沉淀法制备纳米ZnO
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析
液） 的紫外 一 见吸 收光谱 图 ， ５为纳 米 Ｚ （ 存 在 下经 太 阳 可 图 ｎ） 光２ ｈ光 催化 降解 后 的甲基橙 溶液 紫外一 可见 吸收 光谱 图 。
２ ４ 光 致发 光 （ Ｌ） ． Ｐ 光谱
为 了探 讨 纳米 Ｚ Ｏ粒 子光 催化 的动 ， ｎ 分别 测量 了纳 米 氧化 锌 （ 、 Ｎ） 商品 Ｚ （（ 的激 发 光 谱 。图 ６是 Ｎ 的 光敛 发 ｎ ）ｃ） 光 （ Ｉ 谱 ， 中 ３个 主峰分 别 是 紫色 发光 峰 （ ９ ． ６ ｍ） 较 Ｐ ） 图 ３３ ５ｎ 、 强 的蓝 色可 见发光 峰 （ ４ ． ５ ｍ， ４ ５ ５ ｎ 该主 峰 有一 个伴 峰 ） 一 个 、 次 强的绿 色 发光峰 （ ６ ． ４ ｍ， 主 峰两侧 有多 个伴 峰 ） ４ ７５ ｎ 该 。前 两个 峰 属于带 边 自由激 子发 光 ， 一个 峰 可能 为 束缚 激 子 发 第 －
Ｗ ＡＮＧ ｉｌ ｎ Ｊｕ ｉ ｇ ａ
（ Ｒｅ ｌ ｇ ｆ ｎ ｈ ｎ Ｕｎｖ ｒ ｉ Ｉｉ ｎＣｏｌ ｅｏ ｅ Ｙａ ｓ ａ ｉｅｓｔ ｙ，Ｑｉｈ ａ ｇ ａ ６ ０ ４ ｎ ｕ ｎ ｄ ｏ０ ６ ０ ）
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ Ｎａ ｏ Ｚ Ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｔ ｅｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｎ ｆ ｒ ｐ ｅ ｉ ｉ ｔ ｎ ｉ ｉ ｈ ｐ ｆｓ ｈ ｒ Ｆ ｓｍｉ ｒｏ ｅ ， ｎ ｎ ｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ｈ ｔ ｏ ｆｕ ｉ ｍ ｒ ｃ ｐ ｔ ｉ ｓ ｎ ｓ ａ ｅ ｏ ｐ ｅ ｅ Ｏ ｉ ｌ ｎ ｓ ｚ ｏ ａ ｏ ａ
关 键 词 纳米材料 氧化锌 制备技术 光催化剂 催化特性 中 图分 类号 ： ４ ． ０６３ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔ０ ｆ Ｎａ ｏ ＺｎＯ ｎｄ Ｉ ｓ Ａｎａ ｙ ｉ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｎ ａ ｔ ｌｓｓ ｏ ｏ ｏ ｃ ｔ ｌ ｔｃ Ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｆＰｈ ｔ ’ ａ ａ ｙ ｉ ｏ ｒ ｉ ｓ
水解沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究
光 催化 法 能将 有 机 污 染 物 完 全 降 解 为 二 氧 化 碳 、 和无机 酸 ， 水 已在废 水 处理 领域 显示 出 巨大 的应 用潜力 ［ ¨。近年 来 人 们一 直 致 力 于 寻 找 光 活性 好 、 光 催化效 率 高 、 价廉 的材料 ， 以便利 用光 催化 开发新 产 品， 米氧 化锌 是 近 年 来 受到 广 泛 关 注 的 一 个新 纳 研 究领域 ， 现代光 催化材 料 的重要 组成 部分 ， 是 纳米 氧 化锌 除 了具 有纳 米材 料 的特 点外 还具 有光 催化性 能， 可利用 紫外 光 和 可 见光 来 降 解 有 机 物 ｌ ， 将 ２ 这 Ｊ
５ｈ ６ ０℃煅 烧 ８ｈ所得 粉 末即 为纳 米 Ｚ Ｏ粉末 。 ，０ ｎ
１２ 粉体表征 ．
使 用 日本 理学 Ｄ ｍａ —Ｒ ／ ｘ Ｂ型 Ｘ射线衍 射 仪进 行物相 分 析 ， 射 源 为 Ｃ Ｋａ 辐 ｕ 。管 压 ： ０ ｋ 管 流 ： ４ Ｖ； １ ０ｍＡ。采 用 ０—２ ０ ０步 进 扫 描 方 式 ， 长 ０ ０ 。 步 ． ２
佳 波长 ４４ｎ 下测 定 溶 液 吸光 度 值。通 过 吸光度 ６ ｍ
值 与浓度 关 系绘制 出 甲基橙 溶液 的标 准 曲线 。
１３ ２ 光 催 化 实验 ．．
配制 浓度 为 ９ｍｇ Ｉ 的 甲基橙 溶 液 １ ０ｍＩ 置 ／ ０ ， 于 ２ ０ｍＩ烧杯 中 ， 入 ０ ５ｇｎ ｎ 在 １ ５ 高 ０ 加 ． ｍ Ｚ Ｏ， ２ Ｗ 压汞 灯的 照射 下进 行反应 ， 应温 度保持 在 ３ 反 ０℃左
１ 实验 部 分
１ １ 粉 体制备 ．
将 １ｍｏ Ｉ的 Ｚ Ｓ ４ ｌ ／ ｎ Ｏ 溶液 ２ ０ｍＬ在 Ｂ Ｊ 一７ １ ＣＪ ８
沉淀法制备纳米ZnO及光催化甲基橙脱色研究
光 催 化 技术 具有 效 率 高 、 能耗 低 、 操作 简 便 、 反 应条 件 温 和 、 用 范 围广 、 重 复 利 用及 可减 少 二 适 可 次污 染 等突 出特点 ， 治 理环 境 方 面备受 人 们 的青 在 睐【。近年来 ， 们一 直 致力 于寻 找光 活性 好 、 １ 人 光催
ＭＥ Ｇ Ｑｎ — ｉｇＭＡ Ｄ， Ｉ ｉｎ ｚａｇ Ｚ Ｏ ＧＪｎ ｂ Ｎ ｉｇ ｍ ｎ ， ｉＬ Ｊ —ｈ ｎ ， Ｈ Ｎ ｕ － ｏ ａ
（ ｎ ｔｕｅ ｏ ａａ ｓ ， ｃ ｏ ｌ ｆ ｈ ｍｉ ｒ ｎ ｈ ｒ ａ ｅ ｔ ｎ ｉｅｒｎ ， Ｉ ｓ ｔｔ ｆ ｔ ｙ ｉ Ｓ ｈ ｏ ｏ ｅ ｓ ｙａ ｄＰ ａｍ ｃ ｕｉ Ｅ ｇｎ ｅ ｇ ｉ Ｃ ｌ ｓ Ｃ ｔ ｃ ｉ
米 Ｚ Ｏ粉体 ， ｎ 采用 Ｘ Ｄ和 Ｓ Ｍ对其进行 了表征 。以甲基橙为脱色对象 ， Ｒ Ｅ 紫外 灯（ 最大吸收波长 ２ ４ ｍ） ５ ｎ 为光 源， 研究 了催化剂用量 、 甲基橙初始浓度 、Ｈ值及外加氧化剂 （ 对光催化性 能的影响 。 ｐ Ｈ０ ）
关键词 ： 纳米氧化锌 ； 制备 ； 光催化 ； 甲基橙
ｅ 激 子束 缚能 为 ６ｍｅ ［ 在 传感 器 、 电转换 、 Ｖ， ０ Ｖ ， 光 光 催 化 和光 电材料 【 ］ 域具 有广 阔的应用 前景 。目 等领 前， 制备 纳 米 Ｚ Ｏ 的方 法 主 要 有 固相 法 、 相 法 和 ｎ 液
气相 ’ 【。 法 液相 法 的制备 方法 多种 多样 ， １ 备受 人们重
１ 实验 部 分
１ 纳 米 Ｚ Ｏ 粉体 制 备 ． １ ｎ
将 Ｚ （ Ｏ ）・ＨＯ配制 成 一定 浓 度 的溶 液 ， ｎＮ ， ６ ： 室
温 下 以混 合 碱 （ＮＨ ） Ｏ 和 Ｎ ，Ｈ Ｏ） （ Ｃ Ｈ ・ 为沉 淀 剂 ，
均匀沉淀法制备纳米ZnO
洁性陶瓷 、 轮胎、 纺织工业、 学材料 、 光 气体传 感器 等Ｌ ３ ２］ ￣ 。制备纳米 Ｚ Ｏ 的方法很 多， 为气 相法、 ｎ 分
液相法、 固相法 ， 文献报道 中还有用 电镀化学 沉积 法、 机械化学法 以及热爆法等多种综合方法制备纳 米颗粒［ ］ 。其中又以液相法制备纳米氧化锌的报 道见多。液相法中的均匀沉淀较其他液相法有其显
核速率和生长速率 的 比值就 减小 ， 粒子粒 径增大 。 当硝酸锌的浓度继续增加 ， 溶液中的过饱和度增加 ， 有利于小颗粒的沉淀 生成 ， 当硝酸锌的浓 度增加至 ０ ６ ． ｏ Ｌ时， 粒粒 径最小 。继续 增加浓 ． ～０ ８ｍ ｌ ／ 颗 度， 颗粒之间的碰撞 几率增 大 ， 溶液 中的粘度增加 ，
维普资讯
贵 州 化 工
・
２０ ０６年 １ ０月
３ ・ ８
Ｇ ￣ ｏ ｈｍｉ ｌｎ ｕｔ ｕ ｈｕＣ ｅ ｃ ｄ ｓ ｙ ａＩ ｒ
第 ３ 卷 第 ５期 １
过饱和度小 ， 得到的 Ｚ Ｏ颗粒粒径大且产率很低 ， ｎ
颗粒颜色发黄。反应温度越高 ， 尿素 的水解速度越
可以看出， Ｚ （ Ｏ ） 浓度过低时 （ ．ｍ ｌ ） 当 ｎ Ｎ ３ ＜０ ５ ｏ Ｌ ， ／
化不大 。纳米 Ｚ Ｏ 的产率 随着尿素浓 度的增加 而 ｎ 增加 ， 当尿素 浓度 增加 到 ２ ７ ｏ／ ．ｍ ｌ Ｌ时， 此时 纳米
＊ 金项 目： 基 中南林学院引进人才基金 （１ ０ ０４）
在制备 纳米 Ｚ Ｏ 中， ｎ Ｎ ３２ 度、 素和 ｎ Ｚ （ Ｏ ）浓 尿
Ｚ（０ ） ｎ Ｎ ３２ 浓度的比值 、 面活性 剂的种类 、 表 反应温 度、 反应时间等都会影 响纳米氧化锌 的粒径 。本文 着重讨论 Ｚ （ Ｏ ） 浓度、 ｎＮ ３２ 尿素和 Ｚ （ Ｏ ） 浓度 的 ｎ Ｎ ３２
均匀共沉淀法制取zno
均匀共沉淀法制取zno1. 简介均匀共沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌（ZnO）的方法。
该方法具有操作简单、反应时间短、较高产率和纯度等特点。
因此被广泛应用于氧化锌的制备。
2. 均匀共沉淀法的原理均匀共沉淀法是一种通过均匀混合两种不同用途的盐溶液制备氧化锌纳米粒子的方法。
在该方法中，先将氧化锌前体溶于溶液中，然后加入NH4OH，用于提高pH值，促进Zn2+ 沉淀生成Zn(OH)2，并形成胶体粒子。
接着，将其他金属离子的溶液与Zn(OH)2混合，进一步沉淀形成氧化物混合物。
最后，为了获得氧化锌，还需要将混合物进行煅烧处理。
3. 实验过程在实验过程中，首先需要制备两种不同的盐溶液，一种是氧化锌前体，另一种是含其他金属离子的盐溶液。
然后将两个溶液均匀混合，再利用氨水溶液调节pH值。
当pH值为8左右时，混合物开始沉淀。
接着需要连续搅拌20-30分钟，以保证混合物充分均匀混合。
此时，将混合物加入醇类溶剂中，然后以高温（> 300°C）煅烧，在高温下还原并生成氧化锌样品。
4. 实验优势该方法有许多实验优势，包括：4.1 粒子的尺寸和分散性较好，分布范围窄，对于研究粒子的表面结构和性能具有优势；4.2 操作简单，适用于规模化制备；4.3 可以轻易地通过改变混合液体中含量和浓度，来调控最终得到的纳米ZnO的性质，并优化其光电性能；4.4 纳米氧化锌制备过程中的化学反应具有容易控制的化学反应动力学，可以通过单一反应温度调控合成过程。
5. 结论均匀共沉淀法制备氧化锌是一种非常普遍的方法，适用于制备纳米ZnO。
该方法具有高效、简单、灵活和易于控制反应动力学特性等优点。
在未来，该方法将继续被研究和改进，以提高其效率和应用范围，并促进氧化锌在各种领域中的使用。
ZnO纳米粉体材料的制备
实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
均匀沉淀法制备纳米 ZnO 及其光催化研究
均匀沉淀法制备纳米 ZnO 及其光催化研究李秀萍;李秀荣;赵荣祥;胡亚楠【摘要】通过控制溶液的pH为8，确保溶液中碳酸根以碳酸氢根形式存在，通过加热使碳酸氢根分解为碳酸根生成碳酸锌沉淀，碳酸锌煅烧分解为氧化锌。
采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌，利用X射线衍射（X RD ）、扫描电镜（SEM）、紫外（UV）和红外（IR）光谱对所制备催化剂进行表征。
通过光催化降解罗丹明B （RhB），研究氧化锌的光催化性能。
分别考察了催化剂的质量、pH值、双氧水的体积、光催化时间对光催化效果的影响。
结果表明，100 mL罗丹明B溶液加入24 mg催化剂、pH＝4、H2 O2加入体积为2 mL时，130 min光催完毕。
%In this work ,controlling the pH of the solution was 8 ,which ensure that the carbonate exists in the form of bicarbonate .The bicarbonate were decomposed carbonate by heating .The carbonate and zinc ions producted zinc carbonate precipitation ,zinc carbonate were decomposed ZnO by calcination . Nanometer ZnO were preparated by homogeneous precipitation .Samples were characterized by X-raydiffraction(XRD) ,scanning electron microscopy(SEM) ,UV spectroscopy . The rhodamine B(RhB) was aim of degradation .The photocatalytic activity of the samples was evaluated by the photocatalyst of rhodamine B(RhB) under UV light irradiation .It was studied on effects of catalyst dosage ,pH and H2O2 dosage on photocatalytic time .The experimental results show 100 mL RhB was completely photocatalized in 130 min under adding the mass of calalyst was 24 mg ,pH was 4 and the volue of H2 O2 was 2 mL .【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P39-42)【关键词】均匀沉淀;氧化锌;光催化;罗明丹B;紫外【作者】李秀萍;李秀荣;赵荣祥;胡亚楠【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺 113001;黑龙江省望奎县第一中学，黑龙江绥化152100;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺 113001【正文语种】中文【中图分类】TE662;O643.3近年来，纳米半导体光催化技术被认为是一种最为环保的环境污染物深度处理技术。
沉淀法制备纳米ZnO
设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料，聚乙二醇（PEG600）为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。
关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。
纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。
国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。
纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。
纳米材料的制备方法分类如下表：本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ，直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。
2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇（PEG600）、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪，胶头滴管。
纳米zno的制备与应用
纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法：水溶法是制备纳米ZnO的简便方法，可采用连续（水-硝
酸甲酯）、隔离（亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯）分步法，在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸，使溶液pH降低到≤2。
在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应，形成纳米锌硝酸。
在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。
2、氧化还原反应：可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应，从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子，氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。
3、溶液浸渍法：它是把染料溶液，碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子，制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子，此法做法简便。
4、共沉淀法：将酸性和碱性的底物混合，随后向其中加入Zn(II)离子，在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下，再缓缓加入氢氧化钾溶液，ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面，即可得到纳米ZnO
粒子。
二、应用：
1、电子器件：ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率，此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。
纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性，因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。
2、光学元件：纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力，因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。
3、量子点：纳米ZnO也被用于制造量子点，量子点具有非常独特的物理特性和电子特性，使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。
实验7沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
液相沉淀法制备氧化锌
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
纳米氧化锌生产工艺
纳米氧化锌生产工艺
纳米氧化锌生产工艺是通过先进的化学合成方法制备纳米颗粒氧化锌的过程。
以下是一个包括几个关键步骤的典型的纳米氧化锌生产工艺流程。
1. 材料准备：准备所需的原料和试剂，包括锌粉和溶剂等。
确保原料的纯度和质量。
2. 溶液制备：将锌粉溶解在适当的溶剂中，例如水或有机溶剂。
使用搅拌器将溶液搅拌均匀，以确保溶液中的锌粉均匀分散。
3. 沉淀反应：将溶液加热并加入一定量的沉淀剂，例如碳酸氢铵或氨水，促使锌离子和沉淀剂发生反应生成氧化锌沉淀。
在反应过程中，要保持适当的搅拌和温度控制，以确保反应的均匀性和高效性。
4. 沉淀分离：将反应完成后的体系进行离心或过滤分离，将沉淀从溶液中分离出来。
然后用适当的溶剂进行洗涤，去除残留的溶剂和反应产物。
5. 干燥和研磨：将纳米氧化锌沉淀进行干燥，通常采用低温干燥的方法，以避免纳米颗粒的烧结和聚集。
然后使用适当的研磨方法将干燥的沉淀研磨成所需的纳米颗粒尺寸。
6. 表征和分析：对得到的纳米氧化锌进行表征和分析，包括粒径分析、形貌观察、化学成分分析、晶体结构分析等。
这些分析结果可以用来评估纳米氧化锌的质量和性能。
7. 后续处理：根据纳米氧化锌的应用需求，可以进行一些后续处理步骤，例如表面修饰、复合材料制备等，以提高纳米氧化锌的性能和适用性。
需要注意的是，纳米氧化锌的生产工艺具有一定的复杂性和技术难度。
在实际生产中，还需要综合考虑产品质量、成本控制、环境保护等因素，选择合适的工艺和优化生产参数。
此外，安全操作和对相关法规的遵守也非常重要。
纳米ZnO的制备及其紫外吸收特性
（ 云南师范大学 化学化工学院 ， 云南 昆明 ６ ５ ０ ５ ０ ０ ） 摘 要： 以Ｚ ｎ （ ＮＯ。 ） ｚ・６ Ｈｚ Ｏ 为主要原 料 ， Ｎａ ｚ Ｃ Ｏｓ・ １ ０ Ｈｚ Ｏ为沉淀剂 ， 采用溶 液直接沉淀法 制
得Ｚ ｎ Ｏ前驱体 。在不同条件下灼烧前驱体 即可得到纳米 Ｚ ｎ Ｏ粉末 。用紫外 一可见分光光度计 、 ｘ射线 衍射仪及透射 电子显微镜分别对样 品 的紫外 吸收特性 、 晶型、 粒 子形貌 和尺 寸等进行 了表 征 。结果表 明： 所制得 的纳米 Ｚ ｎ Ｏ为六方晶系纤锌矿结构 ， 呈 球状或 椭球状 ， 在 近紫外光 区有一强 的吸 收， 其对应 的波长约为 ３ ７ ０ ｎ ｍ； 在 ４ ０ ０。 Ｃ下灼烧 ２ ｈ制得的纳米 Ｚ ｎ Ｏ 的紫外 吸收性能最佳 。
纳米zno的制备及其紫外吸收特性znno326h2ona2co310h2o在不同条件下灼烧前驱体即可得到纳米zno衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性zno为六方晶系纤锌矿结构呈球状或椭球状在近紫外光区有一强的吸收370nm
云 南师 范大 学学 报 （ 自然科 学版 ） ２ ０ １ ３年 １ １ 月３ ３ 卷 ６期 （ Ｖｏ １ ． ３ ３ Ｎｏ ． ６ ）
将超 声 技术 与微乳 液技 术相 结合研 究 了表面改 进
由于紫外 线具 有频 率高 ， 能量 大 等特点 ， 过 量 的紫 外 线 照射会 对 人 体产 生 很 大 的危 害 ， 如 增 加 白内 障等 眼部疾 病 发 病率 ， 使 皮肤 老 化 甚 至 引 发 皮肤 癌Ｉ １ ］ 。研 究 表 明 ： 紫外 线 辐射 对 人 体 皮肤 的危 害
沉 淀 法 制 备 纳米 Ｚ ｎ Ｏ 颗 粒 具 有 操作 简单 的
均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究
３ ５ ０ ０ ０ ０ ）
鹏 ，牛
玉 ，
（ １ ． 三 明学 院 化学与化工应用技术研究所 ， 福建 三明， ３ ６ ５ ０ ０ ４ ； ２ ．福卅Ｉ 大学 化学化工学院， 福建 福州，
摘
要 ：以硫酸锌和尿素为原料，采用均相沉淀法制各纳米 Ｚ ｎ Ｏ颗粒，并用 Ｘ Ｒ Ｄ测试手段对样品进行了表征．
第２ ５ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ３年 ３月
湖 南 文理 学 院 学 报 （ 自然科 学版 ） Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ａ ｒ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ （ Ｎａ ｍｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
以卤钨灯为光源，以纳米 Ｚ ｎ Ｏ为光催化剂，考察了其 降解 甲基橙的性能．结果表明： ５ ０ ０℃制备的Ｚ ｎ Ｏ ， ６ ０ｍｉ ｎ 内使 甲基橙降解率达 ６ ７ ． ８ ％． 关键词：纳米 Ｚ ｎ Ｏ ；均相沉淀；光催化；甲基橙 中图分类号： Ｏ ６ ４ ３ ． ３ ６ 文章编号： １ ６ ７ ２ — ６ １ ４ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ １ ８ — ０ ３
（ １ ． Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｙ， ｔ Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ３ ６ ５ ０ ０ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
纳米ZnO的制备方法
理论纵横·241·中国周刊2020.05No.238纳米ZnO 的制备方法王俊勇山东省德州市第一中学 山东 德州 253000摘要：ZnO 是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3.2eV，六角纤锌矿型晶体结构，属六方晶系，为极性晶体，具有很高的导电、导热性能和化学稳定性及良好的紫外吸收性能，广泛应用于橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等方面,可以用来制造橡胶添加剂、气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置。
并且有望在抗菌、净化空气、污水处理中发挥巨大的作用。
关键词：ZnO ；制备；方法制备纳米氧化锌的方法有多种，根据制备过程中有无化学反应可分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术，将普通的纳米氧化锌粉体粉碎到纳米级的氧化锌，但由于技术因素，物理法一般难得到纳米级的氧化锌。
通过该法，氧化锌的最细颗粒只能达到0.1um，所以理想的合成方法还是化学法。
化学法是在控制条件下，从原子或分子的成核，生成或凝聚成具有一定尺寸形状的粒子，常见的化学方法有固相法、液相法、和气相法。
1物理法物理方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、水锤粉碎法、高能球磨法、喷雾法、冲击波破碎法、蒸汽快速冷凝法、蒸汽快速冷却法、蒸汽快速冷却法、分子束外延法等。
通过物理方法，可制造出直径为几个纳米的氧化物粉体，并且可保证纳米颗粒具有较为洁净的表面，但是通过物理方法制备的纳米粉体常常具有较宽的粒度分布，较严重的团聚等。
利用立式振动磨制备纳米级粉体的过程和技术，得到了α-Al 2O 3、ZnO、MgSiO 3 超微粉，最细粒度可达到0.1um，磨介的尺寸和进料的细度影响粉碎性能。
该法得不到1-100nm 的纳米级粉体。
2 化学法2.1 固相法固相法也称为固相化学反应法，是近几年发展起来的一种价廉而又简易的全新的方法。
固相法是将金属盐或金属氧化物按一定比例充分混合、研磨后进行锻烧，通过发生固相反应直接制得纳米粉末，运用固相法制备纳米ZnO 具有操作和设备简单安全。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
沉淀法制备纳米氧化锌的研究
2001年6月第31卷第3期 西北大学学报(自然科学版)Jou rnal of N o rthw est U n iversity (N atu ral Science Editi on ) Jun .2001V o l .31N o.3 收稿日期:1999211205 基金项目:陕西省教委重点科研资助项目(96JZK 18) 作者简介:祖 庸(19372),女,安徽巢县人,西北大学教授,从事纳米材料的制备、改性和应用研究。
沉淀法制备纳米氧化锌的研究祖 庸,李晓娥,樊 安,刘超峰(西北大学化学工程学系,陕西西安 710069)摘要:通过实验和理论分析,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较。
结果表明:以硝酸锌为原料、尿素为均匀沉淀剂制得的纳米ZnO 粒径小、分布窄、分散性好,收率大体相等,远优于直接沉淀法制备的纳米ZnO 。
关 键 词:纳米氧化锌;均匀沉淀法;直接沉淀法中图分类号:TQ 13 文献标识码:A 文章编号:10002274(2001)0320232203 纳米粒子具有许多特殊的性能,如量子效应、宏观量子隧道效应、表面效应、小尺寸效应等[1],因而赋予纳米ZnO 许多新的性质和用途。
如用于制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、精密陶瓷材料、化妆品及医药材料等。
纳米ZnO 的制备方法很多[2～8],我们采用沉淀法进行制备,沉淀法可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子,且产品综合成本低、工艺简单,易实现工业化生产。
本文对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较,认为均匀沉淀法优于直接沉淀法,并给出均匀沉淀法制备纳米ZnO 的最佳工艺条件。
1 沉淀法制备纳米ZnO 的原理1.1 直接沉淀法(D P M )[3]该法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。
经过滤、洗涤、干燥、热处理后,得到纳米ZnO 。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程；2.了解纳米氧化锌的物理化学特性；3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。
二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种，包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用的是化学共沉淀法，即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合，并加入胶体保护剂，沉淀后用乙醇洗涤并干燥，即可得到纳米氧化锌粉末。
三、实验步骤1.准备工作：取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中，制备成1mol/L的溶液。
2.混合溶液：将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中，加热到70℃，搅拌均匀。
3.加入保护剂：将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中，加入上述混合液中并搅拌均匀。
4.沉淀：将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时，待其冷却后，可以观察到白色的沉淀物。
5.洗涤：用乙醇进行反复洗涤，以去除沉淀物中的杂质。
6.干燥：将洗涤后的沉淀物放在烤箱中，烘干至恒温100℃，即可得到纳米氧化锌粉末。
四、实验结果1.显微镜下观察：从显微镜图片可以看到，制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间，颗粒呈现为球形或椭球形。
2.XRD分析：对纳米氧化锌进行XRD分析，得到的峰位分布与标准氧化锌相同，证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。
3.红外光谱分析：对纳米氧化锌进行红外光谱分析，发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰，在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。
本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。
通过XRD和红外光谱分析，证明了制备出的样品纯度较高，结晶完整，符合预期结果。
六、实验感想通过本次实验，我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。
实验过程中需要精细操作，注重每一步的流程控制和注意事项，否则会影响到结果的准确性。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究
第35卷，增刊V01．35Suppl e雠m红外与激光工程hl：胁red柚d Las er E n酉n∞r i l l g2006年10月oc t．2006均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究曾宪华，史运泽，樊慧庆(西北工业大学材料学院，陕西西安710072)摘要：以六水硝酸锌为锌源、氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂，采用均匀沉淀法合成了纳米氧化锌。
实验结果表明制备出的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构氧化锌。
通过x一射线衍射(xR D)，扫描电镜(s E M)等测试手段对所得产物的组成、形貌、结构进行了研究。
该方法制备的纳米氧化锌平均粒径在11nm左右。
关键词：氧化锌；纳米粒子；均匀沉淀法；六角纤锌矿型晶体结构中图分类号：T N215文献标识码：A文章编号：1007．2276(2006)增E一0165．03Pr epar at i on and cham ct er i zat i on of nam om et er zi nc o】|【ide by ahom ogene ous pr eci pi t at i on冱N G)(i柚也ua，Sm Y un—ze，Ⅳ蝌H ui—qi ng(School0f M锄=ri als Sci∞ce锄d Engi II ecri ng，N onh懈咖Pol弘echni cal U面rc rs it y。
)【i’蛆7100r72，al ina)A bst m t：N锄om e喷zi nc oxi de a r e sy劬esi zed舶m Z l l N036H zo柚dN a oH by a hom oge舱ouspr eci pi觚on，us i ng C17H603a s a s ol vent．Z no pow der s ar e c ha r ac t e ri Zed by x—r aydi债act i on aJl d sc咖i Il g e l e c t r on I I l i cr os copy，锄d om e r m eas of t es血g．功e zi nc oxi de c巧st al s a r e pur e hex a90n al w unzi t e s劬cm l．e(SG：P63I nc)i11aV er age si z e 0f l l m n．K ey w or ds：Zno；N anm n咖c巧stal s；H om ogeneous pr eci pi砸on；H exa90nal w urt zi t e s劬ct ur e0引育氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构，是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3．3eV，由于量子尺寸效应，当颗粒为10nm时，其禁带宽度增加到大于4．5eV，此时能较好的吸收250～320nm的紫外线。
常温直接沉淀法制备ZnO纳米棒
维普资讯
叶红 勇等：常温直接沉淀 法制备 Ｚ Ｏ纳米棒 ｎ
３３ ｌ
２ 结 果 与讨 论
２ １ 氧化 锌纳米 棒 的 ＸＲ 分析 ． Ｄ
图１ 为在表面活性剂 Ｐ Ｇ４０的作用 下 ， Ｅ－ ０ 采用常温直接沉淀法制得的 Ｚ Ｏ纳米棒 的 Ｘ Ｄ图谱 ， ｎ Ｒ 该谱线的峰值与峰位均与 Ｊ Ｄ Ｓ卡片（６１５ ） ＣＰ ３ — １ 一一对应 ， 明产物为六方晶系的 Ｚ Ｏ， ４ 说 ｎ 并且纯度很 高． 各峰峰宽明显 ， 利用 Ｓｈｒ 公式 ， １０ ， ０ ２ 和（０ ） ｃｅ ｒ ｅ 由（０ ） （０ ） １ １ 三峰 的半峰宽 （ ＷＨ ） Ｆ Ｍ 可求得 Ｚ Ｏ的 ｎ 平均粒径为 ３ ｍ 各峰峰强度较高 ， ０ｎ ． 说明制得的 Ｚ Ｏ晶形 比较完整．另外 ， Ｘ Ｄ图谱 中的（０ ） ｎ 该 Ｒ ０２ 峰是 Ｚ Ｏ晶体（０ １ 面二次衍射的结果．在此与 Ｚ Ｏ的标准 Ｘ Ｄ谱 图作 比较 ， ｎ ００ ） ｎ Ｒ 发现（０ ） ０ ２ 峰的强度 明显 增 高．这 表 明 Ｚ Ｏ纳米 棒 的生 长方 向为 ［０ １ ． ｎ ００ ］
装纳 米氧 化锌 单 晶 ， 引起 人们 合成 一维 Ｚ Ｏ纳米 结 构 的兴 趣 ．目前制 备 高 质 量 Ｚ Ｏ纳 米 线／ 所 采 这 ｎ ｎ 棒 用 的条件 苛刻 、 作 复杂 的气 一 一 操 液 固法 （ Ｌ ） 或 化学 气 相 沉 积法 （ Ｖ 都不 利 于 Ｚ Ｏ纳 米 线／ Ｖ Ｓ Ｃ Ｄ） ｎ 棒
Ｘ Ｄ， Ｅ Ｓ Ｅ Ｒ ห้องสมุดไป่ตู้ Ｍ， Ａ Ｄ和 Ｈ Ｔ Ｍ等进行 了表征．结果表 明 ， 得 Ｚ Ｏ为一维 的纳米棒 ， 于六 方纤 维矿的单 晶 ＲＥ 所 ｎ 属 结构．Ｚ Ｏ纳米棒 的直径在 ２ ４ ｉ 间 ， ｎ ０～ ０ ｎ ｎ之 长度 在 ３０～８０ｎ ０ ０ ｉ ｎ范围．（ ０ １ 面为 Ｚ Ｏ纳米 棒的生 长方 ００ ） ｎ 向．讨论了 Ｚ Ｏ相的生成 和 Ｚ Ｏ纳米棒 的形成 机理以及 Ｐ Ｇ ４０在其 形成 过程 中的作用． ｎ ｎ Ｅ －０ 关键词 Ｚ Ｏ纳米棒 ；晶体 生长 ； ｎ 直接沉淀 ；常温
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设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO
摘要:本实验以Zn(NO
3)
2
·6H
2
O和NH
4
HCO
3
为原料，聚乙二醇（PEG600）为模板，采用
直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。
关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸
1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础
氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。
纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。
国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。
纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1
~
100nm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。
纳米材料的制备方法分类如下表：
本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ，直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。
2.实验
2.1实验药品及仪器
Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇（PEG600）、无水乙醇、去离子水
烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪，胶头滴管。
2.2制备原理及实验步骤
配制0.8mol/l 的聚乙二醇（PEG600）溶液，称取23.8g 的 Zn(NO 3)2·6H 2O 溶于100ml 去离子水，并加入1g 上述配制的聚乙二醇（PEG600）溶液。
称取31.6g NH 4HCO 3定容至200ml 配制成2.0mol/l 的溶液。
然后将NH 4HCO 3溶液缓慢滴加到锌盐溶液中。
调节反应体系的终点PH 值为7.5.将所得的沉淀物减压抽滤，用1mol/L 的NH 4HCO 3溶液无水乙醇分别洗涤3次，60-80℃烘干后放于马弗炉400℃煅烧2h ，即得纳米ZnO 粉体。
主要反应历程如下：
Zn 2++2CO 3→ZnCO 3（↓）+CO 2↑+H 2O ZnCO 3→ZnO+CO 2（↑）
3.结果与分析
3.1终点PH=7.45 3.2称量，计算产率
m
理论
=6.512g
m
实际
5.21g
产率= m
实际/ m
理论
×100%=80.00%
3.3X射线物相测定
Peak Search Report (9 Peaks, Max P/N = 36.8)
PEAK: 55-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit 3.4产品X-射线衍射数据：
晶粒尺寸D=0.89λ/ρCOSθ
式中:D为晶粒度;
λ为X射线的波长:
θ为衍射角;
θ=36.081°/2=18.0405°
β= 0.61°=1.065×10-2rad
D=0.89×1.5406Å/（1.065×10-2rad×cos18.0405°）=13.545nm
3.4分析
由以上结果可知，纳米ZnO的产率是80.00%，有点偏低，而且纳米颗粒较小。
分析可能的原因是（1）试剂在实验过程中经几步转移，这其中会有一部分损失。
（3）抽滤时因为纳米ZnO颗粒较小，而所铺滤纸层数不够，致使少量纳米ZnO颗粒透过滤纸而进入母液中。
（2）①化学沉淀法中采用二步法，前驱物大多为胶状物，存在阴离子洗涤与去除的问题;②沉淀剂易作为杂质混入;③沉淀过程中各种成分可能发生偏析，水洗时部分沉淀物易发生溶解:④合成的纳米氧化锌有团聚现象。
（4）该方法由于沉淀剂直接加入，而来不及扩散，造成局部溶度过高，使溶液中同时进行着均相成核与非均相成核作用，造成合成出的纳米氧化锌粒径分布宽。
影响X射线衍射仪测量的准确性。
（5）煅烧温度的影响：煅烧温度和时间也影响产品氧化锌的粒径,煅烧温度与时间过低、过短,则煅烧不完全,产品的纯度不够;而煅烧温度过高,煅烧时间越长,得到的粒径越大。
我们的沉淀放入烘箱的是较短，可能并没有全部烘干，或者没有达到所需的水平，导致最后粒径较小。
（6）聚乙二醇的影响：加入一定量的高分子聚合物有利于形成溶胶，使之得到较好的分散。
微粒表面吸附了一层高分子聚合物后，即形成了一层保护膜，由于空间阻位作用，抑制微粒进一步长大，很好地控制了合成粒子的大小。
粒子较小可能跟所加聚乙二醇（PEG600）的加入量有关。
（7）溶液终点PH值对粒子本身的形貌有影响。
4.结论
参考文献
[1]汤国虎均相沉淀法合成纳米氧化锌的研究，成都理工大学学位论文，2004.5
[2]王振希等，直接沉淀法制备纳米氧化锌工艺研究，南昌大学化学工程系。
[3]雷闫盈李晓娥祖庸，西安大学化工系，西安710096
[4]徐燕莉编.表面活性剂的功能北学工业出版社，2000.06
[5]沈文霞等，物理化学第五版下册，高等教育出版社，2005.07。