分液漏斗操作

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分液漏斗分为球型、梨型和筒型等多种样式。梨型和筒型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器,球形分液漏斗既作加液使用,也可用于分液时使用。分液漏斗的规格以容积大小表示,常用为60 mL、125 mL 2种。

分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要地方,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。使用注意事项:

1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。

2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。

3)振荡时,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。

4)长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。

5)振荡时漏斗口要稍微超上倾,摇动一会要注意放气;

6)国产分液漏斗的塞子不要打碎,都是一对一的(国产的玻璃磨口工艺不行),坏了虽然可以临时用其他的塞子顶一阵,但是肯定是要重新买一套了(包括国产的容量瓶也是一样的);

7)分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;

8)操作时先检验分液漏斗是否漏液。然后把被萃取溶液和萃取剂加入分液漏斗,总量不要超过漏斗容积的1/2。

9)振荡时,用右手掌压紧盖子,左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡,如左图。并不时旋开活塞,放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次,当产生的气体很少时,再剧烈振荡几次,把漏斗放在漏斗架上静置。

10)静置后,当液体分成清晰的两层时分离液层。先把玻璃盖子取下,以便与大气相通。然后旋开活塞,使下层液体慢慢流入烧杯里,当下层液体恰好流尽时,迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。

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