改进的新汞蒸气还原瓶代替仪器配套还原瓶测定食品中汞含量
汞含量的实验报告
一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。
2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。
3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。
汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。
（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。
2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。
（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。
（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。
3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。
（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。
（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。
4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。
（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。
（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。
（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。
（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。
粮食中总汞测定前处理方法探讨
A1 A2 A3 A4 A5
（ 4 ） 精密度测定（ RSD） 取同一样品处理 6 次， 分别用微波消解法和高压 消解法进行样品前处理， 测得结果经统计计算， 微波 消解法 RSD 为 1． 52% ， 高压消解法 RSD 为 2． 2% 。 瑠 瑒
完 ［ 3］ 北京瑞利分析仪器公司． 原子荧光光谱分析方法手册［ Z］ ．●
［2 ］ ［1 ］
1． 3 1． 3． 1
分析步骤 前处理
（ 1 ） 微波消解法： 粮食称取经粉碎混匀过 40 目 HNO3 5 mL， H2 O2 2 mL 置于消解罐 筛的干样 0． 3 g， 中， 盖好安全阀后， 将消解罐放入微波炉消解系统 MSP － 6600 设定条件是： 粮食， 步骤 1 ， 运行时间 中， 30 min， 保持时间 15 min， 功率 50% ， 恒压 0． 8 MPa， 消解完 后， 只 需 降 压 30 min， 即可取出用（ 1 + 9） HNO3 定量转移至 25 mL 容量瓶， 同时做试剂空白试 验和标准物， 待测。 （ 2 ） 高压消解法： 粮食称取经粉碎混匀过 40 目 筛的干样 0． 3 g 置于聚四氟乙烯塑料内罐中， 加5 mL 硝酸， 混匀后放置过夜， 盖上内盖次日加入过氧 化氢 2 mL 放入不锈钢套中， 旋紧密封， 然后将消解 器放入烘箱中加热， 升温 100 ℃ 保持 1 h 后至 120 ℃ 后保持 2 h， 至消解完全， 自然冷至室温。 用 （ 1 + 9 ） HNO3 转移定容至 25 mL， 摇匀。同时做试剂空白 试验和标准物， 待测。 1． 3． 2 标准曲线的绘制
收稿日期： 2011 － 01 － 11 作者简介： 高艳（ 1977 —） ， 女， 工程师．
0． 5 、 1． 00 、 移取 10 ng / mL 的汞标准溶液 0． 00 、 2． 50 、 5． 00 mL 于 50 mL 的容量瓶中， 加入 （ 1 + 9 ） HNO3 溶液定容至刻度， 摇匀， 配制的标准曲线浓度 0． 1 、 0． 2 、 0． 5 、 1． 0 ng / mL。 为 0、 1． 3． 3 样品测定
利用全自动蒸气发生测汞仪测定水中痕量汞的研究
过硫酸钾(K 2S 2O 8)=50g ·L -1，称取50g 过硫酸钾(优级纯)溶于少量无汞水中，然后用无汞水定容至1000mL 。
氯化亚锡(SnCl 2)=200g ·L -1，称取100g 氯化亚锡(分析纯)于200mL 的干燥烧杯中，沿杯壁缓缓加入100mL 浓盐酸(优级纯)。
用玻璃棒搅拌，待完全溶解后，冷却，转移至500mL 容量瓶中，用于汞水定容刻度线。
重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)=0.5g ·L -1，称取0.5g 重铬酸钾(优级纯)溶于950mL 水中，再加入50mL 浓硝酸(优级纯)至1000mL 。
盐酸羟胺(NH 2OH ·HCl)=200g ·L -1，称取200g 盐酸羟胺(优级纯)溶于少量无汞水中，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度线。
汞标准贮备液(Hg)100mg ·L -1，环境保护部标样所GSB 07-1274-2000标准汞溶液。
汞标准中间液0.1mg ·L -1。
用A 级移液管准确量取10.00mL 汞标准贮备液至1000mL 容量瓶中。
用重铬酸钾溶液稀释至刻线，混合摇匀。
汞标准使用液:10μg ·L -1。
用A 级移液管准确量取10.00mL 汞标准使用液至100mL 容量瓶中。
用重铬酸钾溶液稀释至刻线，混合摇匀。
1.2 仪器条件操作温度：15～30℃；相对湿度≤75%；电源电压：交流220V ；通风良好、防火。
1.3 分析程序样品摇匀后，移取适量样品于反应管。
仪器按程序依次加入硫酸(GR)，硝酸(1+1)和高锰酸钾(GR)溶液(50g ·L -1)摇匀(15min 内不能保持紫色，需补加适量高锰酸钾溶液，使颜色维持紫色)，然后加入过硫酸钾溶液(50g ·L -1)，使样品在近沸状态保温1h 。
测定时边摇边滴加盐酸羟胺溶液(200g ·L -1)直至使过剩高锰酸钾刚好褪色及生成的二氧化锰完全溶解为止，使用测汞仪测定，分析程序如表1所示。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王 慧，吴 炜（国检测试控股集团上海有限公司，上海 201203）摘 要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
提高测定水中总汞含量准确度的方法
提高测定水中总汞含量准确度的方法摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。
关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。
水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。
在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。
本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。
1 材料与方法1.1 仪器F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。
1.2 主要试剂无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。
1.3 水样的处理量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。
测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。
1.4 校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。
将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。
食品中汞的测定-概述说明以及解释
食品中汞的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种有毒重金属，在环境和食物中存在的普遍污染物之一。
它可以通过人为活动，如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。
由于其潜在的危害性，对食品中汞含量的测定显得尤为重要。
食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。
食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。
水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链，从而在食品中积累。
针对食品中汞的测定方法有许多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。
根据样品类型和仪器设备的可用性，不同的测定方法可以选择不同的适用性。
汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。
长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。
因此，对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。
通过确定食品中汞的含量，有助于制定相应的监管标准和食品安全措施，以保障公众的健康与安全。
综上所述，食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。
通过深入了解食品中汞的来源和测定方法，我们能更好地认识食品中汞的危害性，并采取相应的措施来确保食物的安全性。
这一课题的研究与实践，相信将为保护公众的健康做出积极贡献。
1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，包括引言、正文和结论等部分。
在本篇文章中，主要包含以下几个部分：1. 引言部分：引言部分概述了本文研究的背景和目的。
首先，简要介绍了食品中存在的汞污染问题，强调了汞在食品中的危害性。
然后，对文章的结构和内容进行了概述，提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法，以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。
2. 正文部分：正文部分是本文的主体，包括了食品中汞的来源和测定方法的介绍。
食品中砷的含量测量不确定度评估报告
X=
X---样品中汞的含量, mg／kg；
C---为扣除空白溶液汞后样品溶液中汞的实际浓度, μg/L；
V---样品经处理后定容溶液体积, ml；
M---样品质量, g。
M---样品质量，g。
主要不确定来源及因果图
标准溶液配制由标准曲线计算
稀释过程线性回归
标准物质
X
容量瓶允差称样量变动性
u2r
定容体积
u2r=0.00062
u3r
测定重复性
u3r=0.018
u4r
标准溶液
1000
u4r=0.010
u5r
标准曲线
1
u5r=0.0085
测量不确定度评定表(续)
合成标准不确定度
= ucr= =0.022
uc=×ucr=21.2×0. 022=0.5μg/kg
uc= ×ucr=21.2×0．022=0.5μg/kg
钦州出入境检验检疫局检验检疫综合实验室
测量不确定度评定报告
编号: 2010-03
检验项目
食品中汞的测定
试验方法
原子荧光光谱法
试验步骤、要求
称取约2 g试样（精确至0.01 g）, 用微波消解仪消解后用100 mL容量瓶定容, 用原子荧光分光光度计进行测定。
仪器设备
电子天平（BS224S）,原子荧光分光光度计
扩展不确定度
当置信率为95%时,包含因子k=2,则扩展不确定度
U95=k×uc=2×0.5=1.0μg／kg。
最终评定结果
合成标准不确定度
u=0.5μg/kg
扩展不确定度
U=1.0μg／kg
测量结果表示
X=（U）=(21.2±1.0)μg／kg, k=2。
水中汞等重金属含量的检测
水中汞等重金属含量检测的新方法——东北师范大学，化学学院，胡志强，1231410011【摘要】近年来，由于重金属而受到污染的地区日益增多，受污染的程度日趋加重。
因此，重金属开始成为人们关注的焦点。
对于水中的重金属而言，由于不易被微生物分解，稳定性较强，会在水体中聚集，造成环境污染。
与此同时，它也会因为水生物对重金属的吸收，而在水生物体内聚集，造成水生物重金属中毒。
因此，在不明情况下，人们食用受污染的水生物，会引起严重的疾病。
【关键词】：重金属、微观氧化还原法、新方法【正文】汞(Hg)为一种银白色液体金属，原子量200.59；相对密度13.546(20℃)；沸点357℃；熔点－38.87℃，是常温下唯一的液态金属。
蒸气压在0℃为0.0407Pa；20℃为0.1600Pa；30℃为0.3866Pa。
金属汞不溶于水及有机溶剂，易溶于稀硝酸中，可溶于类似脂类的物质。
汞具有易蒸发的特性，尤其当其洒落在地面，形成无数小汞珠，蒸发面积增大，蒸发速度更快，造成空气污染。
汞在空气中以蒸气态存在。
这些重金属主要来源：汞的污染多见于汞矿开采和冶炼，仪表制造(如温度计，压力计等)，电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等)，冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。
汞为一种普遍存在的有毒物质。
人在空气中汞浓度为1～30mg/m3时，数小时即可引起急性中毒，有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。
慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。
在自然界，汞经过转化可变为有机汞，再经过食物链进入人体造成中毒。
日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。
既然汞汞是一种重金属，而且其破坏性如此之强，那么研究汞在空气中或是水中的含量，显得迫在眉睫。
能不能找到一种及时有效的测定方法，快速简便的检测出汞的含量，提供给人们生活生产等大量有用信息，是我们每一个化学工作者的共同目标。
直接进样测汞法测定食品中总汞含量
分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012）摘 要：建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。
样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集带入检测器，在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。
方法检出限为0.000 86 mg·kg-1，加标回收率为70.3%～109.0%，精密度为0.93%～1.58%。
方法操作简单，快速稳定，适合食品中微量汞的测定。
关键词：直接进样测汞仪；汞；食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%～109.0%, and the precision was 0.93～1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛，是对人类和环境最具危害的元素之一。
海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)
食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。
（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
（5）变色硅胶：干燥用。
（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。
（7）五氧化二钒。
（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
（9）200g/L盐酸羟胺溶液。
（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。
＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究
动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究陈超;陈妍召;张草;孙永学【摘要】建立了经微波消解法处理样品,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留分析方法.样品经过微波消解系统处理,用硼氢化钾作为还原剂,盐酸作为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行总汞含量的测定.结果表明:动物性食品中汞质量浓度与响应值在0.05 ～2.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(r＞0.9990).氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的检出限分别为0.004、0.001和0.006 μg/L;定量限分别为0.010、0.003和0.020 μg/L;最低检出质量分数分别为1.00、0.25和1.50 μg,/kg;相对精密度(RSD)分别为3.82％、3.27％和4.11％；平均回收率范围分别为89.07％～110.08％、80.17％～113.10％和89.83％～ 112.77％.%A microwave digestion,hydride generation-atomic fluorescence spectrometer method for determining the total mercury residues of mercurous chloride,mercurous nitrate and mercuric acetate in animal derived food was established.The samples were pretreated with microwave digestion and determination by hydride generation-atomic fluorescence spectrometer,with the potassium borohydride as the reductant,and the hydrochloric acid as current-carrying.The density of mercury and its response value was in good linearity over the range of 0.05-2.00 μg/L (r ＞ 0.999 0).As for mercurous chloride,mercurous nitrate and mercuric acetate,the limit of detection was 0.004,0.001 and 0.006 μg/L respectively,the limit of quantification was0.010,0.003 and 0.020 μ g/L respectively,the minimum detectableconcentrati on was 1.00,0.25 and 1.50 μg/kg respectively,the relative standard deviation (RSD) was 3.82％,3.27％ and 4.11％ respectively.The average recovery was 89.07％-110.08％,80.17％-113.10％ and 89.83％-112.77％ respectively.【期刊名称】《华南农业大学学报》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】5页(P411-415)【关键词】微波消解;汞残留;动物性食品;原子荧光法【作者】陈超;陈妍召;张草;孙永学【作者单位】华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642【正文语种】中文【中图分类】O657.31由于工业化的发展及人类生产、生活的活动范围扩大，使得现今的重金属污染严重.食品中的重金属残留已成为食品安全的主要问题之一.硝酸亚汞是一种水产养殖上治疗小瓜虫病和水霉病的鱼药，同类的含汞杀虫剂还有氯化亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞等.根据我国农业部第235 号公告，以上几类含汞杀虫剂被禁止使用.另外，氯化亚汞在人医药上也被用作杀真菌剂、泻剂、防腐剂、利尿剂等.如果用含汞废水灌溉或不合理地使用违禁含汞农药、渔药，会使农作物和水产品中汞含量增高，并通过食物链的逐步富集最终危害到人类的健康.目前，对食品中汞的测定法有二硫腙比色法、冷原子吸收法和原子荧光光谱法［1］.但二硫腙比色法［2］现已很少使用，冷原子吸收法(CV-AAS)［3-6］由于操作复杂，分析时间长，灵敏度与准确度也较差，现已不能满足新的卫生标准要求.氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点，已被广泛使用于水质监测［7-10］、土壤［11-14］、化妆品［15-16］和食品［17-24］中汞的含量检测.本文采用微波消解处理、氢化物发生-原子荧光光谱法建立了动物性食品中经氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞污染源性的总汞残留量测定方法，此法具有取样量少、操作简单、分析时间短、灵敏度和准确度高等优点.1 材料与方法1.1 药品与试剂氯化亚汞(质量分数为99.5%)，二水合硝酸亚汞(质量分数≥97%)，醋酸汞(质量分数为98.0%)，均为CAS 级，美国Sigma-Aldrich 公司产品;硝酸，优级纯;体积分数为30%过氧化氢，氢氧化钾和硼氢化钾均为分析纯;氩气，体积分数＞99.99%;试验所用玻璃器皿均经过体积分数为40%硝酸浸泡过夜后洗净晾干待用.猪肉、猪肝脏和鸡肉空白样品由农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)提供;猪肾脏由市场上所购.1.2 试验仪器双道原子荧光光度计(AFS-9130)，北京吉天仪器有限公司生产;微波消解仪(ETHOS)，意大利Milestone 公司生产;电子分析天平，感量0.000 01～0.001 00 g;超纯水机，美国Millipole 公司产品.1.3 试液配制1.3.1 标准储备液 3 种汞制剂均配制成1 g/L 的标准储备液，用体积分数为5%盐酸溶解并定容.其中氯化亚汞需先加入适量的王水溶解，再用体积分数为5%盐酸定容.此3 种溶液每毫升含1 mg 汞.1.3.2 标准使用液氯化亚汞标准使用溶液:用移液管吸取1 mL 氯化亚汞标准储备液(1 g/L)于100 mL 容量瓶中，用体积分数为5%盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为10 mg/mL.再吸取10 mg/mL 氯化亚汞标准溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中，用体积分数为5%盐酸稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为100μg/L，用于制作标准曲线.硝酸亚汞和醋酸汞标准使用溶液的处理过程同氯化亚汞.1.3.3 载流液与还原剂载流液(体积分数为5%盐酸溶液):量取50 mL 浓盐酸，与950 mL 的超纯水，混匀备用.还原剂(10 g/L 硼氢化钾+5 g/L 氢氧化钾):称取10.0 g 硼氢化钾溶于1 L 氢氧化钾溶液(5 g/L)中，混匀，现配现用.1.4 样品处理方法准确称取约(0.2±0.002)g 匀质解冻肉类样品，置于干燥洁净的聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL HNO3，平衡10 min 后再加入2 mL H2O2，装入微波消解控制系统，开启升温程序.加热消解完毕后降至室温，消解液为澄清透明无色或略呈淡黄色.用超纯水转入50 mL 比色管中并定容至刻度，摇匀待测.同时设平行空白试样3 份.1.5 仪器检测条件以体积分数为5%盐酸作载液，高纯氩气作载气和屏蔽气，10 g/L 硼氢化钾为还原剂.仪器测量参数:灯电流30 mA、光电倍增管负高压270 V、原子化器高度10 mm、载气流量400 mL/min、屏蔽气流量800 mL/min.测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积.预热稳定2 h，待标准空白读数稳定后进行测定.得到试样荧光强度(If)，按标准曲线回归方程求出试样空白液和样品液中总汞质量浓度.2 结果2.1 线性范围我国食品中污染物限量标准(GB 2762—2005)规定肉类食品中总汞限量(MRLs，以Hg 计)为0.05 mg/kg.按照“1.4”处理方法，汞质量浓度不超过0.2 μg/L，配制0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 和2.00 μg/L线性范围曲线方程，r≥0.9990，线性良好.2.2 回收率与变异系数准确称取(0.2±0.002)g 匀质解冻肉类样品，按“1.4”和“1.5”方法处理和测定，在其1/2 残留限量、残留限量和5 倍残留限量3 个水平进行低、中、高添加回收试验，每质量浓度5 批次，每批次5 个平行.用3 种汞标准溶液配制出低(25μg/kg)、中(50 μg/kg)和高(250 μg/kg)3 个系列质量分数进行空白添加和上机检测.添加3 种汞制剂在动物源性组织中总汞的回收率见表1～3.2.3 精密度、检测限与定量限取3 种汞标液的标准曲线上最大质量浓度点不间断重复测定15 次，取最后11 次测定值计算其相对标准偏差(RSD)，即精密度;对标准空白溶液连续测定15 次，取其后连续11 次求得标准偏差(SD)，其3 倍标准偏差(SD)除以标准曲线的斜率(K)，即3×SD/K，得到检出限;以其10 倍的SD/K，即10×SD/K为定量限，由取样量和检出限计算此方法的样品最低检出质量浓度，见表4.表1 空白动物源性食品中添加氯化亚汞的绝对回收率和变异系数Tab.1 The recovery and RSD of added mercurous chloride in blank animal derived food表2 空白动物源性食品中添加硝酸亚汞的绝对回收率和变异系数Tab.2 The recovery and RSD of added mercurous nitrate in blank animal derived food 表3 空白动物源性食品中添加醋酸汞的绝对回收率和变异系数Tab.3 The recovery and RSD of added mercuric acetate in blank animal derived food表4 3 种汞制剂的精密度、检出限、定量限和样品最低检出质量分数Tab.4 The relative standard deviation，the limit of detection，limit of quantification and the minimum detectable concentration of three drugs3 讨论与结论3.1 样品处理方法选择采用微波消解肉制品时，应用HNO3-H2O2消解体系［19-23］，H2O2是一种弱酸性氧化剂，在较低温度下能分解高能态活性氧，与HNO3共用可大幅度提高氧化能力，降低氮氧化物的产生.本试验确定采用HNO3-H2O2［V(HNO3)∶V(H2O2)=3∶1］对样品消解.当用湿法消解时，孙引等［3］采用HNO3-HCLO4［V(HNO3)∶V(HCLO4)=4∶1］体系消解鸡肉.3.2 检测条件原子荧光光度计工作的参数选择上，空心阴极灯电流、光电倍增管负高压(PMT)、载气和屏蔽气流量选用仪器默认参数即可满足试验的灵敏度要求.选用的这些参数分别是30 mA、270 V，载气流量为400 mL/min，屏蔽气流量为800 mL/min.在原子化器参数的选择上，原子化器高度与待测元素的原子化率即荧光强度有关，适当的炉高有助于保持较高的灵敏度，过高或过低会导致灵敏度和测定精度的下降和空白信号增高.测汞时产生的是汞蒸汽，而非类似砷、铅等生成气态金属氢化物，基于这点特殊性，本试验中选择原子化器高度为10 mm.读数时间与延迟时间［20］条件选择，不同元素氢化反应，产生的蒸汽发生速度及不同浓度所形成峰的时间，都会对读数时间的设置有影响.不同元素反应速度不同，延迟时间也不同.一般为注入时间＞读数时间+ 延迟时间(一般大于2～3 s).本法选择读数时间13 s、延迟时间0.5 s，出峰完整，峰形最好.3.3 氢化物发生条件的选择应用原子荧光光度计测定食品中总汞时，对酸度允许较宽，盐酸体积分数在1.5%～10.0%范围内均可［25］.同时考虑到盐酸对仪器管路及测定系统的腐蚀性，本试验选用盐酸体积分数为5%.硼氢化钾作为反应体系挥发性物质发生的还原剂，质量浓度的高低对汞荧光强度影响较大，影响汞原子蒸汽的生成效率和氢氩火焰的质量，从而直接影响方法的灵敏度和稳定性，同时也是区别冷原子荧光法和一般原子荧光法(热汞法).冷原子荧光法所需的硼氢化钾的质量浓度极低，童俊［8］用的0.5 g/L 硼氢化钾和1.0 g/L 氢氧化钾作为还原体系，而热汞法一般用硼氢化钾的质量浓度范围是10～20 g/L［9-10，15，19，26］.又因硼氢化钾水溶液极不稳定，加入氢氧化钾可以提高稳定性.故本试验中选择10 g/L 硼氢化钾和5 g/L 氢氧化钾作为还原体系.综上所述，在测定动物性食品中的总汞残留量时，相比湿法消解处理冷汞法测定，采用微波消解处理和氢化物发生-原子荧光光谱法测定总汞残留量，具有样品量少、操作简单快速、灵敏度和准确度高等优点.本方法的建立可作为氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞这3 种汞制剂在动物性食品中总汞残留量测定的依据.参考文献:［1］中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.GB/T 5009 17—2003 食品中总汞及有机汞的测定［S］.北京:中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会，2003.［2］郑礼胜，王士龙，安红.双硫腙水相分光光度法测定废水中汞［J］.环境监测管理与技术，1996，8(3):32-33.［3］孙引，郑建明.原子荧光法检测鸡肉中铅、砷、汞［J］.广州化工，2011，39(6):117-119.［4］王安俊，郎春燕.微波消解冷原子荧光法测定市售猪肉中的痕量汞［J］.广东微量元素科学，2005，12(12):44-46.［5］魏中文.利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞［J］.云南环境科学，2004，23(51):204-205.［6］唐莲仙，丁亚明.冷原子荧光光谱法测定化妆品中汞［J］.中国测试技术，2007，33(1):133-135.［7］杨秀琳.原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞［J］.化学分析计量，2004，13(1):32-34.［8］童俊，臧道德.双道原子荧光光谱法测定水中痕量Hg、As、Se、Sb［J］.净水技术，2004，23(6):27-29.［9］乔凌霞.原子荧光法同时测定砷、汞混合水样［J］.医学动物防制，2010，26(3):288-290.［10］陆文娟.顺序注射氢化物发生原子荧光光度法测定水中As、Se、Sb、Hg ［J］.现代仪器，2007，13(6):81-82.［11］栗云霞，李伟国，陆安祥，等.原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞［J］.安徽农业科学，2009，37(12):5344-5346.［12］董大鹏.氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞［J］.广州化工，2009，37(8):176-178.［13］李艳.氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞［J］.光谱实验室，2004，21(4):831-832.［14］耿勇超，王建滨，付艳慧.微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞［J］.江苏环境科技，2008，21(增刊1):58-59.［15］刘双德.双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞［J］.现代预防医学，2010，37(7):1336-1337.［16］李红芸，田海燕，李明艳.氢化物原子荧光分光光度法测定化妆品中微量汞［J］.中国卫生检验杂志，2009，19(4):804-805.［17］刘裕婷，朱力.原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡［J］.中国卫生检验杂志，2008，18(7):1308-1309.［18］蔡秋.氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞［J］.光谱实验室，2003，20(1):98-101.［19］鲍华.氢化物原子荧光光度法同时测定食品中砷和汞［J］.河南预防医学杂志，2008，19(1):22-23.［20］王颖.氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的探讨［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(10):2632-2633.［21］陈彩燕，梁群珍，林坤立.微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定肉及肉制品中汞［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(5):1021-1022.［22］徐燕.微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞［J］.预防医学论坛，2008，14(1):47-48.［23］王铁良，司敬沛，张玲，等.微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究［J］.河南农业科学，2010(2):128-131.［24］方兰云，王立.微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(3):519-521.［25］刘雨.氢化物发生-原子荧光法同时测定砷和硒、铬和汞的研究及应用［D］.济南:山东大学，2010.［26］刘铭，刘凤枝，蔡彦明.土壤中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光法的研究［J］.农业环境与发展，2004，21(6):42-44.。
食品分析中汞和锡的测定
汞含量的测定—双硫腙比色法
汞俗称水银,为银白色液态金属，汞易蒸发，在空 气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸， 毒性很大。常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸 汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。汞的化合物在工农 业和医药等方面应用极广，极容易造成环境污染。环 境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、 二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入 食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件 较为多见。
准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化 汞，加硫酸（1:35）使其溶解后，移入100mL容 量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg汞。
汞标准使用液的配制
吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶 中，加硫酸（1:35）稀释至刻度，此溶液每毫 升相当于10.0ug汞。再吸取此液5.0mL置于 50mL容量瓶中，加硫酸（1：35）稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于1.0ug汞。
结果计算
试样中汞含量按下式进行计算
X
式中： X——试样中汞的含量，单位为mg/kg
( A A 2 ) 1000 m 1000
A1——试样中消化液中汞的质量，单位为ug
A2——试剂空白液中汞的质量，单位为ug m——试样质量，单位为g 计算结果保留两位有效数字
注意事项：
汞与双硫腙的络合能力很强，在酸性条件下，其 它金属离子都不产生干扰，生成橙色络合物时酸度 以PH为1.8～2为宜。 双硫腙易被氧化，生成黄色的化合物不溶于酸及 碱，能溶于氯仿中，因此氯仿中不得含有氧化物。 操作时不宜敞开暴露 于空气过久，避免直射光操作。 盐酸羟胺是一种掩蔽剂，可消除铁、锌离子的干 扰。同时，盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧 化物。 用盐酸羟胺还原高锰酸钾时，会产生大量氯气与 氮氧化物，操作时应不时振摇，并放置20min，使其 逸放。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下，每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验，并从以下几个方面分析原因：
①标准溶液是否失效； ②仪器预热时间是否充分，仪器是否稳 定； ③激发光源的位置是否调整准确； ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失，往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象，很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时，我们应用 载流充分清洗，直到空白恢复到实验开 始时的荧光值，方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内，如果超出标准曲线最高点，则根 据情况稀释相应的倍数，稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 （如何保留，请看原始记录。）
谢谢！
光电倍增管：原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时，尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器：石英炉原子化器的主 要任务是，使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气，一般可采用8001000 ml/分钟，它可以防止周围大气的 渗入，从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管，一般选用300-700ml/分钟， 过高会冲稀原子的浓度，流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉，炉高一 般建议为8-10㎜，过高会导致灵敏度下 降，过小的距离导致气相干扰，而使检 出线变坏，因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 （25℃）≤1us/cm 、吸光度 （254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用 水卫生检验标准方法 总则），在实验室 制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈 桶装水，但开封后注意保存，最好三天 用完。
化妆品中汞的测定方法研究进展
化妆品中汞的测定方法研究进展苏丽霞;战景明;古晓娜;武宝利;杨凯;周文明【摘要】综述了近年来化妆品中汞的测定方法研究进展.着重介绍了原子荧光光谱法、冷原子光谱法、直接测汞仪法、原子吸收法、电感耦合等离子质谱法和电位溶出法等检测方法测定化妆品中汞含量的优缺点.结合实际需要,比较不同方法的特点,并对化妆品中汞的测定方法发展前景进行了展望.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)012【总页数】5页(P706-710)【关键词】化妆品;汞;测定方法;研究进展【作者】苏丽霞;战景明;古晓娜;武宝利;杨凯;周文明【作者单位】中国辐射防护研究院,山西太原 030006;中国辐射防护研究院,山西太原 030006;中国辐射防护研究院,山西太原 030006;中国辐射防护研究院,山西太原 030006;中国辐射防护研究院,山西太原 030006;中国辐射防护研究院,山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】TQ658汞是常温下唯一呈液态的金属，在美白方面因其可以抑制细胞中黑色素的形成，某些化妆品中会添加汞[1]，但汞具有高挥发性、高毒性和有害蓄积作用，且由于化妆品是直接接触人体的，如果其中汞超标，对人体健康会造成极大的威胁。
如汞会导致皮炎、湿疹、角化病甚至皮肤癌等皮肤病的发生[2,3]。
长期使用含汞的美白剂，还可导致肾脏、大脑和肝脏的汞积累[4]。
因此，汞也是化妆品中必检的有害元素。
国际上对汞的使用也有严格规定，其中美国食品药品监督管理局规定化妆品中汞的限值是1 ng/g，欧盟化妆品法规(EC-NO-1223-2009)对汞的要求更为严格，除了眼部化妆品其余化妆品禁止汞的使用，同样日本也严禁在化妆品中使用汞[5]。
我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)中规定汞在化妆品中的限量为1 mg/kg。
近年来，研究人员为准确测定化妆品中的汞开展了许多研究工作，对汞的测定方法进行了一些新的探索，取得了一定的进展。
稀土矿中汞、铅、钍的含量特征研究
ｒ１Ｂ ｅ ｒ ｉｎ ｇ ｂ ｈ ｎ ｎ ｙｍｎ ｘｍ ｌ， ｄｃｌ １ ． ｓｅｉ ｃｖｙｏ Ｔ ， ｅ ｏｌ ｍ ｋ ｅａｅｔ ｆｓ ｅｌ ，ｎ Ｉ ．ｙｄｔ ｍｎ ｇＨ —Ｐ —Ｔ ｃ ｔ ｔ ｉ ａ ｉ ｅａ ｐ ａ ｃ ａ噶 ｐｃ ｉａｔｉ ｈ ｔ ｙｗ ｕ ａｅｍ ｎｃ ｅｈｈａ ａｄ １ ｅ ｉ ｏ ｅ ｓｎ ｎ ｅ ｅｎ ａ ｕ ｔ ｆ ｃ ｉｔ ｆ ｈ ｄ ｏｌ ｈ ｔ
响人体健康 ； 钍与稀土元素的化学性质相似 ， 两者常伴 生， 钍具有放射性 ， 对周围环境会造成污染。 目 前在稀 土生产中还没有专门行业环境标准 ， 因此通过对稀土
（ 四川） 各矿样中汞、 钍含量 的考查 ， 铅、 有助于稀土 的
的要求 ， 调节好仪器 ， 将还原后样液置于汞蒸气发生瓶 中， 加入 ２ ｌ ｍ 氯化亚锡后进行测定 ， 记录测汞仪上 的显
些稀土新材料发挥着重要的作用 。但在稀土生产过程 中， 稀土原矿、 精矿产品、 山荒渣 以及选矿尾矿 中含 矿 有一定量的重金属和放射性物质等Ｈ 。其 中， Ｊ 汞及其 化合物属于剧毒物质 ， 可在体 内蓄积 ， 进入水体的无机 汞可转变为毒性更大的有机汞； 是对人体有害的最 铅 主要的重金属之一 ， 长期摄入将在人体 内蓄积 ， 进而影
ｎ ｉｏ ｍｅ ｔａ ｖ ｒ ｅ ｖｒｎ ｎ ｌ ｏ ｅ ． ｌ
Ｋｅ ｒ ｓ ｒｒ ａｔ ｎ ； ｙ ｗｏ ｄ ：ａｅ ｅ ｒ ｍｉ ｅ Ｈｇ—Ｐ ｈ ｂ—Ｔ ； ｎ ｎ ｈ ｃ ｔ ｔ ｏ ｅ
－
稀土是一组金属 的简称 ， 它包括化学元素周期表 第三副族 中的镧系元素 ， 以及性质与其相近的钪和钇。 由于稀土元素具有丰富 的物理化学性质 ， 的用途极 它 为广泛 ， 可用于医疗、 农用、 陶瓷、 永磁体、 玻璃 ， 等等 。 此外 ， 由于稀 土元 素还具 有 丰富 的光 学 、 电学及磁 学特 性 ， 新材 料领 域得 到 了广泛 应 用 。在 高技 术领 域 ， 在 这
原子吸收仪测定饮用水中汞元素的分析
标 准浓 度 曲线 ： 这种 测 定 方法 是 当试 验样 品的气 体 流 速在 １ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ时 ，汞的浓度值最多达到 ５ １ １ ｇ ／ Ｌ ，且在此 范围内，线性 良
好。
精密度：随机选取一个样 品进行 多次 的测 定，测 出的汞浓度分
另 Ｕ 是 ０ ． ２ ５Ｉ ｔ ｇ ／ Ｌ 、０ ． ２ ４ ｕ ｇ ／ Ｌ 、０ ． ２ ２ ｕ ｇ ／ Ｌ 、０ ． ２ ２ ｕ ｇ ／ Ｌ 、０ ． ２ ４ｌ ｌ ｇ ／ Ｌ 、
科技论坛
原子吸收仪测定饮用水 中汞元素的分析
杨 小川
（ 四川省地质矿产勘察开发局化探 队 ）
在水样和标样 中加入 ２毫升的 ２ ５ ％ 纯度的次亚磷酸钠 ，摇匀后立即 塞紧瓶塞，同时开启原子吸收仪器 ，当汞蒸气 的峰值稳定后就可 以 进行数据 的记录 。 ３实验过程 中的干扰及其消除办法 在 实 验 过 程 中 可 能 会 遇 到 的 干 扰 分 为 化 学干 扰 、背 景干 扰 。 在化学实验当 中，无处不在 的二氧化碳 、二氧化硫 以及二氧化 氮和 其 它 一 些 有 机 物 质 会 在 一 定 的光 谱 长 度 下 被 波 长 吸 收 ，这 些 物 质如果存在在试验样 品当 中，会影 响到汞元素 的光谱线长 ，这 是无 法避 免的，但是可 以已通过实验让干扰 降到最小 。比如可 以在汞标 准溶液中注 入适当的干扰离子后在进 行多次进行测验 。 消除பைடு நூலகம்景干扰的方法通常有塞曼效应 发以及 自吸收法等 。
０ ． ２ ３ ｉ ． １ ｇ ／ Ｌ ，其标准偏 差仅 为 ４ ． ９ ２ ％ ，所 以精密度是非常 高的。 检 出限：对数据是 空白的溶液再重复进行 ２ ０次测试，并用 ５倍 标准差来进行浓度的检测与计算，最终得出的检 出限结果 是 ０ ． ２ １ ｕ
使用改进的食品汞消解装置测定食品中的汞
使用改进的食品汞消解装置测定食品中的汞
史明;鞠宏亮;刘晓颖
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】2005(11)5
【摘要】[目的]利用获得国家专利的改进的汞消解装置,与传统的装置进行比较,考
察其能否应用于食品中汞的消解。
[方法]应用本消解装置,测定食品中汞。
[结果]回收率分别达到91.1%、96.4%、100.0%,变异系数分别为14.3%、5.7%、5.1%。
本装置与传统装置测汞的结果,经配对t检验差异无统计学意义(t=4.552,P>0.01)。
[结论]本装置操作简单,消解速度快,重现性好,回首率高,环保节水。
【总页数】2页(P555-556)
【关键词】汞测定;汞消解装置
【作者】史明;鞠宏亮;刘晓颖
【作者单位】山东省青岛市市南区疾病控制中心;山东省青岛市疾病控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
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食品纸塑复合包装材料中汞含量测定条件的优化
食品纸塑复合包装材料中汞含量测定条件的优化彭湘莲;付红军【摘要】采用湿法消解—原子荧光法对食品纸塑复合包装材料中汞的含量进行测定,并对检测条件进行优化.采用10 mL浓硝酸,2 mL双氧水,消解4h可以将0.500 0 g食品纸塑复合包装材料消解完全.优化得出原子荧光光度计测定汞的最佳仪器条件为:负高压210 V,屏蔽气流量900 mL/min,载气流量500 mL/min,注入量0.5mL,灯(Hg)电流10mA,原子化器高度10 mm,读数时间10 s,延迟时间1.0 s;选择载流介质为5％盐酸,硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为5 g/L.汞在0.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6,测定汞的检出限为0.002 5 μg/mL,回收率为95.93％～97.38％,相对标准偏差为3.02％～3.85％.该方法具有精密度高,检出限低,准确度高等优点,适用于食品纸塑复合包装材料中汞的含量的检测分析.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)005【总页数】5页(P62-65,106)【关键词】食品;纸塑复合包装材料;汞;湿法消解;原子荧光法【作者】彭湘莲;付红军【作者单位】中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙 410004;稻谷及副产物深加工国家工程实验室,湖南长沙 410004;中南林业科技大学食品科学与工程学院,湖南长沙 410004【正文语种】中文汞（Hg）是重金属污染中毒性最大的元素，具有高度生物累积性、易迁移性、生物放大性和持久性的特点［1］，能通过食物链和环境污染对人类许多脏器产生毒害［2］。
甲基汞及金属汞主要体现在胚胎发育毒性、肾脏毒性、免疫毒性、神经毒性等方面。
GB 2762—2012《食品中污染物限量》明确规定食品中汞的限量指标。
GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》规定汞的限量为0.001mg/L。
欧盟指令94/62/EC《包装和包装废弃物法令》规定了汞在食品包装材料中的迁移限量值为15mg/kg［3］。
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改进的新汞蒸气还原瓶代替仪器配套还原瓶测定食品中汞含量【摘要】目的:改进f732型测汞仪等配套的汞蒸气还原瓶,用新汞蒸气还原瓶测定食品、水、化妆品中汞含量。
方法新汞蒸气还原瓶,在瓶体上口塞有橡胶瓶塞,橡胶瓶塞上插有穿过其厚度的载气管、加注管和出气管,载气管下口插到瓶体内腔底部,加注管的上口堵有橡胶管塞。
结果:新汞蒸气还原瓶用于对食品、水、化妆品中汞含量进行测定时,还原含有的汞离子,代替原仪器配套的还原瓶。
比色管架一次可固定放12个新汞蒸气还原瓶,还原瓶不容易倾倒损坏,并且损坏后容易修复;改进的加注还原剂的氯化亚锡加注管与
新汞蒸气还原瓶为密闭一体,一人操作用于测量时汞蒸气不会泄露,保证了结果的准确性。
结论用冷原子吸收法测定食品、水、化妆品中总汞的含量时,有加注管一人可独立完成氯化亚锡注射器加入操作,大大提高工作效率,方便实用,便于基层推广使用。
【关键词】新汞蒸气还原瓶;改进
【中图分类号】r424【文献标识码】a【文章编号】
1005-0515(2010)009-0008-01
1 技术领域
本实用新型涉及一种新汞蒸气还原瓶,用于对样品汞含量进行测定时还原含有的汞离子。
2 背景技术
目前基层食品、水、化妆品中总汞的测定方法大多用冷原子吸收法,适合该法的f732型测汞仪等需用产生汞蒸气的还原瓶和吸收余
汞的吸收瓶组成,一般新仪器仅配套5支玻璃还原瓶,瓶口玻璃磨口塞带插入液体的载气管和出汞蒸气管。
在仪器中加有余汞吸收装置,从而保证了操作人员的身体健康。
但余汞吸收装置由吸收瓶及塑料管组成,与测试样品的还原瓶用塑料管连接,再由塑料管连接到测
汞仪内的吸收池。
在这个闭合回路中都用塑料管连接,经常由于操作者的不慎而使还原瓶倾倒,使玻璃磨口塞子摔坏,尤其下插入液
体载气管易断,插不到液面底部起不到吹气翻泡充分反应的作用,
该瓶只能报废。
加氯化亚錫还原剂时还需两人配合,加入后盖还原瓶塞操作不及时,容易使汞蒸气溢出影响检验结果。
有的新手配合操作手忙脚乱,不仅容易使还原瓶倾倒,使液体进入吸收池中,甚至连吸收瓶都弄倒了。
由于吸收池不允许有水珠,否则影响测定结果,这就需要卸下吸收池,用酒精或乙醚清洗干燥处理后,再复位固定
以免影响稳定性,既麻烦又费时,处理不好影响结果的准确性[1]。
特别是遇到测定质量控制盲样汞含量时更是提心吊胆,因上级单位下发的食品样品数量仅够测定两次的,前期样品前处理小心翼翼消化处理的再好,实验时若还原瓶倾倒很烦心,损失不可弥补,确实给检测工作带来很大麻烦。
3 发明内容
本实用新型的目的是提供一种汞蒸气还原瓶,解决原有还原瓶容易损坏不容易修复的问题,解决还原的汞蒸气容易溢出的问题。
本实用新型的目的是以如下方式实现的:有一个瓶体,瓶体上口
塞有橡胶瓶塞,橡胶瓶塞上插有穿过其厚度的载气管、加注管和出
气管,载气管下口插到瓶体内腔底部,加注管的上口堵有橡胶管塞。
载气管用于向瓶体内通载气;出气管和吸收余汞的吸收瓶用塑料管连接,配合测汞仪使用,对样品汞含量进行测定;加注管用于加注还原剂氯化亚锡。
橡胶瓶塞不容易损坏,载气管、加注管、出气管与橡胶瓶塞之间为分体结构,损坏后抽出便可以更换。
测汞实验时把瓶体放入50ml比色管架中,不仅一架可放12支,而且稳固,使瓶体不会被拉倒,而且保证了吸收瓶也不会倾倒。
加注氯化亚锡时使用注射器,通过针头刺破橡胶管塞按固定数量加入,一人操作也不会使汞蒸气泄露,保证了结果的准确性,使检测工作顺利进行。
4 附图说明
附图是本实用新型汞蒸气还原瓶的结构示意图。
5 具体实施方式
参照附图,瓶体1上口塞有橡胶瓶塞2,橡胶瓶塞2上插有穿过其厚度的载气管3、加注管4和出气管6,载气管3下口插到瓶体1内腔底部,加注管4的上口堵有橡胶管塞5。
使用注射器,针头刺破橡胶管塞5,通过加注管4向瓶体1内加注氯化亚锡还原剂。
新汞蒸气还原瓶能根据工作量需要配置,代替原仪器配套的5支还原瓶测定食品、水、化妆品中总汞的含量准确度、精密度高,加标回收率高。
且可放比色管架固定还原瓶不容易倾倒损坏,吸收余汞的吸收瓶也相对固定不容易拉倒损坏。
如果插入液体载气管断了后,从橡胶管塞抽出便可以更换容易修复。
加注还原剂的氯化亚锡加注管与新汞蒸气还原瓶为密闭一体,一人可操作加有氯化亚锡液
的注射器,针头刺破橡胶管塞定量推入,用于测量时汞蒸气不会泄露,保证了结果的准确性。
由于冷原子吸收法测定食品、水、化妆品中总汞的含量时,氯化亚锡加注管一人可独立操作,大大提高工作效率,方便实用,便于基层推广使用。
参考文献
[1] 方艳玲,刘庆福,张素芳. 测汞还原瓶支撑托的设计.中国医疗前沿杂志,2007,1(1):92~112。