实验六混合碱分析(双指示剂法)
混合碱的测定(双指示剂法
混合碱的测定（双指示剂法）（3学时）一、目的要求1．掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法2．了解混合指示剂使用及其优点二、实验原理工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。
欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。
根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。
此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。
首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH 值范围8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2O ）而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3，反应产物的pH 值约为8.3。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。
然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH 值范围3.1～4.4），继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2CO 3），化学计量点时pH 值为3.8～3.9。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。
当V 1>V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。
滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。
因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为（V 1-V 2）mL 。
则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为：100()(10)()(13232132×⋅⋅×⋅⋅=−−−gm mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量）ω100()(10)()()(13211×⋅⋅×−⋅⋅=−−−gm mol g NaOH M L V V L mol HCl c NaOH 样品质量）ω当V 1<V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为将Na 2CO 3滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。
双指示剂法测定混合碱
双指示剂法测定混合碱之答禄夫天创作一．实验目的1、进一步熟练滴定操纵和滴定终点的判断；2、学会标定酸尺度溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二．实验原理混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，可采取双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 尺度溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H 2ONa 2CO 3+ HCl = NaCl + NaHCO 3设滴定体积为V 1ml 。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 尺度溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应为：NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O + CO 2↑设此时消耗HCl 尺度溶液的体积为V 2ml 。
根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为Vml 。
当V 1>V 2时，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量 .可由下式计算：%1001000)(%21mM V V C NaOH NaOH-=；当V 1<V 2时，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量。
可由下式计算：%1001000212%32132mM V C CO Na CO Na ⨯⨯=； 三．试剂及仪器（试剂）：a. mol/L HCl 尺度溶液；b.甲基橙（1g/L 水溶液）；c.酚酞（2g/L 乙醇溶液）；d.混合碱样品（仪器）：电子天平，mL酸式滴定管，25.00mL容量瓶，25.00mL移液管，25mL锥形瓶；500mL烧杯；经常使用滴定仪器。
四．实验步调1、盐酸溶液浓度的配制及标定a.配制. 量取 4.5ml HCl(12 mol/L) ,倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,贴上标签待标定。
混合碱的分析(双指示剂法)
实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
实验六混合碱分析(双指示剂法)
实验六混合碱分析(双指示剂法)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March实验六:混合碱分析（双指示剂法）一、实验目的1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
二、实验原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。
过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H2O ，CO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。
显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。
若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2 >V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1， NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
三、实验用品mol·L-1HCl标准溶液，%酚酞指示剂，%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样四、实验步骤准确移取碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由绿色变为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V2。
HCl溶液的标定混合碱的分析(双指示剂法)(精)
HCl 溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4一、实验目的1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。
2.掌握滴定操作。
3.掌握容量分析基本计算公式的运用。
4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。
5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。
二、实验内容和要求1.实验内容：（ 减量法取试样； 标定HCl ； 混合碱的测定。
2.实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙0.2％水溶液；HCl 溶液约为0.1mol/L 。
HCl 溶液Lm ol 1.0；酚酞指示剂0.2%；甲基橙指示剂0.2%；混合碱试样（或试液）。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器，分析天平。
四、实验原理1，标定HCl 常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。
碳酸钠具吸湿性，用前必须在270～300ＯＣ下烘干１小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。
用Na ２CO ３标定HCl 溶液的反应分两步进行：Na ２CO 3＋HCl=NaHCO 3＋HClNaHCO 3＋HCL=NaCl ＋CO 2＋H 2O反应完全时，PH 值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，以消除CO 2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。
2．混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，可用HCl 标准液进行滴定。
根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。
此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。
在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH 或Ｎa 2CO 3。
实验：混合碱的测定(双指示剂法)(除食品外专业)
实验五 混合碱的测定（双指示剂法）一、实验目的1、掌握用盐酸标准溶液测定混合碱组分含量的方法原理2、掌握用双指示剂法测定混合碱中两种碱性组分的操作技术 二、实验原理混合碱一般是指NaOH 和Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
双指示剂法是指在待测混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，此时试液中的NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应方程式如下：O H NaCl HCl NaOH 2+=+NaCl NaHCO HCl CO Na +=+332设消耗盐酸体积为V 1；再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点（滴定管不调零），此时NaHCO 3被中和成NaCl ，反应方程式为：O H CO NaCl HCl NaHCO 223++=+设此阶段消耗盐酸体积为V 2，根据V 1、V 2可以判断混合碱的组成并计算其含量，混合碱中各组分判断及含量计算如下：当V 1>V 2时，该混合碱为NaOH 和Na 2CO 3的混合物当V 1<V 2时，该混合碱为NaHCO 3和Na 2CO 3的混合物1000)]([s NaOH HCl 21NaOH ⨯-=m M V V c w 1000)(sCO Na HCl 2CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)(s CO Na HCl 1CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)]([s NaHCO3HCl 12NaHCO3⨯-=m M V V c w式中：m s---混合碱试样质量（g）c-----HCl标准溶液浓度，mol/LV1---酚酞指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mLV2---甲基橙指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mL三、实验仪器与试剂仪器：分析天平(感量0.01mg/分度)、500ml烧杯、10ml量筒、50.00ml滴定管和铁架台、250ml锥形瓶、玻棒、50ml量筒试剂：混合碱试样，0.1mol/L的HCl标准溶液、1%酚酞指示剂、1%甲基橙指示剂四、实验步骤(1) 用分析天平准确称量混合碱试样2.0g于100ml烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶，准确稀释至刻线配成试液。
自用分析化学教案 混合碱的分析(双指示剂法)
实验六混合碱的分析(双指示剂法)预习提要：1、多元酸盐（碳酸钠）滴定过程中溶液pH值的变化。
2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。
3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。
4、吸量管、移液管的使用；试液的转移与稀释。
5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时，在终点前，由于操作上失误，造成溶液中盐酸局部过浓，使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸，V1测定结果有何影响？为避免盐酸局部过浓，滴定时应怎样进行操作？一、实验目的1．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算；2．进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；3．进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉移液管的使用方法。
二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。
测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。
若混合碱是由Na２CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+ HCl = NaHCO3+ NaCl再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑消耗的HCl的体积为V2(mL)。
根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3,NaHCO3的含量。
若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。
若混合碱为未知组成的试样，则可根据V1、V2的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。
同时，可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度，用Na2O的质量分数W(Na2O)表示。
如果只要求测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。
三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。
试验6混合碱中各组分含量的测定-双指示剂法
实验6 混合碱中各组分含量的测定-双指示剂法【实验目的】1. 了解多元弱碱滴定过程中溶液pH 的变化和指示剂的选择。
2. 掌握HCl 标准溶液的配制与标定方法。
3. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量。
【实验原理】混合碱一般是Na 2CO 3 和 NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。
可采用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分的含量。
在混合碱溶液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至红色刚消失，记下用去HCl 的体积为V 1，这时NaOH 全部被中和，而Na 2CO 3仅被中和到NaHCO 3,反应如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2ONa 2CO 3+HCl= NaHCO 3+ NaCl向溶液中再加入甲基橙，继续用HCl 滴定至橙红色，记下用去HCl 的体积为V 2，此时NaHCO 3全被中和至H 2CO 3, H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2逸出，反应如下： NaHCO 3+HCl= NaCl+H 2O+CO 2↑根据V 1和V 2可以判断出此混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
当V 1＞V 2时，试液为Na 2CO 3 和 NaOH 的混合物，各组分含量为：23232122100%HCl Na CO Na CO C V M w m =×样12()100%HCl NaOHNaOH C V V M w m −=×样当V 1＜V 2时，试液为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，各组分含量为：23231100%HCl Na CO Na CO C V M w m =×样3321()100%HCl NaHCO NaHCO C V V M w m −=×样如需要计算混合碱的总碱度，通常以Na 2O 的含量表示总碱度，其计算式如下：2212()100%2HCl Na ONa O V V c M w m +=×样【主要仪器和试剂】1、 仪器: 50mL 酸式滴定管一支；25mL 移液管一支；250 mL 锥形瓶三个；1000mL 试剂瓶一个。
混合碱含量测定
混合碱含量测定（双指示剂法）一、实验目的1、进一步熟悉酸式滴定管和移液管的操作。
2、学习用双指示剂法判断混合碱的组成，测定其中各组分的含量和总碱量的原理和方法。
3、学习混合酸碱指示剂的应用。
二、实验原理<一>HCl溶液标定Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O MO：黄变橙CHCl(mol/L)=2mNa2CO3/(250.0/25.00)MNa2CO3*VHCl*10-3<二>混合碱中碱含量测定滴定开始至第1终点：耗HCl体积V1毫升NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl滴定第1终点至第2终点：耗HCl体积V2毫升NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2OW Na2CO3=CHCl*V2*10-3*MNa2CO3*100% W NaOH=CHCl(V1-V2)*10-3*MNaOH*100% Ms/(250.0/25.00) ms/(250.0/25.00)三、实验步骤1、0.1MHCl溶液浓度标定准称Na2CO3(1.0~1.2g)→定量转入250ml容量瓶→定容→准转移Na2CO3三份，各25ml，加MO（1~2d）→HCl溶液滴至终点。
要求：平行标定三份，计算CHCl及dr。
2、配制试样溶液准称（1.3~1.5g）混合碱试样+适量H2O溶解定量转入250ml容量瓶→定容3、试样中NaOH\Na2CO3含量测定准移三份试样溶液，各250ml+pp2d→HCl标液滴至第1终点。
记录第1终点耗HCl读数+MO2d→HCl滴至第2终点，记录第2终点耗HCl读数。
要求:平行标定三份，计算WNaOH、WNa2CO3、及drNaOH、drNa2CO3。
四、数据记录及处理五、表一:HCl标准溶液浓度标定表2：混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定六、误差分析.............................七、思考题.............................。
混合碱的分析
混合碱的分析——双指示剂法一、实验目的1、熟练滴定操作和滴定终点的判断；2. 掌握定量转移操作的基本要点；3. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算.二、实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定体积V1mL。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。
根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为VmL。
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：三、实验仪器与试剂仪器：酸式滴定管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶。
试剂：已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液，甲基橙1g/L水溶液；酚酞1g/L 乙醇溶液，混合碱液。
四、实验步骤1、混合碱液的稀释准确吸取混合碱液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
2、混合碱液的测定用25mL的移液管移取25mL混合碱稀释液三份于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为无色为第一终点，记下HCl 标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。
实验六 工业纯碱总碱度的测定
实验六混合碱的测定一、实验目的1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3 混合物的原理和方法。
2.进一步掌握滴定操作技术。
二、实验原理混合碱是NaCO3与NaOH 或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH 组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂（变色pH 范围为8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为： HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH 范围为3.1～4.4），用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
当V1＞V2 时，试样为Na2CO3与NaOH 的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl 标准溶液为2V1 （mL），中和NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V1-V2）mL。
据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH 的含量。
当V1＜V2 时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl 标准溶液的体积为（V2-V1）mL。
可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
三、主要仪器和试剂1. 仪器：电子天平，滴定管，100.00mL 容量瓶，吸量管，250mL 锥形瓶，100mL 小烧杯。
2. 试剂：(1)0.1mol·L-1HCl 溶液：用吸量管吸取约5mL 浓盐酸于100mL 小烧杯中，加水稀释至 100mL。
因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。
混合碱的分析(双指示剂法)
2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na
2CO
3的测定结果偏高。
3．最好用浓度相当的NaHCO
3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO
2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
2．第一终点的滴定
用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定
在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
１．混合碱试样
２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）
３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）
４．HCl标准溶液
四、实验仪器
仪器
分析天平
称量瓶
烧杯
容量瓶
移液管
玻璃棒
锥形瓶
酸式滴定管备注
公用
公用
１
１
１
１
３
１
五、实验步骤
1．混合碱试液的配制
用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
六、实验数据处理
HCl标准溶液浓度（mol/L）
混合碱质量(g)
滴定初始读数(ml)
第一终点读数(ml)
第二终点读数(ml)
V
1(ml)
V
2(ml)
平均V
1(aOH
W
Na2CO3
W
NaHCO3
自用分析化学教案 混合碱的分析
实验六混合碱的分析(双指示剂法)预习提要:1、多元酸盐(碳酸钠)滴定过程中溶液pH值的变化。
2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。
3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。
4、吸量管、移液管的使用;试液的转移与稀释。
5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时,在终点前,由于操作上失误,造成溶液中盐酸局部过浓,使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸,V1测定结果有何影响？为避免盐酸局部过浓,滴定时应怎样进行操作？一、实验目的1.掌握混合碱分析的测定原理、方法与计算;2.进一步熟练滴定操作与滴定终点的判断;3.进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉移液管的使用方法。
二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。
测定各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定,这种测定方法即“双指示剂法”。
若混合碱就是由Na２CO3与NaHCO3组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色,这就是第一个滴定终点,此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL),溶液中的滴定反应为:Na2CO3+ HCl = NaHCO3+ NaCl再加入甲基橙指示剂,滴定至溶液由黄色变成橙色,此时反应为:NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑消耗的HCl的体积为V2(mL)。
根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3,NaHCO3的含量。
若混合碱为Na2CO3与NaOH的混合物,可以用上述同样的方法滴定。
若混合碱为未知组成的试样,则可根据V1、V2的数据,确定试样就是由何种碱组成,算出试样中各组分的百分含量。
同时,可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度,用Na2O的质量分数W(Na2O)表示。
如果只要求测定总碱度,只需选用甲基橙指示剂(为什么)。
三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。
混合碱含量的测定实验报告
混合碱含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和氢氧化钠含量的原理和方法。
2、学会正确使用酸式滴定管和移液管进行滴定操作。
3、培养分析问题和解决问题的能力，提高实验数据处理和结果分析的能力。
二、实验原理混合碱是指碳酸钠与氢氧化钠或碳酸钠与碳酸氢钠的混合物。
测定混合碱中各组分的含量，通常采用双指示剂法。
先用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此时溶液中的氢氧化钠完全被中和，碳酸钠被滴定为碳酸氢钠，反应式如下：NaOH ＋ HCl ＝ NaCl ＋ H₂ONa₂CO₃＋ HCl ＝ NaHCO₃＋ NaCl再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此时碳酸氢钠被完全中和，反应式为：NaHCO₃＋ HCl ＝ NaCl ＋ CO₂↑ ＋ H₂O根据两次滴定消耗盐酸标准溶液的体积，可以计算出混合碱中氢氧化钠和碳酸钠的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）、容量瓶（250 mL）、玻璃棒、烧杯、分析天平。
2、试剂（1）混合碱试样（2）盐酸标准溶液（约 01 mol/L）（3）酚酞指示剂（1%乙醇溶液）（4）甲基橙指示剂（01%水溶液）四、实验步骤1、盐酸标准溶液的标定准确称取无水碳酸钠基准物质约 015 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入25 mL 蒸馏水溶解，加入 2 滴甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
平行标定三份，计算盐酸标准溶液的浓度。
2、混合碱试样的测定（1）准确称取混合碱试样约 15 g 于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解后，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）用移液管移取 2500 mL 上述试液于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，记下消耗盐酸标准溶液的体积 V₁（mL）。
混合碱的测定(双指示剂法)
三、主要仪器和药品
1．仪器：电子天平（万分之一），称量瓶，酸 式滴定管(50mL)，锥形瓶（250 mL），容量瓶 （250 mL），移液管（25 mL），
2．试剂：混合碱试样，HCl标液（约为 0.1mol⋅L-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙 醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚红-百里酚蓝混 合指示剂（一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1% 百里酚蓝钠盐水溶液混合）。
标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂PP+MO 分别指示两个终点，这种方法称为双指示剂法。 此法简便、快速，在实际生产中应用普遍，但 准确度不高。
Байду номын сангаас
二、实验原理
Na2CO3 CKb1>10-8 ，CKb2=10-8 ，
Kb1/Kb2=104 ，
3．混合碱的测定：平行移取混合碱试液25.00mL 三份于250mL锥形瓶中，各加2滴酚酞指示剂（或 甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标 液滴定到溶液由红色变为粉红色（混合指示剂紫 色变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消 耗HCl标液的体积V1。然后，再加入2滴甲基橙指示 剂，继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色， 即为反应第二终点，记录所消耗HCl标液的体积V2。 根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，按照原理 部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量。
C (V1 V2 ) M NaOH NaOH % 100 % S 1000
1 2C V2 M Na2CO3 Na 2 CO3 % 100 % 2 S 1000
按1%误差可进行分步滴定: Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 )
双指示剂法测定混合碱中各组分的含量
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，设混合碱 液的体积为VmL。NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·dm-3 表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH 和Na2CO3的含量（以质量浓度 g·dm-3表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
七、 思考题
（1）根据V1、V2的关系确定碱液的组成：
①V1＞V2＞0，组成为
。
②V2＞V1＞0，组成为
。
③V1＞0，V2=0，组成为
。
Байду номын сангаас
④V2＞0，V1=0，组成为
。
⑤V1 =V2＞0，组成为
。
（2）混合酸是否能够参照混合碱的方法测定？
分析化学
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
五、 数据记录与处理
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
六、 实验注意事项
（1）由于第一终点变化不明显，每次滴定的 终点颜色要一致。
（2）开始滴定时不可太快，避免HCl 局部过浓， 反应至第二步，引起误差。
（3）近第二终点时，一定要充分摇动，以防形 成CO 2
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液呈近无色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也 被滴定成NaHCO3，反应如下：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
设消耗HCl标准溶液的体积为V1mL。再加入甲基橙指示剂， 继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时 NaHCO3被中和成H2CO3，反应为
混合碱含量测定双指示剂法
混合碱的含量测定实验目的 试验 原理 实验仪器 试验试剂 试剂准备 试剂甲基红-溴甲酚绿、酚酞、甲基橙的配制 盐酸溶液的配置和标、 注意点 混合碱含量测定的实验步骤 注意点 实验结果的讨论
试验目的：
掌握双指示剂法测定NaOH和 Na2CO3混合物中各组成含量的 原理和 方法； 熟悉移液管的使用方法；
2 用盐酸标准溶液滴定至由红色褪至无色，记下所消耗盐酸体积V1
3 再加入甲基橙指示剂2滴，继续用盐酸标定，溶液由黄色变为橙色。记 下所消耗盐酸体积V2
4 平行测定三次
注意点：
滴定时溶液应冷却（冷水中），滴定速度不要太快，并摇动锥形瓶，使 HCl分散均匀，也不能太慢，以免溶液吸收空气中CO2
实验结果讨论：
仪器和试剂：
滴定管（50ml）、玻璃棒、量筒、锥形瓶、电炉、 移液管（25ml）、洗耳球 标准盐酸滴定液、 NaOH和 Na2CO3 混合液、酚酞 指示液.1%的溴甲酚绿乙醇（20%）溶液与1体积 0.2%的甲基红乙醇（60%）溶液混合。 0.1%的溴甲酚绿乙醇（20%）溶液配制：称取0.10g溴甲酚绿， 溶于乙醇（20%） ，用乙醇稀释至100ml即可。 0.2%的甲基红乙醇（60%）液配制：称取0.20g甲基红，溶于 乙醇（60%） ，用乙醇稀释至100ml即可。
混合碱的组成有 NaOH、 Na2CO3 和 NaHCO3 及其混合物 V1＞V2 V1 ＜ V2 V1 ＞0 V2 ＝0 V1=V2 ＞0 V1 =0 V2 ＞0 NaOH+ Na2CO3 Na2CO3 +NaHCO3 NaOH Na2CO3 NaHCO3
注意点：
1 不能用直接法配制盐酸滴定液，应采用间接法 2 称量无水Na2CO3时动作要快，称量瓶一定要盖严，防止无水 Na2CO3吸潮
实验六 混合碱溶液的滴定
实验六混合碱溶液的滴定1 实验目的(1) 了解酸碱滴定法的应用。
(2) 掌握双指示剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算方法。
2 实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。
此时试液中的NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH 所消耗的HCl的体积为(V1–V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为:当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl 的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为:式中m s为混合碱试样质量(g) 。
双指示剂法测定混合碱样的含量
双指示剂法测定混合碱样的含量2.1实验原理混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。
可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH 完全被中和。
Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。
此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。
当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。
当V 1<V 2时，试液为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。
2.1实验试剂酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中）；Na 2CO 3基准物质；混合碱；HCl （12mol/L ） 2.2实验步骤2.2.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml 烧杯中，加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。
2.2.2 0.1mol/L HCl 溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na 2CO 3 0.15~0.2g 于锥形瓶中，加25ml 水使其溶解。
加甲基橙指示剂2滴。
用待标定的HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。
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实验六:混合碱分析（双指示剂法）
一、实验目的
1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；
2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；
3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
二、实验原理
混合碱系指NaOH和Na
2CO
3
或Na
2
CO
3
和NaHCO
3
等类似的混合物，可采用双指
示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH和Na
2CO
3
组成，
先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，
而Na
2CO
3
只被滴到NaHCO
3
，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。
过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H
2O ，CO
3
2－＋H＋＝HCO
3
－然后加入甲
基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO
3被滴至H
2
CO
3
，
记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。
显然V2是滴定NaHCO
3
所消
耗的HCl溶液体积，而Na
2CO
3
被滴到NaHCO
3
和NaHCO
3
被滴定到H
2
CO
3
所消耗的HCl
体积是相等的。
甲基橙变色时：HCO
3－＋H＋＝H
2
CO
3
(CO
2
＋H
2
O) 由反应式可知：
V 1>V
2
，且Na
2
CO
3
消耗标准溶液的体积为2V
2
，NaOH消耗标准溶液的体积为（V
1
—V
2
），
据此可求得混合碱中NaOH和Na
2CO
3
的含量。
若混合碱系Na
2
CO
3
和NaHCO
3
的混合
物，以上述同样方法进行测定，则V
2>V
1
，且Na
2
CO
3
消耗标准溶液的体积为2 V
1
，
NaHCO
3消耗HCl标准溶液的体积为（V
2
—V
1
）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未
知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的
含量。
三、实验用品
mol·L-1HCl标准溶液，%酚酞指示剂，%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样
四、实验步骤
准确移取碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V
1
；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由绿色变
为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V
2。
重复测定2~3次，其相对偏差应在%以
内。
根据消耗HCl标准溶液的体积V
1与V
2
的关系，确定混合碱的组成，并计算
出各组分的含量。
数据处理：次数项 1 2 3 滴定时移取混合碱体积V试液(ml) HCI VHCI(ml)或相对偏差平均相对偏差。
计算公式
w（Na
2CO
3
）==c（HCI）× V
1
×M（ Na
2
CO
3
）/m
s
×100%
w（NaHCO
3）==c（HCI）×（V
2
- V
1
）×M（NaHCO
3
）/m
s
×100%
五、注意事项
1．混合碱是由NaOH和Na
2CO
3
组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常
因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na
2CO
3
的结果偏高。
2．用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中HCl局部过
量，会与溶液中的NaHCO
3发生反应，产生CO
2
，带来滴定误差。
但滴定也不能太
慢，以免溶液吸收空气中的CO
2。
3．用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂时，因CO
2
易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过
量的CO
2
，待冷却后再滴定。
思考题
测定混合碱（可能有NaOH、Na
2CO
3
、NaHCO
3
），判断下列情况下，混合碱中存
在的成分是什么
（１）V
1＝0，V
2
≠0;（２）V
2
＝0，V
l
≠0；（３）V2≠0，V
1
＞V
2
；（４）V
1
≠0，
V 1＜V
2
；（５）V
1
＝V
2
≠0。