滴定分析法

滴定分析法

摘要：滴定分析法是化学分析法的一种。是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量的方法。滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的百分含量在1%以上。有时也可以测微量组分。滴定分析法比较准确，在较好的情况下，测定误差不大于2%。滴定分析简便、快速，可用于测很多元素，且有足够的准确度，因此它在生产实践和科学实验中有很大的使用价值。

关键词：滴定分析法准确生产实践

引言：随着“绿色食品”、“有机食品”的不断问世和“放心肉”工程的逐步实施，人们越来越重视农畜产品的品质，有机磷农药、瘦肉精、二異英、苏丹红这些化学名词不断地

在我们的生活中出现，2008年的牛奶“三聚氰胺”事件大家还记忆犹新，心有余悸。食

品安全将是今后人们越来越关注的热点问题，这也从一个层面说明，食品检验的重要性。

食品检验是理化检验的重要运用，离不开分析化学理论和方法的支持。滴定分析法

作为一种重要的定量分析方法，是实验室分析和农业生产中必不可少的知识和技能。

一、滴定分析法概论

1.滴定分析的由来

滴定分析法因其主要操作式滴定而得名，又因为它是以测定溶液的体积为基础的分析方法，因此又称容量分析法。进行滴定分析时先将试样制备成溶液至于容器，通常是锥形瓶之中，在适宜的反应条件下，再将另一种已知其准确浓度的试剂溶液，即标准溶液由滴定管滴加到被测物质溶液中去，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，这时称反应到达化学计量点，简称计量点以sp表示，这一操作过程称为滴定。染后根据滴定反应的化学计量关系、标准溶液的浓度和体积用量，计算出被测组分的含量，这种滴定分析方法称为滴定分析法。一般来说，由于在计量点时的外观并无明显变化，因此还需要加入适当的指示剂，使滴定进行至计量点附近指示剂的颜色发生突变而终止此时成为滴定终点，以ep表示。滴定终点与化学计量点往往并不相同，由此引起测定结果的误差称为终点误差(滴定误差)。

2.滴定曲线

实践中常用滴定曲线形象地反映滴定分析的进程，它直观地反映了随着滴定挤的加入，试液中的待测组分浓度（活度）的变化情况。例如酸碱滴定是溶液中氢离子浓度的变化、络合滴定中待测金属离子浓度的变化等。上述变化在计量点附近是以数量级的程度急剧进行的，以至于滴定曲线的中段近似于垂直线，我们将此种现象称为滴定突跃。滴定突跃现象为进行定量分析提供了依据，滴定突跃的大小反映了滴定反映的完全程度。

3.标准溶液

标准溶液是已知其准确浓度的溶液，在对常量和常量组分的定量分析中常用四位有效数字表示，他是滴定分析中进行定量计算的依据之一，无论采取何种滴定方式都是不可缺少的。标准溶液有两种表示方法：物质的量浓度和滴定度。配置标准溶液也有两种方法：直接法和标定法。

4.条件

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。

二、滴定方法

按照滴定方法分类可分为直接滴定法、间接滴定法、置换滴定法、返滴定法。按照化学性

质分类可分为酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。

1.酸碱滴定

以酸碱中和反应为基础的滴定分析法，叫酸碱滴定法。一般酸、碱以及能与酸、碱直接或间接发生反应的物质，几乎都可以利用酸碱滴定法进行测定。在农、林、牧业分析中，常用酸碱滴定法测定土壤、肥料、果品、饲料等试样的酸碱度，氮、磷的含量，农药中游离酸及某些农药的含量等。酸碱滴定法可通过直接或间接的滴定方式测定酸性或碱性物质的含量。H＋＋OH-= H2O例如用盐酸标准溶液直接测定烧碱中NaOH的含量,属于直接滴定法；用甲醛与铵盐反应，置换出一定量的较强酸，再用标准碱溶液进行测定，通过化学计量关系来计算出铵盐中氮的含量，这种滴定方式属于间接滴定法。酸碱滴定法中常用的标准溶液是强酸和强碱，如盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。

2.络合滴定法

络合反应广泛应用与分析化学的分离和测定。在水溶液中，金属离子以水合离子的形式存在，在发生络合反应时，络合剂取代了金属离子周围的配位水分子，与之形成具有一定稳定性的络合物，而以络合反应为基础的滴定分析方法称为络合滴定法，主要用于对金属物质含量的测定。

在络合反应中，提供配位原子的物质称为配体，即络合剂。作为滴定用的络合剂可分为有机和无机两大类。

3.沉淀滴定法

沉淀滴定法是依据生成沉淀的反应简历滴定分析法，它是以沉淀溶解平衡为基础的分析方法。虽然形成沉淀的反应众多，但能够用于沉淀分析的却很少，比较有实际意义的是生成难容性银盐的沉淀反应，例如：Ag++cl-=Agcl↓

利用生成难溶性银盐的沉淀滴定法称为银量法，主要用于测定cl-、Br-、I-、Ag-、及SCN-等离子及其有关的有机化合物。

4.氧化还原反应

氧化还原滴定法是建立在氧化还原反应基础上的滴定分析法。氧化还原反应滴定法不仅可以测定具有氧化性或还原性的物质，而且可以测定能与氧化剂或还原剂定量反应生成沉淀的物质。由于氧化还原反应的广泛存在，因此，氧化还原滴定法的应用也十分普遍，可直接或间接测定许多无机物和有机物。

氧化还原反应与酸碱反应相比较，其特点是反应机理比较复杂，而且反应速率一般较慢，往往需要加热，因此要创造条件，使它符合滴定分析的基本要求，同时在滴定过程中，必须注意滴定速度与反应速率相适应。根据标准溶液所用氧化剂或还原剂的不同，氧化还原滴定法又有不同的方法，其中最常用的方法是高锰酸钾法和重铬酸钾法，此外，还有碘量法等。

三、生产应用

1.农产品总酸量的测定

农产品果蔬中所含的有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸和醋酸等。这些有机酸的种类和含量决定了果蔬的品质和口味，同时也与其成熟度有关。各种较弱的有机酸，均可被NaOH 直按滴定。因此，用NaOH测定出来的是试样中的总酸量。

例如：R —COOH ＋NaOH =R —COONa ＋H2O

化学计量点时溶液呈碱性，故可用酚酞作指示剂。

c总酸量＝c（NaOH）V（NaOH）/V（试样）×100％

食用醋中也含有有醋酸，也是较弱的有机酸，同样可以按照上述原理和方法进行其总酸量的测定。

2.水中化学需氧量的测定

在一定条件下，用强氧化剂氧化１L 废水试样中含有的还原性物质（主要为有机物，也