实验二 重结晶提纯法
大学有机实验：重结晶
实验二 重结晶课时数：3学时教学目标：本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习为以后的合成实验打下基础。
通过学习使学生学会重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法，掌握抽滤和过滤的基本操作技能和折叠滤纸的方法。
教学内容：一、实验目的：1、 了解重结晶提纯的原理，学习用重结晶法提纯固体有机物。
2、 掌握热滤和吸滤操作，学会折叠扇形滤纸和使用抽气管。
二、实验原理：用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变条件让晶体重新生成，利用①固体有机物随温度升高，溶解度增大；②在某种溶剂中提纯物与杂质的溶解度不同，从而使它们互相分离，达到提纯的目的。
1、 整个过程：将待提纯物溶于一定的种类和数量的溶剂 近饱和溶液 重新析出晶体。
2、应用：提纯有机物，除去不溶物和可溶性杂质、脱色。
三、实验步骤：实验流程图：稍冷 加活性炭脱色 趁热过滤 滤液冷却 抽滤 微沸0.5h （简易装置）先至室温，再冰水冷却称重、上交1、合适溶剂的选择：（1）查文献：（2）试验法：取待选溶剂1ml 于试管，加0.1g 待重结晶物质。
若加热至沸可全溶，冷却后又 析出较多晶体，则该溶剂可用，否则为不可用。
（3）混合溶剂法：把能溶解而冷却时析不出晶体和加热也不溶解的二种或二种以上溶剂按合适配比混合使用。
（4）溶剂量的计算：按溶解度计算量再多加30％，以便于热滤，因为饱和溶液在热滤时易析出晶体在滤纸上，另外加热过程中会有溶剂挥发，故应多加30％。
2、 固体的加热溶解：（样品为约含5％杂质的苯甲酸）（1）选择的溶剂为水，故可在烧杯中溶解，若选的是低沸点溶剂，如乙醇，则应用回流装置，以免溶剂大量挥发。
（2）分批加入溶剂，并保持微沸，主要是为了观察固体溶解的情况，若有固体在加溶剂过程中加热至沸 加活性碳脱色冷却 结晶完全固体的加热溶解洗涤 干燥始终不见溶解，则可视为不溶物。
3、 除杂质：（1）脱色：上述溶液稍冷后，加入少量活性炭脱色（等溶液稍冷是为了防止暴沸），保持微沸0.5h ， 注意当溶剂（水）蒸发较多时，要补充溶剂，保持约70ml 。
(完整版)重结晶提纯法
实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点：1、重点：重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)：1、试剂：己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理：1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质,再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:（1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去);d、溶剂的沸点适中，沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册，也可以通过实验来确定。
苯甲酸的重结晶实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
重结晶提纯法实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶提纯法的实验操作技巧。
3. 提高对固态有机物提纯实验的实践能力。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤等步骤，使被提纯物质从溶液中析出，从而达到提纯目的的方法。
该方法适用于固态有机物的提纯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯甲酸粗品、蒸馏水、活性炭、烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、药匙等。
2. 实验仪器：分析天平、酒精灯、电炉、三脚架、烧瓶、锥形瓶、冷凝管、抽滤瓶、循环水泵等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸粗品，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使苯甲酸溶解。
3. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，使溶液成为饱和溶液。
4. 撤去酒精灯，待溶液冷却至室温。
5. 向冷却后的溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀，放置片刻。
6. 将溶液过滤，去除活性炭。
7. 将滤液转移至锥形瓶中，用冰水浴冷却，使苯甲酸结晶析出。
8. 将锥形瓶放在铁架台上，用抽滤瓶和循环水泵进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
9. 用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，去除杂质。
10. 将苯甲酸晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸粗品在加热溶解后，溶液呈现淡黄色。
2. 冷却后，溶液中苯甲酸晶体逐渐析出，晶体呈无色透明。
3. 活性炭的加入有助于去除溶液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。
4. 通过重结晶提纯法，苯甲酸的纯度可达到98%以上。
六、实验总结1. 重结晶提纯法是一种有效的固态有机物提纯方法，具有操作简单、成本低、纯度高等优点。
2. 在实验过程中，应注意以下几点：a. 选择合适的溶剂，使被提纯物质在较高温度下溶解度较大，在较低温度下溶解度较小。
b. 加热溶解时，要防止溶液过热，以免苯甲酸分解。
c. 冷却结晶时，要控制好温度，使苯甲酸晶体逐渐析出。
d. 活性炭的加入量要适中，过多会吸附部分苯甲酸，过少则无法去除杂质。
重结晶提纯法
补充
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况： （1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮 刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并 加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好 的形态析出，或以（2）形式存在； （2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可 以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法： 用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的 样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防 止落上灰尘，让溶剂自然挥干。 另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完 全转移。
二、溶剂的选择
物质的类别 溶解度大的溶剂 烃 烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚， 胺，酯，酯硝基化合物 腈酮 醇、二氧六烷 酚酰胺 醇、水醇 羧酸磺酸盐 水 如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在 异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的 溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水 等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂 的最终选择，只能用试验的方法来决定。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已 析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分 冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体 情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶， 就不能采用此步骤）。 （2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析 出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面， 使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅 速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质 的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供 给定型晶核，使晶体迅速形成。
二、溶剂的选择
重结晶提纯法的原理步骤及注意事项
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作 温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析 出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂 沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而 论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤 操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？ 那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作 温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上 端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意 活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
三、热溶解
操作：通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶 剂的量，在将被提取物晶体置于单口瓶中，加入较需要量 稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全 溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾， 直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后， 发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不 要再补加溶剂，以免溶剂过量）。 注意事项： 1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高， 但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂 多，显然会影响收率。故两者应综合考虑。一般可比需要 量多加20％左右的溶剂
五、结晶
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时 间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较 多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其 次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。 当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散 的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产 物。 出现油状物和乳化主要以下几个原因： A 在蒸发溶剂时蒸发的太多，出现油状。 解决的办法很简单就是再加一些溶剂的溶剂让其全部溶解， 进行结晶让其析出。
1`学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法
实验一：重结晶提纯法教学目的：1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热过滤操作技术教学重点：重结晶法原理和操作教学难点：溶剂的选择及所加溶剂量的多少教学时间：3学时教学过程：一、原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶法的一般过程：选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体收集与洗涤晶体干燥1、溶剂的选择溶剂应符合的条件：（1）与被提纯物质不起反应（2）被提纯物质溶解度随温度变化较大（3）对杂质的溶解度应很大或很小溶剂选择方法（见P62）2、固体溶解：要注意溶剂所加体积3、杂质除去：热过滤速度要快4、晶体析出：5、晶体收集和洗涤6、晶体干燥二、实验步骤用水重结晶乙酰苯胺：称2克乙酰苯胺；水先加30ml，然后根据需要每次加5ml具体步骤见书P66。
思考题：1、2、3、6、8、9实验二：乙酸乙酯的制备教学目的：1、使学生了解有机酸合成酯的一般原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作教学重点：合成原理和方法 教学难点：产品的纯化 教学时间：6学时 教学过程： 一、实验原理醇和有机酸在H+存在下发生酯化反应生成酯。
CH3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O回流副产物有乙醚、乙醛和少量的烯 二、实验步骤实验步骤见教材P122 三、注意事项1、本实验采用乙醇过量，因为乙醇蒸发和氧化损失多；如乙酸过量，中和未反应的酸多，中和热多，易引起酯的水解，降低产率。
2、注意温度计的位置；碱洗时一滴一滴地加，避免局部中和热过大，造成水解。
3、酯在水中的溶解度较大，洗涤时要充分静置分层。
4、纯化：碳酸钠中和酸；饱和食盐水洗碳酸钾；氯化钙洗涤未反应的醇；无水碳酸钾除去水。
四、思考题P123，1、2、3实验三：肉桂酸的制备教学目的：1、了解肉桂酸的制备原理和方法； 2、掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
教学重点：掌握回流和简易水蒸气蒸馏操作 教学难点：产品纯化 教学方法：演示、操作 教学时间：6学时 教学过程：一、实验原理利用Perkin 反应，将芳香醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α，β-不饱和酸。
重结晶提纯法
重结晶提纯法【教学目的】让学生学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热操作和滤纸折叠的方法。
【教学重点】掌握重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
【教学内容】一、实验原理：重结晶是提纯固体有机物最常用的方法之一，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们互相分离。
它的一般过程为：选择溶剂______溶解固体______除去杂质______晶体析出______晶体的收集与洗涤______晶体的干燥。
二、实验仪器：三、实验药品 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称相对分子质量 性状 折光率 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰苯胺 135.17 无色晶体 1.219(15)114.3 304 0.53(6) 3.5(80) 21(20) 46(60) 7(25)四、实验步骤：1． 称取5g 乙酰苯胺放于烧杯中，加入适量纯水，加热至沸腾，至乙酰苯胺溶解(若不溶解补加水)2． 稍冷后趁热过滤用一烧瓶收集滤液。
3． 滤液自然冷却使晶体析出4． 抽滤，洗涤收集晶体。
五、实验现象：六、实验结论及收率计算：七、实验讨论：附注：参考内容：1) 重结晶法提纯固态有机化合物的原理。
“其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们互相分离。
”在这个原理本身而言就包括了两个方面。
这是要区别开来。
2) 重结晶法提纯固态有机化合物的各个过程。
A、溶剂的选择。
比较强调价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
原理“相似相溶”具体选择时有试验方法B、固体物质的溶解：“多加入20%的溶剂”是为了什么C、杂质的除出：趁热过滤和活性炭处理D、晶体的析出：强调自然冷却E、晶体的收集和洗涤：收集基本为过滤，过滤的分类。
洗涤的正确方法。
F、晶体的干燥：干燥的方法有哪几种【注意事项】1.布氏漏斗常用于抽气过滤。
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二、溶剂的选择
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高
( 8) 溶剂沸点比化合物熔点至少低50度 （9）适当时候可以选用混合溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙 醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外 四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、 二甲亚砜等也常使用。
注意事项： 1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，
但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂 多，显然会影响收率。故两者应综合考虑。一般可比需要 量多加20％左右的溶剂
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三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作 温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析 出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂 沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而 论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤 操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？ 那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作 温度。
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二、溶剂的选择
2）混合溶剂 如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混 合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶 于其中一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将目标物质溶 于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液 变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。 放置，冷却，使结晶析出。
重结晶提纯乙酰苯胺--有机化学实验
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法
2、掌握减压过滤操作方法
二、实验原理
重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。
若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
三、实验步骤
1、称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中；
2、加入40ml蒸馏水，加热至沸腾；
3、将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃，加入一勺活性炭，煮沸5min；
4、利用已经预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，对烧杯内的物质进行趁热减压过滤；
5、将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体；
6、等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全；
7、再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产
品；
8、称重，计算产率。
注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
(完整版)重结晶提纯法
方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可
趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂 润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟 缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压 力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕 没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
操作： 在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加 热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解， 易挥发的有机溶剂用回流装置。
注意事项： 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶
剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦， 并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会 影响收率。故两者应综合考虑。一般可比 需要量多加20％左右的溶剂。
4）物料的纯度一般在70%以上。 5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，
提高效率。
四、试剂与仪器
试剂： 乙酰苯胺（熔点：114.3℃）； 活性炭；水（溶剂）。
仪器： 烧杯：100 ml； 圆底烧瓶：100 ml； 回流冷凝管：球型； 布氏漏斗；抽滤瓶； 滤纸，玻璃棒。
乙酰苯胺水中溶解度
3、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸， 使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱 色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：
活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可 吸附色素及树脂状物质（如待结晶化 合物本身有色则活性炭不能脱色）。
3、脱色
使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶
液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸， 溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1 -5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂 中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
重结晶提纯法实验报告
重结晶提纯法实验报告重结晶提纯法实验报告引言实验室中，化学实验是我们学习和理解化学原理的重要途径之一。
重结晶提纯法是一种常用的化学实验方法，用于分离和提纯混合物中的化合物。
本实验旨在通过重结晶提纯法，从混合物中分离出目标化合物，并评估该方法的有效性和适用性。
实验材料和方法材料：混合物（含目标化合物和杂质）、溶剂（适当的溶剂根据目标化合物的溶解性选择）、烧杯、玻璃棒、漏斗、过滤纸、热板、试管、显微镜等。
方法：首先，将混合物加入烧杯中，并加入适量的溶剂。
用玻璃棒搅拌混合物，使其溶解。
然后，将溶液倒入漏斗中，用过滤纸过滤掉杂质。
接下来，将过滤后的溶液倒入试管中，并放置在热板上加热。
待溶液沸腾时，逐渐降低温度，使溶液缓慢冷却。
最后，通过显微镜观察晶体的形态和纯度。
实验结果和讨论在本实验中，我们选择了混合物A，其中含有目标化合物B和杂质C。
通过重结晶提纯法，我们成功地从混合物A中分离出了纯净的目标化合物B。
在加入溶剂后，我们使用玻璃棒搅拌混合物，以促进目标化合物B的溶解。
溶剂的选择非常重要，应根据目标化合物的溶解性进行选择。
在本实验中，我们选择了适合目标化合物B溶解的溶剂。
然后，我们将溶液倒入漏斗中，并用过滤纸过滤掉杂质C。
通过过滤，我们成功地去除了杂质C，使溶液更加纯净。
接下来，我们将过滤后的溶液倒入试管中，并放置在热板上加热。
加热可以提高溶液的溶解度，使目标化合物B更容易溶解。
当溶液沸腾时，我们逐渐降低温度，使溶液缓慢冷却。
通过缓慢冷却，我们可以促使目标化合物B从溶液中结晶出来。
最后，我们使用显微镜观察晶体的形态和纯度。
纯净的目标化合物B应具有规则的晶体形态，而杂质C则可能导致晶体形态不规则。
通过实验观察和分析，我们发现，通过重结晶提纯法，我们成功地从混合物A 中分离出了纯净的目标化合物B。
观察到的晶体形态也表明目标化合物B的纯度较高。
这证明重结晶提纯法是一种有效且适用的方法，用于分离和提纯混合物中的化合物。
重结晶提纯法
重结晶提纯法前言:重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离从而达到提纯目的。
重结晶提纯法只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程为：选择溶剂→溶解溶剂→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：烧杯（250ml ）、玻璃棒、抽滤漏斗、锥形瓶（250ml ）、热水漏斗、量筒（100ml ）、酒精灯、石棉网、短颈漏斗 布氏漏斗、抽滤瓶、天平、铁夹、铁圈、真空泵、铁架台 实验药品：乙酰苯胺 活性炭1.2实验装置加热溶解装置 热过滤装置 抽滤装置1.3实验过程①溶解乙酰苯胺：用天平称取5.0g 粗乙酰苯胺，放在250ml 烧杯中，加入110ml 纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解。
稍冷后，加入约1g 活性炭，煮沸5分钟。
②热过滤除去杂质：用折叠式滤纸过滤，用一三角烧瓶收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。
③抽滤收集和洗涤晶体：滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶析出，抽气过滤，抽干后，关闭抽气泵，用少量水洗涤晶体后再抽干，重复２次。
取出晶体，放在称量纸上在天平上称量。
2、结果与讨论热过滤装置加热溶解装置抽滤装置2.2 产率与产量产量：产物为无色透明有光泽的层状晶体2.3g产率：2.3/5=46%2.3产率较低的原因分析通过比较发现此次所测得的产量偏低，原因可能是：①溶剂加入量不适当，加入溶剂太少。
经查阅数据可知，乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5g/100ml(100°C) 0.53g/100ml(25°C)，我此次加入的的量110ml，在加热溶解过程中，加热过久，可能导致较多的水蒸发，导致溶液呈过饱和，因此在热过滤中滤液未收集已经结晶，此处造成晶体大部分流失。
因此加入液体时要保证使并且不要加热过久，导致溶剂蒸发。
重结晶提纯法.正式版PPT文档
解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB从溶液中 （1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。
（6）无毒或析毒性出很小。，便过于操滤作 ，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和 0.5gB。
二、溶剂的选择
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学物质的结构，因为 溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。 极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反， 非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶”有 点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小 极性的东西，用大极性的溶剂。有一半以上的情况是适合 的。
二、溶剂的选择
DMF和DMSO的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时， 可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高， 晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。 苯、四氯化碳、甲苯等毒性大 乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好 不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险 性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥 发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的 纯度。
二、溶剂的选择
II、常用溶剂极性大小 1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇
和酚、水 2，戊烷，正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙
醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四 氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈 <DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水
《重结晶提纯法》
二、溶剂的选择
DMF和DMSO的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时， 可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高， 晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。 苯、四氯化碳、甲苯等毒性大 乙醚虽是常用的溶剂，但是假设有其它适用的溶剂时，最 好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危 险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行 挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶 的纯度。
二、溶剂的选择
〔4〕容易挥发〔溶剂的沸点较低〕，易与结晶别离除去 〔5〕能给出较好的晶体 〔6〕无毒或毒性很小，便于操作 〔7〕价廉易得，回收率高
( 8) 溶剂沸点比化合物熔点至少低50度 〔9〕适当时候可以选用混合溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙 醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外 四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、 二甲亚砜等也常使用。
相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大 随着甲醇等大极性溶剂的比例增加极性逐渐增大
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
二、溶剂的选择
III、选择溶剂标准 〔1〕不与被提纯物质起化学反响，例如脂肪族卤代烃类化
合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合 物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作 氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 〔2〕在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或 更低温度时，只能溶解很少量的该种物质 〔3〕对杂质的溶解非常大或者非常小〔前一种情况是使杂 质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是 使杂质在热过滤时被滤去〕
<环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）< 一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最
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实验二重结晶提纯法
一、实验目的和基本要求
重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：
（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min
（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）
3、乘热过滤除去不溶性杂质
乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
4、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，
造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。
可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。