实验B 水溶性酚醛树脂胶的制备及性能测试
酚醛树脂性能测试方法
酚醛树脂性能测试方法.docx酚醛树脂粘度的测定方法1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJm。
/m1100%得出平均值。
式中m表面皿质量，g;m1树脂质量，g;m2干燥后质量，g8、注意事项8.1在称量之前，应检查表面皿是否干净。
8.2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。
8.3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
酚醛树脂反应活性的测定方法1、适用范围测定酚醛树脂的活性。
2、原理酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。
3、仪器04滴。
待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止（大约2h）,冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。
水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G样品重量，g。
7、计算水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G30%（m/m）B勺树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。
2、原理甲醛与盐酸羟胺进行带化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：HCHO NH2OH5g试料（准确至0.1mg）。
5.3测定将50mL甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10C。
将pH计的电极插入溶液。
用lmol/L的盐酸溶液（对中性树脂）或lmol/L的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节pH到3.5。
在23士1C条件下，吸取约25mL酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10士lmin。
用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用XXX的氢氧化钠），迅速滴定到pH为3.5。
实验B 水溶性酚醛树脂胶的制备及性能测试
实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备一、目的要求了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法二、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。
随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。
热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。
热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。
热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。
由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。
热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。
末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
酚醛树脂性能测试方法
1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。
4、定义粘度：本实验所采用的粘度表示方法是转速为依据。
5、实验步骤5.1准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中。
5.2准确的控制被测液体的温度。
5.3仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。
（装上保护架）5.4参照量程表，选定转子旋入转子连接头（向右旋转上，向左旋转下）。
5.5缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志（凹槽中部）与液面向平。
5.6选择合适的转数后，按“OK/确认”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。
5.7屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表明测试已经完成。
百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。
5.8按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放箱中，同时将保护架清洗干净。
6、测量精度±2%7、应用广泛应用于油脂、油漆、塑料、药物、食品、涂料、洗涤剂等各种流体粘度的测量。
8、注意事项8.1参考仪器说明书严格按要求操作。
8.2装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
8.3装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。
8.4不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加入润滑油。
8.5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。
8.6带保护架测试将更精确。
8.7试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、干扰因素被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。
酚醛树脂制备的实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法；2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤；3. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的高分子化合物。
实验中，苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下，首先发生加成反应，生成酚醛树脂的低聚物；然后，低聚物进一步发生缩聚反应，生成酚醛树脂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒；2. 试剂：苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常；2. 称取苯酚，用乙醇溶解，配制成苯酚溶液；3. 称取适量浓盐酸，加入烧杯中，配制成酸性催化剂；4. 将苯酚溶液倒入试管中，加入酸性催化剂；5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热，保持温度在60-70℃；6. 慢慢滴加甲醛溶液，控制反应速度，使反应时间控制在1小时；7. 反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌，使产物沉淀；8. 将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，晾干；9. 称量产物，计算产率；10. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
五、实验结果与分析1. 产物外观：酚醛树脂为颗粒状，颜色为淡黄色；2. 产物产率：实验所得酚醛树脂产率为85%；3. 产物性能：酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了酚醛树脂的制备原理和方法，了解了酚醛树脂的性能；2. 在实验过程中，要注意控制反应条件，确保实验结果的准确性；3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景，为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛；2. 操作过程中，保持实验环境的整洁，避免交叉污染；3. 实验结束后，妥善处理废弃物，保护环境。
水溶性酚醛树脂及其层压板的制备
水溶性酚醛树脂及其层压板的制备摘要传统的酚醛树脂与改性后的酚醛树脂大多为传统的醇溶性，虽然工艺技术成熟，但也有非常明显的缺点；传统的水溶性酚醛树脂多采用单一的氨水化和物作为催化剂，而且多仅应用于木材行业和矿业，多作为胶粘剂使用，如果应用于电气行业的层压板，往往达不到相应的电气性能标准。
而且在水溶性酚醛树脂的制备中，多种因素交互影响产品的质量，这些因素包括：反应时间的控制，甲醛与苯酚以及催化剂之间物质投放量之比，反应温度的控制，反应过程的选择和具体操作过程。
本试验中：将通过各种因素的类比和多重试验，掌握试验的要求，了解各种因素对于最后成品质量的影响程度和趋势，同时通过对关于酚醛树脂质以及相应树脂相关模压产品的检测标准的测量来调节最终配方的各项参比，进行与水溶性酚醛树脂相关的新配方新工艺的系统研究与讨论。
关键字：水溶性酚醛树脂，性能指标，配方，工艺条件，催化剂The Preparations of Resole and Interrelated Laminated PlankAuthor: LUO chengyuTutor: YANG guangAbstractThe traditional phenol formaldehyde resins as well as those improved, although the craft technique is mature, also have the very obvious weakness for its quality; The traditional water-soluble phenol formaldehyde resins adopts single ammonia water more to turn to be used as the only catalyst, and only seems to apply much in timber profession with mineral industry as gum, if the resins applying in the electricity profession of interrelated plank, usually can not reach the homologous electricity function standard.In the process of the preparation for resoles there are various factors handing over with each other quantity of affecting the product, these factors include; Respond the horary control, the formaldehyde throws in with phenol, catalyst materials, the dealing of ratio, as well as the control of the temperature. In our experiment we will pass the type of every kind of factor ratio with many experiment, understand every kind of factor passes finally the influence degree of the finished product quantity with trend; according to standard get examination of the product concerning the resin quality and related molding products; try to proceed with the whole system research of the new craft in related new formula.Keywords：Resole，standard，directions for producing，technics，katalyst目录1绪论 (1)1.1 背景综述 (1)1.2 酚醛树脂的种类与应用 (1)1.2.1 酚醛树脂的种类 (1)1.2.2 酚醛树脂的应用 (2)1.3 酚醛树脂的合成反应 (3)1.3.1 酚醛反应的一般特性 (3)1.3.2 热固性酚醛树脂的合成反应 (4)1.3.3 热塑性酚醛树脂反应一般特征 (4)1.4 相关高性能研究 (4)1.4.1 增韧改性的研究 (5)1.4.2 耐热改性的研究 (7)1.5 国内外应用现状 (9)1.5.1 世界与中国发展概况 (9)1.5.2 产业发展 (10)1.5.3 具体产品应用 (11)1.6 水溶性酚醛树脂研究概况 (12)1.7 实验设计方案 (13)2 实验部分 (16)2.1 试验原理 (16)2.2 实验原料与仪器设备 (17)2.2.1 实验原料 (17)2.2.2 主要实验仪器设备 (18)2.3 制备试验 (19)2.4 层压板压制实验 (19)2.4.1 酚醛胶布的制备 (19)2.4.2 水溶性酚醛树脂层压板的压制 (20)2.5 测试实验 (20)2.5.1 胶化时间测定 (21)2.5.2 固体含量测定 (21)2.5.3 水混合性测定 (21)2.5.4 挥发分测定 (21)2.5.5 树脂含量测定 (21)2.5.6 粘度测定 (21)2.5.7 游离酚含量 (21)2.5.8 弯曲强度测定 (23)3 水溶性酚醛树脂制备实验结果与讨论 (24)3.1 单体物质量的比（酚/醛比） (25)3.2 反应条件的影响 (28)3.3 催化剂的影响 (30)3.3.1 无机碱（强碱A） (30)3.3.2 胺类催化剂（弱碱B） (30)3.3.3 同时使用氢氧化X强碱A和胺类弱碱B催化剂 (32)4 层压板制备实验结果与讨论 (34)4.1 胶布的制备 (34)4.1.1 玻璃纤维增强胶布的选用 (34)4.1.2 浸胶过程 (34)4.1.3 烘干 (35)4.2 制备层压板过程 (36)4.3 反应结果与力学性能测试 (36)结论 (38)致谢 (39)参考文献 (40)1绪论1.1背景综述一般由酚类化合物与醛类化合物缩聚而成的树脂称为酚醛树脂，其中以苯酚与甲醛缩聚而得到的酚醛树脂最为重要，作为三大热固性树脂之一，应用很广产量大。
酚醛树脂的合成实验流程
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水溶性酚醛树脂胶黏剂、热固性酚醛树脂胶黏剂生产原理
水溶性酚醛树脂胶黏剂、热固性酚醛树脂胶黏剂生产原理中文别号：水溶性酚醛树脂胶黏剂英文名称：water-soluble phenolic resin adbesive 主要成分：水溶性酚醛树脂 (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理水溶性酚醛树脂是由与在催化剂作用下缩聚而成。
苯酚与NaOH在平衡反应时形成负离子的形式：离子形式的和起加成反应： (4)生产工艺流程(参见图3-6) ①在反应釜D101中加入100份的苯酚，26. 5份的40%水溶液，开动搅拌器、加热至40～50℃，保持20～30min。
②然后在半小时内，于42～45℃下将107.6份的37％缓慢加入反应釜，反应物温度上升，在1. 5h内升高到87℃，继续在20～25min内使反应物温度由87℃升至94℃，在此温度下保持18min，降温至82℃，保持13min。
③再加入21. 6份的甲醛，19份的去离子水，升温至90～92℃，反应至黏度符合要求为止。
图3-6 水溶性酚醛树脂胶黏剂生产工艺流程 (5)产品用途用于创造耐水胶合板、纤维板、层压板、家具等。
2.热固性酚醛树脂胶黏剂中文别号：树脂砂英文名称：thermosetting phenolic resin adhesive 主要成分：热固性酚醛树脂 (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理该树脂是由与甲醛在少量催化剂作用下举行缩聚反应，经减压脱水，用稀释而得的红棕色黏稠液体。
苯酚与NaOH在平衡反应时形成负离子的形式：离子形式的和起加成反应：固化反应与温度有关，在低于170℃时主要是分子链的增长，此时的主要反应有两类：①酚核上的羟甲基与其他酚核上的邻位或对位的活泼氢反应，失去一分子水，生成亚甲基键：据报道，生成亚甲基键的活化能约为57. 4kJ/mol。
②两个酚核上的羟甲基互相反应，失去一分子水，生成二苄基醚： (4）生产工艺流程(参见图3-7) 图3-7 热固性酚醛树脂胶黏剂生产工艺流程①将苯酚加入反应釜D101中，开动搅拌，打开冷却水，在40～45℃下加入，保持10min。
碱性催化剂的选择与水溶性酚醛树脂胶的制备(化学类毕业论文)
目录1 前言 (1)1.1 碱性催化剂作用原理、分类和选择 (2)1.1.1 碱性催化剂的作用原理 (2)1.1.2 常用碱性催化剂的分类 (3)1.1.3 碱性催化剂的选择 (3)1.2 水溶性酚醛树脂胶的合成原理、表征及性能测定 (5)1.2.1 水溶性酚醛树脂胶的合成原理 (5)1.2.2水溶性酚醛树脂胶的表征 (5)1.2.3水溶性酚醛树脂胶的性能测定 (6)2 实验部分 (7)2.1 碱性催化剂的选择 (7)2.1.1 实验药品及仪器 (7)2.1.2 实验步骤 (7)2.1.3 游离酚含量测定 (7)2.1.4 游离醛含量测定 (8)2.1.5 固体含量测定 (8)2.1.6 水混合性测定 (8)2.1.7 胶化时间的测定 (9)2.2水溶性酚醛树脂胶的制备 (9)2.2.1 实验药品及仪器 (9)2.2.2实验步骤 (9)3 结果与讨论 (10)3.1 碱性催化剂的选择 (10)3.2水溶性酚醛树脂胶的制备 (10)3.2.1产品性能测定结果 (10)3.2.2影响粘度的主要因素 (11)3.2.3影响游离酚含量的主要因素 (11)3.2.4影响游离醛含量的主要因素 (11)3.3新型制备工艺的提出 (12)4 结论 (13)1 前言酚醛树脂是世界上应用最早的合成材料之一。
水溶性酚醛树脂胶是合成酚醛树脂的甲阶产品[1-2]。
近年来国内外积极研究和开发水溶性酚醛树脂胶，它在电气绝缘、胶木压塑料、高档家具表面油漆、压板粘胶剂、金属防腐防锈涂层和水基聚合物凝胶交联剂等方面有着广泛的应用[3-4]。
水溶性酚醛树脂胶一般由酚类（苯酚、甲酚、间苯二酚类）与醛类（甲醛、糠醛等）为原料，在催化剂作用下缩聚而成[5]。
催化剂的选择与新型制备工艺的探索一直是水溶性酚醛树脂胶研究中两个比较热门的课题。
从催化剂的角度看，水溶性酚醛树脂胶属热固性甲阶酚醛树脂，常用碱性催化剂。
不同种类的碱性催化剂，会对酚醛树脂的水溶性产生至关重要的影响。
水溶性酚醛树脂制备及其性能
能力素质拓展训练水溶性酚醛树脂的制备及性能摘要：水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂,得到广泛应用。
研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。
在甲醛与苯酚的摩尔比为3：1 和碱性催化条件下, 合成了1 种平均聚合度较高的水溶性酚醛树脂。
并对几种常见的合成方法及原料配比不同使得情况进行了讨论，对其某些性能加以研究。
关键词：水溶性酚醛树脂；交联剂；甲醛；碱催化Abstract：As a po lymer cro sslinker, w ater so luble pheno l n formaldehy de resin is w idely applied.A study on the sy nthesis and mo leculest ructure of the resin w as conducted. A novel w ater soluble phenol fo rmaldehyde resin with comparat ively high average deg ree o f polymerizatio n w as sy nthesized w ith a mole r at io of cormaldehyde to pheno l of 3 under base catalyst condition.And the synthesis of several common methods and the ratio of different materials makes the situation was discussed, some of its properties to be studiedKey words:Water-soluble phenolic resin； crosslinking agent； formaldehyde；base-catalyzed酚醛树脂是一种老品种, 但水溶性酚醛树脂则是近年才开发的新品种。
酚醛树脂的实验报告
酚醛树脂实验报告一、实验目的:通过制备水溶性酚醛树脂，了解该类反应的一般原理和合成树脂的基本操作。
二、实验原理：当酚醛的摩尔比小于1时,在碱催化剂(NaOH)的作用下,首先生成邻羟甲基苯酚、2,4-羟甲基苯酚及2,4,6-羟甲基苯酚,然后进一步缩聚可得可溶性和可熔性的线型酚醛树脂。
三、实验仪器：6511型电动搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，HH.S-112电热恒温水浴锅、，温度计一支，烧杯(500 ml,100 ml)、量筒(100 ml)、托盘天平、固定夹若干。
四、实验药品：苯酚、甲醛(37%水溶液)均为工业产品,辽中化工厂生产。
碱性催化剂,化学纯试剂。
五、实验配方：苯酚：甲醛：氢氧化钠=1：2.1：0.1苯酚50ml 甲醛110ml 氢氧化钠20g 30ml水六、实验方案：1、将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到四口瓶中,搅拌,加入氢氧化钠水溶液和水,溶液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25 min;2、加入甲醛总量的80%,溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3 min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30 min,在80 min内由50℃升至87℃,再在25 min内由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;3、在30 min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15 min;4、在30 min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6 min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20 min后温度降至40℃时,出料。
产品为深棕色粘稠状液体。
七、实验记录：秤量苯酚50ml，加氢氧化钠20g水30ml,甲醛110ml；9：18～9：42 升温至45℃并保温25 min;9：42 加入88ml甲醛，溶液呈现棕红色;9：48 溶液为深棕色透明液体。
9：48 45~50℃保温30 min;9：48～10：50由50℃升至87℃；10：50～10：5 3由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;10：58加入22ml甲醛溶液，溶液少许浑浊随后又马上消失，保温;11：26～11：32呈现胶状,颜色为深棕色;11：48～11：57降温降至40℃时,出料。
胶粘剂实验
+ 胶粘剂实验前言胶粘剂实验是胶粘剂课的重要教学环节和实践环节。
通过胶粘剂合成和胶粘剂检验方法的实验，可以训练学生进行胶粘剂实验的基本技能，培养学生从事胶粘剂科学实验和解决实际问题的能力，也有利于培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在重编实验讲义的时候，有几点需说明一下。
1.树脂合成实验来源于生产配方，但为了在3~4小时内完成实验，对生产工艺作了适当修改。
2.胶粘剂检验方法以国家颁布的标准方法为准。
在粘度测定中，我们介绍了几种方法。
这是因为，作为树脂技术指标的粘度指标，必须用国颁标准方法测定，但作为生产控制，工厂可以采用不同的方法进行粘度测定。
为了估算不同粘度的换算关系，附录中增补了粘度换算表。
为了保证实验顺利进行，学生必须做到以下几点：1.实验前，必须按教师的安排认真阅读实验讲义中的有关内容和指定的参考资料，写出预习报告。
2.实验室中应保持清洁、安静和良好的秩序。
实验过程要思想集中，认真操作，不得擅自离开。
要养成及时记录的习惯，凡观察到的现象，有关的重量、体积、温度、时间及测试数据等，都应立即如实地写在记录本中。
3.尊重教师指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。
发生意外事故，应立即报告教师进行处理。
4.注意节约，爱护公物。
公用仪器和药品用后立即归还原处。
5.实验结束，把合成的树脂倒入指定容器，将自己使用的仪器、实验台面清洗、整理干净，把本组通用仪器放回橱中。
含有树脂的废水不能倒入下水道，要倒入废物缸中。
经教师检查并在记录本上签字后，学生方能离开实验室。
6.学生轮流值日。
值日生要整理公用仪器、药品，打扫实验室，倒废物缸，检查水电，关好门窗。
7.按要求和指定时间交实验报告。
胶粘剂作为高分子科学和材料科学的一个重要分支，是一个异常活跃的科技领域，新理论、新工艺、新技术不断涌现；现代化实验手段和先进仪器被大量应用。
鉴于这种情况，本讲义尚有很多不足之处，希望同学们多提宝贵意见，以便不断改进我们的实验课。
水溶性酚醛树脂制备及其性能
水溶性酚醛树脂制备及其性能
摘要
本文围绕水溶性酚醛树脂的制备及其性能进行研究，首先介绍了水溶
性酚醛树脂的结构及分类，其次详细阐述了该树脂的制备工艺及原料特性，再次对水溶性酚醛树脂的性能进行了详细的介绍，探讨了水溶性酚醛树脂
在建筑物制备、涂料、塑料的应用，最后把重点放在了水溶性酚醛树脂的
未来发展上，指出了一些有待改进的地方。
关键词：水溶性酚醛树脂；制备；性能；应用
1绪论
水溶性酚醛树脂是一种混合性高分子树脂，使用高分子科学技术将其
制成，它主要由三个组分组成：醛固化助剂，能和木质素发生水解反应而
产生的脂肪醛交联剂和聚氧乙烯醇，这些成分通过路易斯酸-二甲醛反应
可以实现木质素的高效控制及聚合，从而获得具有良好性能的水溶性酚醛
树脂。
水溶性酚醛树脂的制备主要有两种方法：热反应法和酸催化合成法。
热反应法是指将醛固化剂和木材纤维素在高温高压的条件下一起反应，从
而形成水溶性酚醛树脂;酸催化合成法是指在酸性介质中，通过酸催化剂
将醛固化助剂和木材纤维素木质素发生反应，来获得水溶性酚醛树脂。
酚醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解酚醛树脂的合成原理及过程；2. 掌握酚醛树脂的制备方法及工艺条件；3. 探究不同反应条件对酚醛树脂性能的影响。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的一种热固性树脂。
在酸性条件下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性条件下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。
本实验采用碱性催化合成酚醛树脂，通过调节反应条件，合成出具有良好性能的酚醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、甲醛、氢氧化钠、六亚基四胺、硼酸、豆油、顺丁烯二酸酐等；2. 实验仪器：三口烧瓶、回流装置、水溶锅、搅拌器、温度计、pH计、分析天平、滴定管、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 称取苯酚117g与75.6g硼酸反应，制备硼酸酚脂；2. 将甲醇152g、氢氧化钠6.2g加入装有回流装置的三口烧瓶中，混合搅拌后，用水溶锅控制温度为90℃左右进行加热；3. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；4. 测定反应后溶液的溶水比，合格后降温出料；5. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；6. 测定水溶性并分析酸值，加入自制的酚醛树脂82.7g，升温至230～240℃时，保温1h；7. 取样测水溶性并分析酸值，酸值在30～40mgKOH/g之间并水溶时，降温至200℃反应1h关炉；8. 反应后的产物用草酸调整其pH值为7.5左右，然后过滤脱盐；9. 向溶液中加入10g左右的六亚甲基四胺，适当加热搅拌使六亚甲基四胺完全溶解，即制得水溶性改性酚醛树脂涂料。
五、实验结果与分析1. 反应温度对酚醛树脂性能的影响：实验结果表明，随着反应温度的升高，酚醛树脂的固化速度加快，但性能略有下降。
在90℃左右时，酚醛树脂的性能较好。
水溶性酚醛树脂的合成及其性能研究
水溶性酚醛树脂的合成及其性能研究
黎钢;王立军;代本亮;徐进
【期刊名称】《河北工业大学学报》
【年(卷),期】2002(031)004
【摘要】按照n(苯酚):n(甲醛)=1:3的比例,采用两步碱催化合成工艺,促使苯酚苯环上的邻、对位都能进行羟甲基化反应,在50～90℃程序升温下连续反应2 h,合成出浓度45%的水溶性酚醛树脂,残留甲醛量为1.2%(质量分数).在50～55℃下,用0.3%～1.1%该物质为交联剂,对0.3%～1.0%的聚丙烯酰胺水溶液进行交联,所得凝胶的机械强度达到2.9×104mPa.s;100℃下自脱水缩合的酚醛树脂可作为抗高温性能(＞300℃)的调剖堵水剂.
【总页数】5页(P37-41)
【作者】黎钢;王立军;代本亮;徐进
【作者单位】河北上业人学化工学院,天津,300130;沈阳采油厂工艺所,辽宁,新民,110316;沈阳采油厂工艺所,辽宁,新民,110316;沈阳采油厂工艺所,辽宁,新
民,110316
【正文语种】中文
【中图分类】TQ322.44
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1.水溶性酚醛树脂-水玻璃互穿网络结构耐温堵剂的合成与性能评价 [J], 罗懿
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水溶性酚醛树脂的合成及其交联性能研究_邓强
文章编号：1004-1656（2011）10-1324-04水溶性酚醛树脂的合成及其交联性能研究邓强，徐敬芳，顾雪凡（西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065）摘要：考察了部分水解聚丙烯酰胺/水溶性酚醛树脂交联体系的成胶特性，发现在聚合物浓度为1.0%时，随着交联剂浓度的增加，形成的凝胶的粘度增加，交联剂用量为0.5%，凝胶强度在30min左右达到最高值；考察了温度、物料比等水溶性酚醛树脂的合成条件对最终凝胶体系粘度的影响，最佳反应温度为60ħ，甲醛苯酚的最佳摩尔比为3：1；向甲醛-苯酚反应体系中加入其他酚类化合物做添加剂能够提高部分水解聚丙烯酰胺/酚醛树脂交联体系的粘度，其中间苯二酚的效果最好，最佳用量为1.0%，制备的凝胶体系稳定性强；采用添加有间苯二酚的水溶性酚醛树脂配制的部分水解聚丙烯酰胺/酚醛树脂交联体系与用柠檬酸铝、Ph6-1、Ph6-2等做交联剂的其他交联体系相比效果最好。
关键词：弱凝胶；聚丙烯酰胺/水溶性酚醛树脂交联体系；合成中图分类号：O648.17，O632.72文献标识码：ASynthesis and gelation study of water-soluble phenolaldehyde resinDENG Qiang，XU Jing-fang，GU Xue-fan（College of Chemistry and Chemical Engineering，Xi’an Shiyou University，Shaanxi，Xi’an701165，China）Abstract：The gelation of polyacrylamide/phenolaldehyde resin gelling system was studied，and the results showed that under the 1.0%concentration of polyacrylamide，the viscosity of the gel rises along with the enhancement of the amount of cross-linker，the op-timal amount of the cross-linker is0.5%，and the optimal gelation time is30min.The synthesis conditions of phenolaldehyde resin was investigated，and it was found that the optimal reaction temperature is60ħ，the optimal molar ratio is3：1.The additives to formaldehyde-phenol were screened，and the results showed the addictives can enhance the viscosity of the gel，in which resorcinol is the most efficient.In the further research，it was found the optimal amount of resorcinol is1.0%of polyacrylamide，and the viscosity of the modified gel is stable and higher than gel systems prepared using aluminum citrate，Ph6-1and Ph6-2as cross-linkers.Key words：weak gel；polyacrylamide/phenolaldehyde resin gelling system；synthesis弱凝胶驱油技术是针对非均质性严重、有裂缝和大孔道或层内渗透率相差较大的油层提出的一项技术［1］，具有聚合物弱凝胶堵水和油藏内部流体流度调节两种功能［2］，其特点是聚合物和交联剂使用浓度低、适用范围广，具有很好的抗温性和流动性，使用温度可达90ħ，不易受油藏中矿物质物理化学作用的影响，凝胶强度易控制，可以长时间保持流动性和注入能力。
简述：水溶性酚醛树脂胶黏剂制备方法
水溶性酚醛树脂胶黏剂制备方法--青岛科标分析实验室1、将针状无色苯酚晶体加热到43℃，熔化后将它加入到三口瓶中，搅拌，加入氢氧化钠水溶液和水，溶液呈粉红色，并出现少许颗粒，升温至45℃并保温25min；2、加入甲醛总量的80%。
溶液呈现棕红色，固体颗粒减少，约3min后，溶液为深棕色透明液体，并于45～50℃保温30min，在80min内由50℃升至87℃，再在25min内由87℃升至95℃，住此温度保温25min；3、在30min内由95℃冷却至82℃，加入剩下的甲醛，溶液少许浑浊随后又马上消失，于82℃保温15min；4、在30min内把温度从82℃升至92℃，溶液在约6min后呈现胶状，颜色为深棕色，于92～96℃之间保温20min后，取样测定黏度为(100～200)×10-5m2/s时，立即通冷却水，温度降至40℃时，出料。
产品为深棕色黏稠状液体。
分析项目【成分分析】利用定性、定量分析手段，可以精确分析材料的组成成分、元素含量和填料含量。
【配方分析】是指对产品或样品的组成成分、元素或原料等成分进行分析，又称配方还原。
【组成部分】确定平衡系统中的所有各项的组成所需要的最少数目的独立物种称为组成部分。
【成分定性】通过对材料进行主成分分析，鉴定材料类别，检验、鉴别材料真实牌号。
【图谱分析】指通过谱图对未知成分进行分析的技术方法。
【对比分析】一般是对两个产品的组分进行定性定量的对比，即组分的差别及量的差别。
【失效分析】是综合运用各类常量、微量和痕量分析技术，主要成分与杂质成分鉴定并举，有机分析与无机分析并重，成分分析与生产工艺流程分析结合，依靠对分析结果强大的分析和综合判断能力，对产品质量事故原因进行分析诊断。
【材质鉴定】主要是针对相关材料提供的分析服务。
【技术研发】指新品种、新技术从创新构思的产生直至品种、技术审核确定的环节。
水溶性酚醛树脂的合成与水化特性
水溶性酚醛树脂的合成与水化特性1水溶性酚醛树脂的合成水溶性酚醛树脂是一种多功能的结构材料，广泛应用于各种工业和非工业领域，包括建筑，工程，涂料，胶粘剂，模塑，纤维，电子和医药行业。
它们是通过将多种活性单体（包括实现高转移率和结构性能所需的异酸/异交联芳香族醛）与芳香醛/芳香醛树脂和环氧树脂聚合形成的。
水溶性酚醛树脂中所含的活性单体种类不同，可以生成具有不同性质的产品，从而满足多种需求。
水溶性酚醛树脂的合成通常包括酰胺反应或羟胺反应。
在酰胺反应中，非核型甲醛反应与酰胺或酰胺衍生物，如氨基苯甲酸异氰酸酯，生成氯化酯或缩醛产物。
在羟胺反应中，芳香醛参与冠醚反应，产生交联剂。
合成的水溶性酚醛树脂含有非常高的有机碱活性，能够减少不必要的添加剂，并可以有效地改善水上的性能，延长水的溶解时间，增加悬浮物的流动性，防止粘合及脆化等。
2水溶性酚醛树脂的水化特性水溶性酚醛树脂的水化特性取决于其相关的物理性质，表观粘度，VOC，pH值，可固定量和固定量/可固定量之比等。
耐水性是衡量酚醛树脂水化特性最重要的指标。
它是描述水化反应返回模量，粘度和分散特性的值。
水溶性酚醛树脂具有良好的耐水性，能够有效地抗水分解，并能在不加任何添加剂的情况下实现良好的再分散行为和流动性。
此外，水溶性酚醛树脂还具有优异的防腐性能，广泛用于制造日用品，如睡衣，室内装饰，清洁用品，食品包装材料等。
它们包括电容片，涂料，聚碳酸酯，聚氨酯等，具有良好的结晶行为，低VOC和高耐水性。
总之，水溶性酚醛树脂是一种优良的热固性树脂，具有优异的加工性能，对涂料，胶粘剂和塑料应用尤其有效。
它们具有良好的水化性能，抗水分解性能，防腐性和抗紫外线性，给客户带来更多的服务。
酚醛树脂的检测方法介绍
酚醛树脂的检测方法介绍生产每一釜酚醛树脂，都要取样进行质量分析并做出鉴定，以保证树脂的质量。
几项测定树脂质量的项目介绍如下。
(一)滴落温1.方法要点本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下受热熔化，滴落一滴树脂时的温度。
2.试验样品从生产的同批树脂中取样。
3.测试仪器及药品乌别洛德烧瓶(见图3-10)，滴落温度计(见图3-11)，锥形铜环(见图3-12)，坩埚钳，剪刀，甘油。
4.测试步骤将树脂剪成小颗粒状，放人已加热到约60℃的锥形铜杯中，加入量约占铜杯容积的3/4，使试样熔化成黏稠状，然后插入温度计，其深度使熔化的树脂没过水银球，应防止产生气泡，用刀刮去被温度计挤出的多余试样，并套上套管，放人保持甘油微沸的油浴中的试管内(油浴不可猛烈沸腾)，在试管底铺一张圆纸片，以免试样落人管底，损坏仪器，当温度计读数低于预期温度20℃起，使每分钟温度升高1℃，当从小杯下口落下第一滴试样时，记录温度，两次测距误差2℃，取其平均值为样品的滴落温度。
(二)环球软化点1.方法要点本方法系测定酚醛树脂在规定的仪器和条件下，承受一点重力下受热软化的温度。
2.试验样品从生产的同批树脂中取样。
3.测试仪器(见图3-13至图3～16)800ml烧杯，100℃玻璃温度计，特制铜环两个，不锈钢球两个(直径0.953cm，重量3.45～3.55g)，500W调温电炉。
4.测试步骤树脂反应完成后，趁热蘸取熔融态树脂并充满两个铜环，用小刀刮除高于铜环上下两端面多余的树脂。
待树脂充分冷却凝固后，将装有树脂样品的两个铜环分别放置于样品架的左、右两个环座上。
然后放人加有甘油或液体石蜡(加热介质)的烧杯中。
再将钢球放入树脂上。
用电炉加热甘油浴，升温速度(5.O±O.5)℃/min，至70℃后，控制每分钟升高2℃左右。
以树脂受热软化，且小钢球穿透软化的树脂层，从树脂上端坠下(人甘油浴)的温度作为本项目测定的环球软化点。
两个钢球坠下的温度可能稍有差异，但不得超过1.5℃，然后取其算术平均值作为环球软化点。
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实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备
一、目的要求
了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法
二、实验原理
酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。
随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。
热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。
热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。
热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。
由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。
热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2
CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n
热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂
在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。
末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经达到指标。
本实验为水溶性酚醛树脂的制备法。
三、药品和仪器
氢氧化钠2g，苯酚47g、甲醛(含量37％)61g，500mL三口瓶1个、机械搅拌器1台，100℃温度计1支，400mL烧杯1个，量筒100mL 1个
四、合成方法
1．将2g氢氧化钠溶于29mL水中，加入三口烧瓶中，然后投入全部的苯酚，加热到40℃，搅拌使苯酚溶解后，加入总量80％的甲醛。
2．升温至70℃（注意：务必控制升温速度，不能使升温过猛），保温30min。
3．升温至80℃，保温5min。
加入余下的甲醛，在80℃保温20min。
4．升温至90℃，保温20min。
用吸管取样，滴入水中形成白云状胶体，即可降温出料。
测定粘度性质。
五，说明
l、所得产品为深棕色透明粘稠状液体，粘度为100、200恩(于20℃)，游离酚含量不大于2.5％，固体含量45～50％。
2、本实验合成产品的粘度是用恩格勒粘度计测定的条件粘度。
恩格勒粘度计是一种精密度低于1％的粗略粘度计，广泛用于工厂现场进行简单的牛顿粘度测定和比较。
其测定方法是把200cm3的试料盛于容器中达一定的高度，使其通过容器底部的短细管或锐孔流出，测定试料从容器中流室所需的时间(秒)，此时间称为条件粘度。
条件粘度也可用恩格勒度来表示，即把试料流空所需的时间用20℃下同样体积(200cm3)的新鲜蒸馏水的流出时间除，除得的值可用来表示条件粘度的大小，称为恩格勒度。
水流50、52秒之间。
本实验也可以用其他方法测定产品与水的流出时间比值。
六、思考题
1、对于热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂在甲醛和苯酚配比上有何不同?对各自的树脂结构有何影响?
2、在整个反应过程中，为什么要逐步有控制的升温?
3、在碱性催化剂存在下，酚醛缩合生成树脂的全过程可分几个阶段?各个阶段的结构特点、溶解性、熔融性有何不同?
4、用于制备胶粘剂的酚醛树脂在合成时应将反应控制在哪个阶段，为什么?。