水杨醛缩邻苯二胺与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的微波液固相合成

熔点的测定： 熔点的测定： 用熔点测定仪测定配体和配合物的熔点
实验步骤
配合物摩尔电导的测定 取上述配体和锌 、 铜配合物分别配制成 10×10-4 mol/L溶液 溶液100 mL。 × 溶液 。 按电导率仪使用说明书上的规定选用电极 并进行平行测定，取其平均值。 并进行平行测定，取其平均值。
注释
参考文献
[1] Galema S A. Chem Soc Rev, 1997,26:233 [2] Mingos D M P, Baghurst D R. Chem Soc Rev, 1991,20:1 [3] Cablewski T, Faux A, Strauss C R, et al. J Org Chem, 1994,59:3408 [4] 黄卡玛，刘永清，唐敬贤，等。高等学校化 黄卡玛，刘永清，唐敬贤， 学学报， 学学报，1996,17:764 [5] 朱建华，孙德坤，时吉，等，科学通报， 朱建华，孙德坤，时吉， 科学通报， 1998,43:109 [6] Chowdhry M M, Mingos D M P, White A J P, et al. Chem Commun ,1996:899 [7] 魏俊发，石先莹，何地平，张勇 有机化学， 魏俊发，石先莹，何地平，张勇. 有机化学， 2003，23(10),1142. ，
水杨醛缩邻苯二胺与 Cu(Ⅱ Ni(Ⅱ Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的 微波液/ 微波液/固相合成
实验目的
熟悉微波反应的基本原理及探索液/ 熟悉微波反应的基本原理及探索液/固相 合成的条件。 合成的条件。
掌握配位化合物的基本合成方法及配位化合 物基本性质的测定。 物基本性质的测定。
实验原理
微波是包含电场和磁场的电磁波， 微波是包含电场和磁场的电磁波，其频率 大约为3× 大约为 ×108~3×1011Hz（波长 m到1 × （波长1 到 mm），其电场对于带电粒子产生作用力使 ），其电场对于带电粒子产生作用力使 ）， 之迁移或旋转。 之迁移或旋转。 由于微波中的电磁场以每秒 2.4×109的频 × 率变换方向， 率变换方向，通常的分子集合体如液体或固 体根本跟不上如此快速的方向切换， 体根本跟不上如此快速的方向切换，因此产 生磨擦而发热。 生磨擦而发热。
实验原理
微波介电加热可以直接在普通家用微波 炉进行，具有时短、低能和高效率等特点。 炉进行，具有时短、低能和高效率等特点。 如果选用tan值大而沸点高的溶剂如 值大而沸点高的溶剂如 如果选用 DMF并采用微波加热快速升温，（应注意 并采用微波加热快速升温，（ 并采用微波加热快速升温，（应注意 使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发。） 使最高温度低于溶剂沸点以避免挥发。） 变不仅可以要敞开体系中反应， 变不仅可以要敞开体系中反应，而且不会 污染环境。 污染环境。
搅拌至全溶
抽滤 粗产品
红外干燥仪干燥 称量
实验步骤
配合物的微波液相合成
0.13 g 配体 0.13 g NiAc2▪4H2O 低火加热 抽滤 2~3分钟 分钟 研磨 称重 1 mL 乙醇 润湿固体 水洗三次 产品 DMF洗二次 洗二次 红外干燥仪干燥 称量
Cu(II) 配合物的 合成方法、 合成方法、步骤同
实验原理
微 波 加 热 的 频 率 可 以 是 9 1 8 MHz 和 2.45GHz。 物体在微波加热中受热程度可以 。 用下表示： 用下表示： tanδ =ε+ε’ 式中ε是分子或分子集合体能被电场极化的 式中 是分子或分子集合体能被电场极化的 程度ε’是介质将电能转化为热能的效率 是介质将电能转化为热能的效率tanδ则 程度 是介质将电能转化为热能的效率 则 表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化 为热能的效率，取决于其物理状态、 为热能的效率，取决于其物理状态、电磁波的 频率、温度和混合物的成分。 频率、温度和混合物的成分。
思考题
1 若将配合物的微波固相合成改成液相合成， 若将配合物的微波固相合成改成液相合成， 应如何进行？ 应如何进行？ 2 配合物的微波固相合成中，加入 配合物的微波固相合成中，加入1ml乙醇的 乙醇的 目的是什么？能否改用蒸馏水？ 目的是什么？能否改用蒸馏水？ 3 配合物的配位形式是什么？试根据其配位形 配合物的配位形式是什么？ 式分析配合物的磁性。 式分析配合物的磁性。 4 测熔点和摩尔电导率时应注意些什么？ 测熔点和摩尔电导率时应注意些什么？
实验原理
微波介电加热是对反应物直接加热， 微波介电加热是对反应物直接加热，因 此，如果反应物的值足够大而双包含有偶 极运动的分子，可采用“干反应” 极运动的分子，可采用“干反应”（不用 溶剂传导热），从而避免发生： ），从而避免发生 溶剂传导热），从而避免发生： 溶剂挥发造成的污染 封闭体系反应中产生的压力过高等现象
实验原理
微波介电热中的能量大约为几个J·mol-1 ， 微波介电热中的能量大约为几个 不能激发分子进入高能级， 不能激发分子进入高能级，但是可以通过在分 子中储存微波能量即通过改变分子排列等焓或 熵效应来降低活化中的自由能[6]。 实验发现， 实验发现 ， 采用微波介电加热可使反庆物 体中某些热点产温度高于体相50℃ 体中某些热点产温度高于体相 ℃ ， 活化了 反应物分子并缩短了反应的“诱导期” 反应物分子并缩短了反应的“诱导期”，从而 加快了反应。 加快了反应。
实验来自百度文库理
实验表明，微波介电加热的效果除了取决于 实验表明， 物体本身tanδ值之外，还与反应物的粒度、数 值之外， 物体本身 值之外 还与反应物的粒度、 量及介质的热容量有关. 量及介质的热容量有关 Liu和Wightman最旱将微波技术用于有机 和 最旱将微波技术用于有机 物分解反应。 物分解反应。 自从1986年Cedye发现微波可以显著加快 年 自从 发现微波可以显著加快 有机化学合成以来， 有机化学合成以来，微波技术在化学元素中的 应用倍受重视。 应用倍受重视。
• 结果处理 写出配体和配合物的合成反应方程式（ 写出配体和配合物的合成反应方程式 （ 合成路 线）。 设计一个合理的表格， 设计一个合理的表格 ， 给出配体和配合 物的反应时间、 用量、 产量、 产率、 物的反应时间 、 用量 、 产量 、 产率 、 颜 熔点、 摩尔电导率等信息， 色 、 熔点 、 摩尔电导率等信息 ， 并给出 产率的计算过程。 产率的计算过程。
实验步骤
配体的微波液相合成 将圆底烧瓶、 直接管、 将圆底烧瓶 、 直接管 、 冷凝管在微波炉 好反应系统，注意密封性。 中装配 好反应系统，注意密封性。
0.22克邻苯二胺 0.22克邻苯二胺 10 ml无水乙醇 无水乙醇 低火加热 2~3分钟 分钟 趁热抽滤 产品 0.5 ml（约4 （ mmol)水杨醛 水杨醛 缓慢滴加 20 ml乙醇 乙醇 沸腾