重金属检查法PPT精选课件

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实验举例
【检查】重金属 取炽灼残渣项下遗留的残 渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录 VIIIH第二法），与标准铅溶液 ml制成 的对照液比较，
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第一法：供试品如含高铁盐影响 重金属检查时
可取该药品项下规定方法制成的供 试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并 在对照液中加入相同量的抗坏血酸， 再照上述方法检查。
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第二法：
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残 渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除 尽后;
（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭 化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润， 用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml， 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500～600℃炽灼使完全灰化），
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
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重金属检查法的记录要求：
1、必须记录所采用的方法。 2、供试品的取样量 3、标准铅溶液取用量
4、乙管与甲管比较，乙管中显出的颜 色浅于甲管，判为符合规定。
照上述第一法检查，即得。
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第三法：
除另有规定外，取供试品适量，加氢 氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置 纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴， 摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处 理后的颜色比较，不得更深。
第四法：微孔滤膜过滤法。
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标准铅溶液的制备:
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝 酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。

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重金属检查法的计算：
3、标准铅溶液取样量计算：
根据取供试品量及限量计算。
如取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不 得过百万分之五，应取标准铅溶液 （10μgPb/ml）多少毫升？
重金属限量×供试品重（g） = 0.000005 × 2.0 = 1.0ml
标准铅溶液浓度(g/ml)
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实验举例
例如葡萄糖注射液中重金属 检查：
取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至 约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖 含量计算，含重金属不得过百万分之五。
计算标准铅溶液取用量
V = 0.000005 × 3 = 1.5ml
在碱性溶液中，如：Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、 Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++
Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。
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重金属检查法方法：
由于实验条件不同,分为4种检查方法。 第一法适用于供试品不经有机破坏，
在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取
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第一法：
除另有规定外，取25ml纳氏比色管两 支，
甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐 缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药 品项下规定的溶剂稀释成25ml ;
乙管中加入按各药品项下规定的方法 制成的供试液25ml；
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第一法：
若供试液带颜色，可在甲管中滴加少 量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色 溶液，使之与乙管一致；
重金属检查法
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重金属检查法原理：
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化 钠作用显色的金属杂质。
在药典规定的情况下，在弱酸溶液中，如：Ag+ 、 Pb++ 、 Bi+++ 、Cu++ 、 Cd++ 、 Sb+++ 、 As+++ 、 Sn++ 、 Ni++ 、 Co++ 、 Zn++ 、Hg++ 等金属均 能生成不溶性硫化物。
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重金属检查法的计算：
1、标准铅溶液计算：
1mol硝酸铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g，含铅 （Pb）为207.2g。称取硝酸铅0.160g配制成1000ml 贮备液，含Pb量为：
207.2×0.160×1000

331.2×1000
=0.1000mg/ml 贮备液依法稀释10倍后，所得标准铅溶液浓度为
炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。
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重金属检查法方法：
第三法适用于供试品能溶于碱而不溶于稀 酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的 重金属。
第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物 沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属 限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法 选用。
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试 液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白 纸上，自上向下透视，乙管中显出的 颜色与甲管比较，不得更深。
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第一法：如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍 不能使颜色一致时（即对照管）
可取该药品项下规定的二倍量的供试 品和试液，加水或该药品项下规定的 溶剂使成30ml，
将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水 或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；
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第一法：如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍 不能使颜色一致时（即对照管）
甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀， 放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然 后甲管中加入标准铅溶液一定量，加 水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；
再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml， 甲管中加水2ml，照上述方法比较，即 得。
每1ml含10μg的Pb。

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重金属检查法的计算：
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2、重金属限量计算：
进行检查时，如取供试品1.0g，与标准铅溶液 2.0ml制成的对照液比较，计算重金属的限量。
标准铅溶液体积(ml)× 标准铅溶液浓度(g/ml)× 100%

供试品量（g)
= 2.0×0.000010×100% = 0.0020% = 百万分之二十
放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，
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第二法：
再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微 热溶解后，移置纳氏比色管中，加水 稀释成25ml；
另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿 中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏 比色管中，加标准铅溶液一定量，再 用水稀释成25ml；