第四章习题测验答案final

4. 用直径5.73cm 的德拜相机能使αCrk 双重分离开的最小θ角是多少？（衍射线宽0.03cm ，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。

θλλtan 2R l ∆=∆查手册得：k_lamda1=2.28970; k_lamda2=2.293606;k_lamda=2/3*k_lamda1+1/3*k_lamda2 k_lamda =2.291deta_L=2*0.03=0.06cmtheta=atan(delta_L/(k_lamda2-k_lamda1)*k_lamda/5.73)/2/pi*360 theta =80.752度5. 进行长时间曝光时，经常会遇到气候的变化，由于空气的湿度和气压的变化改变了空气对X 射线的吸收系数，所以对X 射线强度将带来影响。

试计算气压减少3%时进行12h 曝光、Cuk α辐射的强度将减少(???)多少？（假设X 射线在空气中的行程为27cm ，空气对Cuk α的μ为213.4810cm --⨯）%86.20286.010286.11110348.0*27*03.0)97.0()(000112020100112111221==-=-=-=-=-=-=∆====---------e e e e I e I e I I I I I e I I e I I e I e I I x x xx x x x x xx x x x x x m μμμμμμμμμρμμ6. 试述衍射仪在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何异同？测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30°角时，计数管与入射线成多少度角？60度。

7． 为测定Cu 的晶格常数必须要保证±0.00001nm 的精度。

为要避免热膨胀引起的误差，必须要将试样的温度变化调节在多大范围内？（Cu 的线膨胀系数为616.610-⨯/℃）6663.136152.0106.1610)1(65000±=⨯⨯±=∆=∆∆=∆+=--L L T TL L T L L ααα一、填空题1. 在Δθ一定的情况下，θ→ 90度 ，Δsin θ→ 0 ；所以精确测定点阵常数应选择 高角度衍射线 。

2. 德拜照相法中的底片安装方法有: 正装法 , 反装法 和 偏装法 三种。

3. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 德拜-谢乐法 、 聚焦照相法 和 针孔法 。

4. 德拜相机有两种，直径分别是 57.3mm 和 114.6mm 。

测量θ角时，底片上每毫米对应2º和 1º。

5. 衍射仪的核心是测角仪圆，它由 辐射源 、 试样台 和 探测器 共同组成。

6. 可以用作X 射线探测器的有 正比计数器 、 盖革计数器 和 闪烁计数器 等。

7. 影响衍射仪实验结果的参数有 狭缝光阑、时间常数 和 扫面速度 等。

二、名词解释三、选择题1、衍射仪的测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30度角时，计数管与入射线成多少度角?（B）A. 30度；B. 60度；C. 90度。

2、不利于提高德拜相机的分辨率的是（ D ）。

A. 采用大的相机半径；B. 采用X射线较长的波长；C. 选用大的衍射角；D.选用面间距较大的衍射面。

3、德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ C ）A、正装法B、反装法C、偏装法D、以上均可4、样品台和测角仪机械连动时，计数器与试样的转速关系是（ B ）A、1﹕1B、2﹕1C、1﹕2D、没有确定比例5、关于相机分辨率的影响因素叙述错误的是（ C ）A、相机半径越大，分辨率越高B、θ角越大，分辨率越高C、X射线波长越小，分辨率越高D、晶面间距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的试样形状为（ C ）A、块状B、分散C、圆柱形D、任意形状7、低角的弧线接近中心孔，高角线靠近端部的底片安装方法为（ A ）A、正装法B、反装法C、偏装法D、任意安装都可8、以气体电离为基础制造的计数器是（ D）A、正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、A和B9、利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线强度成正比的特性而制造的计数器为（ C ）A、正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、锂漂移硅检测器四、是非题1、大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短嚗光时间。

（×）2、在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。

一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。

（√）3、德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。

（×）4、衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。

（√）5、要精确测量点阵常数。

必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度θ角，最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。

（√）6、粉末照相法所用的粉末试样颗粒越细越好（× ）7、德拜相机的底片安装方式中，正装法多用于点阵常数的确定（×）8、根据不消光晶面的N值比值可以确定晶体结构（√）9、为了提高德拜相机的分辨率，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的x-ray源（√）10、在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的x-ray源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨率的不良影响（√）11、选择小的接受光阑狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度（√）五、问答题1、CuK α辐射（λ=0.15418 nm ）照射Ag （f.c.c ）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag 的点阵常数。

答：222sin 2l k h a ++=θλ根据Ag 面心立方消光规律，得第一衍射峰面指数{111}，即（h 2+k 2+l 2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a= 0.15418/2/sin(19/360*2*pi)*sqrt(3)=0.41013nm 2、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。

采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

3、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。

因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm ）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm ）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。

但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

4、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？答：60度。

因为计数管的转速是试样的2倍。

辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。

晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

5、下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。

巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．答：未经滤波，即未加滤波片,因此K 系特征谱线的k α、k β两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

6、以立方晶系为例，分析利用XRD 测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测量结果的平均值答：对于立方晶系 2dsin θ=λ，222/l k h a d ++=⇒222sin 2l k h a ++⨯=θλθ的误差主要来源于Δθ Δ(sin θ)aad d ddd d d d d d d d d d ∆=∆∆-=∆∆-∆=∆∆=∆+∆∆=∆+∆=对于立方晶系，，如果不考虑波长的误差θθθθλλθλθθθθθλθθθλθcot cot sin 2sin 2sin 2sin 2cos 2sin 2cos 2sin 2当θ=o90时Δa/a=0故θ尽可能高，而不取平均值。

7、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 答：与照相法相比，衍射仪法的优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。

可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值，比在底片上测量方便得多。

衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。

一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。

此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。

（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（57.3/114.6mm ），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。

如当用CuKa 辐射时，从2θ30o左右开始，K α双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时K α双重线不能分开。

（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。

由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。

（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。

一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57.3mm 的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。

这相当于使用CuK α辐射时，衍射仪可以测得面间距d 最大达3nm 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm ），而一般德拜相机只能记录 d 值在1nm 以内的反射。

（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。

后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg 。

在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g 以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg 左右。

（6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。

所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。

但是它并不能完全取代照相法。

特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。