总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

　２０１４年第５期

分析仪器

通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。

总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究

何海龙*

　君　珊　张学宽

（呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００）

摘　要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。

关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２

Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g *

，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ）

Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐

tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐

sion ．

Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic

1　前言

总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理

具有重要意义［１－２］

。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC

是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测

定TOC 的首选方法［３，４］

。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。

2　实验部分

2．1　仪器和试剂

岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃，

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２５％磷酸（优级纯）为反应酸。葡萄糖（优级纯）和无水碳酸钠（基准试剂）分别作为TC和IC的标准样品。土壤标准样品为土壤成分分析标准物质

GBW０７４３０（GSS－１６），实样测试样品采集本地不同地区土壤样品，自然风干，过１００目筛后，备用。2．2　实验过程的准备与注意事项

测试之前TC样品舟提前在电炉中加热２０分钟，IC样品舟经２M盐酸溶液浸泡２０分钟后，去离子水洗净，晾干；待测样品的绝对含碳量不能超过３０mgC，以免污染仪器，同时为了确保生成所有的二氧化碳都被载气带走，磷酸用量和样品的总体积不能超过０．５mL；测试中关闭样品盖之后，需要载气流动２～３分钟后，再进行样品测试，以避免出现空白峰；TC标准曲线的绘制过程中样品表面必须覆盖一层陶瓷纤维，以防止样品在燃烧过程中飞溅污染仪器及产生误差。

3　实验结果与讨论

3．1　标准曲线绘制

分别称量绝对含碳量为０、２．６９、５．８２、１０．３６、１５．７８mg的葡萄糖粉末于瓷舟中，样品表面覆盖少许陶瓷纤维，待仪器准备就绪后，将样品放入仪器中分别测出相应的信号响应值，得到TC的标准曲线。实验结果如表１和图１所示。

表1　TC标准曲线

曲线点１２３４含碳量mg０．００２．６９５．８２１０．３６

峰面积０．００３４０．２６８６．２

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图1　TC

标准曲线

图2　IC标准曲线

分别称量绝对含碳量为０、１．５８、５．３１、１０．０９、１５．４１mg的无水碳酸钠固体于瓷舟中，加入２５％磷酸反应液０．５mL，分别测出相应信号响应值，绘制出IC标准曲线。实验结果如表２和图２所示。

表2　IC标准曲线

曲线点１２３４５含碳量mg０．００１．５８５．３１１０．０９１５．４１峰面积０．００１９４．０６６６．４１２７４１９８７

上述实验结果表明使用T OC分析仪法绘制的标准曲线具有良好的相关线性，TC、IC曲线的r值都达到了０．９９９８，从而保证了样品测试数据的真实准确。

土壤中有机碳含量（以碳计，质量分数，％），按照下式进行计算：

wtoc＝（A－a）

b×m×１０００×１００

式中wtoc———土壤中有机碳的含量（以干重计，质量分数，％）

A———试样响应值（峰面积）

a———校准曲线的截距

b———校准曲线的斜率

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