紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸
浅谈防腐剂苯甲酸的测定
浅谈防腐剂苯甲酸的测定摘要：苯甲酸是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的防腐剂。
按照国家规定的标准数量使用，可以防止食品生霉、变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。
但是如果超过规定使用剂量将会对食用者的身体造成影响，因此对防腐剂的检验显得特别重要。
关键词：防腐剂苯甲酸测定方法苯甲酸又名安息香酸，为一种有安息香或苯甲气味的白色有丝光的鳞片或针状结晶体，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华，苯其蒸气具有很强刺激性。
具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。
当前，苯甲酸作为一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质在食品加工工业得到广泛应用，使用情况主要为：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g/kg；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。
但若过量添加，不仅能破坏维生素b1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用。
本文将主要探讨下苯甲酸的检测，希望可以为食品添加剂苯甲酸的检测提供参考。
一、紫外分光光度法样品中的苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离来检测苯甲酸（1）。
检验方法可以概述为样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2n的k2cr2o7和4n的h2so4，将其它酸性物质氧化，经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，然后经强酸氧化，氧化分解苯甲酸以外的其它有机物，氧化后的溶液再次蒸馏分解蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
二、气相色谱法样品经乙醚提取，我们采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准样比较定量检测苯甲酸含量是否符合标准。
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【摘要】苯甲酸(钠)是酱油中的常用添加剂,国家标准对其使用量有严格限制.紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量在实验影响因素探究和样品前处理方法优化方面还有很大的研究空间.实验对不同酸碱条件下苯甲酸溶液紫外吸收光谱、吸收峰波长及固定波长下的吸光度进行了实验探究,用不同前处理方法进行样品处理并进行了检测结果的对比和分析,从提高分析结果准确度和精密度的角度提出了224 nm 波长下测定的最佳酸碱性条件,以简化方法、节约资源、提高效率为目标提出了样品前处理优选方案并进行了回收率测定和精密度实验.%Benzoic acid is a commonly used additive in soy sauce.National standards have strict limits on its usage.For ultraviolet spectrophotometry determination of benzoic acid in soy sauce,the study on experimental influence factors and the optimization on pretreatment methods has a lot of research space.The ultraviolet absorption spectra and the absorption peak wavelength of benzoic acid in different add-alkaline conditions aredetermined.Absorbance at fixed wavelength is also determined.The comparison and analysis of the test results are carried out with different pretreatment methods.The optimum acid-alkaline conditions at 224 nm proposed from the purpose of improving accuracy and precision.In order to simplify the method,save resources and improve efficiency,put forward the sample pretreatment plan.The recovery test and precision experiment are carried out.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P110-114)【关键词】紫外分光光度;酱油;苯甲酸【作者】崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【作者单位】广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520【正文语种】中文【中图分类】TS264.21近年来，用紫外分光光度法进行酱油中苯甲酸含量的测定取得了一定的研究进展。
果冻中山梨酸的测定
果冻中山梨酸的测定前言果冻是深受大家喜爱的食品，尤其是小朋友，但是最近媒体曝光了果冻食品原料—食用明胶被不法厂商更换为廉价工业明胶后，大家对果冻也是“望而生畏”，那么究竟目前市场上的果冻质量如何？除了糖精钠的含量，防腐剂也是果冻品质的一个考察依据。
苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。
它属于酸性防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品（PH4.5-5.0）。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在果冻中的最大使用量为0.2g／kg。
目前，对其进行检测主要方法有紫外可见分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
1、紫外可见分光光度法1.1 实验原理苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
1.2 实验仪器和试剂1.2.1 仪器：T6普析紫外风光光度计1.2.2 试剂无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL溶液、 (1+2v)盐酸溶液、10%NaOH溶液1.3 样品市售果冻：喜之郎、蜡笔小新、cocon等品牌1.4 实验步骤1.4.1 样品的制备将样品捣碎，称取约10g，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml，放置30min，离心，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。
合并乙醚层于另一干净分液漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。
然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。
1.4.2标准曲线的绘制取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。
食品安全检测综合实验
实验一：食品中胆固醇的测定实验一：食品中胆固醇的测定一、实验目的1． 通过本实验的学习，使学生了解测定食品中胆固醇的意义。
通过本实验的学习，使学生了解测定食品中胆固醇的意义。
2． 通过本实验的学习，使学生掌握紫外－可见分光光度检测方法。
二、实验内容1． 样品制备。
样品制备。
2． 分光光度法检测。
三、实验要求采用集中授课形式组织教学。
采用集中授课形式组织教学。
四、实验准备 1． 样品制备及操作。
样品制备及操作。
2． 紫外－可见分光光度仪的使用方法。
紫外－可见分光光度仪的使用方法。
五、实验原理、方法和手段1． 实验原理实验原理当固醇类化合物与酸作用时，当固醇类化合物与酸作用时，可脱水并发生聚合发应，可脱水并发生聚合发应，可脱水并发生聚合发应，产生有颜色的物质。
产生有颜色的物质。
产生有颜色的物质。
据据此可先对食品样品进行提取和皂化，而后用硫酸铁铵试剂作为显色剂，测定食品中胆固醇的含量。
胆固醇的含量。
2． 实验方法和手段实验方法和手段食品样品的制备，分光光度计的使用。
食品样品的制备，分光光度计的使用。
六、实验条件1． 主要仪器主要仪器 A ． 电子天平（1/10000）B ． 电热恒温水浴电热恒温水浴C ． 电动振荡器电动振荡器D ． 具塞比色管：10 mL 、25 mL E ． 吸量管：2.0 mL2． 试剂试剂A. 石油醚石油醚B. 无水乙醇无水乙醇C. 浓硫酸浓硫酸D. 冰乙酸：优级纯冰乙酸：优级纯E. 磷酸磷酸F . 胆固醇标准物质胆固醇标准物质G . 胆固醇标准液。
胆固醇标准储备液（1 mg/mL ）：准确称取胆固醇100 mg ，溶于冰乙酸中，并定容至100 100 mLmL 。
此溶液至少在2个月内保持稳定。
胆固醇标准使用液（100 m g/mL ）：吸取胆固醇标准储备液10 mL ，用冰乙酸定容至100 mL 。
此液用时临时配制。
液用时临时配制。
H. 铁矾显色剂。
铁矾储备液：溶解4.463 g 硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2•H 2O]于100 mL 85％磷酸中，贮于干燥器内，此液在室温下稳定。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸(精)
因此紫外光谱可用于判别有机化合物中发色团和助色团的种类、位
置、数目，以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度等。但
是仅依靠紫外光谱来推断未知化合物的结构是困难的。
4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息
紫外吸收光谱法测定苯甲酸 山梨酸和未知物
化学生物系 吴 丹
பைடு நூலகம்
一、实验目的
1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些 特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色
团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理
苯甲酸具有环状共轭结构，在波长 228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带 （芳香族化合物的特征吸收） ；
山梨酸（2，4-己二烯酸）无色针状结晶或白色结晶性粉末，无嗅或稍
带刺激性臭味。分子量112.13。熔点132-135℃。沸点228℃(分解)。微溶于 水。溶于有机溶剂。对光、热稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色。
波长 (nm)
310
吸光 度(A)
吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = 所以该化合物为？？？
nm
六、数据处理
1
利用谱图进行定性分析
从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长
为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光
谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与
已知化合物的谱图对照，推测未知物为苯甲酸或山
紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（uv-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个1.2容量瓶（100ml）：10个；容量瓶（250ml）1个1.3吸量管（10ml、5ml）：各1支1.4移液管（20ml、25ml、50ml）：各1支2.试剂2.1标准溶液（1mg/ml）：维生素c、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别硝酸锶1mg/ml的标准溶液，做为储备液。
2.2未知液：浓度约为（40~60ug/ml）。
（其必为给出的五种物质之一）3.实验操作3.1比色皿配套性检查石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。
3.2未知物的定性分析将五种标准储备液均吸收成10ug/ml的试液（酿制方法由球手自的定）。
以蒸馏水为滴定法，于波长200~350nm范围内读取五种溶液，绘制稀释曲线，根据所获得的稀释曲线对照标准谱图，确认被测物质的名称，并依据稀释曲线确认测量波长。
五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参五种标准物质溶液的稀释曲线参照吴际顺托福附图附图附图附图。
3.3未知物定量分析根据未明液稀释曲线上测量波长处的喷光度，确认未明液的吸收倍数，并酿制试样溶液3份，展开平行测定。
所推荐方法3.3.1维生素c含量的测定：准确吸取1mg/ml的维生素c标准储备液50.00ml，在250ml容量瓶中定容（此溶液的浓度为200ug/ml）。
再分别准确移取1、2、4、6、8、10ml上述溶液，在100ml容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20ug/ml）。
准确移取20.00ml维生素c未知液，在100ml容量瓶中定容，于最小稀释波长处分别测量以上溶液的喷光度。
由标准曲线上Malvaleix未明液的浓度。
3.3.2苯甲酸含量的测量：精确汲取1mg/ml的苯甲酸标准储备液25.00ml，在250ml容量瓶中定容（此溶液的浓度为100ug/ml）。
食品中山梨酸钾检测方法的综述
的方法。该实验方法操作简单 , 具有 较强的选择性，所需试样量较少，灵 敏度高于紫外分光光度法，为检测食 品中山梨酸钾含量提供了一个比较高 效 的 方 法。 通 过 分 析 C5H7COOK 的 荧 光 光 谱 特 征， 发 现 C5H7COOK 激 发 光 波 长 为 375 nm， 发 射 光 波 长 在 450 ～ 520 nm 范围内，以 18 个橙汁 溶液为样本，其预测结果接近真值， 平 均 相 对 误 差 MRE=3.54%， 平 均 回 收 率 为 96.46% ～ 101.88%， 方 误 差 为 1.02×10-5 ～ 1.21×10-5 g/L， 结 果表明荧光光谱法能够精确测定橙汁中 C5H7COOK 的浓度。雷泽夏使用 FS920 荧 光 光 谱 仪， 对 10 个 橙 汁 溶 液 中 的 C5H7COOK 含量进行检测，激发光波长 为 375 nm，发射光波长在 420 ～ 520 nm 范 围 内， 测 量 结 果 的 平 均 相 对 误 差 MRE=3.94%，平均回收率是 96.18%[3]。 1.5 表面增强拉曼光谱法
关键词：食品；防腐剂；山梨酸钾
山 梨 酸（C6H8O2）别 名 花 楸 酸， 是 不饱和脂肪酸，微溶于水，溶于有机 溶 剂， 多 用 其 钾 盐 作 食 品 防 腐 剂。 山 梨 酸 钾（C5H7COOK）无 臭 或 稍 有 臭 味，是无色至浅黄色的鳞片状结晶或 粉 末， 其 代 谢 产 物 可 以 直 接 排 出 体 外，联合国粮农组织和卫生组织推荐 C5H7COOK 为安全、高效的食品防腐 剂。山梨酸钾能有效地抑制霉菌、酵 母菌和好氧性细菌的活性，破坏含有 硫氢基的酶类，抑制细菌的生长。在 酸 性 介 质 中，C5H7COOK 的 防 腐 效 果 较好且安全性较高。但摄入过量的山 梨酸钾会导致肠梗阻。我国对山梨酸 钾在各类食品中的添加量做出了严格 限量。因此，对食品中山梨酸钾进行 检测很有必要。 1 食品中山梨酸钾检测方法 1.1 纸色谱法
紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物1.仪器1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支2.试剂2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。
2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。
（其必为给出的五种物质之一）3.实验操作3.1比色皿配套性检查石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。
3.2未知物的定性分析将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。
以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。
五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。
3.3未知物定量分析根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液3份，进行平行测定。
推荐方法3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1m g/mL的维生素C标准储备液50.00mL，在250mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为200u g/mL）。
再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL）。
准确移取20.00mL维生素C未知液，在100mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。
食品安全常见指标及其检测方法
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（2）蔗糖的测定
蔗糖属非还原性双糖，但可水解为一个葡萄 糖和一个果糖，称为转化糖，可用还原糖法测定 。对于纯度较高的蔗糖溶液，也可用相对密度法 、析光法，旋光法等物理法测定。
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盐酸水解法（GB/T5009.8)
C12H22O11 + H2O → 2C6H12O6
（蔗糖，342）
（转化糖，360）
故由转化糖的含量换算成蔗糖含量时，应乘 以系数：
342/360=0.95
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（3）总糖的测定
❖ 在许多食品中共同存在有多种单糖和低聚糖，这些糖有的 是来自原料，有的是在生产过程中因为某种目的而人为加 入的，有的则是在加工过程中形成的（如蔗糖水解）。
❖ 这些糖分通常不必也不需要加以区分和单独测定，只需要 测定其总量，故出现了“总糖”这一概念.
脂肪％
28.8
19.1 13.6 0.9 2.5 7.5 11.2 11.6 30.0 1.6 4.2
脂肪（三酰甘油）
1分子甘油和3分子脂肪酸结合而成的酯。 饱和脂肪酸：软脂酸（16C）、硬脂酸（18C）。
脂肪酸
不饱和脂肪酸
含1个双键（油酸）
含2个双键（亚油酸）
含3个双键（亚麻酸）
必需脂肪酸
含4个双键（花生四烯酸）
双缩脲法 (Biuret法) 紫外吸收法
Folin－酚 试剂法 (Lowry法)
灵敏度 时间 原 理 干扰物质
说明
灵敏度低, 适用于0.2 ~ 1.0mg氮,误 差为 2％
费时 8～10 小时
将蛋白氮转化为 氨，用酸吸收后 滴定
非蛋白氮(可 用TCA沉淀 蛋白质而分 离)
苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠.
甘肃联合大学学生毕业论文题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者：苏秀琴指导老师：展惠英化工学院学院系工业分析与检验专业 2010 级三年制工业分析与检验班2012年 6 月 20 日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。
紫外分光光度法同时测定饮料中山梨酸钾和苯甲酸铋
样 品名 称 样 品 测 得 值 加 入 苯 甲酸 钠 量 ｇ 测 得 值 ｇ 回 收 率
另 取 数 份 等 量 苯 甲 酸 钠 标 准 溶 液 ， 只 改 变 ＨＣＩ
（１ １ 的 用 量 ， 试 验 方 法 操 作 ， 现 ＨＣｌ １： 的 用 ：） 按 发 （ １） 量 在 ７．ｍｌ以 上 时 吸 光 度 最 大 且 趋 于 稳 定 ， 如 图 ４。 ０
维普资讯
Ｄ ｔ ｔ ｎ＆Ａ ａ ｓ ｅｅ ｉ ｏ ｃ ｎｌｉ ｙｓ
≯
紫外分光光度法同时测定饮料 中
山梨酸钾和苯 甲酸钠
桑宏庆 ，蔡 华珍 ，王大 勇 （ 安徽科 技学 院 ，安徽 凤 阳 ２ ３０） ３ １０
摘要 ：介绍 了饮 料 中山梨酸钾和苯 甲酸钠的紫外分光光度法 同时测定方法。实验表 明该方法可快速准确地测定饮料 中 的山梨酸钾和 苯甲酸钠 ，样 品 中山梨酸钾 最 小检 出限 为 Ｏ ０ ６ ｇＬ ． ０ ７／ ，回收率 为 ９ ％一 ４ Ｏ ２ ９ ％；苯 甲酸钠 最小检 出限 为
２
２． １
实 验 部 分
实 验 方 法
盐 在 饮 料 中 使 用 较 为 广 泛 ， 但 都 有 一 定 的 毒 性 ［， １ １ 其 中 苯 甲酸 还 是 防 腐 剂 中 使 用 量 最 大 者 ｆ 监 测 它 ２ 】 。 们 在 饮 料 中 的 使 用 量 ，对 于 保 障 人 们 身 体 健 康 具 有
００ １ｇＬ 回收 率 为 ９ ％一 ６ ． ４／ ， ０ ４ ９ ％。
关键词 ：山梨酸钾 ； 甲酸钠 ； 苯 同时测定 ； 紫外分光光度 法
中图 分 类 号 ：０ ５ ． ６７３
文献 标 识 码 ：Ｂ
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸含量
标准曲线的绘制： 标准曲线的绘制：
取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分 取苯甲酸标准使用液0 6ml分
别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO 别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3 100ml容量瓶中 溶液2ml (1+2v)盐酸溶液 ml， 2ml， 盐酸溶液２ 溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至 刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO 逸尽。 15min,尽量让 刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 吸收池于波长230nm 以吸光度为纵坐标， 度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐 标绘制标准曲线。 标品: 液体样品: 酱油、食醋、饮料取10ml于１２５ml分 酱油、食醋、饮料取10ml １２５ml 10ml于 ml分
流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进 流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进 (1+2v)盐酸溶液 行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３ 行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３ ml，每次振摇１min。 ０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中， NaCL溶液洗涤二次 每次５ 溶液洗涤二次， ５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ ml。然后蒸馏瓶回收乙醚， ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用 溶液溶解，定容至１ 20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml 备用。 备用。
(GB2760—1996)规定： (GB2760 1996)规定： 1996)规定 苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大 使用量为0.2g kg； 0.2g／ 使用量为0.2g／kg； 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱( 包括罐头) 最大使用量为0.5g kg(以 0.5g／ 包括罐头)、最大使用量为0.5g／kg(以 苯甲酸计)。 苯甲酸计)
山梨酸的测定实验
山梨酸的测定山梨酸及其钾，钠盐多用于果酱、果汁等食品中。
山梨酸对抑制酵母及霉菌特别有效；但对细菌效果不好。
山梨酸的毒性较苯甲酸低。
以山梨酸作动物饲养，于饲料中加5%的山梨酸，经1000天饲养试验，未发现动物有异常现象。
规定的ADI为0-25毫克／公斤，果酱类最大使用量为1000毫克／公斤，果汁为600毫克／公斤。
山梨酸即己二烯—(2，4)—酸(CH2—CH=CH—CH=CH—COOH)，微溶于冷水，易溶于乙醇和乙醚，沸点228℃，可与氧化剂作用生成丙二醛。
紫外分光光度法1．原理山梨酸钠钾盐水溶液在254nm处有最大吸收峰。
样品经三氯甲烷提取后，再以碳酸氢钠提取，使山梨酸形成山梨酸钠溶于水溶液中。
测其吸光度即得。
2．主要试剂(1)三氯甲烷；(2)0.5mol/L碳酸氢钠，溶21克于500毫升水中；(3)0.3mol/L碳酸氢钠。
3．主要仪器紫外分光光度计。
4．操作步骤(1)标准曲线的绘制用0.3mol/L碳酸氢钠溶液和山梨酸配成每毫升含l、2、2、4、5微克的标准溶液，于254纳米波长下分别测其吸光度，以浓度为横座标、吸光度为纵座标绘图，可得山梨酸的标准曲线。
(2)样品溶液的制备量取50.0毫升样品入量瓶中，并以水定容。
移取此溶液250毫升分液漏斗中，用100毫升氯仿提取1分钟，共二次。
将氯仿层分到250毫升锥形瓶中，内置10克无水硫酸钠，振荡后静置。
(3)样品中山梨酸的测定移取上述的氯移取上述的氯仿溶液50毫升于125毫升分液漏斗中，用25毫升0.5mol/L碳酸氢钠提取1分仲。
静置分层后，小心放出氯仿层。
测碳酸氢钠溶液在254nm处的吸光度。
从标准曲线找出其山梨酸的含量，即可算曲样品中山梨酸的含量。
山梨酸及其钾，钠盐多用于果酱、果汁等食品中。
山梨酸对抑制酵母及霉菌特别有效；但对细菌效果不好。
山梨酸的毒性较苯甲酸低。
以山梨酸作动物饲养，于饲料中加5%的山梨酸，经1000天饲养试验，未发现动物有异常现象。
苯甲酸山梨酸的测定方法
实验十七、酱油中山梨酸、苯甲酸的测定1、目的与要求掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。
2、原理样品中的苯甲酸在酸性条件下蒸馏，馏出液剧烈氧化除去杂质，再次蒸馏后，所得苯甲酸在220nm处有最大吸收，它的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此可以据此定量测定。
同时山梨酸在酸性条件下也能随水蒸汽一起蒸馏出来，可在酸性溶液中，用蒸汽蒸馏的方法将样品中的山梨酸蒸馏出来，并除去非挥发性的干扰物质。
山梨酸在弱氧化条件下氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸反应，生成红色的化合物。
其颜色的深浅与山梨酸含量成正比，可以比色测定之。
3、仪器与试剂3.1 仪器3.1.1 蒸馏设备。
3.1.2 紫外可见分光光度计。
3.2 试剂3.2.1 无水硫酸钠。
3.2.2 85%正磷酸。
3.2.3 0.034mol/L重铬酸钾溶液：溶解4.9g重铬酸钾于水中，稀释到500mL。
3.2.4 2mol/L硫酸溶液：稀释66.5mL浓硫酸至500mL。
3.2.5 氢氧化钠溶液：1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L。
3.2.6 0.5%重铬酸钾溶液。
3.2.7 0.5%硫代巴比妥酸溶液：称取硫代巴比妥酸0.5g，加入20mL水，再加1mol/L 氢氧化钠溶液10mL，用玻璃棒搅拌使之溶解，然后加入1mol/L盐酸11mL，用水稀释至100mL，摇匀。
3.2.8 0.15mol/L硫酸：取浓硫酸1mL加入到100mL水中，并用用水稀释至120mL。
3.2.9 山梨酸标准溶液：精密称取在105℃干燥至恒量的山梨酸0.0500g用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解后，移入500mL容量瓶中，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，每毫升含山梨酸100μg。
临用时取1mL置于50mL容量瓶中，加入0.01mol/L氢氧化钠溶液到刻度，摇匀，每毫升含山梨酸2μg。
3.2.10 苯甲酸标准溶液：准确称量经过干燥的苯钾酸0.1000g，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液中，以水定容至1000mL，每毫升溶液相当于苯甲酸0.1mg。
紫外分光光度法检测饮料中防腐剂的实验方案[20121120][1]
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紫外可见分光光度计法测定食品中防腐剂的含量一、实验目的1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，以岛津UV-2450为例学习紫外分光光度计的操作。
2.掌握利用紫外分光光度法测定苯甲酸和山梨酸的吸收光谱图。
3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸和山梨酸及其钠盐和钾盐的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸的含量。
山梨酸具有α,β-不饱和羰基结构，在波长255nm处有π—π*跃迁的K吸收带，因此可根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此一般可预先将样品中的防腐剂与其它成分进行分离，再经过提纯和浓缩进行测定。
常用的分离方法包括蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法，先用HCl溶液将样品进行酸化，再利用乙醚将这两种防腐剂品从样品中萃取出来，然后将乙醚蒸发，剩下的萃取物经过碱性溶液（NaOH）溶解与处理。
最后对照标准物质，利用紫外分光光度计对目的成分进行检测。
三、实验仪器和试剂1.紫外可见分光光度计UV2450（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50mL容量瓶。
2.HCl溶液（1:1）、NaOH溶液（40g/L）、NaCl溶液（5%）。
3.苯甲酸钠标准溶液的配制（1）苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
苯甲酸与山梨酸的危害及检测方法
苯甲酸与山梨酸的危害及检测方法作者：崔明等来源：《品牌与标准化》2015年第09期【摘要】近期食品防腐剂超限量问题层出不穷，食品防腐剂添加超限量不仅危害了消费者的健康，也扰乱了市场秩序。
目前，我国针对防腐剂的检测技术众多，分析各检测方法的利弊，选择合适的检测方法，具有十分重要的意义。
【关键词】苯甲酸山梨酸危害检测方法【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.09.003防腐剂是食品添加剂的一种，这种物质一般用来保证食品能够长期储存以及方便运输，并且防腐剂的添加并不会影响食品的营养价值和品质，同时会抑制食品中化学反应而引发的变质以及微生物的生长，使得产品不会腐坏变质。
一般来讲包装食品和散装食品都会添加一定量的食品防腐剂。
各个国家对于食品防腐剂的规定不尽相同，我国现阶段可以批准使用的有32种，而苯甲酸、山梨酸是最常见的食物防腐剂。
苯甲酸是酸型食品防腐剂的一种，对霉菌、酵母和细菌在酸性条件下能抑制其生长。
山梨酸能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，从而达到防腐的目的。
1 苯甲酸和山梨酸的危害（1）苯甲酸被人体摄入后，大部分会与体内的氨基乙酸结合生成马尿酸，随着尿液排除体外，但一部分苯甲酸残留体内与葡萄糖醛酸结合生成1-苯甲酰葡萄糖醛酸，少量残余在体内。
（2）苯甲酸具有一定的毒性，长期食用会引起人慢性苯中毒。
慢性苯中毒会引起头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱；同时，白细胞数量减少，严重的还会造成再生障碍性贫血。
（3）苯甲酸钠在被人体过多摄入的情况下，会对肝脏、肾功能等器官产生影响，特别是对心脏、肝、肾功能弱的人群可能还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症。
（4）山梨酸的毒性相对于苯甲酸的毒性较小，仅为苯甲酸毒性的四分之一。
山梨酸被人体摄入后，可以随代谢系统分解为二氧化碳和水，一般不会产生体内残留。
但长期食用山梨酸含量超标的食品，可能会抑制骨骼生长，并对肾、肝脏等器官产生一定影响。
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紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸
2009-11-10 15:16:32| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅
为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸，其化学结构为：
为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构。
在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。
又称花椒酸，其化学结构为：CH3CH=CHCH=CHCOOH
在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性
和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙
醚萃取以达到分离、提纯的目的。
采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并
根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。
在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性
和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙
醚萃取以达到分离、提纯的目的。
采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并
根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。