高氯酸非水滴定法胺值测定方法

高氯酸非水滴定法胺值测定方法

设计者：袁梓栋

设计时间：2014.09.15

所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N)

操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样

品充分溶解到溶剂当中。加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定

好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色

时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。

计算方法：X=(56.1*C*V)/M

X---待测样品的胺值；

C---高氯酸-乙酸溶液的浓度；

V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积；

M---称取的待测样品质量。

附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。

1.在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃

棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中；

2.继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每

次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶；

3.最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到

刻度线；

4.将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定；

5.使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml

锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀；

6.取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验；

7.在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶

液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定；

8.空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、

V3。

计算方法：C x=M x/[(V x-V0)*0.2042]

C=(C1+C2+C3)/3

M x---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量；

C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度；

V x---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；

V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；

反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4-

R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4-

R3N + HClO4 === R3NH + ClO4-

备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。