅ ｏ ｅｙ ｒｔ ｔ ｄ ｅ ｐ ｃ ｍｅ ｓ １ ０ ％ ～ １ ３ ％ ａ ｇ ｆｒ ｃ ｖ ｒ ａｅ ｗｉｈ ａ ｄ ｄ ｓ ｅ ｉ ｎ ｗａ Ｏ ０ ｄ ｐ ｒｍｅ ｔ ｎ ｈ ｏ ｏ ｅ ｚ ｎ ｆ ｗｅ ｇ ａｅ ｅ ａ ｔ ｎ ｄ ｃ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｅｏ ｗａ ｅｗ ｔｒ ａ ｓ Ｋ ｅ ｗｏ ｄ ： ａ ｈ ｓ ｈ Ｏ ｎ ｔ ｇ ａ ｈ ｙ ｒ ｓ ｇ ｓｐ ａ ｅ ｃ ｒ ｒ ａｏ ｒ ｐ ｙ； ｂ ｎ ｅ ｅｄ ｐ ｒｍ ｅ ｔ ｃ ｌ ｒ ｂ ｎ ｅ ｅ ｓ ｅ ｇ ｔ ｒ ｅ ｚ ｎ ｅ ａｔ ｎ ； ｈ ｏ ｏ ｅ ｚ ｎ ； ｗ ｗａ ｅ ｗａ ｅ Ｔｈ ｅ ｕｌ ｏ ｅｅ ｍ ｉ ａｉ ｎ ｉ ｄｃ ｔ ｈ ｔｔ ｅ ｍ ｅｈ ｄ ｉ ｓ ｉ ｂ ｅ ｆ ｒｄ ｔ ｒ ｉ ａｉ ｎ ｏ ｎ ＇ｌ ｅ ｒ ｓ ｔ ｆｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｉａｅ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ ｓ ｕ ｔ ｌ ｏ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆｅ ？ ｌ ｏ ａ ｏ ｅｅ
［ 要］ 摘 以二硫化碳为萃取剂，采用氢火焰离子化检测器气相色谱法，实现了对污水中的苯系物和氯苯的同步测定。该方法各个 目标物的校 正曲线 相 关系 数可 达 ０ ９ ８以 上 ，检测 下 限为 Ｏ０ ～Ｏ ５ｍｇ ．９ ９ ．３ ． ０ ／ Ｌ，加标 回收率 为 ９ ９％～１３％。对实 际污 水样 的测 定结 果表 明 ，该方法 适 用于污 ０ 水中 苯系物 和 氯苯 的测 定 。 【 键词 ］ 色 谱 ；苯 系 物 ；氯苯 ；污 水 关 气相 ［ 中图分 类号 ］ ５ ０６ ［ 标识 码 ］ 文献 Ａ ［ 文章 编号 ］ｏ７ １６ （０ ０ ３０ ３ ２ １ｏ—８ ５２ １ ０ —１４０
二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物
二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物一、实验原理用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μL注入色谱仪，用FID检测。
将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。
苯系物的标准色谱图如图1所示。
图1 苯系物的标准色谱图1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—邻二甲苯；7—异丙苯；8—苯乙烯二、仪器1．气相色谱仪，具FID检测器。
2．250mL分液漏斗。
3．100μL、10μL、5μL微量注射器。
三、试剂1．有机皂土，色谱固定液。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。
3．101白色担体，60~80目。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液，用100μL微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77μL)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。
该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。
6．二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。
四、实验步骤1．校准曲线的制备（1）标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mg/L。
（2）取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。
静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。
2．样品的测定（1）取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物
二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物
陈军;朱建丰;封蓉芳
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2011(020)004
【摘要】目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。
方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。
结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。
相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。
结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。
【总页数】4页(P40-43)
【作者】陈军;朱建丰;封蓉芳
【作者单位】江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴214432;江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴214432;江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴214432
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定饮用水中的苯系物 [J], 毕兴;简永远
2.液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物 [J], 贾雪艳;朱冬红;张洪林
3.二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定水质的苯系物 [J], 叶露;王永桔
4.二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯 [J], 李显芳;蒋雪;印
成;张继蓉
5.毛细管柱气相色谱法测定饮用水中痕量硝基苯类化合物 [J], 陈大兴;靳燕
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气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方式： GB14677-93 、GB11890-891概述本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
分析对象、范围本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。
方式依据本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。
检出限水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。
存在和干扰二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置；如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。
仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处置方式用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测具体材料载气:氮气，纯度 % ;燃气: 氢气;助燃气: 空气;色谱柱 SE-30毛细管柱试剂二硫化碳利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。
仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min样品分析插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。
二硫化碳萃取―气相色谱法同时测定饮用水中的苯系物-2019年文档
二硫化碳萃取―气相色谱法同时测定饮用水中的苯系物
前言
近年来，饮用水中挥发性苯系物对人体的危害日益受到关注[1-2]。
测定饮用水中7种苯系物的含量对监测饮用水质、保护人体健康具有十分重要的意义。
文章使用HP-INNOW ax毛细管色谱柱，采用二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定饮用水中7种苯系物的含量。
1 实验部分
1.1 主要仪器
气相色谱仪（6890N）；氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：弹性石英毛细管柱（HP-INNOW ax）。
1.2 主要试剂
二硫化碳中苯系物标准混合溶液（即苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等7种苯系物）购于国家环保总局，浓度为1mg/mL。
测样时以二硫化碳为介质，稀释至所需浓度。
甲醇、氯化钠、无水硫酸钠（均为分析纯）。
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液的配制
用100μL微量进样器分别吸取苯系物标准混合溶液
（1mg/mL）0、20、40、60、80、100μL，用甲醇稀释定容至1mL，
得到7种苯系物的配制浓度均为0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L。
1.3.2 水样的预处理
取10mL水样调至酸性（pH。
废水中三苯含量的气相色谱分析3 (2)
废水中三苯含量的气相色谱分析黄欢（09341051）黄超黄涣青（中山大学化学与化学工程学院，高分子材料与工程，广州）摘要实验以正己烷作内标物，氮气作载气，废水中的三苯用二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，通过保留时间定性，峰面积定量。
结果测得废水中苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的含量分别为0.8712m g·L-1、1.1678m g·L-1、0.9956m g·L-1、1.5754 m g·L-1，因此所测水样中三苯含量均远远超出国家污水排放标准，故应处理后才能排放。
该方法与国标法操作相同，具有操作简单、准确度高、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点, 可以用于废水中苯系物的测定。
关键词气相色谱；内标法；萃取；废水；毛细管柱；三苯含量；二硫化碳；1引言苯系物是一类有毒的物质。
苯系物特别是三苯被广泛用作化工原料, 这样就造成石油化工、农药、有机化工、炼焦化工等行业的排放废冰中含有较多的苯系物, 成为河流、空气和地下饮用水中有机污染物的重要来源。
［1］其毒性作用于人的中枢神经系统和造血组织。
乙烯芳烃抽提装置和苯乙烯装置都会生成苯。
苯系物如果扩散进入江水海水, 会引起死鱼现象, 而人如果吃了含苯的鱼, 苯就会在体内积存。
因此, 苯系物的测定, 对乙烯以及周围环境都很重要。
因此苯系物的测定是环境监测中的一项重要指标。
［2］现在常用的三苯分析方法为硝化比色法和气相色谱法。
硝化比色法将苯、甲苯和二甲苯分别于不同浓度的硝化混合液中被硝化成二硝基苯和三硝基甲苯, 在强碱性溶液中(pH = 9～14) 用有机溶剂乙醚提取, 于乙醚层中加入不同的有机试剂和碱性溶液, 呈不同的颜色后, 比色定量。
该方法整个操作过程复杂烦琐, 人为影响大, 重现性差。
色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物
关键词 ： 系物 ； 苯 萃取 ； 气相 色谱
中图分 类号 ： ８ ２ Ｘ ３
文献标识码 ： Ａ
文章 编号 ： Ｎ１— ３ ０ Ｎ ２ ０ ）４ ０ ０ — ３ Ｃ １５ ４ ／ （０ ８ — ０ １ ０ ０
前 言
日前 ， 随着 一 Ａ 生 产 的发展 ， 系物特 别是苯 、 Ｖ， ．ｋ 苯 甲苯 、 甲苯被 广泛 用作 化 工原料 ， 样就 造成 石 二 这 油 化Ｔ 、 药 、 农 有机 化Ｔ 、 焦化 Ｔ等行 业 的排放 废水 中含 有较 多的苯 系物 ， 为河 流 、 炼 成 空气 和地 下饮 川水 中有机 污染物 的重要来 源 。 近来的研 究表 明 ： 系物 巾苯 、 苯 甲苯 、 甲苯 是强致 癌物 ， 二 被称作 “ 芳香 杀手 ” 对 中枢神经 系统 和造 血机 能产牛 严重危 害 ， ， 因此 苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 问二 甲苯 、 邻二 甲苯 ６种苯 系物 已列 入我 日水环境 优先 控制 污染 物 “ 黑名 单 ” 所 以开展 水环境 中苯 系物 的监测 工作 意 中。
果 ． 而 达 到 分 离 的 Ｉ的 、 从 ］ １ １ ． 器 与试 剂 ２仪
仪 器 ：３０ Ｇ ９ ０气相 色谱 仪 ，Ｉ ＦＤ检测 器和 Ｚ ｂｏ Ｂ ５ （０ｍ＊ ． Ｄ ０５ ｍ ｆ毛 细管 柱 ； ｗ 一 ｅ ｒｎＺ 一 ０ ３ Ｏ ２Ｉ ＊ ． ３ ｄ） ｗ ｋ
１型 尢 音 无 油 窄 机 ：Ｇ 一 ０ Ｓ Ｈ ３ ０高 纯 氮 、 发 生 器 ： 量 注 射 器 氢 微 、 试 剂 ： 硫 化 碳 （ 硝 化 提 纯 处 理 ， 气 相 色 谱 上 无 苯 系 物 检 卅 ）苯 、 二 作 在 ； 甲苯 、 甲 苯 、 丙 苯 、 乙 二 异 苯
测定废水中的苯系物
顶空气相色谱法测定废水中的苯系物测定方案苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。
本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。
1 实验部分1.1.1仪器1．气相色谱仪，具有FID检测器。
2．带有恒温水浴的振荡器。
3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4．5mL全玻璃注射器。
5．10μL微量注射器。
1.1.2试剂1．有机硅藻土，（色谱固定液）。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。
3．101白色担体。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg•L-1的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠（优级纯）。
7．高纯氮气（99.999%）。
1.2色谱条件：1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。
2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。
3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。
4.气体流量：氮气400mL•min-1，氢气40mL•min-1，空气400mL•min-1。
应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
1.2测定步骤1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
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二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物
一、实验原理
用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μL注入色谱仪，用FID检测。
将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。
苯系物的标准色谱图如图1所示。
图1 苯系物的标准色谱图
1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；
5—间二甲苯；6—邻二甲苯；7—异丙苯；8—苯乙烯
二、仪器
1．气相色谱仪，具FID检测器。
2．250mL分液漏斗。
3．100μL、10μL、5μL微量注射器。
三、试剂
1．有机皂土，色谱固定液。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。
3．101白色担体，60~80目。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液，用100μL微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77μL)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。
该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。
6．二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。
四、实验步骤
1．校准曲线的制备
（1）标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、
12.00mg/L。
（2）取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。
静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。
2．样品的测定
（1）取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。
（2）如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
3．色谱条件
（1）色谱柱：长3m，内经4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。
（2）柱填料：（3%有机皂土–101白色担体）∶（2.5%DNP–101白色担体）=35∶65。
（3）温度：柱温65℃，汽化室温度200℃，检测器温度150℃。
只测苯时，可设定柱温100℃，汽化室温度150℃，检测器温度130℃。
（4）气体流量：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min。
应根据仪器型号选用最合适的气体流速。
只测苯时，氮气流速调至60mL/min，氢气流速调至60mL/min，空气流速调至600mL/min。
（5）检测器：FID。
（6）进样量：5μL。
五、计算
由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，以峰高为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。
六、注意事项
1．制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。
由于苯系物及甲醇的毒性较强、易然，必须在通风橱中进行上述操作。
标准贮备液也可直接购买商品溶液。
2．如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。
提纯方法有两种：
（1）在1000mL吸滤瓶中加200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置于电磁搅拌器上。
另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口（用胶塞连接使其不漏气）。
打开电磁搅拌器，抽真空升温至45±2℃。
从分液漏斗向溶液中滴加硝酸（同时剧烈搅拌5min）,静置5min。
如此交替进行0.5h左右，弃去酸层，水洗。
加10%碳酸钾（或钠）溶液中和至pH6.6~8，用水洗至中性，弃去水相。
二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。
（2）取1mL甲醛于100mL的浓硫酸中，混匀后作为甲醛–浓硫酸萃取液。
取市售的二硫化碳250mL于500mL分液漏斗中，加入20mL的甲醛–浓硫酸萃取液，振荡5min后分层（注意及时放气）。
经多次萃取至二硫化碳呈无色后，加入20%碳酸钠水溶液洗涤（至pH呈微碱性），重蒸馏取46~47℃馏分。
3．在萃取过程中出现乳化现象时，可用无水硫酸钠破乳或采用离心法破乳。