香水配制

乙酸异戊酯的合成

及香水的配制

——设计实验报告

班级：环境工程072

姓名：刘潇韩

学号： 07031060226

同组人：田姗姗汤雪梅李孝贞

乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，是我国GB2760---86规定允许使用的合成食用香料。工业上被用作无烟火药、清漆、喷漆、氯丁橡胶、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，是一种应用广泛的精细有机化工产品。

目前工业上一直沿用硫酸催化下由冰乙酸和异戊醇酯化而成[1] ,由于硫酸的强酸性和强氧化性,对设备的严重腐蚀性,同时引起副反应发生. 因此,开发条件温和,反应时间短,对环境无污染,容易和产物分离,可重复使用的催化剂,成为当务之急[2 ] . 本文在这方面作了初步的探索,将固体磷酸二氢钾用于乙酸异戊酯的合成,取得满意效果.

实验目的：

⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；(2) 理解磷酸二氢钾对乙酸异戊酯合成的催化机理；（3）熟悉对实验仪器的使用操作方法；（4）了解香水的制造过程

实验原理：

乙酸异戊酯为无色透明液体，又称香焦油，密度0.876，熔点-78.5 °C。沸点142℃。乙酸异戊酯微溶于水，溶于乙醇和乙醚。本实验在磷酸二氢钾催化剂存在下,由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯,当冰乙酸,异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1∶∶1. 5∶∶0. 096, 回流时间为120 分钟,酯的收率达91. 2%, 磷酸二氢钾重复磷酸二氢钾催化合成乙酸异戊酯。由冰乙酸和异戊醇在催化剂的作用下合成乙酸异戊酯的反应如下：

酯化率（%）=[(反应前乙酸的量-反应后乙酸的量)/反应后乙酸的量]*100%

实验器材及药品：

器材：阿贝折射仪、HP- 5890气相色谱仪(AR)级乙酸异戊酯标定，装有电动搅拌器,温度计和回流冷凝管的250mL三颈瓶，100mL 锥形瓶，

试剂；冰乙酸、异戊醇、磷酸二氢钾,饱和Na2 CO3 溶液, 饱和NaCl，饱和CaCl2 溶液，无水MgSO4

实验步骤：

（1）乙酸异戊酯的合成

在装有电动搅拌器,温度计和回流冷凝管的250mL三颈瓶中,加入一定量的冰醋酸,异戊醇

和KH2 PO4 ,加热回流一段时间后,将反应液冷却,分别经饱和Na2 CO3 溶液, 饱和NaCl 溶液和

饱和CaCl2 溶液洗涤,分去水层,有机相倒入100mL 锥形瓶,加入无水MgSO4 干燥, 常压下蒸馏, 收集140℃—143 ℃馏分得产品,用阿贝折射仪测定酯的折光率,用HP - 5890 气相色谱仪测定酯的纯度,并按下式计算酯的收率:

酯的收率= 实际制得的酯的质量( g)\理论计算所得的酯的质量( g) ×100%

（2）香水的制备

把10ml上述产品放到烧杯中，再加入10ml的无水酒精，用玻璃棒充分的搅拌均匀，（注意：需轻力、缓慢细致的搅拌），把调好的香水放到瓶子里，放在阴暗场所三个星期，把它装到香水瓶或喷雾器里，香水就制好了。

实验过程中的酯的收率影响因素研究：

1.催化剂用量对酯的收率的影响

取0. 26mol冰乙酸, 0. 39mol异戊醇,并根据以下要求的K2HPO4量做为催化剂反应时间2.

0h,记录下在不同的条件下乙酸异戊酯的收率

表1催化剂用量对酯的收率的影响

K2HPO4(mol) 收率 (%)

0.03

0.03

0.027

0.027

0.025

,催化活性的变化,以及随着催化剂用量的增加,酯的收率的变化.因此, 得出该反应催化剂的最佳用量其用量，并记录下此时温度

2.酸醇比对酯的收率的影响

按以下要求取一定量的酸、醇、KH2 PO4 ( 0. 025mol) ,回流2. 0h,记录收率

表2酸醇比对酯的收率的影响

根据表2，讨论当保持醇的量不变,改变酸的量时,酸的用量对酯收率的影响,继续减小酸的量,增加醇的量,酯的收率如何变化？根据实验收率得出本实验的最佳酸醇摩尔比是多少？并记录下此时反应温度。

3.回流时间对酯的收率的影响

根据前面实验的最佳结果,每次取0. 26mol冰醋酸、0. 39mol异戊醇、0. 025molKH2 PO4 (重复使用多次) ,改变回流时间,记录酯的收率

3

根据表3所得实验数据，讨论在磷酸二氢钾催化下,在多长的回流时间下收率最高？从实验数据来看,根据实验数据得出最佳回流时间。

参考文献:

【1】徐克勋主编. 精细有机化工及中间体手册[M ]. 北京:化学工业出版社, 1998. 1～332. 【2】闵恩泽,陈家镛. 绿色化学与技术- 推进化工生产可持续发展的途径[ R ]. 中国科学院院士咨询报告[ 1998 ] C 003 [化06号].

【3】张友兰有机精细化学品合成及应用试验[M]，北京化学工业出版社，2005；

【4】许卓望杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究[J],哈尔滨师范大学自然科学学报，2004。