稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习测试-实操
玉米脂肪酸值的测定方法
升温而引起 的玉米脂肪酸值的变化 。
２ ３ 滴定 时环 境光线 的影 响 ．
将 同一 玉米样 品 ， 不 同环 境下测定 ， 在 结果 如表
星 ３ ４
嚣３ ４
篓３ ３
通 过多 次 试验 总 结 ， 测定 玉 米 的脂肪 酸值 使用
不 同型号粉碎磨和不 同粉碎次数 ， 其结果不同， 使用
图 １ 不 同粉 碎 次数 下样 品脂肪 酸值 变化 图
粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨， 由于 粉碎次数的增加使 粉碎磨 的磨 膛升温和发热， 造成
粉碎磨升温 ， 分别测定样品的脂肪酸值 ， 结果如图 １ 。
１１ 材 料 ．
１ 号仓 房玉 米 ， 生产时 间 ：０８年 ， ２０ 产地 ： 内蒙 。
１ ２ 仪 器与 试剂 ． 具 塞 锥 形 瓶 １ ０ ｍＬ、 ５ ５ ２ ０ ｍＬ； 筒 ５ 、 量 ０ ｍＬ
通过图 １ 可以看出， 随着样品粉碎次数的增多， 粉碎磨磨膛温度升高， 甚至出现磨膛发热的现象 ， 这
着粉碎 次数增加脂肪酸值增大； 在不同光线下测定同一样品其结果不同； 在滤液中加入活性炭
对滴 定会 产 生影响 。 关键 词 玉米 脂肪 酸值 测定
随着社 会 的进 步 ， 场 经 济 的迅速 发 展 和 中 国 市 加人 ＷＴ 我 国 粮 食 品种 的优 化 和粮 食 产 品质 量 ０， 的提 高显得 尤 为 重要 。新 的粮 食 形 势和 市场 需 求 ， 要求 把粮食 生产 的 品种 、 质量 、 益 必须 统一 起 来 ， 效
结果 见表 １ 。
表 １ 不 同粉碎机粉碎样品测定脂肪酸值结果 ［ 单位 ：ＫＯＨ／ （ 干基） （ ／Ｏ ） ／ｍｇ ｌ Ｏｇ］
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
玉米脂肪酸值
近年来，随着农业科技的不断进步和发展， 玉米产量逐年增加，国家收储玉米的数量也在逐 年增加。适量、安全地储藏玉米对于社会稳定和 维持国民经济的可持续发展，具有重要意义。肪 酸值是判断玉米在储藏过程中品质变化的重要指 标之一。 本试验集中测定储藏时间和水分含量不同的 30个玉米样品的脂肪酸值，研究水分及储藏时间 对玉米面新鲜度的影响，为饲料配制中玉米的选 择提供生产依据。
结果
通过试验测定储藏时间和水分含量不同的30 个玉米样品的脂肪酸值，得出水分及储藏时间对 玉米面新鲜度的影响 。
30个样品脂肪酸值的测定结果
结
论
1.储藏时间对玉米脂肪酸值有极显著影响（p<0.01）。 随着储藏时间的延长，脂肪酸值也显著增加。随储 藏期延长，玉米的新鲜度相应变差。玉米储藏过久， 玉米含有的脂肪酸会发生氧化作用，因而降低了玉 米的营养价值。
试验指标及测定
脂肪酸值 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用 氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。 脂肪酸值（S）以中和100g干物质试样中游离脂 肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，单位为mg/100g。
数据理，然后再做 方差分析。 判定差异显著性的标准为P≤0.05 。
材料与方法
试验材料 取5公斤优质玉米，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于 40目）筛的应达到95%以上。 分为5份（A、B、C、D、 E），每份1公斤。按照如下方法制备： A：原样； B：原样中按0.5%加入水分，即1公斤玉米面加5克水； C：原样中按1%加入水分； D：原样中按1.5%加入水分； E：原样中按2%加入水分。
2.水分与玉米脂肪酸值之间差异极显著（p<0.01）。 随着玉米水分含量的增加，脂肪酸值也显著增加。 玉米水分高，可导致样品中脂肪的氧化加速，从而 使玉米的储藏稳定性降低，脂肪酸值就随之升高， 玉米的品质发生劣变。
稻谷脂肪酸值测定方法、稻谷品评试验方法
附录 A（规范性附录）稻谷脂肪酸值测定方法A.1 原理在一定温度的环境条件下，用无水乙醇提取稻谷中的游离脂肪酸，然后进行离心分离，以百里香酚蓝指示液做指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定上清液，计算脂肪酸值，结果以消耗的KOH量表示。
A.2 试剂与材料除非另有规定，本标准所使用的试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
A.2.1 无水乙醇。
A.2.2 95%乙醇：无水乙醇（A 2.1）与水按9:1（体积比）混合。
A.2.3 中性乙醇：准确移取20 mL95%乙醇（A.2.2），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.9），用氢氧化钾标准滴定液（A.2.8）滴定至微红色，30s内不褪色，记录消耗氢氧化钾标准滴定溶液量（V a，mL）；量取500 mL95%乙醇，准确加入V b mL（V b=V a × 25）氢氧化钾标注滴定溶液，混合均匀，备用。
A.2.4 不含二氧化碳的蒸馏水。
A.2.5 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液：按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。
注：氢氧化钾标准储备液在常温（15℃~25℃）条件下保存时间你一般不超过2个月。
当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
A.2.6 0.01 mol/L氢氧化钾标准滴定液：准确移取20.0 mL氢氧化钾标准储备液（A.2.5）于1000 mL容量瓶中，用中性乙醇（A.2.3）定容，混合均匀后置于聚乙烯塑料瓶中。
林用钱配制。
A.2.7 10 g/L酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95%的乙醇（A.2.2）。
A.3 仪器与设备A.3.1 实验砻谷机。
A.3.2 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品时，应避免磨膛发热。
A.3.3 电动粉筛：按GB/T 5507要求。
A.3.4 振荡器：往返式，振荡频率为125 次/min。
A.3.5 离心机：离心加速度2000 g。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
测定稻谷脂肪酸值
案例40 测定稻谷脂肪酸值一、来源本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。
20XX年5月18日，中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。
某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。
二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。
稻谷在储藏期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，直接影响稻谷的食用品质。
因此，收储企业通过测定稻谷脂肪酸值，判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。
脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。
稻谷在入仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据。
储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1. 短颈玻璃漏斗。
2. 中速定性滤纸。
3. 锥形瓶150mL。
4. 天平感量为0.01g。
5. 具塞磨口锥形瓶250mL。
6. 移液管50.0mL、25.0mL。
7. 微量滴定管5mL，最小刻度为0.02mL 。
8. 振荡器往返式，振荡频率为100次/min。
9. 实验砻谷机。
10. 粉碎机锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能。
11. 电动粉筛。
（二）主要试剂1. 无水乙醇。
2. 酚酞指示剂称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中。
3.不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
4. c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液。
四、工作过程本项目参照国标“GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则”。
（一）操作流程（二）操作步骤1.稻谷试样制备取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。
取混合均匀的糙米80.25g，用锤式旋风磨粉碎，过CQ16，称量筛下物质量为78.21g，过筛率为97%，满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
注：样品粉碎后应在2h内进行提取。
4.测定
用大肚移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
2.测定脂肪酸值所用的粉碎样品是通过CQ16（相当于40目）筛的样品吗？
答：测定脂肪酸值所用的粉碎样品不仅仅是通过CQ16（相当于40目）筛的筛下物，而是筛上、筛下的全部筛分范围样品，也即除了筛下物而外，还应该包括残留在筛上的样品。
3.脂肪酸值测定为什么要做空白试验？
答：为了消除试剂的影响，减少系统误差。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5.空白试验
用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
3.试样处理
称取制备好的试样约10g，精确到0.01g，于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30min，（振荡频率为100次/min）。静置1min~2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用
檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗谷物化学与品质分析全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用*石恒1郭道林1董德良1冯永建1陈戈2肖学彬2熊升伟1兰雪萍1陈晋莹1贺波1赵国庆1李兵1李晓亮1（1中储粮成都储藏研究院有限公司610091）（2成都中储粮质量监督检测有限公司610052）摘要针对脂肪酸值快速批量检测的需要，新开发了全自动脂肪酸值测定仪，采用该仪器测定粮食脂肪酸值，与现行国标方法进行比较，测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。
同时比较仪器法和国标法的测定效率。
实验结果表明：仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异；仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差；稻谷回收率在98.7% 106.1%之间，玉米回收率在103.7% 106.3%之间，理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性，线性相关系数r =0.9997，具有较宽的测量范围；3台仪器测定结果之间不存在显著性差异，符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。
同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量，降低了检测任务对人员的技能要求。
关键词脂肪酸值批量检测准确度重复性台间差近年来，随着自动检测技术的不断进步，出现了一系列脂肪酸值自动检测仪器，解决了滴定环节存在的滴定终点判定难问题，但是针对整个脂肪酸值检测过程中其他环节的自动化技术研究较少，为减少整个检测过程检验人员的工作量和劳动强度，提高检测效率，在JDDY 自动滴定分析仪［1］的基础上创新设计了一种全自动脂肪酸值测定仪和配套全处理设备，实现了粮食脂肪酸值检测过程自动化的需要，解决了现有脂肪酸值自动检测仪器仅实现滴定环节自动化，缺乏脂肪酸值检测过程其他环节自动化技术的问题，提高了检测效率，实现了脂肪酸值批量检测［2］。
本文对全自动脂肪酸值测定仪进行了验证测试，对该仪器和方法的准确度、重复性、台间差、稳定性四项性能指标进行测试，同时比较仪器法［3］和国标法［4］［5］的测定效率。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿，咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿！
你想想啊，稻谷就像我们生活中的宝贝，而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢！要搞清楚这个测定实验步骤，就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢，得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜，得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨，让它变成细细的粉末，这可是个精细活儿，不能马虎。
然后呢，把这粉末放进一个容器里，加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样，让它们产生奇妙的反应。
接下来，就是等待啦！等待的过程就像是等待春天花开一样，有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了，就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊，过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后，就是关键的测量环节啦！用专门的仪器去测量那些反应后
的结果，看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中，可不能粗心大意哟！要是有一点差错，那结果可能
就不准确啦，那不就白忙活了嘛！就像你走路，如果走错了一步，可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊，做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样，不能着急，得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待，不能敷衍了事。
你说，这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀？虽然有点复杂，但只
要我们用心去做，就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦！是不是很有意义呢？反正我是这么觉得的！所以啊，大家可别小瞧了这个实验步骤，它可是很重要的哟！。
粮油质量检验员试题六(含答案)
粮油质量检验员试题六(含答案)注意事项1、比赛时间：120分钟。
2、请按要求在试题及答题卡的密封线内填写您的考号。
3、本试题题型为不定项选择题，每题有1～5个正确选项，多选、少选均不得分，请在答题卡的相应位置写上您的答案，在其它位置书写答案不得分。
4、不得在试题和答题卡上做任何标记，否则按舞弊处理。
5、本试卷共100道试题，每题1分，共100分。
一、单项选择（选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内括号中。
每题1.5分，满分30分）1、我国现行稻谷质量标准规定，一等粳稻谷的整精米率应≥( B )。
60% B、61% C、55% D、没有要求2、红色小麦中种皮为深红色或红褐色的麦粒应≥(（D ）。
A、60%B、70%C、80%D、90%3、称取标定标准溶液的基准试剂时，常用的称量方法是（A ）。
A、减量称量法B、直接称量法C、间接称量法D、指定质量称样法4、检验用水，未注明其他要求时，系指（C）。
A、蒸馏水B、去离子水C、蒸馏水或去离子水D、二级水5、我国玉米标准规定，三等玉米容重为≥（B）。
A、680克/升B、650克/升6、检验玉米容重所用的筛层为（A ）。
A、12.0mm 、3.0mmB、3.0mm 1.0mm7、《粮食流通管理条例》的立法宗旨是：保护粮食生产者的积极性，促进（C），维护粮食经营者、消费者的合法权益，保障国家粮食安全，维护粮食流通秩序。
农业生产B、种植结构调整C、粮食生产D、农业产业化8、用定温定时法测定时玉米水分时，用内径4.5 mm烘盒称取样品的量为( A )克。
A、2B、39、测定粮食容重的双试验允许差为（B ）克/升。
A、2B、310、我国稻谷质量标准中规定各类稻谷的互混率为不超过（B ）。
A、2.0%B、5.0%C、10%D、20%11、小麦按硬度指数可分为硬质小麦和软质小麦。
硬度指数在（B ）以上的为硬质小麦。
A、50B、60C、9012、收购玉米过程中，生霉粒含量超过国家标准规定的，以标准中规定的指标为基础，每高1个百分点，加扣量1.0%，高不足1个百分点的，不加扣量；低于标准规定的，不增量。
稻谷中脂肪酸值的测定
2 影响因素
称样时应将空调关闭、称盘清理干净、调节水平和零点， 充分混匀待测样品。振荡速度和时间是影响脂肪酸值
2.1 扦样和样品保管
的重要因素，振荡过慢，脂肪酸值会偏低，振荡越久， 脂肪酸分离较彻底，脂肪酸值会偏高。因此，日常检
扦样是粮油检验的基础，也是至关重要的一环， 测过程中应观察定时器是否准确（可用秒表控制时间），
准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
1.2 主要仪器及试剂
仪器与设备：加拿大式分样器、JLG- Ⅱ砻谷机、 3100 型锤式旋风磨、电子天平、往返式振荡器、5 mL 微量滴定管以及 25.0 mL 和 50.0 mL 的移液管。
试剂：无水乙醇、KOH-95% 乙醇标准储备液、不 含 CO2 的蒸馏水、酚酞 - 乙醇指示剂。
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Analysis and Testing 分析检测
置 1 ～ 2 min，用折叠中速定性滤纸过滤，弃去最初几 果的准确性和可靠性，实验结束及时清洗，要求容器
滴滤液，收集滤液，准确吸取 25 mL 滤液于三角瓶中， 壁不挂水珠。滴定管、容量瓶等使用前进行查漏，避
由于扦样量较大，需将样品混合均匀后分样至 80 g 备溶液标定数值准确。实验中所需的蒸馏水均需煮沸
左右，确保样品具有代表性。在稻谷脱壳前应去除泥 数分钟并冷却到室温，因 CO2 溶于水与氢氧化钾发生 土、石头、杂草种子等杂质，以免对仪器和实验结果 反应，从而导致脂肪酸数值偏高。
加入 50 mL 无 CO2 蒸馏水和 3 ～ 4 滴酚酞指示剂，用 KOH-95% 乙醇溶液滴定至呈微红色，30 s 不褪色，同 时做空白试验 [1]。
免使用过程中漏液，影响结果准确性。为确保滴定溶 液的浓度不变，应用少量滴定溶液淌洗滴定管 3 次。 天平用经检定合格的砝码进行校正，定期进行核查。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操Prepared on 22 November 2020（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。
临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验用移液管移取 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
6. 结果计算按公式计算结果。
7. 报出结果每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
实验记录1 （稻谷）稻谷脂肪酸值测定记录样品名称编号试样质量(g)试样耗标液体积（mL）空白耗标液体积（mL）制备样水分（%）脂肪酸值（mg/100g）双试验差值（mg/100g）四平行极差（mg/100g）脂肪酸值报出结果（mg/100g）注:制备样水分按%计。
稻谷及制品脂肪酸检测
稻谷及制品脂肪酸检测稻谷及制品脂肪酸检测稻谷及制品脂肪酸检测是一种用于评估稻谷及其制品中脂肪酸组成的分析方法。
该检测方法可以帮助我们了解稻谷及其制品的营养价值和潜在食用风险。
下面将按照步骤逐步介绍这个检测过程。
第一步是样品准备。
在进行脂肪酸检测前，我们需要从稻谷或其制品中提取脂肪。
为此，我们可以使用溶剂提取法或机械压榨法来获得脂肪样品。
这些样品通常需要经过粉碎和混合，以确保样品的均匀性和可靠性。
第二步是脂肪提取。
通过溶剂提取法，我们可以将脂肪从稻谷中分离出来。
这一步通常使用有机溶剂（如正己烷）来提取脂肪。
提取后，我们需要通过蒸发有机溶剂的方法将脂肪样品浓缩。
第三步是脂肪甲酯化。
在进行脂肪酸检测之前，我们需要将脂肪样品转化为脂肪酸甲酯。
这可以通过与甲醇和硫酸反应来实现。
甲酯化反应可以将脂肪酸与甲醇酯化，使其更易于分析。
第四步是脂肪酸分析。
在脂肪酸分析中，我们通常使用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）来确定脂肪酸的组成。
GC是最常用的方法，它可以通过脂肪酸在气相色谱柱中的保留时间来分离和定量不同的脂肪酸。
通过与标准品比对，我们可以确定样品中脂肪酸的含量。
第五步是数据分析。
一旦脂肪酸分析完成，我们需要对结果进行数据分析。
我们可以计算每种脂肪酸的相对百分比或绝对含量，并进一步评估其营养特性。
通过比较不同样品之间的脂肪酸组成，我们可以了解它们的营养差异和潜在影响。
总结起来，稻谷及制品脂肪酸检测是一种用于评估稻谷及其制品中脂肪酸组成的分析方法。
通过样品准备、脂肪提取、脂肪甲酯化、脂肪酸分析和数据分析等步骤，我们可以了解这些食物的脂肪酸组成和营养特性。
这种检测方法对于评估食物的营养质量和制定科学的饮食建议具有重要意义。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中，脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此，测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物，并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨，得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品，加入适量的溶剂（如己烷）进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取，提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心，得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应，将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理，得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪（GC）进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质，确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析，得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积，计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量，分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量，计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异，分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析，如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析，了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
稻谷杂质、出糙率、脂肪酸值的检测
稻谷杂质.出糙率.脂肪酸值的检验1.杂质的检验1仪器和用具3.1 天平：感量0.01g、0.1g、1g。
3.2 谷物选筛。
3.3 电动筛选器。
3.4 分样器或分样板。
3.5 分析盘、镊子等。
2样品制备检验杂质的试样分大样、小样两种，大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。
表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表3操作步骤1. 一般粮食和油料杂质、不完善粒检验筛选一. 电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好（大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底），按规定取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1min（110 r/min~120 r/min），筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
二.手筛法：按6.1.1.1中方法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。
然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以110次/min~120次/min的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的范围掌握在选筛直径扩大8cm~10cm。
筛后的操作与6.1.1.1同。
1.1 大样杂质检验从平均样品中，分取试样至表1规定的大样用量（m），精确至1 g，按6.1.1规定的筛选法分两次进行筛选（特大粒粮食、油料分四次筛选），然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量（m1），精确至0.01g（小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出）。
1.2 小样杂质检验从检验过大样杂质的试样中，分取试样至表1规定的小样用量（m2），小样用量不大于100 g时，精确至0.01g ；小样用量大于100 g时，精确至0.1g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称量（m3），精确至0.01g。
1.3 糠粉、矿物质、杂质总量检验分取试样约200 g （m′），精确至0.1 g ，分两次放入直径1.0 mm 圆孔筛内，按规定的筛选法进行筛选，筛后轻拍筛子使糠粉落入筛底。
如何快速准确地测定脂肪酸值
如何快速准确地测定脂肪酸值2011-1-4 10:04:16 中储粮兴国直属库李艳青阅读364次脂肪酸值是判定稻谷储存品质好坏的重要指标。
试验中它受各方面的影响较大，所以如何快速准确地测定脂肪酸值是摆在每个试验工作者面前的重要课题，近两年来本人做了几百个稻谷的脂肪酸值，从中总结摸索出一套行之有效的方法。
1样品制备1.1样品最好是一次性出糙，出糙后保留时间不宜过长，最好及时粉碎；1.2统一采用锤式旋风磨，粉碎细度一次性达到95%以上通过40目筛；1.3样品粉碎时，每粉碎完一个样品，清一次机，以防止样品间交叉感染；连续粉碎样品最好不超过5个，以防止机器发热；1.4粉碎后的样品应及时进行测定，最好不超过4小时。
若有特殊情况，应保存在4度冰箱中，以防氧化，但不能冷冻保存，以防结块。
2仪器用具方面2.1移液管、滴定管要进行标定，并选择直径12.5cm的中性定性滤纸。
2.2标准溶液配制、移液和滴定需用GB/T20569-2006中规定的移液管，试验过程中要防止用具交叉感染；2.3移液管等带刻度的玻璃量器，烘干时温度应控制在70度左右，高温会影响量具的准确性；2.4浸出试样时规定用250ml具塞磨口锥形瓶，否则由于溶解面积不同会造成较大的误差；3滴定过程中应注意的问题3.1空白试验用蒸馏水所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积最好控制在0.3mL-0.4mL，既要赶走二氧化碳也不能烧得过久；3.2操作环境温度最好控制在20度左右，温度过底或过高，会使脂肪酸值偏底或偏高；3.3标定0.5mol/KOH标准储备液时，每人要做四平行试验时且极差相对值不得大于0.15%，两人做八平行试验时结果极差的相对值不得大于0.18%。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备；3.4滴定用标准溶液的浓度应控制在稍大于0.01mol/L为好，这样可使滴定终点反应灵敏；3.5振荡速度振荡频率一定要控制在100次/min，否则脂肪酸值会偏低或偏高；3.6取出25ml脂肪酸提取液后，放置时间不宜过长，加50ml蒸馏水后应立即滴定；3.7 0.01mol/LKOH-95%乙醇溶液最好现配现用，对稀释用95%乙醇在使用前进行中性调整，以减少干扰。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将需要测定的稻谷样品进行研磨，以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取：使用适当的溶剂（如正己烷）将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法，如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化：将提取得到的脂肪溶解于甲醇中，然后加入适量的碱（如氢
氧化钠），进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式，便于后续分析。
4. 脂肪酸分析：采用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）或液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中，通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱，并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中，可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理：根据脂肪酸的相对峰面积或峰高，计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是，脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此，在进行具体实验之前，建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
优化稻谷中脂肪酸测定方法
优化稻谷中脂肪酸测定方法优化稻谷中脂肪酸测定方法优化稻谷中脂肪酸测定方法的步骤如下：第一步：确定目标脂肪酸首先，需要确定要测定的脂肪酸类型。
稻谷中含有多种脂肪酸，因此需要确定研究的特定脂肪酸类型，例如饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或特定的单不饱和脂肪酸。
第二步：稻谷样品准备本步骤包括稻谷样品的收集和准备。
首先需要收集一定数量的稻谷样品，并且要确保样品来源的多样性，以获得可靠的结果。
然后，将稻谷样品磨成粉末，以便后续实验步骤的进行。
第三步：提取脂肪酸本步骤旨在从稻谷样品中提取目标脂肪酸。
常用的提取方法包括溶剂提取和超声波辅助提取。
溶剂提取方法通常是将稻谷样品与有机溶剂（如乙酸乙酯）混合，并用机械搅拌或超声波处理来加快脂肪酸的溶解和释放。
第四步：酯化反应提取得到的脂肪酸通常以甲酯的形式进行测定。
因此，在本步骤中，需要将提取得到的脂肪酸转化为甲酯。
这通常通过在碱性条件下进行酯化反应来完成。
在酯化反应中，稻谷样品中的脂肪酸与甲醇反应生成甲酯。
第五步：色谱分析完成酯化反应后，将甲酯样品进行色谱分析。
色谱分析可以使用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）来进行。
在色谱分析中，甲酯样品会被注入进色谱仪器中，然后分离出不同的脂肪酸成分。
分离后，可以使用检测器来检测每种脂肪酸的峰值，并根据峰值面积或峰高来量化每种脂肪酸的含量。
第六步：数据分析最后一步是对脂肪酸测定结果进行数据分析。
这包括计算每种脂肪酸的相对百分比或绝对含量，并进行统计学分析。
数据分析的目的是研究脂肪酸的组成和含量差异，并了解不同因素对脂肪酸含量的影响。
通过以上步骤的优化和执行，可以准确测定稻谷中特定脂肪酸的含量，并为研究稻谷的脂肪酸组成和相关生物学活性提供可靠的数据基础。
玉米脂肪酸值的测定
称取在 105℃烘 2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾 2.04g，精确到 0.0001g，溶
于 50ml 不含 CO2 蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5 滴，用配制的氢氧化钾标准储
备液滴定至微红色，以 30s 不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液 ml 数（V1），同时做
30s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V1）。
注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进
行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去 CO2 蒸馏水后尚未滴定的提取液作
参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无
A.3 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g 酚酞溶于 100mL95%（V/V）乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L 氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
11220×（V1—V0）×C
100
=————————————×—————……….（2）
m
精品资料
______________________________________________________________________________________________________________
粉碎 10 个样品应将出料管拆下清理。
注：3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过
程不得超过 24h。
A.6 分析步骤
国开作业农产品检验技术-小测验15参考（含答案）
题目：测定油料脂肪酸值的意义。
答案：粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。
其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示。
脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度。
在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷和玉米的宜存指标
题目：油脂过氧化值的测定意义。
答案：油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克萨摩（mmol/kg）或百分含量
（g/100g）表示。
当过氧化值超出20mmol/kg时即表示油脂已经不再新鲜。
当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。
世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。
中国国家食品卫生标准GB 2716——2005规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g（相当于19.7mmol/kg）。
在国家其他标准中实行质量分级管理.
题目：植物油脂碘价的定义。
答案：植物油脂碘价是指油脂不饱和程度的标志。
是油脂特征常数之一，以每百克油脂所能吸收碘的克数表示。
1。
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答：对提取液颜色很浅的样品，可将滴定至微红色出现视为到达滴定终点；但有些样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，终点难以判定，可用一个已加入提取液和去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定样液颜色与参照样液有明显色差时，即可视为已到滴定终点。
稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习
实验项目
稻谷、玉米脂肪酸值测定
时长:4h
目的要求
1.熟悉和掌握脂肪酸值检验流程；
2.掌握微量滴定管的使用和滴定终点的判断。
练习重点
1.调节配制L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液所需95%乙醇至中性；
2.L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制；
3. 样品制备：去杂、粉碎、称量、提取、过滤；
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
谷物脂肪酸值测定的实质是酸碱滴定。但由于谷物成分比较复杂，溶于乙醇的组分比较多，用乙醇提取游离脂肪酸的同时，还有其他醇溶性物质，如：醇溶蛋白、色素、植酸等也被提取出来，而且提取的游离脂肪酸不是单一的脂肪酸，因此，提取液组分非常复杂，酸碱滴定也就与通常的强碱滴定单一的弱酸有所不同，是强碱滴定混合弱酸。
4. 脂肪酸值滴定速度控制；
5. 滴定终点的判断；
6.脂肪酸值检测结果的的报出。
练习难点
1.滴定速度控制；
2.滴定终点的判断。
预习要点
1.脂肪酸值测定原理。
2.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
3.脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？
4.如何配制脂肪酸值测定所用L氢氧化钾-乙醇溶液？
5.如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的95%乙醇溶液调节至中性？
4.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？
答：滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行，光线不能太强或太暗，阳光不能直射；环境温度应控制在15℃~25℃之间。
5.脂肪酸值滴定速度应如何控制？
答：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3） 滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。滴定手法应尽量一致，振摇速度一致，滴定操作要熟练，整个滴定过程一气呵成。
6. 影响脂肪酸值测定因素有哪些？
7.脂肪酸值滴定应在什么条件下进行？
8.脂肪酸值滴定速度应如何控制？
9.如何判断脂肪酸值滴定终点？
10.应怎样报出脂肪酸值检测结果？
实验原理
在一定温度（15℃～25℃）条件下，以无水乙醇提取谷物及制品中的游离脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，以中和100 g试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数表示。
6. 结果计算
按公式 计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
2.测定脂肪酸值所用的粉碎样品是通过CQ16（相当于40目）筛的样品吗？
答：测定脂肪酸值所用的粉碎样品不仅仅是通过CQ16（相当于40目）筛的筛下物，而是筛上、筛下的全部筛分范围样品，也即除了筛下物而外，还应该包括残留在筛上的样品。
3.脂肪酸值测定为什么要做空白试验？
答：为了消除试剂的影响，减少系统误差。
玉米试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质，得到净玉米样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。收集筛上、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品，经充分混合后装入磨口瓶中备用。
3. 试样处理
称取制备好的试样约10 g，精确到g，于250 mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30 min，（振荡频率为100次/min）。静置1 min ~2 min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25 mL以上。
7.影响脂肪酸值测定结果准确性的因素有哪些？
答：脂肪酸值测定是较低浓度的强碱滴定多种混合弱酸的体系，加之提取液中除了酸性物质以外，还有一些其他的醇溶性物质如色素等也被提取出来，使提取液本身有一定颜色，而颜色及颜色的深浅因粮食种类和品种的不同而有所不同，从而增加了准确测定脂肪酸值的难度。因此，影响脂肪酸值测定结果准确性的因素很多，如：粉碎磨升温、样品粉碎细度、样品粉碎后到提取的间隔时间、计量器具、环境温度、振荡频率、振荡提取时间、指示剂用量、背景干扰、滴定速度、滴定操作的熟练程度、二氧化碳的影响、终点判定（每个人对颜色的敏感程度、每个人对微红色或明显色差的理解不同）、数据读取等等，都会对检测结果产生不同程度的影响，因此，要求在脂肪酸值测定的全过程都要严格、规范操作。
实验记录1
（稻谷）
稻谷脂肪酸值测定记录
样品名称
编号
试样质量
(g)
试样耗标液体积（mL）
空白耗标液体积（mL）
制备样水分（%）
脂肪酸值
（mg/100g）
双试验差值（mg/100g）
四平行极差（mg/100g）
脂肪酸值报出结果（mg/100g）
注:制备样水分按%计。
实验记录2
（玉米）
玉米脂肪酸值测定记录
试 剂
与仪器
无水乙醇：；1%酚酞-乙醇溶液：酚酞溶于100 mL 95％（V/V）乙醇；不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水煮沸10min，加盖冷却；L氢氧化钾标准储备液；L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。
锤式旋风磨：具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过CQ16（40目）筛的达95%以上；往返式振荡器，振荡频率为100次/min；微量滴定管：5mL，最小刻度为；10mL，最小刻度为；移液管：50mL，25mL；天平：感量为；具塞锥形瓶：250mL；锥形瓶：150mL。
样品名称
编号
试样质量
(g)
试样耗标液体积（mL）
空白耗标液体积（mL）
制备样水分（%）
脂肪酸值
（mg/100g）
双试验差值（mg/100g）
四平行极差（mg/100g）
脂肪酸值报出结果（mg/100g）
注:制备样水分按%计。
思考题
1.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
答：要求具有风门可调和自清理功能，不易发热，粉碎后的样品一次通过CQ16（40目）筛的达95%以上。
注：样品粉碎后应在2h内进行提取。
4. 测定
用大肚移液管移取mL滤液于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~4ห้องสมุดไป่ตู้酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3） 滴，滴定液成串不成线。临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
实验步骤
1．LKOH-乙醇标准滴定溶液的配制
准确移取20mL已经标定好的L氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。（V浓=c稀×V稀/c浓）
注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的L氢氧化钾标准储备液。
2．试样制备
稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质（保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。