滴定分析基础知识及基本实验技术 (2)

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分析化学滴定分析实验原理

物质的含量
量
滴定分析的关键术语与概念
01
滴定度
• 滴定度是指滴定剂与待测物质发生化学反应时，每消耗
一定体积的滴定剂，待测物质的浓度变化量
• 滴定度是滴定分析中的重要参数，可以通过实验测定
02
终点
• 终点是指滴定过程中，滴定剂与待测物质发生化学反应
达到平衡的状态
• 终点可以通过观察滴定过程中的颜色变化、电导变化等
信号来确定
03
滴定误差
• 滴定误差是指滴定分析过程中由于各种因素导致的待测
物质含量测量误差
• 滴定误差主要包括试剂纯度、滴定管精度、滴定操作等
因素引起的误差
02
滴定分析实验的仪器与试剂
滴定分析实验所需的仪器
滴定管
⌛️
• 滴定管是用于滴定分析
的实验仪器，用于准确测
量滴定剂的体积
• 滴定管分为酸式滴定管
分析化学滴定分析实验原理
SMART CREATE
01
滴定分析的基本概念与原理
滴定分析的定义与分类
滴定分析是一种定量分析方法
• 通过测量滴定过程中消耗的试剂体积来确定待测物质的含量
• 滴定分析是一种经典的化学分析方法，具有高精度和高准确度
滴定分析的分类
• 按滴定剂的类型分类：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等
• 沉淀滴定分析的关键是选择合适的滴定剂和指示剂，以及准确判断滴定终点
实验步骤
• 准备沉淀滴定所需的试剂和仪器
• 进行空白实验，消除实验误差
• 将滴定剂滴加到待测物质中，同时记录滴定剂的体积和溶液的颜色变化
• 绘制滴定曲线，根据滴定曲线的形状和滴定度确定滴定终点
• 计算待测物质中沉淀成分的含量

配位滴定例题

响。
影响配位平衡因素
配体的性质
配体的碱性、电负性、空间位阻等因素均会影响配合物的稳定性。
温度
一般情况下，温度升高，配合物的稳定性降低。
溶液酸度
不同酸度下，配合物的稳定性不同，酸度过高可能导致配合物离解。
中心离子的性质
中心离子的电荷、半径、电子构型等也会影响配合物的稳定性。
其他因素
如溶剂效应、离子强度等也会对配位平衡产生影响。
配位滴定法原理
配位反应原理
配位滴定法基于配位反应原理，即滴定剂与待测物质形成配合物的反应。配合物稳定性与配体、中心离子性质及反应条件密切相关。
滴定曲线
滴定过程中，随着滴定剂加入，溶液配合物浓度发生变化，通过电位、颜色等指示剂变化确定滴定终点。
副反应及条件控制
配位滴定中可能存在副反应干扰，需通过控制酸度、掩蔽剂使用等条件确保准确测定。
操作不规范
如滴定速度过快、终点判断不准确等操作问题，都可能引入误差。
提高准确度方法探讨
选择合适的指示剂
根据金属离子与配体的颜色变化选择合适的指示剂，确保滴
定终点判断准确。
控制溶液酸度
通过加入缓冲溶液等方法控制溶液酸度，使金属离子与配体的配合反应在适宜的酸度下进行。
分离干扰离子
采用沉淀分离、离子交换等方法去除干扰离子，减少其对滴定结果的影响。
数据记录
记录实验过程中使用的试剂、仪器、操作步骤及观察到的现象等。
数据处理
根据实验数据计算金属离子的含量或浓度，并进行误差分析。
结果分析
将实验结果与理论值进行比较，分析误差产生的原因，并提出改进措施。同时，可以根据实验结果探讨配位滴定法的优缺点及适用范围等。

（完整版）库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。

2．学习库仑滴定的基本操作技术。

二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。

利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。

本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。

在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极2I－ ==== I2 +2e阴极2H+＋2e ==== H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。

阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I－ ==== I2 +2e指示阴极I2 +2e ==== 2I－由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。

正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。

2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定。

工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。

基础化学课件-12滴定分析

1. 掌握酸碱指示剂的变色原理、变色点和变色范围；掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则；掌握酸碱标准溶液的配制与标定的方法以及酸碱滴定结果的计算方法。
2. 熟悉滴定分析法的基本概念；熟悉一元弱酸、一元弱碱滴定的条件。熟悉一级标准物质的概念。
3. 了解多元酸多元碱分步滴定的条件。了解氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法及其应用。
用基准物质来确定待标液的浓度称为标定；用另一种已知浓度的标准溶液来确定待标液的浓度称为比较,通常也叫标定。
▪ 平行测定3～4次，S≤0.2％
标准溶液的配制
直接配制法称取基准物质
溶解
定容
标定法
称取物质
配制成适标定准确
宜浓度
浓度
第一节滴定分析原理
四、滴定分析的计算
滴定分析中，标准溶液A与分析组分B发生定量反应
三级品化学纯
C.P.
四级品实验试剂
L.P.
生化试剂
BR
使用范围纯度高，用纯度比一级品差，适
红
用于大部分的分析工
作
纯度较差，适用于工
蓝
业研究
用于学生实验
除上述三者外
咖啡色
（2）间接配制法(步骤)：
▪ 配制溶液
配制成近似浓度的溶液(待标液)；
▪ 标定(或比较)
酸钾及其它氧化剂，因为这些氧化剂将S2O32-氧化成S4O62-及SO42-等的混合物，反应没有定量关系，无法计算。但是，若在重铬酸钾的酸性溶液中加
入过量的KI，定量置换出I2，再用S2O32-滴定I2，就可以算出重铬酸钾的含量。
Cr2O72- + 6I- + 14H+
2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

滴定分析基础知识及基本实验技术 2

NaCl + H 2O AgCl↓+Na NO 3
CaCO 3 + 2HCl （准确、过量）
CaCl 2 + CO 2↑+ H2O
HCl （剩余）+ NaOH
NaCl + H 2O
9
第一节滴定分析概述
（3）置换滴定法：
Cr2
O
2? 7
?
6I?
? 14H?
I 2 ? 2S2O32?
（4）间接滴定法：
率较慢的反应，必须有适当的方法加快反应速率，如加热或加催化剂等措施来增大反应速率。 ? 3．必须有适宜的指示剂或简便可靠的指示终点的方法确定终点。
5
第一节滴定分析概述
二、滴定分析法的基本概念及分类
（一）滴定分析法的基本概念 ? 滴定分析法：是将一种已知准确浓度的试剂溶液 (即滴定
液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，根据滴加的试剂溶液的浓度和体积，计算出被测物质含量的方法。 ? 滴定液：是指已知准确浓度的试剂溶液，又称标准溶液。 ? 滴定：是指滴定液从滴定管滴加到被测物质中的过程，称作滴定。
2Cr3? ? 3I2 ? 7H2O
2I ?
?
S4
O
2? 6
Ca2?
?
C2O
2? 4
CaC2O4 + 2H+
2MnO?4 ? 5H2C2O4 ? 6H?
CaC2O4 ?
H2C2O4 + Ca2+
2Mn2? ? 10CO2 ? ?8H2O
10
第一节滴定分析概述三、基准物质与滴定液（一）基准物质 ? 基准物质是一种高纯度的、其组成与它的化学式

《化学实验技术基础》滴定管的准备及使用

滴定管的准备及使用【你知道吗】1、在实验室中经常用到的滴定分析仪器该如何使用?2、你知道滴定管使用前应如何处理吗?为什么?3、用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗?为什么？【学习目标】知识目标：1、认识常用的滴定分析仪器。

2、了解滴定操作的基本原理，掌握滴定管的使用方法。

3、学会正确读数及分析数据。

能力目标：1、掌握常用滴定分析仪器使用方法。

2、通过学习熟练规范操作各种滴定分析仪器，减少测量误差，提高准确度。

3、掌握滴定管的滴定操作技术，学会观察与判断滴定终点。

情感目标：1、通过分组实验培养学生小组合作探究精神。

2、通过实验操作，培养学生实事求是，严谨认真的科学态度、方法和精神。

【阅读教材】一、滴定管的分类滴定管是滴定时用来准确测量滴定时流出溶液体积的量器。

按其容量及刻度值的不同，可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管，常量滴定管的容积一般为25mL或50mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

根据其用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-1。

资料卡片：聚四氟乙烯酸碱两用滴定管和酸式滴定管类似，其旋塞是用聚四氟乙烯材料制成的，耐腐蚀，密封性好。

通过调节旋塞尾部的螺帽旋塞与旋塞套间的紧密度，不用涂油。

二、滴定管使用前的准备 1、酸式滴定管（1）洗涤。

通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷，而后用自来水冲洗干浄，去离子水润洗3次，有油污的滴定管要用5-10ml 铬酸洗液洗涤。

（2）涂油。

给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。

将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。

用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林)，然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

（3）试漏。

将旋塞关闭，滴定管冲水至零刻度，将其固定在滴定管架上，放置2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，.然后旋转180°，再静置2分钟，若前后两次均无漏水现象，即可使用，否则应重新处理。

滴定分析基本操作实验报告

滴定分析基本操作实验报告实验报告：滴定分析基本操作
实验目的：
熟悉滴定分析的基本操作，掌握滴定分析方法的分析原理及技术要点。

实验原理：
滴定分析法是一种基于化学反应快速进行定量分析的方法。

滴定过程中，通常使用一种称为滴定剂(也称为滴定液)的稀溶液与一种称为滴定样(也称为分析物)的物质进行反应。

滴定剂中含有已知浓度的物质，滴定样需要进行测量。

滴定剂滴加过程中，通过指示剂的变化来判断反应是否已经达到了理论终点。

实验步骤：
1.清洗玻璃仪器
首先使用去离子水清洗滴定管、量筒等实验仪器以去除杂质和可能影响成果的化学物质。

2.准备溶液
按照试验要求或手册中给出的方法，称取一定量的分析物并将其溶解（如果必须进一步稀释或调节PH，那么请填写特定的方法）。

3.滴定操作
用标准化的滴定管将滴定剂滴加到分析物中，并观察指示剂变化，记录滴定液消耗量。

4.数据处理
对从滴定过程中记录下来的数据进行统计和计算，获得浓度等值。

实验结果：
通过进行滴定分析操作，我们获得了待定液的浓度，这对于后续实验或行业应用具有重要的作用。

结论：
滴定分析法是一种相对简单、准确的分析方法。

正确的操作方法可以确保获得准确的数据，因此需要仔细阅读操作手册并规范化实验操作。

同时，必须注意实验过程中的安全问题，例如眼睛和皮肤防护。

分析化学-----滴定分析基本操作

滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。

2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。

3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。

二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。

试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。

三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。

这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。

准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。

四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。

按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。

常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。

按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。

（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。

酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。

玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。

（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。

碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。

与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。

分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。

同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。

用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。

1.1.2 去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。

未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。

1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。

1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。

2．酸碱度：要求pH值为6~7。

检验方法如下：①简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。

②仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。

3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。

4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。

化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。

分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。

通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。

1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。

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②用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。
③归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。
④
将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶
口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。
图2-1 托盘天平图2-2 常见电子天平
（1）零点调整
使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。
（2）称量
称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。
（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。
（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。
（8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间内（例如2 h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

【课程思政教案】滴定分析法概述

任务一滴定分析法概述课题名称滴定分析常用仪器操作技术课时数 2授课地点授课形式线上线下混合式教学学情分析知识基础：学生在绪论部分已经了解了滴定分析法在化学分析中的重要地位，同时，中学阶段已学的四大化学反应类型：酸碱反应、氧化还原反应、配位反应、沉淀反应，了解酚酞指示剂的变色现象，为本项目的学习奠定了基础。

技能基础：学生已学过有效数字的修约和运算规则，掌握了公式n=C×V、m=n×M的运用。

综合素养：对新鲜事物和知识有较强的兴趣，具备一定的自主学习、合作探究能力，善于运用信息技术，有较强的团队和责任意识。

学生预习情况：课前通过慕课堂布置预习任务，让学生在中国大学慕课观看《化学分析技术》在线开放课程项目三滴定分析常用仪器操作技术第一讲滴定分析法概述的教学视频和ppt，在观看过程中及时记录不理解或者有疑问的内容，并完成每讲测验以检验预习效果，发现学生在理解滴定分析的概念、滴定误差等术语和滴定分析结果的计算难度较大。

教学目标知识目标：能说出滴定分析的概念、分类和滴定反应应具备的条件。

技能目标：能运用n=C×V、m=n×M进行滴定分析计算。

素质目标：养成细致严谨、精益求精的工匠精神。

教学重点（1）滴定分析的基本术语（2）滴定分析结果的计算教学方法教学难点滴定终点、化学计量点、终点误差的理解，滴定分析结果的计算（一）课前探索环节内容活动技术手段教学随记教师学生课前自研自探预习滴定分析概述。

教师通过慕课堂布置课外任务，要求学生在规定时间内、在中国大学慕课平台观看本校本课程的项目三第一讲的教学视频、ppt，在平台上及时提交观看过程中产生的疑问，并完成预习测验以检测预习效果。

1.学生在慕课堂查看课外任务，在中国大学慕课平台观看教学视频，小组内进行讨论，并将预习疑问及时在平台上提出，培养自主学习的能力。

2.学生在手机上完成预习测试。

1.在线开放课程教学资源2.课程教学平台利用慕课堂的学习数据，了解学生预习完成情况，合理安排教学时间，引导学生自主学习和独立思考。

第三章滴定分析基础知识及基本实验技术

16
式（3-3）
第一节滴定分析概述
2.滴定液的配制与标定方法
（1）滴定液的配制 1 ）直接配制法：准确称取一定量的基准物质，用适当的溶剂溶解后，定量转移至容量瓶中，用溶剂稀释至刻线，根据基准物质的质量和溶液的体积，即可计算出滴定液的准确浓度。 2）间接配制法：先将物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种滴定液来确定该溶液的准确浓度。
15
第一节滴定分析概述
（ 2 ）滴定度：在日常分析工作中，也常用滴定度表示滴定液的浓度。
滴定度是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量，以 TT/B 表示，其中右下角斜线上方的T表示滴定液的分子式，斜线下方的B表示被测物质的分子式。滴定度与被测物质质量的关系式为：
mB TT/B VT
4．物质的摩尔质量要尽可能大，以减小称量误差。
12
第一节滴定分析概述
课堂互动
为什么基准物质的摩尔质量大可以减小称量误差？试举例说明。
13
第一节滴定分析概述
（二）滴定液 1．滴定液浓度的表示方法（1）物质的量浓度：滴定液的浓度常用物质的量浓度表示，物质的量浓度是指单位体积滴定液中所含溶质 B的物质的量，简称浓度，以符号 cB表示，即
3．计算被测溶液的质量浓度被测物质为液体时，其含量常用质量浓度表示，单位为g/ml 由式（3-11a）得 a cT V T MA A 式(3-13) t VS 由式（3-12c）得
TT/AVT F ρA VS
28
式(3-14)
第二节滴定分析计算
三、滴定分析计算实例（一）滴定液配制的计算实例
11
第一节滴定分析概述
基准物质必须符合下列要求： 1．物质的组成要与化学式完全符合，若含结晶水，其数目也应与化学式符合，如硼砂Na2B4O7· 10H2O等。 2．物质的纯度要高，质量分数不低于0.999。

药学医学分析化学课件-滴定分析概述

注意事项
在选择沉淀剂时，需要考虑其选择性、稳定性以及是否能够满足测量精度的要求。
04 滴定分析实验技术
CHAPTER
滴定管的使用与保养
01
滴定管使用前应检查是否漏水，并确保活塞转动灵活。
02
使用滴定管时，应先排除气泡，然后根据实验要求选择合适的滴定方式。
03
使用后应及时清洗干净，并用少量凡士林涂抹活塞，保持其润滑。
数据处理方法
原始数据记录
确保准确记录实验过程中的所有原始数据，包括滴定管读数、实验日期、实验温度等。
数据整理
将原始数据整理成表格，便于后续计算和比较。
数据计算
根据滴定分析原理，计算实验结果，如反应物浓度、滴定度等。
数据修约
根据误差传递规律，对数据进行四舍五入或修约，确保数据精度。
结果评价标准与误差分析
度准确可靠。
滴定操作要点与注意事项
滴定操作前应先熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
滴定时要控制好滴定速度，避免过快或过慢，影响实验结果。
实验过程中要保持实验室的清洁卫生，避免交叉污染。
实验结束后应及时清洗干净实验器具，整理实验台面，保持实验室整洁。
05 滴定分析数据处理与结果评价
CHAPTER
谢谢
THANKS
酸碱滴定法是滴定分析中最常用的方法之一，其原理是基于酸碱反应的化学计量关系，通过滴定剂的加入，使被测组分转化为可测定的离子，从而进行定量分析。
适用于有机物、无机物以及药物等物质的测定，如氨基酸、蛋白质、维生素C等。
在选择滴定剂时，需要考虑滴定剂的强度、选择性以及是否能够满足测量精度的要求。
结果评价标准

滴定分析基本操作实验

滴定分析基本操作训练一、实验目的1．掌握容量瓶的正确洗涤方法和操作技术。

2．掌握移液管和刻度吸管的正确洗涤方法和操作技术。

3．掌握滴定管的正确洗涤方法和操作技术。

二、仪器与试剂1．仪器：容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、刻度吸管、量筒、胶头滴管、吸耳球、滴定管2．试剂：蒸馏水三、实验步骤1．容量瓶的使用方法（1）用途：容量瓶主要用于准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。

容量瓶有无色和棕色两种。

（2）试漏：使用前，应先检查容量瓶塞是否密合。

为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。

（3）洗涤：先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。

较脏时，可以用铬酸洗液洗涤。

（4）转移（左手拿烧杯，右手拿玻璃棒）：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。

在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。

残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤按上述方法转移合并到容量瓶中。

（5）定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀，这样又可避免混合后体积改变。

然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。

盖紧塞子。

（6）摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次，即可混匀。

2．移液管和刻度吸管的使用方法（1）用途：精密吸取或量取一定体积的液体溶液。

（2）洗涤：洗涤前，应先检查移液管或吸量管管口和尖端有无破损，若有破损则不能使用。

均可以用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。

滴定分析法概论

滴定反应的配制与滴定操作
滴定反应配制
根据实验要求，配制适当的滴定反应体系，包括滴定剂、指示剂、缓冲液等。
滴定操作
将样品溶液加入滴定反应体系中，按照规定的速度滴加滴定剂，观察指示剂的变化情况，记录滴定量和时间。
数据记录与处理
数据记录
详细记录实验过程中的数据，包括样品质量、滴定量、时间、温度等。
数据处理
滴定分析法概论
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目录
• 滴定分析法简介 • 滴定分析法的基本原理 • 滴定分析法的实验操作流程 • 滴定分析法的数据分析方法 • 滴定分析法的优缺点及改进方向 • 滴定分析法在各领域的应用案例
01
滴定分析法简介
滴定分析法的定义
滴定分析法是一种常用的化学分析方法，通过滴定计量液体中的组分含量，实现对样品的分析。
氧化还原滴定法主要利用氧化还原反应进行计量，适用于测定具有氧化还原性质的物质含量。
滴定分析法的应用范围
滴定分析法广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域，用于测定物质含量、成分分析等。
在医药领域中，滴定分析法可用于药物成分含量测定、药效研究等。
在食品领域中，滴定分析法可用于检测食品中的添加剂、营养成分等。
环保与废弃物处理
滴定分析法可用于对化学工业产生的废弃物进行检测和定量分析，帮助企业实现环保和废弃物处理。
在食品工业领域的应用案例
食品添加剂的检测
滴定分析法可用于对食品添加剂进行准确检测，如对糖、盐、酸等添加剂的含量进行测定，从而确保食品的口感和质量。
营养物质的定量分析
滴定分析法可对食品中的营养成分进行定量分析，如蛋白质、脂肪、维生素等，为食品科研和开发提供数据支持。
土壤的化学分析

醋酸滴定分析实验报告

一、实验目的1. 熟练掌握酸碱滴定的基本原理和操作技术。

2. 学习运用标准碱溶液（NaOH）滴定醋酸溶液，测定醋酸的含量。

3. 掌握滴定过程中指示剂的选择和使用方法。

4. 了解滴定误差的来源及如何减小误差。

二、实验原理醋酸（CH3COOH）是一种有机弱酸，其酸性常数Ka约为1.8×10^-5。

在酸碱滴定实验中，利用NaOH标准溶液滴定醋酸溶液，通过酸碱中和反应，可以计算出醋酸的含量。

反应方程式如下：CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O在滴定过程中，当酸碱物质的量相等时，反应达到化学计量点。

此时，溶液的pH 值会发生变化，可以通过指示剂的颜色变化来判断滴定终点。

三、实验器材与试剂1. 试剂：- 醋酸溶液（已知浓度）- NaOH标准溶液（已知浓度）- 酚酞指示剂- 蒸馏水- 标准碱溶液（NaOH）的配制：称取适量NaOH固体，溶解于蒸馏水中，定容至一定体积。

2. 仪器：- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 锥形瓶- 25mL酸式滴定管- 25mL碱式滴定管- 移液管- 洗耳球四、实验步骤1. 准备醋酸溶液：准确量取一定体积的醋酸溶液，用移液管转移至锥形瓶中。

2. 加入指示剂：向锥形瓶中加入几滴酚酞指示剂。

3. 滴定：用碱式滴定管缓慢滴加NaOH标准溶液，边滴边振荡锥形瓶，直至溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终点。

4. 记录数据：记录消耗NaOH标准溶液的体积。

五、数据处理1. 计算醋酸溶液的浓度：- 设NaOH标准溶液的浓度为CNaOH，消耗体积为VNaOH，醋酸溶液的浓度为CAc，体积为VAc。

- 根据反应方程式，有：nNaOH = nAc，即CNaOH×VNaOH = CAc×VAc。

- 解得：CAc = CNaOH×VNaOH/VAc。

2. 计算醋酸溶液的物质的量：- 设醋酸溶液的体积为VAc，浓度为CAc，则物质的量为nAc = CAc×VAc。

实验二滴定分析基本操作练习

实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制。

3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。

O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。

间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。

本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。

因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。

三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。

分析化学滴定分析

分析化学滴定分析
化学滴定分析(Chemical Titration Analysis)是通过量变化的反应来测定物质中一种分子含量的一种实验技术。

它依赖于滴定过程，在计量时，溶液从一容器中被精确地通过“滴定管”传递到另一容器中，滴定过程是一个可逆的化学反应。

化学滴定分析常被应用于水分析，特别是pH 值和其他参数的测定，以及有机化合物的定量分析，例如亲水性物质的定量测定，如磷、硝酸盐、硫酸盐等的定量分析。

基本原理
化学滴定分析的基本原理是通过精确地将一种滴定溶液(称为滴定剂)从一个容器中移动到另一个容器中，精确地把需要测定的物质从容器中滴定出来，然后再移动到另一容器中，最后测量滴定溶液余量来确定物质含量。

它包括五个步骤：
1）将滴定溶液放入待测溶液中，并进行搅拌；
2）加入 small amount的指示剂，改变溶液的颜色，确定滴定点；
3）在滴定点处，按一定的浓度，加入滴定剂；
4）在滴定过程中，不断监测滴定溶液的颜色变化；
5）当颜色变化到滴定点，检测滴定溶液中的滴定剂余量，以确定物质含量。

优缺点
化学滴定分析具有准确度高、精密性强、操作简单的优点。

它可以用来测定水分的含量、成份等，是一种有效的分析方法。

分析化学实验指导

分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要：1．掌握电光天平和电子天平的称量原理。

2．了解电光天平和电子天平的结构。

3．学习用分析天平称样的基本操作。

4．用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。

5．用减量法称取0.3～0.4gCaCO3两份。

6．了解天平的使用规则。

实验2 滴定分析基本操作练习提要：1．学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管，如何调零和读数，如何赶气泡。

2．掌握滴定的基本操作要领，要求在正确的基础上，达到熟练。

3．学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。

4．正确记录实验数据，重视有效数字。

5．学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。

实验3 容量仪器的校准提要：1．滴定管、移液管为什么要进行校准？2．什么是绝对校准法？什么是相对校准法？本实验滴定管的校准用绝对校准法，移液管和容量瓶用相对校准法。

3．校准容量瓶时，为什么要对其进行干燥处理？实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要：1．了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。

2．掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。

3．学会碱式滴定管的基本操作。

4．准确测定食用白醋中HAC的含量。

5．要求设计的数据记录和处理表格规范。

实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）提要：1．了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？2．掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

3．甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同？4．如何测定尿素中含氮量？实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要：1．运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计，内容包括原理、仪器与试剂，简要实验步骤等。

2．既可设计为分别滴定，也可设计为连续滴定，提倡方案的多样化。

3．指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。

4．不同设计方案进行对照和比较。

5．此实验可以在开放实验室时间内完成。