铜、锌、铅、镉测定作业指导书
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铜合金中铅的分析作业指导书
测定铜合金中铅的含量，为后序加工提供质量保证。
2.0适用范围
适用于本公司铜合金中铅的测定。
3.0职责
化验室：按作业规范对测试需求进行化验分析;
铸造车间：提供测试样品，根据化验结果采取相应措施。
4.0测试内容
4.1试剂
试剂名称
硝酸
尿素
乙酸铵
溶液
高氯酸
PH试纸
硝酸银—硝酸思溶液溶液
要求
1+1
固体
30%
1+10
2.7~4.7
试剂名称
含0.2%氯化钠的乙酸溶液缓冲液
磷硫混合酸
N邻苯氨基苯甲酸指示剂
重铬酸钾标准溶液
A标准溶液
要求
0.2%
备注
硝酸银—硝酸思混合溶液：称3克硝酸银30克硝酸思溶于水中，稀至1000ml，贮存于棕色瓶中；
含0.2%氯化钠的乙酸缓冲液：(PH=3.5)称氢氧化钠16g、氯化钠2g溶于700ml蒸馏水中，加乙酸150ml，用水稀释至1000ml.；
磷硫混合酸：取700ml水，缓缓加入浓磷酸150ml，硫酸150ml充分摇匀，并冷却后使用；
N邻苯氨基苯甲酸指示剂：称取N邻苯氨基苯甲酸0.2g，溶于0.2%碳酸钠溶液100ml热水中，贮存于棕色瓶中；
重铬酸钾标准溶液：标准称取重铬酸钾基准试剂4.9030克，溶于400ml水中，溶解后移入2000ml容量瓶中，并加水至刻度摇匀.
K=
10
V
4.3分析方法
4.3.1称取试样0.50 x x克置于250ml锥形瓶中，加入(1+1)硝酸5ml，溶解试样，待溶解完毕后，煮沸并驱尽黄烟，加入少许尿素，吹入少量水，继续煮沸取下。
4.3.2加入硝酸银——硝酸思溶液10ml，用30%乙酸铵调至溶液PH=3.5，再加入含0.2%氯化钠的乙酸缓冲溶液10ml，准确加入重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1分钟，冷却至室温，加入磷硫混合酸20ml，随即用A标准溶液滴加入数ml，出现沉淀收加入指示剂3滴，继续滴定溶液由棕色刚变为亮绿色为终点。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书
标题：土壤铅、镉作业指导书
引言概述：
土壤中的铅、镉等重金属污染物质对人类健康和环境造成了严重的危害。
为了有效防止土壤中铅、镉的污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点，以便相关人员正确操作。
一、土壤铅、镉作业指导书的制定目的
1.1明确土壤铅、镉的来源及危害
1.2规范土壤铅、镉的检测方法和标准
1.3指导土壤铅、镉的治理和处理方法
二、土壤铅、镉作业指导书的适用范围
2.1适用于土壤污染治理单位
2.2适用于土壤铅、镉检测单位
2.3适用于相关环境保护部门
三、土壤铅、镉作业指导书的操作流程
3.1确定土壤铅、镉的污染程度
3.2选择合适的治理和处理方法
3.3监测土壤铅、镉处理效果
四、土壤铅、镉作业指导书的注意事项
4.1避免直接接触土壤铅、镉
4.2佩戴防护用具进行作业
4.3定期进行土壤铅、镉的检测和监测
五、土壤铅、镉作业指导书的应急处理
5.1发现土壤铅、镉超标应立即停止作业
5.2通知相关部门进行处理
5.3对相关人员进行健康检测和防护
结论：
土壤铅、镉作业指导书是有效防止土壤污染和保护人类健康的重要文件，相关单位和人员应严格按照指导书的规定进行操作，确保土壤环境的安全和健康。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。
3.4 硝酸，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。
3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。
3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
324.7
324（锆）
213.8
214（氘）
铅 镉
283.3
283.7（锆）
228.8
229（氘）
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果，如果存在基体干扰，用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰， 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较，确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围，mg/L
铜
0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（5.7）， 将仪器调零。 • 吸入空白，工作标准溶液和样品，记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。
固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。
——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。
(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表23.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。
工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
（1）能技术规范完成镉、铅、（1）了解水样重金属污染物及
铜和锌样品的采集、保存和运 其化合物的测定方法；
输；
（2）理解AAS法测定镉、铅、铜
（2）能完成AAS法测定工业废 和锌的原理和方法（GB 7475-87）
水镉、铅、铜和锌含量的测定 要点；
采样人员应考核合格，持证上岗。 采样时需采集不少于10%的现场平行样。
4.2 实验室质量保证
工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响，并保证 分取测定水样的均匀性、代表性。
分析人员必须持证上岗，并熟悉和掌握有关分析方法，了解废水 特征，发现有共存干扰物质应及时采取有效的消除措施。
注意实验室环境，防止交叉干扰；保证水和试剂的纯度要求；各 种计量器具按有关规定，定期进行检定，加强经常性维护和正确 使用，达到有效测量；需控制温度、湿度条件的实验室应配置相 应的设备；尤其要重视所用标准溶液的准确性。
元素 镉 铅 铜 锌
直接分析法（mg/L） 0.05~1 0.2~10 0.05~5 0.05~1
萃取分析法（μg/L） 1~50
10~200 1~50 ——
3.4 主要仪器
➢ 原子吸收分光光度计（空心阴极灯） ➢ 电热板 ➢ 容量瓶、移液管等
3.5 试剂配制
➢ Pb、Cd、Cu和Zn标准贮备液
二类污染物
包括：悬浮物、硫化 物、挥发酚、氰化物、 有机磷化合物、石油类、 铜、锌、氟、硝基苯类、 苯胺类等。
取样位置：工厂废水 总排放口。
教学内容
概述 工业废水污染物分类
重金属及其化合物的测定
质量保证和质量控制措施
3.重金属及其化合物的测定
水和废水 铜、锌、铅和镉的测定方法证实报告
水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铜、锌、铅、镉）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、高氯酸（GR）；铜、锌、铅、镉标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤，弃去初始滤液50mL , 直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
土壤铅、镉作业指导书简版
土壤铅、镉作业指导书标题：土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康造成严重威胁。
为了保护土壤环境和人民的身体健康，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个大点出发，详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
正文内容：1. 铅、镉的来源与危害1.1 铅、镉的常见来源1.2 铅、镉对土壤和环境的危害1.3 铅、镉对人体健康的危害2. 土壤铅、镉监测与评估2.1 土壤铅、镉的监测方法2.2 土壤铅、镉的评估标准2.3 土壤铅、镉污染的分级与处理3. 土壤铅、镉的修复与治理3.1 土壤铅、镉修复的常用方法3.2 土壤铅、镉治理的技术措施3.3 土壤铅、镉修复与治理的效果评估4. 土壤铅、镉作业指导原则4.1 防控措施的制定与实施4.2 作业人员的培训与防护4.3 作业现场的管理与监督5. 土壤铅、镉作业指导书的编制与实施5.1 指导书的编制原则与要求5.2 指导书的内容与格式5.3 指导书的实施与监督总结：土壤铅、镉作业指导书的编制和实施对于保护土壤环境和人体健康具有重要意义。
通过了解铅、镉的来源和危害，进行土壤铅、镉的监测与评估，采取适当的修复与治理措施，制定科学的作业指导原则，并编制实施土壤铅、镉作业指导书，可以有效预防和减少土壤铅、镉污染的发生和扩散。
同时，加强指导书的实施与监督，确保作业人员的安全和作业现场的规范，进一步保护土壤环境和人民的健康。
通过以上五个大点的详细阐述，我们可以更好地理解土壤铅、镉作业指导书的重要性，并在实际工作中加以应用，从而更好地保护土壤环境和人体健康。
试验报告 粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定
粗锌化学分析方法第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法研究报告测定范围见表1：表1 测定范围元素测定范围/% 元素测定范围/%Pb 0.001～5.00 Al 0.001～1.00Fe 0.001～1.00As 0.001～1.00Cd 0.001～2.00Sb 0.001～0.50Cu 0.001～1.00Ge 0.001～1.00Sn 0.001～0.50 In 0.001～1.001 实验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。
1.1.1 酒石酸。
1.1.2 盐酸（ρ 1.19 g/mL）。
1.1.3 硝酸（ρ 1.42 g/mL）。
1.1.4 酒石酸(300g/L)。
1.1.5 过氧化氢（30% ，v/v）。
1.1.6 盐酸（1+1）。
1.1.7 硝酸（1+1）。
1.1.8 氢氧化钠（50g/L）。
1.1.9铅标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铅（w Pb≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL 硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg铅。
1.1.10镉标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镉（w Cd≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL 硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1 mg镉。
1.1.11铁标准贮存溶液：称取1.0000 g金属铁（w Fe≥99.99%）于300 m L烧杯中，加入40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸(1.1.2)，用水稀释至刻度，混匀。
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13.2试份
分析溶解的金属时，取100.0ml 3.2中制备的试样。分析金属总量时，如果样品不需要消解，则取100.0ml实验室样品，如果样品需要消解，则混匀后取100.0ml实验室样品，按8.6.3的步骤消解，最后定容到100ml。以上三种样品置于200ml烧杯中后，按13.4.1和13.4.2继续分析。
8.1.3选择波长和调节火焰，按8.6.4的步骤测定。
8.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
注：①装有内部存储器的仪器，输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
8.2试份
11.5水饱和的甲基异丁基甲酮。
在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，摇动30s，分层后弃去水相，留下有机相备用。
11.6中间标准溶液
用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分别为0.500、2.00、0.50mg/L.
12仪器
见第7章
13步骤
13.1校准
13.1.1配制一个空白和至少4个工作标准溶液。空白为100.0ml硝酸溶液（6.7），置于200ml烧杯中。制备工作标准溶液时，参照表6.准确吸取一定量的中间标准溶液（10.6）置于200ml烧杯中，用硝酸溶液（6.7）稀释至100ml，按13.4.1和13.4.2继续分析。
0.3
17
42
6.8
23
4.8
5.1
0.8
6.6
34
3.1
11
5.9
2.8
0.4
19
96
8.8
31
17
7.9
1.1
注：①重复性（μg/L）＝2.83×重复测定标准偏差（μg/L）。
②再现性（μg/L）＝2.83×再现测定标准偏差（μg/L）。
用硝酸（6.1）配制。
6.8金属贮备液：1.000g/L.
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。
6.9中间标准溶液
用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。
乙炔-空气，氧化性
8.6.5根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
第二部分螯合萃取法
9范围
9.1浓度测定范围与仪器的特性有关，表5列出了一般仪器的测定范围。
表5
元素
浓度范围，mg/L
铜
铅
镉
1~50
10~200
1~50
9.2当样品的化学需氧量超过500mg/L时，可能影响萃取效率。铁的含量不超过5mg/L，不干扰测定。如果样品中存在的某类络合剂，与被测络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定，则应在测定前去除样品中的这类络合剂。
测定金属总量时，如果样品需要消解，混匀后取100.0ml实验室样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。
8.3空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（6.7）代替样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。
8.4验证试验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2试样的制备
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按（3.1）中的要求酸化。
第一部分直接法
4范围
4.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。
表1
元素
浓度范围，mg/L
铜
锌
铅
镉
0.05~5
0.05~1
0.2~10
0.05~1
4.2地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
13.4.3根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线上查出试份中的金属含量。
14结果的表示
实验室样品中的金属浓度按下式计算：
式中：c——实验室样品中的金属浓度，μg/L；
W——试份中的金属含量，μg；
V——试份的体积，ml。
报告结果时，要指明测定的溶解的金属还是金属总量。
15精密度
本方法的重复性和再现性列于表7。
8.6测定
8.6.1测定溶解的金属时，用3.2制备的试样，接8.6.4测定。
8.6.2测定金属总量时，如果样品不需要消解，用实验室样品，接8.6.4进行测定。如果需要消解，用8.2中的试份进行分析。
8.6.3加入5ml硝酸（6.1），在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸（6.1）和2ml高氯酸（6.3），继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（6.1）和2ml高氯酸（6.3），再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸9预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
7仪器
一般实验室仪器和：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
8步骤
8.1校准
8.1.1参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
表3
元素
特征谱线，nm
非特征吸收谱，nm
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
324（锆）
214（氖）
283.7（锆）
229（氖）
8.5去干扰试验
根据验证试验（8.4）的结果，如果存在基体无事不登三宝殿扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除领近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
表6
中间标准溶液（6.9）加入体积
mL
0.50
1.00
2.00
5.00
10.00
工作标准溶液浓度
mg/L
铜
铅
镉
0.25
1.00
0.25
0.50
2.0
0.50
1.0
4.0
1.0
2.5
10.0
2.5
5.0
20.0
5.0
注：定容体积为100ml。
13.1.2测定金属总量时，如果样品需要消解，则空白和工作标准溶液也要按8.6.3步骤的进行消解。但过滤时不是滤入100ml容量瓶而是滤入200ml烧杯中，用水定容到100ml。然后接13.4.1和13.4.2继续分析。
10原理
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在PH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
11试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
11.1甲基异丁基甲酮（C6H12O）。
11.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）溶液：100g/L。
表7
参加实验室数目
质控样品配制浓度
μg/L
平均测
定值
μg/L
重复测定
标准偏差
μg/L
重复性
μg/L
再现测定
标准偏差
μg/L
再现性
μg/L
直接法
铜
铜
锌
锌
螯合萃取法
铜
铅
镉
7
5
8
4
14
6
6
100
500
100
500
40
50
4.9
96
480
99.9
507
40.6
49.9
5.1
5.9
15
2.4
8.1
1.7
1.8
注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。
8.6.4根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
11.3盐酸（HCl，ρ=1.19g/ml，优级纯）溶液：1+49溶液。