《天然高分子化学》专业实验

实验讲义

课程名称高分子化学（天然）总学时数8学时实验

使用班级轻化2012

任课学期2014/2015学年第一学期任课教师刘云颖

编制时间2014年9月1日

实验一试样的采集与制备

（验证性实验，2学时）

一、实验目的

试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。如果在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好，再精确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步都必须严格按照方法中规定的条件下进行。

二、对于试样采集和制备要求的原则如下：

1、采样时必须做到所获得的试样具有代表性。

2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点：

（1 ）制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。（2 ）制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。

（3 ）制样过程中对试样加以干燥（如果原来湿分太大），应该采取风干方法，一般不得加热干燥。

（ 4 ）制样过程和已经制备好的试样不得受到有害气体的侵蚀（例如氯气、氯化氢等）。

（5 ）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。

三、实验方法

（一）木材原料

1、试样采集方法

采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并须避免过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在

3 株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。

每株树锯取 3 个圆盘（厚3~5 厘米），一在树干基部距地面一米处，一在树梢，一在中段（全长1/3 以上）。截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽部分，以供制样使用。

2、试样制备

木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约1000 克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过40 目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过40 目筛但不能通过60 目筛的部分，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析实验用。

试样需在磨口瓶中放置24~48 小时，使水分均一后，方能使用。（二）非木材原料

1、无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸煮的原料约500 克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将已去根及穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过40 目筛的粉末。过筛，截取能通过40目筛，但不能通过60 目筛的部分细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。

2、有髓的草类原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中，粉碎至通过40 目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。

实验二 纤维素的水解

（验证性实验，2学时）

一、实验目的

（1）了解纤维素能发生水解的性质

（2）了解纤维素水解的方法

（3）了解葡萄糖的性质

（4）掌握纤维素水解实验操作技能

二、实验原理

1、纤维素

纤维素是自然界分布最广、含量最多的一种多糖，有8000至10000个葡萄糖残基通过β-1,4-糖苷键连接而成。天然纤维素为无臭、无味的白色丝状物。纤维素在水中有高度的不溶性，同时也不溶于稀酸、稀碱和有机溶剂，主要的生物学功能是构成植物的支持组织。其结构式如下：

2、纤维素的水解

纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下发生水解，最终生成葡萄糖：

（C 6H 10O 5）n +nH 2O=nC 6H 12O 6

葡萄糖分子中含有醛基，故有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu 2O 沉淀；

()()O H COOH CHOH OH CH O C OH Cu CHO CHOH OH CH 24222422)(u 2++−→−+∆

能和银氨溶液发生银镜反应。

()()O

H NH COONH CHOH OH CH OH NH A CHO CHOH OH CH 2344223423)(2Ag g 2+++−→−+∆三、试剂和仪器

烧杯（50ml ，250ml ）、石棉网、三角架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸、浓H 2SO 4、固体NaOH 、5%NaOH 溶液、pH 试纸、无水Na 2CO 3、2%AgNO 3溶液、5%Cu 2SO 4溶液、2%氨水、蒸馏水。

四、实验步骤

（1）按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配制H 2SO 4溶液20ml 于50ml 的烧杯中。

（2）取脱脂棉或滤纸一片（4cm×4cm 即可）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状液体，然后将烧杯放入水浴（用250ml 烧杯代替水浴锅）中加热约10min ，直到溶液显棕色为止。

注：视液体的颜色和状态决定是否需要水浴加热。

（3）取出小烧杯，冷却后将棕色液体倒入另一盛有约20ml 蒸馏水的烧杯中，用移液管移取该溶液1ml 注入一大试管中。用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至10-11左右。

（4）洗干净试管（用热碱和酸），配制银氨溶液。将（3）中溶液取2～3ml 滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热，管壁附着一层银镜。

注：银氨溶液的配制 取2ml 的硝酸银于试管中，慢慢滴加氨水，

边滴加边振荡，可观察到逐渐由有沉淀生成，滴加至沉淀恰好完全消失为止。

（5）配制好Cu（OH）2后，使溶液的pH>11，取（3）中溶液2～3ml与新制Cu（OH）2试管中，酒精灯上加热，可见到红色的Cu2O 沉淀生成。

注：Cu（OH）2溶液的配制向小试管中加入2ml的NaOH溶液，然后向其中滴加6～8滴CuSO4溶液振荡。

五、注意事项

（1）整个实验所用水均为蒸馏水，以免引起副反应干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按如下步骤处理：先用沸腾的热碱液洗去油污；其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。

（2）纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果最佳。

（3）酸性水解所用H2SO4浓度过大，易使纤维素脱水炭化而是溶液变黑；浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为最佳。

（4）银氨溶液的pH=9，新制Cu（OH）2悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。

六、思考题

①纤维素的水解方式有哪些？

②银氨溶液的配制和保存？

③纤维素水解的影响条件？