固液吸附法测定比表面实验报告

实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附)

一、实验目的

同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附

【实验原理】

实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2)

式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式:

(3)

作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K.

如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算:

S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4)

式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2).

式(3)中的吸附量Г可按下式计算

(5)

式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】

带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台.

活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂.

【实验步骤】

1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液.

2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活

性炭均匀悬浮于醋酸溶液中,然后将瓶放在振荡器上,盖好固定板,振荡30min.

3. 振荡结束后,用干燥漏斗过滤,为了减少滤纸吸附影响,将开始过滤的约5mL 滤液弃去,其余溶液滤于干燥三角瓶中.

4. 从1,2号瓶中各取20.00mL,从3,4,5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液,用标准NaOH 溶液滴定,以酚酞为指示剂,每瓶滴二份,求出吸附平衡后醋酸的浓度.

5. 用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度.

【注意事项】

溶液的浓度配制要准确 活性炭颗粒要均匀并干燥

【数据处理】

实验数据列表1.将试验数据列表。

标准溶液NaoH 浓度为0.102mol/L

2.计算各瓶中醋酸的起始浓度c 0，平衡浓度c 及吸附量Ґ（mol • kg －1）。 计算结果如上表。

由o c c

V m

-Γ=

计算吸附量。 3．吸附量对平衡浓度作等温线。

4.作c/Ґ-c 图，并求出∞Γ和常数K 。

由直线斜率得:

1119.34881

∞=Γ ∞Γ=0.05168mol/kg

由直线截距得：

1

0.40911K

∞=-Γ⨯

K=-47.29

5.由∞Γ计算活性炭的比表面。

23200 6.0210 2.4310S -∞=Γ⨯⨯⨯⨯

=756.0062/

m kg

【讨论】

1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内.既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和.如次甲基蓝在活性炭上的吸附实验中原始溶液的浓度为2g·dm-3左右,平衡溶液的浓度不小于1mg·dm-3.

2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进行,使盛有样品的三角瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡.本实验是在空气浴中将盛有样品的三角瓶置于振荡器上振荡.实验过程中温度会有变化,这样会影响测定结果.