行业标准《高纯海绵铂》-编制说明(送审稿)
国家标准《铂》编制说明

铂编制说明(送审稿)2014年3月铂编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位海绵铂产品国家标准GB/T 1419-2004中规定:(1) 对挥发物的控制限及分析方法,由供需双方共同协商确定。
(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。
(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。
在用有关铂产品标准已有《海绵铂》GB/T 1419-2004、《精制铂》ASTM B561-94 (2012)。
鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于铂锭产品的要求,为使本标准的适用范围更广,故将原标准《海绵铂》修改为《铂》,并增加铂锭产品的化学成分。
根据我国湿法冶金精炼海绵铂和火法熔炼铂锭技术、水平的普遍提高,以及广大使用公司对产品纯度的要求,故将海绵铂和铂锭产品牌号SM-Pt 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%,SM-Pt 99.95中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。
由于在铂的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质,且铂粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等,故对铂量测定结果的准确性有一定的影响。
我们针对GB/T 1419-2004中存在的问题,自2001年以来,采用氢还原重量法测定了海绵铂灼烧损失量,方法经受了长期实践的考验,且分析结果的可靠性已被国内同行认可。
此外,为了准确测定铂量,国内大多数生产和使用公司都对海绵铂产品进行灼烧损失量的测定,根据国内部分生产、使用和检测公司,于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计,故于修订的标准中增加海绵铂产品的灼烧损失量允许范围,及其灼烧损失量测定方法(附录B)。
直流电弧发射光谱法因基体成本高,Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题,国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法,代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。
行标《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》送审稿编制说明

行标《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》送审稿编制说明一、选题背景和研究意义高纯铂是制备珍贵金属催化剂、光学器件和电子器件的重要原材料。
为了确保高纯铂的质量,需要准确测定其中杂质元素的含量,其中辉光放电质谱法是目前应用较广泛的分析方法之一、本文旨在编制一份行标,规范高纯铂化学分析方法中杂质元素含量的测定,以提高铂产品的质量控制水平。
二、编制目的和任务1.确定编制内容和要求:本文的编制目的是规范高纯铂化学分析方法中杂质元素含量的测定,保障铂产品质量;编制需要考虑行标的完整性、科学性和可操作性。
2.收集相关研究成果:通过查阅文献、分析已有实验数据等方式,收集和整理高纯铂化学分析及辉光放电质谱法的研究成果。
3.理清编制框架:根据收集到的研究成果,确定行标的基本框架结构,包括引言、原理和方法、实验步骤和操作规范、结果与讨论、结论等。
4.编写行标的各个部分:根据确定的框架结构,撰写行标的各个部分,确保行标内容科学合理、易于理解和操作。
5.修订和优化:经过初稿编写后,对行标的内容进行修订和优化,确保各部分的连贯性和完整性。
三、参与人员分工1.主笔:负责行标的整体调研和编写工作;3.编制团队:负责行标的撰写、校对和修订工作;4.技术评审小组:负责对编制完成的行标进行评审和审核。
四、编制方法和程序1.调研和文献查阅:根据选题背景和研究目的,调研现有研究成果,并查阅相关文献,了解高纯铂化学分析方法及辉光放电质谱法的基本原理和操作要点。
2.制定编写计划:根据调研结果,制定行标编写计划,确定编写时间节点和任务分工。
3.撰写初稿:按照行标的基本框架结构,逐个编写各个部分的内容,确保内容科学合理、易于理解和操作。
4.修订和优化:初稿编写完成后,对行标的内容进行修订和优化,确保各部分的连贯性和完整性。
5.技术评审:完成修订和优化后,将行标提交给技术评审小组,由专家对行标进行评审和审核。
6.修改和完善:根据技术评审的意见和建议,对行标进行修改和完善,确保行标的科学性、可操作性和规范性。
国家标准《海绵钛》编制说明(送审稿)

《海绵钛》国家标准编制说明(送审稿)一、工作简况1.1 项目来源随着钛产品的应用得到不断的拓宽,海绵钛冶炼技术的发展及其装备的完善,《海绵钛》国家标准GB/T2524-2010中有些内容及指标已经不能适应我国海绵钛冶炼的发展,需对《海绵钛》国家标准GB/T2524-2010进行修订使其与之适应;根据国标委综合【2016】76号《关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》文件精神,将《海绵钛》国家标准GB/T2524-2010的修订列入2017年第一批有色金属国家标准修订项目计划表中,计划项目编号:20161662-T-610,完成时间2018年底。
1.2 起草单位情况遵义钛业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的海绵钛全流程生产国有企业,拥有国家级企业技术中心,在海绵钛冶炼领域具有较强的研发实力。
是贵州省钛冶金及材料工程技术研究中心,钛冶金技术研究院士工作站,贵州省工业设计中心,贵州省知识产权优势企业。
曾主要负责制(修)订多项国家标准、行业标准及省级地方标准。
1.3主要工作过程(1)2016年12月自接到修订任务后,根据国家标准制(修)订程序,成立了《海绵钛》修订小组,确定了各成员的工作任务和责任,制订了工作计划及进度安排。
(2)2017年1月~6月,编制小组填写了“标准制(修)订项目落实任务书”,并开展了有关资料、信息收集等工作。
编制小组据此确立了本标准修订的基本思路,查阅了国内外有关海绵钛的相关标准,分析国内外海绵钛客户的相关技术要求,根据国内技术装备发展水平及测试数据确定技术指标取值。
作为确定新标准技术指标的主要依据。
力求做到标准的合理性与实用性。
(3)2017年7月,在天津召开的《海绵钛》国家标准修订任务落实会,经过会议协商,确定西部超导材料科技股份有限公司、西部钛业有限责任公司、宝钛华神钛业有限公司、宝钛集团有限公司、中航天赫(唐山)钛业有限公司、攀钢集团有限公司海绵钛分公司等数家企业参与《海绵钛》国家标准的修订工作。
《高纯海绵铂》

《高纯海绵铂》编制说明(预审稿)贵研资源(易门)有限公司2019年04月《高纯海绵铂》编制说明1工作简况1.1任务来源YS/T 81-2006《高纯海绵铂》产品行业标准自发布实施十余年以来,为我国高纯铂及其合金和化合物等产品的研制、生产和使用作出了重要的贡献。
但随着我国铂族金属二次资源废料种类的增加,高纯铂精炼技术和微量杂质元素分析检测技术的进步,以及广大用户对高纯铂产品质量的要求不断提高,因此YS/T 81-2006《高纯海绵铂》需要进行修订。
2016年4月,贵研资源(易门)有限公司提出修订YS/T 81-2006《高纯海绵铂》产品标准的建议书。
2017年4月工业和信息化部[2017]40号文下达该标准的修订任务,项目起止时间为2017年~2019年,行业标准计划号为2017-0195T-YS。
技术归口单位为中国有色金属工业标准委员会。
1.2 标准项目单位、起草人及其所做工作在贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后,根据任务落实会会议精神,组建了《高纯海绵铂》标准起草小组,主要由贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司的冶金和分析技术人员组成。
标准起草小组成员吴喜龙、刘伟、李光俐、朱武勋、刘文等,主要进行了如下工作:1) 确立《高纯海绵铂》行业标准修订遵循的基本原则;2) 申报修订该标准的立项报告;3) 对生产、使用厂家,分析检测机构进行调研、收集资料;4) 查阅相关标准、资料,确定标准修订方案;5) 确定高纯海绵铂分析项目的主要技术内容;6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
1.3 主要工作过程2017年9月,由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持,在山东青岛召开了任务落实会,本标准参加起草单位为有色金属技术经济研究院、金川集团股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司。
根据任务落实会会议精神、与会专家的意见和全国有色金属标准化技术委员会的要求,标准起草小组于2018年5月~12月采用标准引用的电感耦合等离子体质谱法,开展高纯海绵铂样品杂质元素含量测定等工作,并将标准征求意见稿、编制说明提交参加起草单位进行意见征求,根据反馈意见进行反复斟酌修改,在此基础上于2019年5月形成标准讨论稿。
送审稿编制说明一般包括以下内容中国有色金属标准质量信息网

锆及锆合金焊丝(YS/T XXX-201X)编制说明(审定稿)2012-05《锆及锆合金焊丝》编制说明一、工作简况本标准项目是关于锆及锆合金焊丝的产品标准。
1.1任务来源根据工业和信息化部《关于印发2011年第一批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科[2011] 75号)和全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2011]第18号)《关于转发2011年有色金属行业标准制(修)订项目第一批计划的通知》文件精神,由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草YS/TXXX-201X《锆及锆合金焊丝》行业标准。
本标准是新制定的有色行业标准,项目计划编号2010-3534T-YS。
1.2本标准所涉及的产品简况锆及锆合金以其优异的抗腐蚀性能在核工业、化工等领域得到了广泛的应用。
ERZr-3为商业纯锆,具有较好的强度和塑性,抗拉强度可达380MPa以上,该焊丝可用来焊接UNS R60702锆合金。
ERZr-5具有良好的塑性和强度,其抗拉强度可达550Mpa以上,ERZr-5只能用来焊接UNS R60705锆合金.该标准中涉及的焊丝是采用冷拉拔方法生产的,可供冷加工态(Y)和退火态(M),焊丝可以直段丝,盘丝,带支架卷和不带支架卷进行供货。
该产品应以冷拉、磨光或酸洗表面供货。
1.3承担单位情况及主要工作过程1.3.1 承担单位情况宝钛集团有限公司是我国“三五”期间为满足国防军工和尖端科技发展需要,以“902”为工程代号投资兴建的国家重点企业,是中国钛及钛合金生产和科研基地,是目前世界第四大钛加工企业和中国钛工业的龙头企业。
现拥有“宝鸡钛业股份有限公司”、“南京钛业股份有限公司”和“上海远东公司”等10多个控股公司、5个全资子公司和宽厚板、复合板、装备设计制造等10多个二级单位。
可生产钛、锆、铪、钨、钼、钽、铌、镍等有色金属及其合金达110个牌号,板、管、棒、丝、箔、铸件、锻件及复合材料共6000多种产品。
经过四十年发展,目前已成为国内最大的以钛为主导产品的稀有金属材料专业化生产、科研基地,被誉为“中国钛城”。
讨论稿编制说明-高纯铂化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明(预审稿)贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业,比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。
但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比,尚有一定差距,这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项,“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中,项目编号:2017YFB0305405。
高纯铂杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究,可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容,有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平,提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力,对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铂中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围:0.001µg/g~10µg/g。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点,使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈,近年来,随着GD-MS的发展和应用,其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力,为高纯贵金属分析提供了技术支撑。
贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪,积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。
标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。
1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中,未见高纯铂中杂质元素GD-MS检测标准方法。
铂化合物化学分析方法 铂量的测定(编制说明)

铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明(送审稿)铂化合物化学分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位铂化合物(氯铂酸(H2PtCl6)、氯铂酸钾(K2PtCl6)、氯亚铂酸钾(K2PtCl4) 、四氯化铂(PtCl4)、氯铂酸钠(Na2PtCl6)、硝酸铂(Pt(NO3)2)、羟铂酸(H2Pt(OH)6)、二亚硝基二氨铂(Pt(NH3)2(NO2)2)、二氯二氨合铂(Pt(NH3)2Cl2) 、二氯四氨合铂(Pt(NH3)4Cl2) 、氯铂酸铵((NH4)2PtCl6))被广泛应用于镀层、广谱抗癌药物、催化剂等领域,具有不可替代的重要作用和广泛用途。
近年来随着铂化工工业的发展,对铂化合物的需求也越来越大,更多的铂化合物已逐渐被认识和应用。
目前铂的测定方法有重量法[1~3],滴定法[4~5]等不同方法的测定。
2007年贵研铂业股份有限公司制定了YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法。
由于铂化合物近几年的快速发展,原执行的行业标准的覆盖范围需要扩大,方法也需要简便易于掌握。
分析工作者从2010年开始对铂化合物中铂量的分析测定进行了深入系统的研究,经过研究发现采用试料经灼烧、通氢还原后,于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解的处理过程使测定突跃更大、更明显,且易于普及,此方法测定范围:5 %~70 %;方法加标回收率:99.50 %~100.50 %;RSD<0.2 %。
贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出修订YS/T 646-2007 铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法行业标准计划书,于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准,工信厅科[2014]114号,计划编号为2014-1435T-YS,项目起止时间为2014年~2016年,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会,标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司等。
海绵铂

简介
中文名称:海绵铂,Pt≥99.95% 中文别名:铂,铂催化剂S-201,亮白金水 英文名称:Platinum sponge 英文别名:platinum metal 纯度:Pt≥99.95% CAS号:7440-6-4 分子式:Pt 海绵铂海绵铂分子量:195.08
物理参数
密度:5.78 g/mL 熔点:1769℃ 沸点:3827℃
从废铂钒催化剂中提炼五氧化二 钒和
1焚烧
含铂族金属炭载体废催化剂大多采用焚烧法,除去大部分活性炭、水和有机物,富集铂族金属,通常炭载体 点然后可以自燃,烧灰产率在30%左右,为了其充分炭化,还需要将其放入到马弗炉内,升温至700℃焚烧6 ~ 8 h,这时烧灰产率在7%左右。在燃烧过程中尾气被吸收处理,达标排放。在焚烧过程中,钒反应生成V2O5,反应 式为:
Pt/C催化剂广泛应用于石油化工、环境治理、制药、香料、染料及其他精细化工领域,在制备这些催化剂时, 往往会加些助剂来加以修饰,如Fe、Sn、Bi、S、V、Cu、K等,用来提高催化剂的选择性和使用寿命,而Pt-V/C 载体催化剂应用于卤代硝基物还原和还原烷基化反应。
铂钒催化剂现已十分成熟地运用到制药、石油等工业生产,因此,每年也同样产生大量失效的铂钒催化剂。 传统的回收工艺采用氯化铵精炼法提取铂时,由于钒在不同的pH环境下以NH4VO3、十钒酸氨、六聚钒酸铵等不同 形态的沉淀存在,对铂的精炼造成很大的干扰。同时,钒也是一种重要的战略金属,应积极加以回收利用,变废 为宝,化害为益,从而创造可观的经济效益和社会效益。而对于铂族金属来说,价值高,必须进行循环回收利用。
质量规格
铂(Pt)含量:≥99.95% 铁(Fe)含量:≤0.005% 比表面积:40~60㎡/g 颗粒尺寸:<10 um
国家标准《海绵铂》编制说明

海绵铂编制说明(送审稿)2014年10月海绵铂编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位《海绵铂》产品国家标准GB/T 1419-2004自发布实施10年以来,为我国海绵铂及其铂锭、合金和化合物等产品的研制、生产和使用作出重要的贡献。
但随着我国湿法冶金精炼铂技术的进步,广大用户对产品质量的要求,以及杂质元素等分析检测技术的提高,于2012年4月,贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司提出修订原《海绵铂》标准的申请。
于2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务,项目起止时间为2014年~2015年,国家标准计划号为20131032-T-610。
技术归口单位为中国有色金属工业标准委员会,贵研资源(易门)有限公司。
在贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后,根据任务落实会会议精神,组建了《海绵铂》标准起草小组,主要由贵研资源(易门)有限公司技术部、生产质量部和质检中心,贵研铂业股份有限公司生产质量部和检测中心等技术人员组成。
主要进行了如下工作:1) 确立《海绵铂》国家标准修订遵循的基本原则;2) 申报修订该标准的立项报告;3) 对生产、使用厂家,分析检测机构进行调研、收集资料;4) 查阅相关标准、资料,确定标准修订方案;5) 确定海绵铂产品和相关分析项目的主要技术内容;6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
本标准于2013年10月,由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持,在广西省桂林市召开了任务落实会,根据任务落实会会议精神和与会专家的意见,于2014年9月完成讨论稿。
参加起草单位为北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、江西铜业集团股份有限公司、上海贺利氏工业技术材料有限公司、XXX、XXX。
于2013年11月,《海绵铂》标准起草小组开展系统的条件实验、样品分析、方法对照、不同单位的样品结果对照等工作,并将标准征求意见稿、编制说明提交相关单位进行意见征求,根据反馈意见反复斟酌修改,在此基础上形成标准讨论稿。
国家标准《铂锭》编制说明(报批稿).doc

目录一、任务来源及必要性 (1)(一)任务来源 (1)(二)标准编制的必要性 (1)(三)标准编制的意义和目的 (1)二、标准编制的原则、方法和技术依据 (2)(一)编制原则 (2)(二)编制依据 (2)(三)技术路线和工作步骤 (2)三、编制过程及主要工作内容 (4)(一)编制过程 (4)(二)主要工作内容 (4)四、标准修订的主要内容 (5)(一)范围 (5)(二)规范性引用文件 (6)(三)要求 (6)(四)试验方法 (8)(五)检验规则 (8)(六)标志、包装、运输、贮存和质量证明书 (9)五、标准水平分析 (9)六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 (9)七、重大分歧意见的处理过程和依据 (9)八、标准作为强制性或推荐性标准的建议 (9)九、贯彻标准的要求和措施建议,包括(组织措施、技术措施、过渡办法) (9)十、废止现有有关标准的建议 (9)十一其他应予说明的事项 (10)十二、致谢 (10)《铂锭》编制说明一、任务来源及必要性(一)任务来源根据国家标准化管理委员会国标委综合[2016]39号文《关于下达2016年第二批国家标准制修订计划的通知》和全国有色金属标准化技术委员会有色标字[2016]31号文《关于转发2016年第二批有色金属国家标准、行业标准制(修)订项目计划的通知》的要求,徐州北矿金属循环利用研究院(现已更名为“江苏北矿金属循环利用科技有限公司”,下文简称“江苏北科”)和有色金属技术经济研究院负责GB/T XXXX-20XX《铂锭》国家标准的编制任务,等单位共同制订。
标准性质为推荐性国家标准,标准计划号为20160549-T-610,项目起止时间为2017年1月~2018年12月,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
江苏北矿金属循环利用科技有限公司成立于1978年,原“徐州北矿金属循环利用研究院”、“徐州国贸稀贵金属综合利用研究所”,2010年4月资产整体划入北京矿冶研究总院,成为其二级独立法人公司。
行业标准《物理纯铂丝》(送审稿)编制说明

物理纯铂丝编制说明(送审稿)二OO九年四月物理纯铂丝1. 工作简况铂是世界上最为广泛应用的贵金属材料之一,具有稳定的物理、化学性能,热膨胀系数小,使用寿命长,热电稳定性及在高温下抗氧化性能好。
物理纯铂丝被广泛应用于制造铂电阻温度计、S型热电偶、R型热电偶、标准电极及其它仪器仪表。
铂丝纯度(R100/ R0)是物理纯铂丝最重要的技术指标之一。
行业标准YS/T 376-1994《物理纯铂丝》自1980年7月1日发布、实施以来,确定了物理纯铂丝的品种规格、技术要求、试验方法、检验规则、供应方式、包装及标志等内容。
但是随着贵金属加工工艺的不断提高,铂电阻温度计、热电偶等传感器的大量使用,原标准的允差、测量方法等技术内容已不能满足行业的需求。
因此由中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字(2008 )第105 号文下达了修订任务。
本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草,主要起草人:吴霏、张庆国、马丽华、杨东、邱红莲、朱武勋。
2. 修订内容分述如下:2.1 修改了直径允许偏差的范围,并加入了不圆度、螺旋圈的技术要求。
2.2 修改了表面质量、尺寸测量的试验方法。
2.3 修改了包装中单根铂丝的质量并完善包装方法。
2.4 增加了熔点、密度、电阻率、理论质量等相关物理参数。
2.5 根据GB/T 1.1-2000的规定进行编写。
标准修订后扩展了适用范围,建议作为推荐性标准使用。
在开发、生产时可作为技术标准使用;在签订购销合同时可作为引用标准使用;在产品质量监督检验活动时可作为测试标准使用。
3. 废止现行标准建议建议用修订后的标准代替YS/T 376-1994。
4.与国外同类标准的对比分析本标准中的关键技术要求铂丝纯度(R100/ R0),其测量方法及表述与国际标准水平一致。
5.参考文献YS/T ××××贵金属及其合金丝、线、棒材GB/T 15077 贵金属及其合金材料几何尺寸测量方法GB/T 5977 电阻温度计用铂丝。
《光谱分析用铂基体》

《光谱分析用铂基体》编制说明(送审稿)贵研资源(易门)有限公司2019年6月《光谱分析用铂基体》编制说明1 工作简况1.1 任务来源YS/T 82-2006《光谱分析用铂基体》产品标准自发布实施十余年以来,为我国发射光谱法测定铂产品中杂质元素含量所用铂基体及其标准样品的制备,以及为该纯度铂产品的深加工、研制、生产和使用作出了重要的贡献。
但是,随着我国铂族金属二次资源废料的组成、成分日趋复杂,湿法冶金精炼铂生产技术的进步,使用企业对产品质量的要求和发射光谱分析法等对杂质元素分析检测技术的提高,以及GB/T 1419-2015《海绵铂》中仍保留发射光谱分析法,2016年4月,贵研资源(易门)有限公司提出修订YS/T 82-2006《光谱分析用铂基体》产品标准的建议书。
2017年4月工业和信息化部[2017]40号文下达该标准的修订任务,项目起止时间为2017年~2019年,行业标准计划号2017-0199T-YS,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
1.2 标准项目单位、起草人及其所做工作在贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后,根据任务落实会会议精神,组建了《光谱分析用铂基体》标准起草小组,主要由贵研资源(易门)有限公司、昆明冶金研究院冶金和分析技术人员组成。
标准起草小组成员刘伟、杨海岸、刘文、谭文进、吴喜龙、马媛等,主要进行了如下工作:1) 确立《光谱分析用铂基体》行业标准修订遵循的基本原则;2) 申报修订该标准的立项报告;3) 对生产、使用厂家、分析检测机构进行调研、收集资料;4) 查阅相关标准、资料,确定标准修订方案;5) 确定光谱分析用铂基体产品和相关分析项目的主要技术内容;6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
1.3 主要工作过程2017年9月,由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持,在山东省青岛市召开了任务落实会,本标准参加起草单位为昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、江西汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。
海绵铂标准物质

海绵铂标准物质海绵铂标准物质,是一种用于化学分析和合成的特殊铂模板,以其极高的纯度和适量的杂质量闻名。
它是一种铂黑,也被称为海绵铂,因为它外观像是一团细小的海绵,但实际上是由许多极小微粒组成,呈黑色或深灰色。
海绵铂标准物质可用于化学分析、合成催化剂、先进材料、燃料电池等领域中。
海绵铂标准物质的制备主要有两种方法:一种是直接从硝酸铂中还原制备,另一种是通过侵蚀铂粉制备。
方法一:直接还原法。
1、制备硝酸铂水溶液(H2[PtCl6]·6H2O)。
2、在搅拌下加入甲醛还原剂,降低硝酸铂的电荷,使之变为Pt(0)。
3、制备好的海绵铂可以进行简单地离心和水洗。
方法二:侵蚀法。
1、用王水在高温下侵蚀铂粉,得到铂黑浆。
2、用纯水反复洗涤铂黑,得到纯净的海绵铂。
海绵铂标准物质具有一些独特的性质,这些性质决定了海绵铂的广泛应用。
以下是海绵铂标准物质的主要性质:1、高纯度:海绵铂标准物质非常纯净,其中少量杂质的含量低于0.1%。
因此,它对于定量分析非常有用。
在质谱仪和X射线衍射仪中,可以使用海绵铂进行校准和定量。
2、高比表面积:海绵铂标准物质具有很大的比表面积,约为35-75平方米/克。
这使其在催化剂和燃料电池中广泛应用。
3、高活性:海绵铂标准物质具有高活性,可以用于合成一些有机化学品和燃料电池中的氧还原反应等。
4、可重复性:海绵铂标准物质可以保证其性质的可重复性,使其成为研究和开发新催化剂的理想模板。
海绵铂标准物质在化学分析、合成、燃料电池和超级电容器等领域中应用广泛。
1、化学分析:海绵铂标准物质可用于质谱分析的校准和定量分析。
它也可以用于超纯水的制备,甚至可以制备用于半导体制造的极纯晶体用水。
2、合成催化剂:海绵铂被认为是一种理想的催化剂,可以用于合成一些重要的有机化学品,如芳香族化合物、丙烯酸、环氧乙烷等。
3、燃料电池:海绵铂标准物质广泛应用于燃料电池中,作为阴极催化剂,用于氧还原反应。
4、超级电容器:海绵铂也可用于制备超级电容器电极材料。
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《高纯海绵铂》
编制说明
(预审稿)
贵研资源(易门)有限公司
2019年06月
《高纯海绵铂》
编制说明
1工作简况
1.1 任务来源
YS/T 81-2006《高纯海绵铂》产品行业标准自发布实施十余年以来,为我国高纯铂及其合金和化合物等产品的研制、生产和使用作出了重要的贡献。
但随着我国铂族金属二次资源废料种类的增加,高纯铂精炼技术和微量杂质元素分析检测技术的进步,以及广大用户对高纯铂产品质量的要求不断提高,因此YS/T 81-2006《高纯海绵铂》需要进行修订。
2016年4月,贵研资源(易门)有限公司提出修订YS/T 81-2006《高纯海绵铂》产品标准的建议书。
2017年4月工业和信息化部[2017]40号文下达该标准的修订任务,项目起止时间为2017年~2019年,行业标准计划号为2017-0195T-YS。
技术归口单位为中国有色金属工业标准委员会。
1.2 标准项目单位、起草人及其所做工作
在贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后,根据任务落实会会议精神,组建了《高纯海绵铂》标准起草小组,主要由贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司的冶金和分析技术人员组成。
标准起草小组成员吴喜龙、刘伟、李光俐、朱武勋、刘文等,主要进行了如下工作:
1) 确立《高纯海绵铂》行业标准修订遵循的基本原则;
2) 申报修订该标准的立项报告;
3) 对生产、使用厂家,分析检测机构进行调研、收集资料;
4) 查阅相关标准、资料,确定标准修订方案;
5) 确定高纯海绵铂分析项目的主要技术内容;
6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
1.3 主要工作过程
2017年9月,由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持,在山东青岛召开了任务落实会,本标准参加起草单位为有色金属技术经济研究院、金川集团股份有限公司、
江西省汉氏贵金属有限公司。
根据任务落实会会议精神、与会专家的意见和全国有色金属标准化技术委员会的要求,标准起草小组于2018年5月~12月开展高纯海绵铂样品杂质元素含量测定等工作,并将标准征求意见稿、编制说明提交参加起草单位进行意见征求,根据反馈意见进行反复斟酌修改,在此基础上于2019年5月形成标准讨论稿。
2019年5月在新疆乌鲁木齐召开的标准讨论会上,与会专家提出了两项修改意见,标准起草小组认真讨论和处理了专家意见,结合修改意见于2019年6月形成标准送审稿。
2 标准编制原则
本标准是以GB /T 8170《数值修约规则》、GB /T 18035《贵金属及其合金牌号表示方法》等标准为基础,根据国情修订YS/T 81-2006《高纯海绵铂》行业产品标准,力求与国外先进的技术规范接轨,既考虑到高纯海绵铂生产质量的先进性和使用厂家要求的普遍性,又考虑到产品标准技术的规范性,以及分析技术的先进性、适用性和可操作性,因此本标准在修定时主要遵循以下原则:
(一) 充分满足市场要求的原则;
(二) 化繁就简的原则;
(三) 经济合理的原则;
(四) 有利于创新发展并与国际接轨的原则。
3 标准主要内容的确定依据
针对目前高纯海绵铂行业广泛使用的分析技术的实际质量水平,以及尽量减少贵金属损耗和保护环境的目的,以YS/T 81-2006《高纯海绵铂》行业标准为主要参考依据修订本标准。
3.1 关于高纯海绵铂产品牌号SM-Pt 99.995、SM-Pt 99.999中杂质元素及含量的确定
目前高纯海绵铂大部分是由铂族金属二次资源循环回收制得,其中可能有钌、锰、锡、铬、铋、锌杂质元素的存在,有的元素含量对下游产品性能有一定影响。
依据满足市场要求的原则,确定增加钌、锰、锡、铬、铋、锌6个杂质元素;并根据化繁就简的原则,SM-Pt 99.995中修改硅含量为0.0010%,其余元素均修改为0.0002%;SM-Pt 99.999中修改硅含量为0.0001%,其余元素均修改为0.00005%。
3.2 关于SM-Pt 99.995产品杂质元素含量测定和仲裁依据的确定
YS/T 81-2006《高纯海绵铂》中杂质元素需要两个方法联合测定,如硅、镁杂质元素按GB/T 1419-2004测定,其他杂质元素按YS/T 365-2006测定。
电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)在国内已广泛用于痕量元素的测定,该方法具有灵敏度高、测定下限低、多元素同时测定等优点,可较好地解决前述问题。
新发布的GB/T 33909-2017 《铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法》可以满足高纯海绵铂中杂质元素的测定,依据经济合理的原则和有利于创新发展并与国际接轨的原则,因此,删去原标准杂质元素测定引用的GB/T 1419-2004《海绵铂》、YS/T 365 《高纯铂中杂质元素的发射光谱分析方法》,修改引用GB/T 33909-2017《铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法》为SM-Pt 99.995中杂质元素的测定方法。
本标准与GB/T 33909-2017《铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法》杂质元素及含量范围比较,见表2。
表2 本标准与GB/T 33909-2015杂质元素及含量范围比较
3.3 关于SM-Pt 99.999产品杂质元素含量测定和仲裁依据的确定
本标准杂质元素下限修订后,现已发布的分析方法标准不能满足SM-Pt 99.999产品杂质元素含量测定。
近年来辉光放电质谱法(简称GDMS)在国内已广泛用于痕量元素的测定,该方法检出限低至10-10%,70多个元素同时测定等优点,适用于高纯金属材料与合金的杂质元素分析。
为确认辉光放电质谱法能否满足《高纯海绵铂》产品标准修订所规定的各种杂质含量的检测,标准起草小组使用Element GD型高分辨辉光放电质谱仪对2个高纯海绵铂样品进行了分析实验。
实验选择的辉光放电质谱仪工作参数见表1,
各元素所选择的同位素质谱线和分辩率见表2。
高纯海绵铂用四柱液压机压制为金属样片,模具孔径30 mm,用无水乙醇擦拭干净;在模具中加入适当样品(约30克),能保证压制后样片厚度在~5mm;在50 MPa压力下保压5分钟,压制完成后要求金属样片紧密不易碎裂,选择光滑平整的一面作为分析面。
在上述条件下对高纯海绵铂产品样品(Pt-SY-1,Pt-SP-1)进行分析,先预激发5分钟,将处理好的样片表面氧化层激发掉,再平行分析7次,测量结果和产品参考值对比情况如表3、表4所示:
从表3、表4可以看出,辉光放电质谱法分析结果与高纯海绵铂产品参考值符合性较好,精密度RSD均在3%~25%,并且检出限低至10-10%,满足覆盖《高纯海绵铂》产品标准修订所规定的各杂质含量范围,可以作为该产品杂质元素测定的分析方法。
目前国内已有多家检测机构采用辉光放电质谱法测定高纯海绵铂中的杂质元素含量,贵研铂业股份有限公司正在制定高纯铂化学分析方法的行业标准(任务号2018-0519T-YS ),SM-Pt 99.999产品杂质元素含量测定方法待该标准完成后直接引用。
4 标准水平分析
4.1采用国际标准和国外先进标准的程度
无
4.2国际、国外同类标准水平的对比分析
经标准查新检索到国外同类标准:美国ASTM B561:94《精制铂》(2018年重新确认),与该标准水平相比,本标准主要有如下不同:
(1)按铂的含量分为2个牌号:SM-Pt 99.999、SM-Pt 99.995,均包含Zn、Mg、Cr、Sn、Bi杂质元素,但不包含As、Sb、Te、Mo、Ca和Cd杂质元素;
(2)规定了SM-Pt 99.999、SM-Pt 99.995杂质元素含量测定的方法和仲裁依据;
(3)杂质元素测定方法为电感耦合等离子体质谱法,所有杂质元素含量均比美国《精制铂》的明显偏低。
美国ASTM B561:94《精制铂》(R2018)杂质元素含量见表2,《高纯海绵铂》2017-0195T-YS杂质元素含量见表3。
表2 美国ASTM B561:94《精制铂》(R2018)杂质元素含量
表3 《高纯海绵铂》2017-0195T-YS杂质元素含量
综上所述,本标准是根据我国实际生产、使用和分析检测情况,在国内同类产品标准基础上修订的,其整体内容达到国内先进水平。
5 与现行法律法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况
本标准符合现行法律法规的要求。
目前,国内外纯铂产品标准有GB/T 1419-2015《海绵铂》、ASTM B561:94《精制铂》(R2018),但与本标准相比较,在产品牌号、杂质元素数目、杂质元素含量范围或用途方面不能完全适用于本标准,预计在今后相当一段时间内,将没有其他标准取代本标准。
6 涉及专利的知识产权说明
无。
7 重大分歧意见的处理经过和依据
无。
8 标准作为强制性或推荐性国家(或行业)标准的建议
建议本标准作为推荐性行业标准。
9 贯彻标准的要求和措施建议
无。
10 废止现行有关标准的建议
不可废止前版,只能代替YS/T 81-2006。
11 其他说明事项
本标准在申报、立项和起草过程中,得到了全国有色金属标准化技术委员会和其他相关单位的支持、指导和帮助,在此特表示真诚的感谢!
《高纯海绵铂》行业标准编制组
2019.06.12。