气相色谱原理及使用

●气路系统
让载气(不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体H2，N2)、燃 气、助燃气以一定量稳定地流经仪器内部
●进样系统
使待测物质定量注百度文库色谱柱，或将液体试样经汽化室加热转变为 气体定量地注入色谱柱。包括进样器，气化室
色谱柱组成
柱管
填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
先提出：充填有含色素碳酸钙的玻璃管用石油醚淋洗，依靠碳酸钙 对叶绿素中不同色素吸附能力的差别，在石油醚的流动方向把有关 色素分离成一个个带有颜色的谱带，色谱一词也由此得名
●色谱的原理 色谱是一个建立在分配基础上的分离
过程；它利用不同组分在两相中（静止的一相称固定相， 运动的相称流动相）分配系数等性质的微小差别，连续 多次在两相间进行质量交换，使不同组分得到分离。各 组分通过色谱分离，再送入检测器，经检测器检测以达 到分析目的。最终得到由记录器记录下来的色谱图 （chromatogram）
色谱的种类
根据分离过程中两相（流动相和固定相）的物理状态、作用原理和 分离系统的物理特征的不同，色谱可以分为几种类型
1． 按流动相所处的状态分类
色谱中有两相，即流动相（mobile phase）和固定相（stationary phase）。流动相可以是气体或液体 ——气相色谱法 用气体作流动相的色谱法 ——液相色谱法 用液体作流动相的色谱法
二、气-固吸附色谱柱
固定相： 1）吸附剂——硅胶，AL2O3（极性，吸附力强）
活性炭（非极性） 2）分子筛：吸附+分子筛 3）高分子多孔微球——GDX
有机合成高分子聚合物 吸附+分配机制
装柱过程： 1）空柱管→酸洗，碱洗，乙醚洗 2）固定液（<20%）→溶解在有机溶剂→载体 3）静态老化 4）动态老化
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
2．按固定相的使用形式分类
（1）柱色谱（columnar chromatography） 固定相装在玻璃管或金 属管内，或涂在柱内壁上。又分为填充柱色谱和空心毛细管色谱
（2）纸色谱（paper chromatography） 用滤纸作载体，吸附在滤 纸上的水为固定相。试样溶液在纸上进行展开、分离
（3）薄层色谱（thin layer chromatography） 将固定相(吸附剂粉 末)均匀地涂铺在玻璃板上或塑料板上，样品的展开、分离在其上进 行
峰：当载气带有试样通过检测器时，检测器的输 出信号就随浓度而改变，这时所得到的的信号— 时间曲线。 峰宽W：在峰两侧拐点处所作切线与峰底交与两 点，这两点之间的距离。 峰高：峰最高点至峰底的垂直距离。
半峰宽：取峰高中点，再从中点作基线的平行线， 此平行线与峰交与两点，此两点间距离。
保留时间tR:进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR:样品通过色谱柱所消耗载气的体积 死时间t0:惰性组分（空气）流过色谱柱的时间 死体积V0:惰性物质通过色谱柱所消耗载气的体积 实际保留时间=保留时间-死时间 峰面积：基线与峰所包围的面积。
检测器
检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，它是整个装置内的核心。
常见检测器：热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID）
色谱的专业术语
色谱流出曲线：指样品注入色谱柱后，信号随时间变 化的曲线。
基线：通常为一条水平直线，它表示经过检测器 的只是纯纯的载气时，即当通过检测器的气流组 成没有发生变化时，由检测器所得到的的信号— 时间线。
●色谱的特点
（1）分离效率高。 （2）应用范围广。 （3）分析速度快。
一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离 和分析。
（4）样品用量少。 用极少的样品就可以完成一次分离和测定。
（5）灵敏度高。
二、气相色谱
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流 量计;6-压力表；7-进样器；8-色 谱柱 9-热导检测器；10-放大器； 11-温度控制器；12-记录仪；
在色谱工作条件一定时，保留时间是物质特有的， 即不同的物质有不同的保留时间，我们可以从保留 时间来作一个混合物的定性分析。同一谱图中，不 同物质峰面积的比值可以近似为它们含量的比值， 所以我们可以从峰面积来作定量分析。
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填充剂 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
载体+固定液——气-液分配色谱柱
气-液分配色谱柱
✓ 固定相：担体+固定液
（一）担体 （二）固定液
（一）担体
1．作用：承载固定液的作用
2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度
3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒
红色：吸附力强，与非极性物质配伍
白色：吸附力弱，与极性物质配伍
（2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物
（二）固定液
要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
色谱分析法
---气相色谱
一、色谱法
色谱法(chromatography)是一种分离、分析方法。 它利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两 相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次的分 配来达到分离的目的。
根据色谱曲线还可以对混合物进行定性和定量 分析。
●背景 色谱法由俄国植物学家茨维特（Tswett）在20世纪初首