滴定分析法
滴定分析法
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滴定分析法3.2滴定分析法3.2.1 滴定分析法的特点与分类滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,通过滴定管滴加到被测物质的溶液中,获奖被测物质的溶液滴加到已知准确浓度的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系完全反应为止,根据所用试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质含量的方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定,因此称为滴定分析法。
又因这一类分析方法是以测量容积为基础的分析方法,所以又称容量分析法。
已知准确浓度的试剂融液称为标准溶液(又称为滴定剂或滴定液)。
将标准溶液从滴定管中滴加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定。
当加入的标准溶液中物质的量与被测组分物质的量恰好符合化学反应时所表示的化学计量关系时,称为反应达到化学计量点,亦称等量点或等当点。
许多滴定反应在到达化学计量点时外观上没有明显的变化,为了确定化学计量点的到达,在实际滴定操作时,常在被测物质的溶液中加入一种辅助试剂,借助于其颜色变化作为化学计量点到达的标志,这种能通过颜色变化指示剂到达化学计量点的辅助试剂称为指示剂。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点成为滴定终点。
化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值,而滴定终点是实际滴定时的测量值,只有在理想情况下滴定终点才能完全一致。
在实际测定中,指示剂往往不是恰好在到达化学计量点的一瞬间变色,两者不一定完全符合,这种由滴定终点与化学计量点不一定恰好符合而造成的分析误差称为终点误差或滴定误差。
它的大小取决于化学反应的完全程度和指示剂的选择是否恰当。
因此,为了减小终点误差,应选择合适的指示剂,使滴定终点尽可能接近化学计量点。
滴定分析法通常适用于被测组分的含量在1%以上的常量组分的分析,具有操作简便、快速、所用仪器简单、准确、价格便宜的特点。
一般情况下相对平均偏差在0.2%以下。
各测量值及分析结果的有效数字位数为四位。
根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型不同,将滴定分析法分为酸碱滴定法(又称中和法)、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法四大类。
滴定分析法(容量分析法)概述
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滴定分析法(容量分析法)概述滴定分析法(容量分析法)概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,依据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。
滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件:(1)反应必需按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够快速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰重要反应,或用适当的方法除去其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定尽头)。
2.滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达尽头。
(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。
滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。
(一)配制1.直接法依据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。
精准称取并溶解后,置于量瓶中稀释至肯定的体积。
如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,依据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。
滴定分析法应用
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重铬酸钾滴定法
重铬酸钾滴定法也是一种常用的 氧化还原滴定法,通过重铬酸钾 标准溶液与被测物之间的氧化还 原反应来测定被测物的浓度。
碘量法
碘量法是一种基于碘的氧化还原 反应的滴定方法,通过使用硫代 硫酸钠或溴水等还原剂与碘标准 溶液之间的反应来测定被测物的 浓度。
氧化还原滴定法的注意事项
反应条件的控制
滴定分析法应用
目录
• 滴定分析法简介 • 酸碱滴定法 • 络合滴定法 • 氧化还原滴定法 • 其他滴定法
01 滴定分析法简介
定义与原理
定义
滴定分析法是一种通过滴定实验测定物质含量的方法,通过 滴加标准溶液至待测溶液中,直到化学反应达到平衡状态, 根据消耗的标准溶液体积和浓度计算待测物质的含量。
电子转移的定量关系
在氧化还原反应中,电子转移的数量是定量关系 的基础,通过确定反应中电子转移的数量,可以 计算出被测物的浓度。
指示剂的应用
氧化还原滴定法通常使用指示剂来指示反应的终 点,通过颜色变化或电导率的变化来确定反应是 否达到平衡状态。
氧化还原滴定法的应用实例
高锰酸钾滴定法
高锰酸钾滴定法是一种常用的氧 化还原滴定法,通过高锰酸钾标 准溶液与被测物之间的氧化还原 反应来测定被测物的浓度。
络合滴定法的应用实例
01
金属离子测定
络合滴定法可用于测定金属离子 的浓度,如钙离子、镁离子、铁 离子等。
02
03
有机物测定
环境监测
络合滴定法也可用于测定某些有 机物的浓度,如氨基酸、蛋白质 等。
络合滴定法在环境监测中也有广 泛应用,如测定水体中的重金属 离子浓度。
络合滴定法的注意事项
干扰离子
在实际应用中,可能存在其他离子干扰络合反应的进行,影响测 定结果,需要进行消除或分离。
第二章滴定分析法概述
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例2:固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液
返滴定
9
续返滴定法
例3:Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定
淡红色[Fe(SCN)]2+
10
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应,定量 置换出另一种物质 ,再用标准溶液 去滴定该物质的方法
0.0056 10 CaO% 100% 93.33% 0.06000
22
例2:
用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定 铁(二价)含量,求滴定度T Fe/KMnO4
23
T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即:表示1mL KMnO4标准溶液相当
于0.007590克铁。
15
一、概念
标准溶液:浓度准确已知的溶液 基准物质:能用于直接配制或标定标准
溶液的物质
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二、基准物应具备的条件
在实际应用中大多数标准溶液是先配制成近似浓度,然后 用基准物质来标定其准确的浓度。 1)基准物质应符合下列要求:
足够的纯度≽ 99.9%
物质的组成与 化学式相符合
基准物质
试剂性质 稳定 基准物质摩尔
质量应尽可能大
17
2)常用的基准物有:
标定HCl: Na2CO3;Na2B4O7 · 2O; 10H 标定NaOH:C6H4COOHCOOK; H2C2O4 · 2O; 2H 标定EDTA:CaCO3 ; ZnO ; 标定KMnO4:Na2C2O4 ;H2C2O4 · 2O; 2H 标定Na2S2O3:KBrO3 ; K2Cr2O7 ; 标定AgNO3 :NaCl 。
滴定分析法
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滴定分析法的特点: 滴定分析法的特点: 用于常量组分的测定; 1)用于常量组分的测定; 2)仪器简单、操作简便 仪器简单、 快速准确(相对误差一般为±0.2%); 3)快速准确(相对误差一般为±0.2%); 4)应用广泛 滴定分析对化学反应的要求 反应必须定量完成, 定量完成 1. 反应必须定量完成,即待测物质与标准溶液之间的反 应要严格按一定的化学计量关系进行, 应要严格按一定的化学计量关系进行,反应定量完成的程 99.9%以上 度要达到99.9%以上,这是定量计算的基础。 度要达到99.9%以上,这是定量计算的基础。 反应必须迅速完成; 迅速完成 2. 反应必须迅速完成;对于速度较慢的反应能够采取加 使用催化剂等措施提高反应速度。 热、使用催化剂等措施提高反应速度。 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点 适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。 3. 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。
分类(按化学反应的类型) 分类 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 沉淀滴定 titration) (一)酸碱滴定法(acid-base titration): 酸碱滴定法(acid以质子传递反应为基础的滴定分法。 例: 用NaOH标准溶液测定HAc含量 OH- + HAc → Ac- + H2O 主要用于测量酸碱性物质的含量 配位滴定法( titration) (二)配位滴定法(complexometric titration): 以配位反应为基础的滴定分析法。 例: 用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量 Y4- + Ca2+ → CaY2主要用于测定金属离子的含量。
cHCl vHCl
vNaOH CNaOH =?
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滴定分析法,又叫容量分析法,将已知准确浓度的标准溶液,滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中),直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测物质的含量。
这种定量分析的方法称为滴定分析法,它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
特点1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系;2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定;3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便;4.用途广泛。
根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同,分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法5.非水溶液滴定法--愉滴定反应的介质分类原理滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。
在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
具备条件适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
分析方式直接滴定法所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。
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一、滴定分析概念 Concepts of Titrimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
5. 指示剂(Indicator)
滴定分析中能发生颜色改变而 指示终点的试剂
A reagent whose change in color signals the end point of a titration.
Professional Fundamental Knowledge
1. Titrimetric analysis
Titrimetric analysis is one of the common laboratory methods of chemical analysis that is used to determine the content of an analyte or titrand by adding a standard solution (titrant) into the titrand solution until the quantitative reaction is complete as per stoichiometric relationship. From the required
按 滴 定 方 式 分
当待测组分所参与的 Direct titration 反应不按一定反应式进行 例:用Na S O 滴定K Cr O ,将得到S O 和SO 的 或伴有副反应时,可先用 混合物,只能用碘量法测定K Cr O 间接滴定 适当试剂与待测组分反应, Indirect titration 使其定量地置换为另一种 物质,再用标准溶液滴定 Cr O + 6I (过量)+ 14H = 2Cr + 3I + 7H O 返滴定法 这种物质,这种滴定方法 2S O + I = 2I + S O Back titration (标准溶液) 称为置换滴定。
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终点误差(Et )
二、滴定分析法的分类
按化学反应类型分为四类:
1. 酸碱滴定法: 又称中和法,是以酸碱反应(质子传
递反应)为基础的滴定分析方法。其反应实质可表
示如下:
H+ + OH-
H2O
适用于测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量。
V 20.00 mL 2.00 mL
E 0.02 mL 0.02 mL
RE 0.1% 1%
称量误差 称样质量应大于0.2g
m 0.2000 g 0.0200 g
E 0.2 mg 0.2 mg
RE 0.1% 1%
2.精密度 精密度表示平行测定的结果相互靠近的
程度,一般用偏差表示。
偏差
适用于测具有氧化还原性的物质。
4. 沉淀滴定法: 是利用沉淀反应进行的滴定分析
法。最常用的是以硝酸银标准溶液测定卤化物的
含量。如:
Ag+ + Cl-
AgCl
适用于能够形成沉淀的离子的测定。
三、滴定分析对化学反应的要求
1. 按一定的反应式定量完成(99.9%以上) 2. 快(或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点(指示剂)
直接 滴定
四、滴定方式
1. 直接滴定法
凡满足滴定反应三点要求的就可用标准溶液直接 滴定被测物质。 2H++ Na2CO3 = H2O +CO2 +2Na+ Zn2++ H2Y2- = ZnY2- +2H+ Cr2O72- +6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Ag+ + Cl - = AgCl
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❖ NaOH + KHC8H4O4 = NaKC8H4O4 + H2O ❖ △n(NaOH)=△n(KHC8H4O4) ❖ V (NaOH) = 20 mL时,
称小样
❖ m(KHC8H4O4) = c(NaOH) V(NaOH) M(KHC8H4O4) = 0.1molL-1 0.020L 204.2gmol-1= 0.4g
❖ 若改用H2C2O4 ·2H2O作为基准物,称量范围是多少?
解:50mL滴定管,最小分度0.1mL, 两次读数造成的绝对误差为±0.02mL, 若要求体积测量的相对误差在±0.1%以内, 则滴定剂体积不应少于20mL, 一般控制在20~30mL范围内, 由此可估算基准物的称量范围。
❖ 解:一般控制在20~30mL范围内
滴定分析法概述
➢ 滴定分析法基本概念 ➢ 滴定分析的方法 ➢ 滴定分析法对反应的要求 ➢ 滴定分析中的滴定方式 ➢ 滴定分析中的标准溶液 ➢ 滴定分析中的计算
一. 滴定分析的基本概念
1. 滴定分析法:是定量分析化学中主要的 的分析方法之一。
计算依据:
aA + bB → cC + dD A和B之间的化学计量系数之比:a/b
❖ 与标准溶液进行比较(比较滴定)——
准确移取一定量的待标定溶液,用另一种标准 溶液滴定,反之也可。
六. 滴定分析中的计算
一.标准溶液的浓度
1. 物质的量浓度: cB = nB /V mB = nB ·MB = cB ·V ·MB
摩尔质量:MB = mB / nB 质量分数:wB = mB / m
标准溶液:具有准确浓度的溶液
直接配制法: 用基准物质直接配制, 准确称量并配成准确体积。 如:K2Cr2O7、KBrO3、NaCl
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(3)反应速度要快,最好在滴定剂加入后即
可完成。对于速度较慢的反应,有时可通
过加热或加入催化剂等方法来加快反应速
度。 (4)要有简便可靠的方法确定滴定的终点。
凡能满足上述要求的反应,都可用于直接
滴定法, 例如用HCl滴定NaOH, 用K2Cr2O3,滴Leabharlann Fe2+等。
到达终点时,指示剂由颜色1转变为颜色 2(或相反)。在一般情况下,当两种型体浓 度之比大于等于10时,可观察到浓度较大的 型体的颜色。指示剂由一种型体颜色变为 另一型体颜色的范围称为指示剂的变色范 围。当两者浓度相等时,溶液呈现指示剂 的中间过渡颜色,这一点称为指示剂的理 论变色点。 选择指示剂的一般原则是:使指示剂的变 色点尽可能接近化学计量点,或使指示剂 的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围 内。
加碘滴定液(0.05mol/L)25ml,边振摇边滴加氢氧化 钠滴定液(0.05mol/L)50ml,在暗处放置30分钟,
加稀盐酸5ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)堤
顶,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至
蓝色消失,并将滴定结果用空白试验矫正。每1ml的
碘滴定液(0.05mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6
应没有确定的化学计量关系。但是Na2S2O3
与I的反应却能定量完成,而K2Cr2O7在酸性
溶液中能与KI定量反应,于是,加人过量
的KI,使K2Cr2O7产生一定量的I2,再用
Na2S2O3滴定生成的I2。
中国药典2005年版二部(P89)右旋糖苷20
葡萄糖 精密量取本品2ml,置具塞锥形瓶中,精密
滴定分析法
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但是,并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的,它 但是,并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的, 对滴定反应有以下要求: 对滴定反应有以面内容 一方面,反应必须按一定的反应方程式进行,无副反应,按一定的化 一方面,反应必须按一定的反应方程式进行,无副反应, 学计量关系来计算结果; 学计量关系来计算结果; 另一方面,反应必须进行完全,要求等当点时, 99.9% 另一方面,反应必须进行完全,要求等当点时,有99.9%以上的完全 程度。 程度。 当A→B时,终点时, A→B时 终点时,
当加入的滴定剂与被测物质的量相 等时,两者均无过剩,此刻称为等 等时,两者均无过剩,此刻称为等 当点(equivalence point)。 当点(equivalence point)。 滴定最好能在等当点结束。 滴定最好能在等当点结束。 根据滴定剂A 根据滴定剂A的浓度和所消耗的体 积便可计算被测物B的含量。 积便可计算被测物B的含量。 若反应为A 若反应为A + B = C + D nA = nB CAVA=CBVB
CB =
CAVA VB
等当点是由指示剂的变色或 等当点是由指示剂的变色或 其他方法来确定的(如电位) 其他方法来确定的(如电位)。 所以实际上是在指示剂的变 色时结束滴定的,此刻称为 色时结束滴定的, 滴定终点(end point), 滴定终点(end point),为体 积读数V ml) 积读数V(ml)
④ 应用广泛(手段多样),具有很大的实用价值。 应用广泛(手段多样),具有很大的实用价值。 ),具有很大的实用价值 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、极谱滴 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、 定······
2滴定分析法概述
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c(NaOH)V(NaOH)
∴ c ( H 2 SO 4 )
c ( NaOH )V ( NaOH ) 2V ( H 2 SO 4 )
1
0 . 1010 mol L 0 . 02820 L 2 0 . 02500 L
0 . 05696 mol L
1
例2.2 标定KMnO4标准溶液浓度时,称取基准物 Na2C2O40.2140g,溶解后,在H2SO4介质中,用 KMnO4溶液31.78mL滴定至终点,计c(KMnO4)。 解:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+ 8H2O 2 由反应式可知:△n(KMnO4) = 5 △n(Na2C2O4)
( mol 或mmol ) mB M BVB (mol / L)或(mmol / L)
应指明基本单元:原子、分子、离子、电子 等。 1 1
c(B )
c(
B)
n
n
2. 滴定度
T 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
T mB VT nB M B VT ( g / mL)
T(B/T)指每毫升滴定剂(T)溶液相当于 待测物(B)的质量
滴定分析法的分类 络合滴定法:是以络合反应为基础的一 种滴定分析法。 如EDTA滴定法:M + Y = MY 氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为 基础的一种滴定分析法。如KMnO4法 MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
2.1滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式
例2.1 取25.00mLH2SO4,用c(NaOH)= 0.1010 mol· -1 的氢氧化钠标准溶液28.20mL滴定至 L 终点,计算c(H2SO4)。
第2讲:滴定分析法
![第2讲:滴定分析法](https://img.taocdn.com/s3/m/e8b2e07201f69e31433294bd.png)
m( Na2 B4O7 10H 2O) 2 C ( HCl) M ( Na2 B4 O7 10H 2O) V ( HCl)
标准溶液浓度的大小:
如果标准溶液较浓……(V耗 小,测量误差大)。如果标 准溶液太稀……. (V耗大,测量费时)。常用的标准溶液的 浓度为:0.05~0.2mol/L,而以0.1mol/L的溶液较多。在微量分 析时也采用0.001mol/L的标准溶液的。
过程是:在被测物质的试液中先加入过量的滴定剂,待反应 完成后,再用另一标准溶液去滴定剩余的滴定剂,根据滴定 剂的总量减去标准溶液的用量,从而算出被测物质的含量。 例如: CaCO3(s) + 2HCl(过量) = CaCl2 + H2O + CO2↑ NaOH + HCl(剩余) = NaCl + H2O
6
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3、置换滴定法:没有定量关系或者伴有副反应的反应,不 能采用直接滴定的物质,用此法。 例:用Na2S2O3滴定K2Cr2O7,将得到S4O62-和SO42- 的 混合物,只能用碘量法测定K2Cr2O7:
Cr2O72- + 6I- (过量)+ 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
光度滴定法
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四、滴定分析的方式:(根据分析对象的不同而采用不同的滴定方式。) 1、直接滴定法:凡是满足上述滴定反应要求的反应,采用直 接滴定法进行测定。 例如: NaOH + HCl = NaCl + H2O
2、返滴定法(回滴):是指部分反应不符合上述的要求,反
应速度较慢或无合适指示剂时,用此法。
台秤称取,溶解后稀释至500ml. 根据 C(浓HCl)V(浓HCl) = C(稀HCl)V(稀HCl) V(浓HCl) = 0.1×500/12 = 4.2 ml
滴定分析法
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滴定分析法滴定分析是一种常规的实验分析方法,它在获取量子量时经常使用。
滴定分析以一定量的标准溶液的用量肩膀的物质浓度的量度作为评判标准,其原理是,滴定标准溶液,即称为滴定剂的一定比例的室温溶液,与未知溶液中的未知物质相加剂后,使化合反应发生,即被滴定物和滴定剂发生反应,使体系由原来的不平衡状态向平衡状态过渡。
当反应达到饱和,添加滴定剂的不能再改变体系的pH 值,这时滴定反应终止,称为滴定终点。
在滴定分析中,滴定剂是有色指示剂,其分子结构可以与被滴定物发生变化,从而改变其色泽,从而判断反应是否终绁。
它可以用来分析各种离子、少量细胞成分,甚至是少量化合物及有机分子,以计算体系中各种物质的浓度,适合定量分析和定性分析。
滴定分析的应用可以大致分为两种:一种是定量滴定,另一种是定性滴定。
定量滴定的原理是通过添加某些测量物质溶液的特定质量来测量和确定含有某些离子的溶液的物质浓度;定性滴定的原理是根据滴定时物质的色彩,亮度等参数,根据滴定曲线来鉴别物质种类。
此外,它还可用作在医学检查中检测血液中的化学物质的浓度,如血清的碳酸、磷酸等。
滴定分析的基本步骤是:第一步,使用均质技术将样品进行均质;第二步,用十位读数称量准备好滴定剂;第三步,将所有分析用玻璃滴管、滴定池和滴定管准备好;第四步,连接滴定管和样品;第五步,慢慢加入滴定剂,当指示剂的颜色和光度发生变化时,即表示到达滴定终点;最后一步,确定在每一个滴定终点添加的体积,从而得出滴定的修正数据。
通过滴定分析,可了解到物质的结构和物性,不仅方便快捷,而且在科学研究领域被广泛应用。
但是滴定方法也有一些缺点,比如操作要求严格,准确性不高,对环境影响大,这些都是需要注意的地方。
滴定分析法
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滴定分析法的分类 络合滴定法:是以络合反应为基础的一种滴 络合滴定法:是以络合反应为基础的一种滴 定分析法。 如EDTA滴定法:M + Y = MY EDTA滴定法: 氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基础 氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基础 的一种滴定分析法。 如KMnO4法 MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
! 注:VT单位为 L ! 注:VT单位为 mL
3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 3.滴定度T与物质的量浓度C
1)1000毫升标液中,每毫升标液中所含溶质的质量 1000毫升标液中,每毫升标液中所含溶质的质量
计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴 计量点一般根据指示剂的变色来确定。 定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的, 定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的,停止 滴定这一点称为“滴定终点”或简称“终点” 滴定正好在计量点时变色。 指示剂并不一定正好在计量点时变色。 滴定终点与计量点不一定恰好相符, 滴定终点与计量点不一定恰好相符,它们之间存 在着一个很小的差别, 在着一个很小的差别,由此而造成的分析误差称 滴定误差”也叫“终点误差” Et表示 表示。 为“滴定误差”也叫“终点误差”以Et表示。 滴 定误差的大小, 定误差的大小,决定于滴定反应和指示剂的性能 及用量。因此,必须选择适当的指示剂才能使滴 及用量。因此, 定的终点尽可能地接近计量点。 定的终点尽可能地接近计量点。
二、滴定分析计算公式
1.两种溶液相互作用: 两种溶液相互作用:
a CA ⋅VA = ⋅ CT ⋅VT t
t CT ⋅VT = ⋅ CA ⋅VA a
2.固体和液体之间作用: 固体和液体之间作用: mA a = ⋅ CT ⋅VT MA t a mA = ⋅ CT ⋅VT ⋅ MA /1000 t
滴定分析法概论
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第一节 滴定分析方法和滴定方式
❖ 滴定分析法定义及几个基本术语 ❖ 滴定分析法的特点及主要方法 ❖ 滴定分析对化学反应的要求及主要方式
一、 基本概念
滴定分析法:
将一种已知准确浓度的试剂溶 液滴加到待测物质的溶液中, 直到所滴加的试剂与待测物质 按化学计量关系定量反应为止, 然后根据试液的浓度和体积, 通过定量关系计算待测物质含 量的方法
MLn-1 + L ⇌ MLn Kn
βn = K1K2 ···Kn
2、配合物在溶液中各型体的分布
设金属离子的总浓度为c(M),c(M) = [M] + [ML] + ···+ [MLn]
x0 = x1 =
xn =
[M] c(M) [ML] c(M)
[ML2] c(M)
1
= 1+1[L]+n[L]n
2.二元酸:
H2C2O4
HC2O4-+ H+
HC2O4-
C2O42- + H+
C H2C2O4 HC2O4 C2O42
H2C2O4
H 2C2O4 C
H 2 H 2 Ka1 H
Ka1 Ka2
1
HC 2O4
HC 2O4 C
Ka1 H H 2 Ka1 H Ka1 Ka2
nB
mB MB
(mol )或(mmol )
CB
nB V
mB M BV
(mol / L)或(mmol / L)
➢ 滴定度 :
TA 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
TA
mA V
(
gபைடு நூலகம்
/
mL
第三章滴定分析概论
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而是先配成接近所需浓度的溶液,然后再用 基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它 的准确浓度。这种利用基准物质(或用已知准确 浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程, 称为“标定(standardization)”。
一般要求应平行做3—4次,至少平行做 2-3,相对偏差要求不大于0.2%。
二、 标准溶液浓度表示方法
1. 物 质 量 的 浓 度 (molar concentration or molarity):单位体积溶液所含物质的量
cB=nB/V 式中:V表示溶液的体积;nB为溶液中溶质B
的物质的量,B代表溶质的化学式。
2. 滴定度(titer)
在生产单位的例行分析中,某一标准溶液常是 专用于测定某一组分的。为简化计算,常以被 测组分B的质量mB 与标准溶液T的体积VT之比, 作为标准溶液的浓度,称为滴定度。
(cV)(Na2C2O4)=(5/2)(cV)(KMnO4)
根据题意,有V(Na2C2O4)=V(KMnO4),则
c(Na2C2O4)=(5/2)c(KMnO4)=2.5×0.0212
=0.05030ห้องสมุดไป่ตู้mol/L
m(Na2C2O4)=(cVM)(Na2C2O4)
0.05030×100.0×134.00/1000 =0.6740 g
第三章 滴定分析法概论
滴定分析法是化学分析法中的重要分析方 法之一。 此种方法适于百分含量在1%以上各 物质的测定,有时也可以测定微量组分;
根据滴定反应的类型不同,滴定分析方法分 为四类:酸碱滴定法(又称为中和滴定法) 、氧化 还原滴定法、.沉淀滴定法、配位滴定法。
第一节 滴定分析法和方式
一、滴定分析法(titrimetric analysis):使 用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标 准溶液)滴加到待测物的溶液中,直到待测组 分恰好完全反应为止,然后根据标准溶液的浓 度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。 ( 容量分析法)
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滴定分析法
摘要:滴定分析法是化学分析法的一种。
是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量的方法。
滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的百分含量在1%以上。
有时也可以测微量组分。
滴定分析法比较准确,在较好的情况下,测定误差不大于2%。
滴定分析简便、快速,可用于测很多元素,且有足够的准确度,因此它在生产实践和科学实验中有很大的使用价值。
关键词:滴定分析法准确生产实践
引言:随着“绿色食品”、“有机食品”的不断问世和“放心肉”工程的逐步实施,人们越来越重视农畜产品的品质,有机磷农药、瘦肉精、二異英、苏丹红这些化学名词不断地
在我们的生活中出现,2008年的牛奶“三聚氰胺”事件大家还记忆犹新,心有余悸。
食
品安全将是今后人们越来越关注的热点问题,这也从一个层面说明,食品检验的重要性。
食品检验是理化检验的重要运用,离不开分析化学理论和方法的支持。
滴定分析法
作为一种重要的定量分析方法,是实验室分析和农业生产中必不可少的知识和技能。
一、滴定分析法概论
1.滴定分析的由来
滴定分析法因其主要操作式滴定而得名,又因为它是以测定溶液的体积为基础的分析方法,因此又称容量分析法。
进行滴定分析时先将试样制备成溶液至于容器,通常是锥形瓶之中,在适宜的反应条件下,再将另一种已知其准确浓度的试剂溶液,即标准溶液由滴定管滴加到被测物质溶液中去,直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止,这时称反应到达化学计量点,简称计量点以sp表示,这一操作过程称为滴定。
染后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量,计算出被测组分的含量,这种滴定分析方法称为滴定分析法。
一般来说,由于在计量点时的外观并无明显变化,因此还需要加入适当的指示剂,使滴定进行至计量点附近指示剂的颜色发生突变而终止此时成为滴定终点,以ep表示。
滴定终点与化学计量点往往并不相同,由此引起测定结果的误差称为终点误差(滴定误差)。
2.滴定曲线
实践中常用滴定曲线形象地反映滴定分析的进程,它直观地反映了随着滴定挤的加入,试液中的待测组分浓度(活度)的变化情况。
例如酸碱滴定是溶液中氢离子浓度的变化、络合滴定中待测金属离子浓度的变化等。
上述变化在计量点附近是以数量级的程度急剧进行的,以至于滴定曲线的中段近似于垂直线,我们将此种现象称为滴定突跃。
滴定突跃现象为进行定量分析提供了依据,滴定突跃的大小反映了滴定反映的完全程度。
3.标准溶液
标准溶液是已知其准确浓度的溶液,在对常量和常量组分的定量分析中常用四位有效数字表示,他是滴定分析中进行定量计算的依据之一,无论采取何种滴定方式都是不可缺少的。
标准溶液有两种表示方法:物质的量浓度和滴定度。
配置标准溶液也有两种方法:直接法和标定法。
4.条件
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。
(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。
(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。
(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。
二、滴定方法
按照滴定方法分类可分为直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法、返滴定法。
按照化学性
质分类可分为酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。
1.酸碱滴定
以酸碱中和反应为基础的滴定分析法,叫酸碱滴定法。
一般酸、碱以及能与酸、碱直接或间接发生反应的物质,几乎都可以利用酸碱滴定法进行测定。
在农、林、牧业分析中,常用酸碱滴定法测定土壤、肥料、果品、饲料等试样的酸碱度,氮、磷的含量,农药中游离酸及某些农药的含量等。
酸碱滴定法可通过直接或间接的滴定方式测定酸性或碱性物质的含量。
H++OH-= H2O例如用盐酸标准溶液直接测定烧碱中NaOH的含量,属于直接滴定法;用甲醛与铵盐反应,置换出一定量的较强酸,再用标准碱溶液进行测定,通过化学计量关系来计算出铵盐中氮的含量,这种滴定方式属于间接滴定法。
酸碱滴定法中常用的标准溶液是强酸和强碱,如盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。
2.络合滴定法
络合反应广泛应用与分析化学的分离和测定。
在水溶液中,金属离子以水合离子的形式存在,在发生络合反应时,络合剂取代了金属离子周围的配位水分子,与之形成具有一定稳定性的络合物,而以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法,主要用于对金属物质含量的测定。
在络合反应中,提供配位原子的物质称为配体,即络合剂。
作为滴定用的络合剂可分为有机和无机两大类。
3.沉淀滴定法
沉淀滴定法是依据生成沉淀的反应简历滴定分析法,它是以沉淀溶解平衡为基础的分析方法。
虽然形成沉淀的反应众多,但能够用于沉淀分析的却很少,比较有实际意义的是生成难容性银盐的沉淀反应,例如:Ag++cl-=Agcl↓
利用生成难溶性银盐的沉淀滴定法称为银量法,主要用于测定cl-、Br-、I-、Ag-、及SCN-等离子及其有关的有机化合物。
4.氧化还原反应
氧化还原滴定法是建立在氧化还原反应基础上的滴定分析法。
氧化还原反应滴定法不仅可以测定具有氧化性或还原性的物质,而且可以测定能与氧化剂或还原剂定量反应生成沉淀的物质。
由于氧化还原反应的广泛存在,因此,氧化还原滴定法的应用也十分普遍,可直接或间接测定许多无机物和有机物。
氧化还原反应与酸碱反应相比较,其特点是反应机理比较复杂,而且反应速率一般较慢,往往需要加热,因此要创造条件,使它符合滴定分析的基本要求,同时在滴定过程中,必须注意滴定速度与反应速率相适应。
根据标准溶液所用氧化剂或还原剂的不同,氧化还原滴定法又有不同的方法,其中最常用的方法是高锰酸钾法和重铬酸钾法,此外,还有碘量法等。
三、生产应用
1.农产品总酸量的测定
农产品果蔬中所含的有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸和醋酸等。
这些有机酸的种类和含量决定了果蔬的品质和口味,同时也与其成熟度有关。
各种较弱的有机酸,均可被NaOH 直按滴定。
因此,用NaOH测定出来的是试样中的总酸量。
例如:R —COOH +NaOH =R —COONa +H2O
化学计量点时溶液呈碱性,故可用酚酞作指示剂。
c总酸量=c(NaOH)V(NaOH)/V(试样)×100%
食用醋中也含有有醋酸,也是较弱的有机酸,同样可以按照上述原理和方法进行其总酸量的测定。
2.水中化学需氧量的测定
在一定条件下,用强氧化剂氧化1L 废水试样中含有的还原性物质(主要为有机物,也
包括NO2-,S2-,Fe2+等)所消耗的氧化剂的量,以O2表示,称为化学需氧量(COD)。
COD是衡量水体被还原性物质污染的主要指标之一,目前已成为环境监测分析的重要项目。
清洁水和河水的COD测定常用高锰酸钾法。
其分析过程是:将待测水样酸化后,加入过量的KMnO4标准溶液,加热至沸腾充分反应后,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,多余的Na2C2O4再用KMnO4标准溶液返滴定。
此方法适用于氯化物含量不高(<300mg/L)的水样COD 的测定。
3.水的硬度测定
工业上将含有较多量钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+,Mg2+的总量折合成CaO 或CaCO3的量来计算的。
水的硬度常采用含CaCO3的质量浓度(mg/L)或物质的量浓度(mol/L)表示。
我国生活饮用水卫生标准规定水的总硬度(以CaCO3计)不得超过450mg/L 。
硬水会给印染、医药、热化设备等带来严重危害,饮用水中若重金属离子超标则会对人类健康造成严重影响,而缺乏人体发育需要的某些金属离子也会影响人的生长。
因此,在工业生产、日常生活及环境监测等方面,经常需要测定水的硬度及某些金属离子的含量等,所使用的分析方法通常是配位(络合)滴定法。
在配位滴定法中,应用最广、最重要的是以乙二胺四乙酸(EDTA)作为配位剂的EDTA 滴定法。
EDTA滴定法主要应用于金属离子浓度的分析,如水硬度的测定。
4.安全监测
在医药、兽药、农药、食品、饲料、土壤及环境监测等方面经常需要测定Cl-,Br-,I-的含量。
多数情况下,采用沉淀滴定法。
沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。
沉淀反应很多,但能用于沉淀滴定的反应却并不多,目前最常用的是生成难溶银盐的反应,Ag++Cl-=AgCl ↓Ag++SCN-= AgSCN ↓
以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法,可用于测定Cl-,Br-,I-,CN-,SCN-和Ag+等离子的含量。
结束语:滴定分析法是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度,而且对无机物和有机物的测定都是非常重要的。
因此它在生产实践和科学研究中具有很大的使用价值。
参考文献:分析化学(高等教育出版社)。