GMP Seminar 2015(agilent色谱工作站培训材料)
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Agilent系列培训教材_制药法规行业_OpenLAB控制面板(ChemStation)_v_R_2015_06_01
仪器配置存储在本地 PC 或 AIC 上，但是您可以从 OpenLAB 控制面板访问配置工具。 在线或离线启动仪器。
工作站和网络化工作站：由于仪器配置存储在本地 PC 上，因此，您只能启动在该 PC 上配置的仪器。 分布式系统：因为仪器配置存储在 AIC 上，您可以从网络中的任意一个OpenLAB CDS 客户端远程启动所有仪器
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储位置
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 存储位置
系统配置设置验证提供程序和存储位置
存储位置 文件系统 网络位置（Network Location） Data Store（部署Data Store服务器）
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
验证提供程序: ECM
选择验证为ECM，则存储也为ECM
以http://格式，写入ECM服务器URL 域如果为ECM配置则为，Built‐In（大小写不敏感）
ECM
应用后 OpenLAB控制面板重启 使用 管理员 账户登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 验证提供程序 配置
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 验证提供程序 配置
ECM（部署ECM服务器）
在此模式下，OpenLAB ECM 系统负责验证。当您启动 OpenLAB 控制 面板时，应用程序将提示用户提供 ECM 凭证来验证用户。您必须选 择现有 ECM 用户作为 OpenLAB Shared Services 管理员。搜索功能可 帮助您查找特定的 ECM 用户。OpenLAB Shared Services 仅使用已映射 用户的标识和密码； OpenLAB CDS 的角色和权限仍是使用 OpenLAB Shared Services 配置的
工作站和网络化工作站：由于仪器配置存储在本地 PC 上，因此，您只能启动在该 PC 上配置的仪器。 分布式系统：因为仪器配置存储在 AIC 上，您可以从网络中的任意一个OpenLAB CDS 客户端远程启动所有仪器
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存储位置 文件系统 网络位置（Network Location） Data Store（部署Data Store服务器）
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
验证提供程序: ECM
选择验证为ECM，则存储也为ECM
以http://格式，写入ECM服务器URL 域如果为ECM配置则为，Built‐In（大小写不敏感）
ECM
应用后 OpenLAB控制面板重启 使用 管理员 账户登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 验证提供程序 配置
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 验证提供程序 配置
ECM（部署ECM服务器）
在此模式下，OpenLAB ECM 系统负责验证。当您启动 OpenLAB 控制 面板时，应用程序将提示用户提供 ECM 凭证来验证用户。您必须选 择现有 ECM 用户作为 OpenLAB Shared Services 管理员。搜索功能可 帮助您查找特定的 ECM 用户。OpenLAB Shared Services 仅使用已映射 用户的标识和密码； OpenLAB CDS 的角色和权限仍是使用 OpenLAB Shared Services 配置的
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
炉箱排气出口
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
AgilentA气相色谱使用培训ppt文档
SCOT 10~50 200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300
10~10E6
<100
500~1000 1000~4000
0.5~2
0.1~2
低
高
高
低
5~20
10~100
50~300 600~1200
0.2~2 中等 低
20~160
毛细管色谱柱
feature of capillary gas chromatograph
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
主供气 开关阀
气路连接
二级减压阀 开关阀
1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.1～0.5mm 。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。
Detector Support Gases
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每 隔 4-6个月）。
Agilent化学工作站讲义解析PPT教学课件
色谱峰 h
信 号
进样 空气峰
色谱流出曲线 a
• 色谱流出曲线和色谱峰
• 基线（a）
• 峰高（h）
第4页/共81页
色谱流出曲线及有关术语
（四）保留值 1. 死时间t0
不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值 所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积，如下图。
信 进样 号
t0
第5页/共81页
色谱流出曲线及有关术语
因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其 流动速度将与流动相流动速度相近。测定流动相平 均线速ū时，可用柱长L与t0的比值计算，即
ū = L/t0
2. 保留时间tr
信 进试样样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时 号间，称为保留时间，如下图。
tr
第6页/共81页
据； (v) 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否
合适的依据。
第13页/共81页
第14页/共81页
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质定性的方法
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保 留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图 中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
第7页/共81页
色谱流出曲线及有关术语
4. 死体积V0
指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中 管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。当后两相很小可忽略不 计 时 ， 死 体 积 可 由 死 时 间 与 色 谱 柱 出 口 的 载 气 流 速 F co（ c m 3·m i n -1） 计 算 。
V0 = t0Fco
式中 Fco为扣除饱和水蒸气压并经温度校正的流速。 • 仅适用于气相色谱，不适用于液相色谱。
Agilent1100色谱工作站操作培训课件 共42页
• 甲醇（100%）
安捷伦广州培训中心 于保生
20.07.2019
手动进样器
样品定量管
前视图
后视图
流路连接
安捷伦广州培训中心 于保生
样品回路 废液
排空管 样品回路 到色谱柱 来自泵出口
20.07.2019
自动进样器
步骤1
步骤2
步骤3
安捷伦广州培训中心 于保生
20.07.2019
混合器 泵
HPLC 结构框图
打开View 菜单下的Online Signal 窗口，单击Change 键，选择需要监测的色谱信号并设定合适的X、 Y轴范围，观测色谱基线；
基线稳定后可以进样分析（经验上，基线波动1~2m AU（常规分析）或~0.5mAU（痕量分析）就可算 是基线稳定。）
填写Sample Information
Holographic Grating
安捷伦广州培训中心 于保生
20.07.2019
单元泵工作原理
单元泵工作原理
Outlet Ball Valve
Damper Purge valve
Active Inlet Valve
Seal
Piston
Ball Screw Drive
Authoring Division Name File Name Security Notice (if required)
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
Time (min)
Purity Match 999
Purity Match 764
200
Wavelength (nm)
400
200
Wavelength (nm)
安捷伦广州培训中心 于保生
20.07.2019
手动进样器
样品定量管
前视图
后视图
流路连接
安捷伦广州培训中心 于保生
样品回路 废液
排空管 样品回路 到色谱柱 来自泵出口
20.07.2019
自动进样器
步骤1
步骤2
步骤3
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20.07.2019
混合器 泵
HPLC 结构框图
打开View 菜单下的Online Signal 窗口，单击Change 键，选择需要监测的色谱信号并设定合适的X、 Y轴范围，观测色谱基线；
基线稳定后可以进样分析（经验上，基线波动1~2m AU（常规分析）或~0.5mAU（痕量分析）就可算 是基线稳定。）
填写Sample Information
Holographic Grating
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20.07.2019
单元泵工作原理
单元泵工作原理
Outlet Ball Valve
Damper Purge valve
Active Inlet Valve
Seal
Piston
Ball Screw Drive
Authoring Division Name File Name Security Notice (if required)
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
Time (min)
Purity Match 999
Purity Match 764
200
Wavelength (nm)
400
200
Wavelength (nm)
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案
Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训
会计学
1
气相色谱仪的主要组成部分：气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
第21页/共56页
2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
35
柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。
第365页/共56页
36
恒温
柱温操作
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
第232页/共56页
23
第243页/共56页
24
第254页/共56页
25
第三部分 色谱柱
第265页/共56页
26
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
第276页/共56页
27
气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
第298页/共56页
29
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
会计学
1
气相色谱仪的主要组成部分：气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
第21页/共56页
2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
35
柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端，而操作者必须自行优化条件。
第365页/共56页
36
恒温
柱温操作
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
第232页/共56页
23
第243页/共56页
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第254页/共56页
25
第三部分 色谱柱
第265页/共56页
26
色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用，如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
第276页/共56页
27
气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
第298页/共56页
29
计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比：
n
每米塔板数 (N) =
安捷伦气相色谱基础培训资料 共97页
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口 之间。
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
2019/7/19
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽
度。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
1.5 气相色谱构成示意图
2019/7/19
兰州制造中心实验室
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
一般为1:10
吸 咐 不 被 气 化 的 物 质 2019/7/19
500次更换
N2尾吹
2019/7/19
兰州制造中心实验室
2019/7/19
兰州制造中心实验室
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口 之间。
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
2019/7/19
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽
度。
2019/7/19
兰州制造中心实验室
1.5 气相色谱构成示意图
2019/7/19
兰州制造中心实验室
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
一般为1:10
吸 咐 不 被 气 化 的 物 质 2019/7/19
500次更换
N2尾吹
2019/7/19
兰州制造中心实验室
Agilent系列培训教材_制药法规行业_OpenLAB控制面板(ChemStation)_v_R_2015_06_01
打开 OpenLAB管理->系统配置->项目设置 后，OpenLAB控制面板会多出项目设置界面
OpenLAB控制面板 项目 设置（Data Store）
OpenLAB 控制面板 项目 设置 （Data Store）
项目配置 组或者具体项目，设定名字，选择存储位置（Data Store或ECM）
OpenLAB控制面板 项目 设置
强制关闭 会关闭在线和离线会话 需要具有 管理仪器和地点 权限的账户 才 能执行此操作
OpenLAB控制面板 仪器 编辑仪器信息
OpenLAB 控制面板 仪器 编辑仪器信息
在具有仪器编辑权限情况下，可以对仪器进行编辑及配置
OpenLAB控制面板 仪器 编辑仪器权限
OpenLAB 控制面板 仪器 编辑仪器权限
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 存储 配置
存储: 文件系统
应用后 OpenLAB控制面板重启，登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 存储 配置
存储: 网络位置
应用后 OpenLAB控制面板重启，登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
Windows本地或Window域（存在域控或者Window本地 账户控制）
将现有 Windows 用户导入到 OpenLAB Shared Services 中。验证由本地 Windows 用户管理、企业中的 Windows Active Directory 域或 NT 4.0 域执行。OpenLAB Shared Services 仅使用已映射用户的标识和密码； OpenLAB CDS 的角色和权限仍是使用OpenLAB Shared Services 配置的
OpenLAB控制面板 项目 设置（Data Store）
OpenLAB 控制面板 项目 设置 （Data Store）
项目配置 组或者具体项目，设定名字，选择存储位置（Data Store或ECM）
OpenLAB控制面板 项目 设置
强制关闭 会关闭在线和离线会话 需要具有 管理仪器和地点 权限的账户 才 能执行此操作
OpenLAB控制面板 仪器 编辑仪器信息
OpenLAB 控制面板 仪器 编辑仪器信息
在具有仪器编辑权限情况下，可以对仪器进行编辑及配置
OpenLAB控制面板 仪器 编辑仪器权限
OpenLAB 控制面板 仪器 编辑仪器权限
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 存储 配置
存储: 文件系统
应用后 OpenLAB控制面板重启，登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
OpenLAB 控制面板 管理 系统配置 存储 配置
存储: 网络位置
应用后 OpenLAB控制面板重启，登录
OpenLAB控制面板 管理 系统配置 存储 配置
Windows本地或Window域（存在域控或者Window本地 账户控制）
将现有 Windows 用户导入到 OpenLAB Shared Services 中。验证由本地 Windows 用户管理、企业中的 Windows Active Directory 域或 NT 4.0 域执行。OpenLAB Shared Services 仅使用已映射用户的标识和密码； OpenLAB CDS 的角色和权限仍是使用OpenLAB Shared Services 配置的
Agilent-GCMS培训(完整版330页)共332页文档
9
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
Agilent1100色谱工作站操作培训课件 PPT资料共42页
NOR1% M
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
一、标样 1
C标 A标
RF
二、样品
1′
A样
外标法
∵ CRF A ∴ ES样 T R D FA 样
ES样 TRD F A 样 k
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
一、标样
1 ISTD
二、样品
C标 C标内 A标 A标内 RF标 RF标内
平均/取代 平均/取代
平均/取代 平均/取代
平均/取代 平均/取代
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
5、校正设置（Calibration Setting）
样品单位 Amount units
校正曲线 Calibration Curve
类型Type 原点Origin 权重Weight
6、设定报告格式
工作站 系统初始化：（主要目的：排除系统中的气泡）；
打开Purge 阀； 加大泵流量并开启泵，快速冲洗实验所用的各个通道，至无气泡从废液管排出，（eg. 设A通道100%，5mL/min，冲洗A通道至无气泡
排出；再分别依次冲洗所需其余通道B、C、D等）； 降低流量及溶剂比例成实验初始条件，并单击OK确认执行；（eg. 实验二的条件Flow: 1.0mL/min，A：20% (H2O), B: 80% (MeOH)； 关闭Purge阀，完成系统初始化。
后运行 时间表
压力限
Posttime Timetable PressureLimits
大于溶剂的截止波长20nm以上 ≥Slit 尽量靠近样品的最大吸收
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
一、标样 1
C标 A标
RF
二、样品
1′
A样
外标法
∵ CRF A ∴ ES样 T R D FA 样
ES样 TRD F A 样 k
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
一、标样
1 ISTD
二、样品
C标 C标内 A标 A标内 RF标 RF标内
平均/取代 平均/取代
平均/取代 平均/取代
平均/取代 平均/取代
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
5、校正设置（Calibration Setting）
样品单位 Amount units
校正曲线 Calibration Curve
类型Type 原点Origin 权重Weight
6、设定报告格式
工作站 系统初始化：（主要目的：排除系统中的气泡）；
打开Purge 阀； 加大泵流量并开启泵，快速冲洗实验所用的各个通道，至无气泡从废液管排出，（eg. 设A通道100%，5mL/min，冲洗A通道至无气泡
排出；再分别依次冲洗所需其余通道B、C、D等）； 降低流量及溶剂比例成实验初始条件，并单击OK确认执行；（eg. 实验二的条件Flow: 1.0mL/min，A：20% (H2O), B: 80% (MeOH)； 关闭Purge阀，完成系统初始化。
后运行 时间表
压力限
Posttime Timetable PressureLimits
大于溶剂的截止波长20nm以上 ≥Slit 尽量靠近样品的最大吸收
安捷伦广州培训中心 于保生
14.11.2019
agilent-HPLC化学工作站操作培训 PPT资料共368页
No.10
影响R值的因素
R=
ห้องสมุดไป่ตู้
Δt = 1/4
N
x
α- 1
x
k'
W
α
1 + k'
柱效
选择性
容量因子
No.11
容量因子
各组份的容量因子（K’）随溶剂洗脱强度的 变化增大或缩小
溶剂洗脱强度弱
1100 700
60% Acetonitrile 40% Water
mA
U
300
100
2
4
6
8
10
Time (min.)
C=O - COOR - CHO - COOH - NO 2
-
max
= wavelength of absorption maximum
max(nm)
195 190 195 205 210 200-210 310 202, 255 220, 275
No.35
Instrumentation - Absorbance Detectors
柱塞B后退
No.27
溶剂传输系统
消除流量脉冲－串联柱塞泵
单向阀
P
脉冲阻尼器
减少了单向阀用量 需要阻尼器 压缩因子补偿
Agilent 1100 Series Pum ps: Solvent Com pressibility Com pensation
P is to n D isplacem ent (祃)
Water/Organic Ion-Pair Reagent Organics
Aqueous/Buffer Counter Ion
Gel FiltrationAqueous Gel PermeationOrganic
安捷伦气相色谱基础培训资料
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
辅助气：氧气或空气
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
Analytical Training Center GCTECH 2-04
1.2 气相色谱法的定义和分类
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽
度。
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
1.5 气相色谱构成示意图
2019年8月6日星期二
兰州制造中心实验室
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
一般为1:10
吸 咐 不 被 气 化 的 物 质 2019年8月6日星期二
500次更换 兰州制造中心实验室
N2尾吹
第二部分 载气
2019年8月6日星期二Leabharlann 兰州制造中心实验室气源
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口 检测器 色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
2019年8月6日星期二
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
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- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
LC Driver Instrument
3rd party Driver
Instrument
OpenLAB CDS 单机版
OpenLAB CDS 单机版
Page 6
接口方案
目前状况
• 可以产生数据: 文本数据格式 • 积分仪: 无法传输数据
SCIENTIFIC
SOFTWARE, INC
仿真讯号
数字(直接采集)
ChemStation Logbooks Chemstation 事件记录 Print Report History 打印报告历史纪录 Remote Storage Audit Trail (in OpenLAB ECM or in OpenLAB Data Store)
Security
FDA 警告信
（色谱的）数据传送客户服务器系统未经验证 （W－029）
软件的数据获取和存储…等的功能性、操作性和安全 性特点未进行准确性和可靠性验证。 (W-029).
参考:
第11页
FDA 警告信
网络... 模块设计限制问题，最多只能支持4个色谱采集 系统, 却连接了多达5个的色谱系统，并且没有验证显 示这种配置是可取的。 (W-067).
处理参数, - 积分 - 校正 - 其他计算
RT
面积
处理数据: - peak area, amount, - product test results, stability data,
色谱软件 CDS 单机版
GC Driver Instrument
3rd party Driver
Instrument
色谱软件 C/S 架构
LAN RS232C GP IB SCSI
LAN RS232C GP IB SCSI
LAN RS232C GP IB SCSI
AIC
AIC
AIC
Laboratory Network
授权中心 域服务器
文件 服务器 DB
Agilent OpenLAB CDS Chemstation 网络版
Server Data base Archiving Backup Search, sort B,C,D, E,F,G
Recommendations Validate (high risk) 1 E-audit trail Validate (high risk) 2 E-audit trail Maintain e-records in original form
14
Confidentiality Label October 12, 2015
法规演进 Regulatory evolution
Software/Computer System Validation 软件/计算机系统验证
通用 GMP/GLP CSV (Devices) 数据完整性 (Pharma) GMP Basics, OOS, CAPA
No data is ever overwritten.
数据不会覆盖 All calculated results are stored as individual revisions in the database.
在数据库中，各个版本保存所有计算结果
No deletion of single run versions possible Either all versions or none * 无法删除单一运行版本
所有原始数据，过程数据和结果，不可能有断点
OpenLAB ECM and OpenLAB Data Store contain a complete revision history of all files it maintains. 数据仓库保存档案完整历史版本
All file versions are available for inspection and/or use, if required.
实验室信息软件产品
SAP
ERP
DCS
QAQC 结果报告
LIMS
ELN
R&D
记录实验过程
SDMS(ECM) CDS
Page 13
RAW Data 原数据备份 NhomakorabeaMass
仪器控制与 分析数据
Agenda
• 实验室目前现况 1. 色谱仪器 2. 实验室数据的合规性 3. 实验室的计算机验证 • 安捷伦提供方案
Integrity
数据仓库远端存储审计追踪
Audit-trail documents all versions with timestamp and operator ID 每一笔事件版本记录都包含时间标签与操作者编号
Traceability
21
Agenda
• 实验室目前现况 1. 色谱仪器 2. 实验室数据的合规性 3. 实验室的计算机验证 • 安捷伦提供方案
2
打印机
11
October 12, 2015
Data workflow
HPLC Equipment Measurement A
Client PC Instrument control Data acquisition Primary data evaluation Reprocessing
B,C,D,E,F,G
Part 11
1990
1993 1995
1999 2002
2004 2006 2007 2010
设备装置
新 Part 11
15
Confidentiality Label October 12, 2015
什么是 21 CFR Part 11
Limit Access （限制使用） Prevent data modification 避免数据修改 Change control （变更控制） Link Raw Data & Results 连结原始数据与结果
Data are filed along with relevant methods and sequence template
数据和有关的方法、序列模板一起保存 Container includes sequence logbooks
Security
Integrity
数据容器记录序列日志
Each data file contains its own run logbook 每一笔数据都有自己的运行记录
Integrity
19
Compliance with 21 CFR part 11
What does the solution provide? （我们可以提供的方案？）
In the Remote Storage: （远端存储）
All data acquired in one sequence are packaged in a single checksum-protected container. 所有序列数据打包在一起，并且采用单一检查 码确认数据完整 All raw data, meta data and results are unbreakably linked.
Traceability
18
Compliance with 21 CFR part 11
我们可以提供的方案？
In the Remote Storage: （远端存储）
Secure and central storage location. 安全与集中保存位置 Version Control. 版本控制
Security
Integrity
Traceability
Who did what when and why? 谁做的，为何做，何时做，为什么理由？ Previous entries must not be obscured 以前的事件不能被掩盖
16
Compliance with 21 CFR part 11
如何管理实验室数据 与提高法规符合性
Laboratory informatics Product Specialist 10/12/2015
1
October 12, 2015
Agenda
• 实验室目前现况 1. 色谱仪器 2. 实验室数据的合规性 3. 实验室的计算机验证 • 安捷伦提供方案
2
Confidentiality Label October 12, 2015
实验室目前现况
• 样品分析需求
• 分析技术复杂
• 电脑操作系统众多版本 • 纸本数据、记录过多 • 网络需求增加 • 法规审查日趋严格
3
Confidentiality Label October 12, 2015
Microsoft Windows年表
4
色谱数据
讯号 (mV)
原始数据:
- area slices
1
2
Printer Events A. Data generation B. Primary data processing C. Original data stored D. User has access to data E. User can manipulate data F. Approval G. Authorized access
所有档案版本可以被稽核或使用
Integrity
20
Rev 1.0 - June 2012
Compliance with 21 CFR part 11
我们可以提供的方案？
ChemStation Audit trail (for methods and manual integration)
Chemstation 审计追踪适用方法和手动积分