有机基本操作及蒸馏实验

有机基本操作及蒸馏实验（3学时）

一、实验目的

1、熟悉蒸馏的原理，了解蒸馏的意义。

2、掌握蒸馏的操作要领和方法。

二、实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向，这种倾向随着温度升高而增大，进而至液体表面上部形成蒸汽。当分子由液体溢出的速度与分子由蒸汽中回到液体中的速度相等。液面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽压。实验证明，液体的蒸汽压是与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸汽压。

当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾。这是得温度称为液体的沸点。

醇的液体物质在一定的压力下具有一定的沸点，因此可用蒸馏方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。

*注意:有些具有固定沸点的也太物质不一定都是纯的物质。因为某些有机物质常和其他组分形成具有一定沸点的二元或三元恒沸混合物。

蒸馏时将液态物质加热至沸腾，使之汽化逸出，然后将蒸汽冷凝成液体的过程，它是分离、提纯液体有机混合物最常用的方法之一。

对于也太混合物进行蒸馏时，由于低沸点物质比高沸点物质更易先沸腾，故沸腾时将生成的蒸汽中会有较多的低沸点物质，当蒸汽冷凝为液体时（即镏生液），其组成与蒸汽组成相同，故先蒸出的中医药是低沸点组分，随着时间的推移，混合液体中低沸点物质不断蒸出，混合液体中高沸点组分的比例增高，致使混合液的沸点也随之增高，当温度升至相对稳定时，再收集蒸出液，则主要是高沸点组分，藉此，可部分或全部分离液态混合液中的各组分，蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异，对也太混合物进行分离、纯化，，而总有各组分的沸点相差30℃以上的混合液态物才可获得较好的分离效果。

三、药品和仪器

药品：粗工业乙醇

仪器：蒸馏烧瓶，温度计，直行冷凝管，尾接管，接收器，量筒，电子天平

四、实验装置

1、蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸馏液体量的多少有关，通常装入液

体的体积应为烧瓶容积的1/3~2/3，液体量过多或过少都不宜。（为

什么？---液量过多，沸腾时液体可能冲出，混入镏出液中，太少

则烧瓶容量相对太大，则蒸馏结束冷却后会有较多蒸出的残液）

在蒸馏低沸点液体时，选用长劲蒸馏烧瓶，而蒸馏较高沸点液体

时，选用短颈蒸馏烧瓶。

2、温度计：温度计应更具被蒸馏液体的沸点来选择，低于100℃，可选

用100℃温度计，高于100℃，应选用-30℃~300℃水银温度计。

3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被

蒸液体沸点低于140℃，空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃.

（为什么？因为温度过高，冷凝管前后温差过大粘结部位易膨胀

裂开）

4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中，常压蒸馏选用锥形

瓶为接收瓶，试压蒸馏选用圆底烧瓶为接受瓶。

仪器安装顺序为：一般从热源开始，先下后上，从前到后，拆卸

仪器与之顺序相反。

五、实验步骤

1、加料和安装：将待蒸粗乙醇量取的200ml，称重，小心倒入蒸馏烧瓶中，不要是液体从支管镏出。加入几粒沸石（为什么？--放置暴沸，见24页注5）赛好带温度计的塞子，注意温度计水银球的未知。从热源开始，一次安装好蒸馏烧瓶，冷凝管、接液管、接受瓶。整流装置安装完毕应检查仪器有无破损，从正面或侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面，是否装配严密，是否与大气相通（防止造成密闭系统而发生爆炸），再检查一次装置是否接受与严密。经检查确认装置正确，安全后才能开始实验装置。

2、加热：先开冷凝水，缓缓通入冷水，然后开始加热，注意冷水自上而下，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位是，温度计读数急剧上升，调节热源，上水银球上夜滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度的1~2滴/s为宜，此时温度计读数就是镏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸汽称为过热蒸汽，造成温度计的显示的沸点偏高，若热源温度太低，蒸出物蒸汽不能充分清润温度计水银球，造成温度计读得沸点偏低或不规则。

3、收集镏液：准备两个接收瓶，一个接受前馏分或后镏液（77℃以下），另一个（需称重）接受就所需馏分（77--79℃）并记下该馏分的沸程，即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数，称重计算回收率。

在新需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏，即使杂质很少，也不需蒸干，以免蒸馏烧瓶破裂及发生其他意外事故。

4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除

整流罩装置（与安装顺序相反），并将其洗净。

六、注意事项：

1、冷却水流速的保证蒸汽充分冷凝为宜，通常是需保持缓缓水流即可。

2、如果加热至近沸腾时发现未加沸石，必须冷却片刻，再进行补加，否则会引起剧烈暴沸致使部分液体冲出瓶体，甚至可能造成着火事故。