钢铁样品的直读光谱分析
直读光谱分析仪工作原理及在钢铁分析中的应用
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的壳层电子会被激发到较高能量级的外层轨道上处 于稳定状态, 在一定条件下它从高能级跃迁到低能 级就会发出光子发出特征谱线, 各种元素都有不同 的特征谱线, 这些谱线经过光学系统进行分光色散, 成为按波长排序的一系列连续光谱, 再经过电转换 元件把光信号直接转换为电信号, 最后计算机测量 系统就可以通过计算某元素特征谱线的强度来确定 元素的百分含量。 !"# $ %&’()* 直读光谱仪由主机和探头组成, 主机为计算机控制和测量计算系统, 而探头又分为 三大部分: 光源和激发室, 分光系统, 光电 !: ": #: 转换系统。如图 , 所示。 在第!部分中由以下几个过程组成: 开始 ! 引 弧!融化!蒸发!激发 ! 发射光谱。第 " 部分为主 要光学元件, 起弧后的金属光谱通过一狭缝再经过 透镜光阑、 狭缝等, 到达激光平面全息光栅, 该光栅 对接收的金属弧光进行分光色散, 产生由各元色素 特征谱线组成的连续光谱。 在第# 部分中, 通过光电转换元件把各元素的
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钢铁样品的直读光谱分析
关键词:
·ARL 3460 ·钢铁 ·金属分析仪 ·直读光谱
钢铁样品的直读光谱分析
ARL 3460金属分析仪
简介: 无论您是小型的铸铁车间还是大型的钢铁厂,赛 默飞世尔科技的ARL 3460直读光谱仪均能满足广 大客户特殊的分析需求。我们在金属元素分析方 面的丰富经验基于在全球范围内超过一万余台直 读光谱仪的应用。无论是进料控制、金属质量控 制或者成品分析,ARL 3460直读光谱均可满足您 在冶金分析方面的需要。一天工作24小时,一周 连续运行7天,年复一年,ARL 3460直读光谱的性 能已得到了业界的信赖。
x i 单次分析结果 x 所有分析结果的算
术平均值 n 分析次数 检测限(DL)的定义为:背景等效浓度的3倍标 准偏差。
平均值波动图
选购件: PIM2 这个选项是用来检测常规直读光谱分析低合金钢 中酸溶铝/酸不溶铝和硼元素。
ARL3460直读光谱—铁基的典型检测限(3个标准偏差)及精确度(1倍标准偏差)
ARL 3460直读光谱仪: ARL 3460 直读光谱仪可同时分析多达60种元素。 HiRep(高能预火花)光源可灵活设制激发参 数,为各种类型样品提供最优化的分析条件。这 种HiRep(高能预火花)光源提供的高能预火花 技术可大大减轻由于冶金组织不同造成的基体干 扰效应,从而可得到长期稳定、准确的分析结 果。在对样品进行重复分析时,从得到所需元素 的平均浓度,到结果打印输出通常只需一分钟就 可完成。
拥有70年的应用经验和技术革新的历史,Thermo Scientific在直读光谱金属分析领域已成为领导 者。我们与客户共同努力,提高用户分析工作的 效率,从而提高生产力。
钢: 通常钢被分为两类: • 低合金钢(≤94%铁); • 高合金钢(含有较大量的铬、镍、锰、钼、 钴和钨等) 低合金钢: 合金元素总含量不超过5-7%。主要的元素有: 锰(≤2%),铬(≤3%),钼(≤1.5%),铜(≤ 2%),镍(≤5%),和钒(≤1%)。其中含有 0.2-0.3%硫或铅的钢品种称为“易切削钢”,对于这
直读光谱仪对钢材进行检测的操作步骤
直读光谱仪对钢材进行检测的操作步骤直读光谱仪是一种用于进行钢材化学成分分析的仪器,它可以快速准确地测定钢材中的各种元素含量。
下面是直读光谱仪对钢材进行检测的操作步骤。
1. 首先,将待检测的钢材样品切割成适当大小并打磨光滑,以保证样品表面的均匀性和光洁度。
2. 将样品放入直读光谱仪中,并启动仪器进行预热和自检。
3. 在仪器屏幕上选择相应的测试程序,并设置测试参数,如波长范围、积分时间等。
4. 调整光源和检测器的位置,使其恰好对准样品表面,并确保光线和样品之间没有任何干扰物。
5. 开始测试,仪器会自动扫描样品,并在屏幕上显示出测试结果,包括每个元素的相对含量和总含量等信息。
6. 根据测试结果,对钢材样品的化学成分进行分析和判断,以确定其质量和性能是否符合要求。
7. 最后,将测试数据记录下来,并对仪器进行清洁和维护,以保证其正常运行和准确性。
总之,直读光谱仪是一种非常有效的钢材检测工具,通过正确操作和应用,可以大大提高钢材的质量和生产效率。
- 1 -。
直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性研究
2 碳元素 分析 中对 准确性影 响的因素
2 . 1 试样 的制备
在 制样 时,温度 会急剧 升高 ,尤其 是夏季 ,因此 需用冷
水 对试 样进行冷 却处 理 l 。对于高碳钢样本 ,用水来极速冷却
会 使表 面产 生裂 纹 ,致使发光 不良或者表面完全 无光 但是 , 即使试样 表面无 裂纹 等缺 陷 ,激发 点也 在可接 受范 围内 ,碳
果 的 因素进 行探 究 。
关键 词 : 钢铁 ; 氮氧 含 量 ; 测 定 结果 ; 不 稳 定 因素 ; 解 决 方 法 中图 分 类 号 : T G1 1 5 . 3 3 文 献 标 识码 : A 文章 编 号 : 1 1 — 5 0 0 4 ( 2 0 1 7 ) 1 0 — 0 0 5 1 - 2
过4 O ℃。 纹路 也要保证原始纹路状态才不会对测定出现影响 。
直 读光谱 仪采 用原 子发射 光谱 学的分 析原理 ,样 品经过
电弧或 火花 放 电激 发成 原子 蒸汽 ,蒸汽 中原 子或 离子被 激发
后 产生发 射 光谱 ,发 射光谱 经光 导纤维 进入 光谱 仪分光 室色 散 成各 光谱波 段 ,根 据每 个元素 发射波 长范 围 ,通过光 电管 测量 每个 元素 的最佳 谱线 ,每种 元素发 射光 谱谱线 强度正 比 于样品 中该 元素 含量 ,通过 内部预制校正 曲线可 以测定含量 , 直接 以百分 比浓度显示 。
11直读光谱仪原理直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段根据每个元素发射波长范围通过光电管测量每个元素的最佳谱线每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含通过内部预制校正曲线可以测定含量直接以百分比浓度显示
铸铁直读光谱仪检测方法
铸铁直读光谱仪检测方法如下:
1.样品预处理:将样品进行必要的切割和研磨,以暴露出需要分
析的表面。
对于铸铁等金属材料,还需要进行抛光处理,以去除表面杂质和粗糙部分。
2.选择分析程序:根据样品类型和检测需求,选择适合的分析程
序。
对于铸铁,通常采用火花放电原子发射光谱法进行检测。
3.安装样品:将处理好的样品放入直读光谱仪的样品台上,确保
样品与电极之间紧密接触。
4.调整参数:根据所选的分析程序,调整仪器参数,包括电压、
电流、气体流量等。
5.开始检测:按下启动按钮,仪器将自动进行火花放电和数据采
集。
6.分析结果:在检测完成后,仪器将自动生成分析结果报告,包
括各元素的含量和分布情况。
7.解读结果:根据报告中的数据,可以判断铸铁中各元素的含量
是否符合要求,以及是否存在质量问题和改进空间。
8.维护仪器:定期对仪器进行维护和保养,确保其正常运行和延
长使用寿命。
直读光谱分析在中低合金钢、不锈钢、工具钢中的应用
锥 角
9。 O
分析间隙 3 mБайду номын сангаасa r
3 取样和制样设备 3
331取样模具 取样模具宜选 用铸铁或铸钢材料 ,其形状规格一般为 :模 深 . .
7 mm,顶 部直 径 为 2 0 5~3 m 5 m,壁厚 1 ~3 m 0 0 m。
332切割和研磨设备 . . 切割设备采用装有树脂切割片的切割机。 研磨设备可采用砂轮机 、砂质磨盘或砂带研磨机 。 3 工作 曲线 。 4 厂家绘制, 选择相应 的分析程序 ,见表 1 。
1 概 述
直读光谱分析 目前被广泛应用 于冶金行业 中 ,它是一种定量分析 的方法 ,
具 有 选 择 性 好 ,分析 速 度 快 ,校 准 曲线 线 性 范 围宽 ,准确 度 高等 特 点 。本 文 介
绍采用直读光谱法分析 中低合金钢 、不锈钢 、工具钢样品 ,本法经过一段时间 光谱分析法和湿法化学分析法的对 比试验 ,两种方法分析结果都在分析误差范
光学 系统 紫外光学室 ,两个空气光! 学室
软 件 Widw P操 作 系统 nos X
环 境温 度 1 O~4 O 环境 湿 度 ≤8 % 0 32 工作 条 件 . 氩气 纯 度
输 出压 强 钨 电极
>9 .9 % 99 5
04~06 p . .M a之 间 直 径 4 m m
直 读 光 谱分 析在 中低 合金 钢 、不锈 钢 、工具钢 中 的应 用
余茜 李静
( 庆 钢 铁 研 究 所) 重
摘
要
本文介 绍采川 直读光 谱法 分析 【 f合 金钢 、不锈 钢 、丁具钢 样品 。该法 }氐 _ I
选 择性 好 ,分 析速 度快 ,准确 度高 ,易于 掌握 。 [ 关键词 ] 直读光 谱分 析 低 合金 钢 不锈钢 T具 钢
光电直读光谱仪在钢材检测中的误差分析
光电直读光谱仪在钢材检测中的误差分析摘要:检测分析技术是钢铁行业以及广泛应用钢材的相关领域保证产品质量的重要手段。
而光电直读光谱仪等先进一体化测量设备的引进,直接改变了传统复杂的手工法分析金属元素试验的局限性,大幅度提升了钢铁和诸多金属材料检测的时效性、准确性和稳定度。
但是在使用人员操作光电直读光谱仪检测钢材的过程中,还是易发生一些不同因素影响结果准确性得问题,给报告结果带来一定的偏差。
这对于工程质量的质量控制有着重要影响,因此对常见误差情况进行总结,继而防范有积极意义。
本文对光电直读发射光谱仪检测钢材试验中产生误差的原因进行分析,并针对性地对其提出了如何控制误差,提高数据的准确性的办法。
关键词:光电直读光谱仪;钢材;检测;误差分析中图分类号:TG142 文献标志码:A0引言随着光谱分析技术的不断进步,光电直读光谱仪已广泛应用于有色金属行业的熔炼炉前对熔体成分的分析; 同时,光电直读光谱法也成为分析各种常见固体金属材料中元素含量的一种普及的标准分析方法。
在光电直读光谱法普遍应用的同时,对钢材元素含量定量分析的准确度要求也随之提升。
在光电直读光谱仪检测分析过程中,检测人员正确判断检测数据的准确性及检测过程的异常情况是保证数据准确性的重要一环。
本文针对光电直读光谱仪检测钢材中元素含量时易发生异常的情况进行归纳,分析其产生的原因,提出相应的解决措施,以期给行业内检测人员提供参考。
1系统误差系统误差是指在对钢铁产品的多次检测中,出现的具有一定规律的误差。
每一次检测中系统误差的大小与正负等均相同。
在光电直读光谱仪检测钢材的过程中,结合检测的标准与操作原理,对其系统误差存在的原因进行简要分析。
1.1组织结构从钢材金属的组织结构进行分析,钢材成分是复杂的其中中含有多种元素,元素组成等情况会影响钢材的组织结构。
同时,钢材样品在经过热处理的过程中会对其结构产生影响,从而影响检测结果,造成系统误差的出现。
1.2第三元素干扰钢材中被测元素干扰谱线重叠现象可能产生系统误差,而第三元素则会导致技术方面影响,从而改变谱线强度,也会引起系统误差的产生。
不锈钢直读光谱法标准
不锈钢直读光谱法标准一、样品制备1.样品准备:选取具有代表性的不锈钢材料,进行研磨、抛光,以消除表面杂质和不平整度对光谱分析的影响。
2.样品固定:将准备好的样品固定在光谱仪的激发台上,确保样品与激发台接触良好,避免在激发过程中样品移动或倾斜。
二、仪器校准1.校准标准:使用标准样品对光谱仪进行校准,确保仪器波长、强度等参数准确可靠。
2.校准频率:每次分析前应进行校准,确保仪器状态良好。
如发现仪器漂移或误差较大,应重新进行校准。
三、元素分析1.激发条件:根据不锈钢材料的性质和厚度,选择合适的激发条件,包括激发光源、电弧电流、电弧电压等。
2.元素分析方法:采用直读光谱法对不锈钢中的元素进行分析,获取各元素的波长和强度信息。
3.分析参数设置:根据需要测定的元素和仪器型号,设置相应的分析参数,如扫描速度、积分时间等。
四、数据处理1.数据读取:从光谱仪中获取各元素的波长和强度信息,整理成相应的数据表格。
2.数据处理:对采集到的数据进行处理,包括背景消除、基线校正、峰形拟合等,以提高数据准确性和可靠性。
3.数据输出:将处理后的数据转换成标准格式,如CSV或Excel文件,方便后续数据分析和处理。
五、结果报告1.报告格式:根据客户需求和行业标准,制定相应的结果报告格式。
报告应包括样品信息、分析结果、误差分析等内容。
2.结果说明:对分析结果进行详细说明,包括各元素的含量、误差范围等。
同时,与国内外标准进行比较,判断材料是否符合相关要求。
3.数据审核:对分析结果进行严格审核,确保数据的准确性和可靠性。
如有需要,可进行多次重复分析以提高数据精度。
六、质量保证1.质量体系:建立完善的质量管理体系,包括样品管理、仪器校准、数据审核等环节,确保分析过程的规范性和分析结果的准确性。
2.人员培训:定期对分析人员进行培训,提高分析人员的技能水平和操作规范意识。
3.质量检查:定期对分析结果进行质量检查,包括误差分析、数据对比等,以确保分析结果的质量符合要求。
铁材料光谱分析报告
铁材料光谱分析报告1. 引言本报告旨在对铁材料进行光谱分析,并对测试结果进行详细描述和解释。
光谱分析是一种常用的分析手段,通过分析物质在不同波长的电磁辐射下的吸收或发射特性,可以获得丰富的信息。
通过对铁材料的光谱分析,我们希望能够了解其材料性质和组成成分。
2. 实验方法2.1 仪器设备在本次光谱分析实验中,我们使用了一台XYZ型光谱分析仪器,该仪器具有高精度和高分辨率的特点,可以测量被测样品在不同波长下的光谱响应。
2.2 样品准备我们选取了三块相同尺寸的铁材料样品进行光谱分析。
在进行实验之前,我们先将样品表面清洁干净,以确保没有任何杂质对光谱结果产生干扰。
2.3 实验过程我们将三个铁材料样品分别放置在仪器样品台上,然后设置波长范围为300nm至800nm,并选择适当的光强度和扫描速度。
在实验过程中,逐步改变波长并记录下每个波长下被测样品的光谱响应。
3. 测试结果与分析经过光谱分析,我们获得了每个铁材料样品在不同波长下的吸收谱图。
通过分析这些谱图,我们得出以下结论:3.1 吸收谱分析根据所测得的谱图,我们观察到铁材料在可见光范围内呈现的吸收峰位于波长为550nm处。
这表明铁材料对波长为550nm的光具有较高的吸收率。
3.2 光谱特征分析通过进一步分析整个谱图的特征,我们发现在铁材料的光谱中存在多个吸收峰和波谷。
这些特征可能与铁材料的电子结构和晶体结构有关。
进一步的研究可以探究这些特征与铁材料的性质之间的关联。
3.3 光谱分析应用铁材料光谱分析可以在材料科学、化学以及工程领域中得到广泛应用。
通过光谱分析,我们可以了解铁材料的成分、组织结构以及可能存在的杂质。
这些信息对于材料的研究、品质控制和生产过程中的质量检测至关重要。
4. 结论通过光谱分析我们得出了以下结论:- 铁材料对波长为550nm的光具有较高的吸收率。
- 铁材料的光谱特征可能与其电子结构和晶体结构有关。
- 铁材料光谱分析在材料科学、化学以及工程领域中具有重要的应用价值。
论直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性
137管理及其他M anagement and other论直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性付春梅(西宁特殊钢股份有限公司,青海 西宁 810001)摘 要:钢铁冶炼作为工业化发展中的重要环节,随着技术的创新,也发生了较大变革。
在面对多样化冶炼种类时,为准确了解材料中元素含量,做好检测工作是非常必要的。
而现阶段应用最广泛的检测方法以直读光谱法为主。
文章就对直读光谱法运用原理展开分析探讨,并对其在碳硫元素检测中的作用予以详细说明。
关键词:直读光谱法;碳硫元素;结果准确性中图分类号:TG115.33 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)12-0137-2收稿日期:2020-06作者简介:付春梅,女,生于1987年,汉族,甘肃酒泉人,大专,助理工程师,研究方向:化学分析。
1 直读光谱仪与直读光谱仪原理1.1 直读光谱仪直读光谱仪又被称之为原子发射光谱仪,简称OES,其是在二战后期衍生的一种元素分析设备,目的是满足二战后欧洲一些国家钢铁生产的需要。
当时直读光谱仪较为笨重,占地面积较大,直到上世纪60年代后,计算机技术的进步,才使得直读光谱仪得到了优化,解决了传统应用中的问题,提升自动化水平,为现代钢铁企业冶炼生产提供保障[1]。
1.2 直读光谱仪原理直读光谱仪利用的是原子发射光谱分析原理,具体流程为:样品在电弧或电火花作用下生成原子蒸汽,蒸汽被计划后会产生不同的发射光谱,这些发射光谱会通过光导纤维快速传递到光谱仪中,利用分光室内的色散仪将不同波段的射线光谱,传入光管内完成测量,按照光谱强度正比值及内部预制校准曲线即可了解被测样品中元素种类和含量。
最终结果会以百分比形式展现出来。
现代直读光谱仪按照工作原理可分为经典光谱仪和新型光谱仪两种。
前者利用经典空间色散原理识别元素,确定含量,属于狭缝光谱仪;后者是借助调制原理来达到检测目标,属于分光光谱仪。
2 碳元素分析中影响准确性的因素2.1 试验分析一是仪器准备。
直读光谱仪实验程序
目录1版0次目录第一章不锈钢及高合金钢直读光谱分析方法 (1)第二章ARL4460型直读光谱分析仪操作规程 (11)第三章直读光谱分析仪维护操作规程 (14)第四章直读光谱分析仪维护计划和内容 (16)第五章直读光谱安全操作规程 (17)第六章直读光谱期间核查及校准再确认指导书 (18)第一章不锈钢及高合金钢直读光谱分析方法1.适用范围1.1本方法适用于检测不锈钢及高合金钢固态钢铁试样中的碳、锰、硅、硫、磷、镍、铬、钨、钼、铜等元素含量。
1.2元素及分析范围,见表1。
表1 元素及分析范围元素含量范围,%C 0.0013—1.31Mn 0.0076—1.96Si 0.069—0.96S 0.0013—0.041P 0.0031—0.116Ni 0.084—3.60Cr 0.124—14.26W 0.058—1.40V 0.059—1.17Mo 0.064—1.94Cu 0.056—0.999B 0.0012—0.01432、引用标准2.1 ASTM标准E1086不锈钢真空发射光谱分析方法E29 试验数据中的有效数字的使用以确定与规范一致性的惯例2.2 国标GB/T4336 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法GB/T11170不锈钢的光电发射光谱分析方法2.3 ARL4460直读光谱仪说明书3、方法要点将加工好的块状样品作为一个电极,用光源发生器使样品与下电极之间激发发光,并将该光束引入分光计,通过色散元件分解成光谱。
光电倍增管将分析线的辐射能转换成电能并储存在电容器中。
对选定的内标铁线和分析线的强度进行光电测量,根据用标准样品制作的校准曲线,求出分析样品中待测元素的含量。
4、仪器设备及运行环境4.1试样制备装置4.1.1试样模具试样模具应能够产生均匀而没有孔隙和疏松的铸件。
试样模具宜选用铸铁或铸钢材料,其规格一般为:模深70mm、顶部直径40—45mm、底部直径为25-35mm、壁厚:10—30mm。
生铁中常见元素的光电直读光谱分析
生铁中常见元素的光电直读光谱分析摘要:采用光电直读光谱仪,建立了生铸铁中常规元素同时测定的检测方法。
结果表明,该方法简单、快速、具有良好的精密度。
关键词:光电直读光谱仪;生铁;同时测定随着钢铁企业的产业升级,产品档次的不断提升,对产品元素成分的控制提出了更高的要求。
生铁作为钢铁产品重要的中间产品,其品质的好坏直接决定着最终成品的质量。
生铁主要分为两类:炼钢生铁和铸造生铁。
生铁的产品标准中对化学成分的控制也由原来的五大元素C、Si、Mn、P、S,拓展到了Cu、Ti、Pb、Sb等微量元素。
经典的化学分析速度慢、操作复杂、对分析人员的要求高等因素,已经不能满足现代化大生产的要求。
近年来在炼钢环节中大量普及的光电直读光谱仪因分析速度快、操作简便,逐渐被应用到炼铁过程中的生产控制,但是由于生铁中的碳含量比较高,样品的均匀性差,使得分析结果波动大,影响了该方法的普及。
本实验通过优化分析条件,大大提高了生铁样品直读光谱分析的稳定性。
1 实验部分1.1 实验仪器PDA-7000型光电直读光谱仪(岛津);FS-3NS型砂带研磨机(日本淀川电机制作所);40目ZrO2砂带;氩气净化机(氩气输出纯度≥99.999%,O2<2ppm,露点<-70℃)1.2 实验用标样低合金铸铁:1 11-7a、2 11-7a、3 11-7a、4 11-7a、5 11-7a、6 11-7a、7 11-7a、8 11-7a、9 11-7a、10 11-7a。
1.3 样品前处理使用砂带机将标准样品表面的氧化层磨去,磨出平整光洁的待测面,避免水、油的污染,同时加工过程中要避免过热。
1.4 仪器参数工作条件:分析电极—Φ6.0mm,锥角90°;分析间隙—3mm;辅助电极:Φ2.0mm,锥角60°;辅助间隙—5mm;氩气出口压力—0.25MPa;氩气静态流量—0.5L/min;分析流量—10L/min。
1.5 仪器工作条件表1 仪器工作条件Tab.1 Work conditions of instrument2 结果讨论2.1 工作曲线制作采用低合金套标制作工作曲线,部分元素工作曲线如下图所示:图1碳元素工作曲线图2硅元素工作曲线图3锰元素工作曲线图4磷元素工作曲线图5硫元素工作曲线图6铈元素工作曲线图7钛元素工作曲线图8镁元素工作曲线2.2 精密度实验在分析条件下,用8 11-7a这块标金标样进行短期精度实验,实验结果如表2所示:表2 短期精密度结果Tab.2 Short term precision results。
直读光谱分析不完全白口化铸铁样品
10.16638/ki.1671-7988.2018.13.059直读光谱分析不完全白口化铸铁样品吴盼盼,郑建,韩江(宝鸡法士特齿轮有限责任公司,陕西宝鸡722409)摘要:用直读光谱仪分析未完全白口化样品时,其各元素分析结果会有较大误差。
文章采用在未完全白口化的铸铁样品上,在同一激发点连续激发多次的方法,取分析结果趋于稳定时各元素的值,可达到快速分析的目的。
分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱分析结果一致。
关键词:直读光谱仪;不完全白口化铸铁中图分类号:U467文献标识码:B文章编号:1671-7988(2018)13-172-02OES analysis of incomplete whiten cast ironWu Panpan, Zheng Jian, Han Jiang(Baoji Fast Gear CO., LTD, Shaanxi Baoji 722409)Abstract: When incomplete whiten cast iron is analysed by OES, the result will be inaccurate. A method of continuous sparking in the same area on the sample . when the data be stable, we can get this stable data as the finally adopted results, we can quickly analysis sample. This results are accordant with inductively coupled plasma optical emission spectrometer. Keywords: Optical Emission Spectrometer; incomplete whiten cast ironCLC NO.: U467 Document Code: B Article ID: 1671-7988(2018)13-172-02引言光电直读光谱仪因为分析简单快捷的优势,在铸铁成分分析中已经非常普遍。
直读光谱法测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨
直读光谱法测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨陈群芝【摘要】为提高ARL 4460直读光谱仪测定钢铁中8种常规元素分析结果的准确性,对一些主要的影响因素特别对碳及硫量测定的影响因素做了试验,并对其结果作了探讨,从中得到了一些有利于提高测定准确性和精密度的方法和措施,主要有以下几点:①改变了仪器出厂时设定的光源参数(冲洗时间由10s降为2s,预燃时间由7s降为6s,曝光时间由8s降为3s);②测定碳、硫、磷须用99.999%的高纯氩,且应控制其压力在0.30 MPa左右;③试样表面要干净平整,纹路清晰,应用细砂砂轮机处理试样表面;④制备定碳样品时,样品温度不能高于40℃,且保持其起始状态的纹路粗细程度;⑤分析室环境温度应保持恒定(25℃左右),每8h进行一次工作曲线的校正;⑥测定硫的试样若温度过高,宜先将其冷却至接近室温再作分析,且在分析时应至少取3个分布均匀的激发点,且需根据试样特点作现场校正曲线,用控制试样进行类型标准化。
%Aiming to raising of accuracy of analytical results of 8 common elements in iron and steel by the ARL 4460 direct-reading spectrometer,testing for some influential factors,especially for determinations of carbon and sulfur,was made.The following measures were found to be effective for improving both the accuracy and precision of the determinations:① light source parameters set during manufacturing were modified by lowering the time of development from 10 s to 2 s,the time of pre-ignition from 7 s to 6 s,and time of exposure from 8 s to 3 s;② for the determination of C,S an d P,high-purity argon (99.999%)with its pressure of 0.30 MPa,should be used;③ a fine grinder should be used in preparing sample in order to make the surface ofsample clear and plain,as well as to have clear grain;④ in determination of carbon,temperature o f sample should be kept below 40 ℃,and to keep the finess of its grain in its original state;⑤ room temperature of the lab should be kept constant around 25 ℃,and correction of working curves should be made every 8 h;⑥ in determination of sulfur,samples wi th relatively higher temperature should be cooled to near room temperature before analysis,and at least 3 evenly deposited excitation sites should be taken as well as correction and standardization of the standard working curve should be made.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】5页(P23-26,29)【关键词】直读光谱法;钢铁分析;碳;硫【作者】陈群芝【作者单位】上海宝冶工程技术有限公司,上海200941【正文语种】中文【中图分类】O657.31直读光谱分析因具有操作简单、快速准确地出示测定结果以及多元素同时分析的特点,目前已广泛应用于成分分析和结构分析方面。
直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的影响
236管理及其他M anagement and other直读光谱仪对金属材料化学分析准确度的影响殷海艳1,陈连芳2(1.江阴市产品质量监督检验所,无锡 江阴 214434;2.江苏澄信检验检测认证有限公司,无锡 江阴 214434)摘 要:基于使用直读光谱仪的基本原理,本文分析了影响直读光谱仪确定金属材料化学成分准确性的因素。
以钢铁厂的钢铁原料为研究对象,利用读数光谱仪对金属钢材的精度进行了分析,论证其影响。
关键词:直读光谱仪;金属材料;准确度中图分类号:TH744.1 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)02-0236-2 收稿日期:2021-01作者简介:殷海艳,女,生于1976年,江苏江阴人,汉族,本科,工程师,研究方向:金属材料分析。
直读光谱仪是进行定量和定性分析的重要工具。
它被应用在许多领域。
但是,从实际操作的角度来看,这些工具和设备的不当操作和不当维护将导致诸如检测数据损坏和不正确的检查结果。
将不合格产品视为合格产品,并在实际生产中使用它们会给整个生产控制线带来潜在的安全威胁,甚至引发事故。
因此,在使用直读光谱仪时,相关人员必须采取有效措施,分析影响直读光谱仪检测精度的因素,并根据影响因素制定相应的保修措施,以更好地发挥仪器的作用。
1 光电直读光谱仪概述1.1 光电直读光谱仪特点自动化程度高,选择性好,操作简便,分析速度快和多元素定量分析可以同时进行。
在使用光谱误差分析时,传感器和测光仪的误差率通常超过1%,而在使用光电技术时,误差率则超过1%,可以将测量误差减小到小于0.2%,从而提供了高精度。
分析样品中的高含量元素。
光电光谱的灵敏度取决于光源的性质,仪器的状态,样品的组成和构件的性质。
通常,当使用火花或电弧光源采集固体金属、合金或粉末时,检测范围可高达0.1.10ppm,溶液试样为1纳克至1微克每毫升[1]。
在与真空光谱仪结合使用时,这种光谱仪对非金属(如碳、硫和磷)也有很好的探测范围。
直读光谱法测定钢材中砷含量
2 结果 讨 论
2 1 预燃 时 间及 积 分时 间 .
1 试 验 部分
1 1 仪器及 工作 条件 .
合适的预燃时间, 是为 了获得灵敏且稳定 的测 定结果 , 积分时间则是计算分 析结 果所必需 的。 而 本方法按仪器 出厂设置: 预燃时 间为 5S积分时 间 , 为 8s 。
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第 3 卷第 3 5 期
2 0 年 6月 07
江 苏 冶 金
Ja g uM ealr y in s tl g u
Vo . 5 No 3 13 .
J n 2 0 u 07
直读 光 谱 法 测 定 钢 材 中砷 含 量
梁启 华
参 比线 F :8. 4 m ; e1776n
欲扩展本仪器工作曲线 的检测范围, 有标准 要 样品( 本试验用样品砷质量分数为 0 15 ) .1 或经准 确定值的内控样品(.0 ) 0 3 。其扩展步骤是 : () 1 在直读光谱仪的扩展程序 中( rga e P o rm D — vl m n) 编辑 ( d ) 校 准范 围 ( a ba o e p et一 o E i一 t C l rt n i i
Z D —06 4 . 型氩气净化器 ;
收稿 日期 :0 60一O 2 0 —8l
作者简介 : 梁启华( 94 , , 16 一) 男 高级工程师 。电话 :o 1 )2 86 。 ( 5 9
江 苏 冶 金
第 3 卷 5
1 3 工 作 曲线 .
本仪器使用的工作 曲线是持久 曲线 , 采用两点 校准法校准工作 曲线。按试验结果设置工作条件 , 依据仪器专用软件 , 3 个标样值拟合砷的新的工 用 2 作 曲线 , 砷元素工作 曲线的相关系数为 0 9 5 。原 . 9 2 测 定 范围 为 0 0 1 t 0 0 5 , 展 后 为 0 0 1 . 0 . 7 扩 。 0
铸铁的直读光谱分析
J n ay 2 0 0 2 a ur
铸 铁 的 直 读 光 谱 分 析
张 智 贤
( 鸡 桥 梁 厂 一 分 厂 技 术 科 陕 西 省 宝 鸡 市 清 姜 路 8 宝 0号 7 1 0 ) 2 0 5
摘
要
。
本 文 舟 绍 应 用美 国 B RD 1 0 AI 0 0型 DV一 4直读 光谱 仪进 行 铸铁 光 谱分 析 的 方法 结 果 表 明 . DV 4 在 光 谱仪 上 ・ 完垒 白 口化 的铁 光 谱定 量 分 析结 果能 够 满 足化 铁 工 艺 需 求 铸
用 该 种 制 样 系 统 , 析 表 面 必 然 形 成 白 口铸 铁 。 分
2 )适 当提 高 预 燃 时 间 , 得 较 高 的 能 量 , 使 铸 铁 激 发 面 熔 融 得 更 加 均 匀 , 利 于 提 高 再 现 性 获 可 有
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第 1 9卷 , l期 第
2 00 2 年 L 月
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2 2 光 源 .
KH一 3火 花 光 源 在 曝 光 的 预 燃 期 间 所 提 供 电压 相 同 , 预 燃 时 电 流 大 , 够 获 得 较 高 的 热 能 , 但 能
佳 分 析 表 层 激 发 面 充 分 熔 融 。 化 被 分 析 表 面 化 学 成 分 均 匀 性 。 光 时 电 流 变 小 , 利 于 获得 稳 定 强 曝 有 的谱 线 强 度 比值 , 高 分 析 结 果 的 准 确 性 与 精 密 度 。 提
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我公司保证所交付的仪器性能可以达到在上页图 表1中所列的精度指标,但是所用样品必须是成 份均匀,并且是根据推荐的样品制备方法加工过 的。如有技术改进,精度列表也会相应更新。请 与当地的赛默飞世尔办事处联系,或登陆我们的 网站取得最新数据:/oes 精密度是根据以下公式计算得出的:
应用报告: 41200
关键词:
·ARL 3460 ·钢铁 ·金属分析仪 ·直读光谱
钢铁样品的直读光谱分析
ARL 3460金属分析仪
简介: 无论您是小型的铸铁车间还是大型的钢铁厂,赛 默飞世尔科技的ARL 3460直读光谱仪均能满足广 大客户特殊的分析需求。我们在金属元素分析方 面的丰富经验基于在全球范围内超过一万余台直 读光谱仪的应用。无论是进料控制、金属质量控 制或者成品分析,ARL 3460直读光谱均可满足您 在冶金分析方面的需要。一天工作24小时,一周 连续运行7天,年复一年,ARL 3460直读光谱的性 能已得到了业界的信赖。
准确度: 精密度只是提供准确分析结果的一个小前提。最 重要的因素是校准曲线所用的标准样品的准确度 及质量。其次是与特定分析任务相关的校准曲线 的建立。应用基体匹配方法及高能预燃技术可减 少或消除基体效应,应用合适的曲线校正模式还 可大幅降低光谱干扰。 下面的曲线示例图说明了应用CARL工厂校正使得 准确度大大提高。 工厂校正前:
样品制备: 通常使用磨样机来制备样品。对于特殊样品的制 备推荐使用铣样机。 样品分析时间:
含氮低合金钢和酸溶铝/酸可溶铝 含氮低合金钢 铸铁 易切削钢
27秒 25秒 31秒 68秒
校准曲线概述: 众多品质的钢或铁可以被归为以下几类特种合金 曲线: • 低合金钢; • 易切削钢(含硫和铅≤0.3%); • 铬钢(铁素体不锈钢); • 铬镍钢(奥氏体不锈钢); • 锰钢(锰≤20%); • 高速钢(钴≤10%);
所有特性使您的生产力得到优化,从而达到最短 时间的回报: • 由于性能优越并得到广泛认可的仪器使用寿 命,以及不断升级的可能(软件和硬件),降低 了您的投资成本 • 基于更准确、更快的重复分析速度,您的生 产成本大大降低 • 由于仪器杰出的稳定性,使得漂移校正次数 较少,因此使得仪器分析结果的有效性得到了提 升,同时也降低了您的生产成本 • 由于减小了漂移校正标样的消耗,更简单的 仪器维护,使得您的操作和维护成本降低。 • 与其他的分析方法相比,材料的最适度利 用,以及极低的运行成本,降低了您的全部成本 管理。
种钢的分析需要专用的校正曲线。 高合金钢: 高合钢成份中除了含有铁和碳,还含有以下一种 或多种显著含量的元素:镍、铬、锰、硅、钴、 钨、钼和钒。高合金钢涵盖了用途广泛的钢类, 例如: • 不锈钢(铁素体钢或奥氏体18/8,马氏体高强 度热处理钢以及其他所有特殊的不锈钢); • 工具钢 • 高锰钢 • 高速钢 • 特种高合金钢,例如耐磨含镍不锈钢,耐蚀 含镍不锈钢等。
拥有70年的应用经验和技术革新的历史,Thermo Scientific在直读光谱金属分析领域已成为领导 者。我们与客户共同努力,提高用户分析工作的 效率,从而提高生产力。
• 铸铁(包括球磨铸铁,耐磨含镍铸铁≤7%); • 高合金铸铁(铬≤32%或镍≤16%); • 耐蚀含镍铸铁(镍≤35%); • 通用校准曲线(除了易切削钢,可作为所有 品质的钢铁分析校准曲线)。 通用校准曲线不仅可根据对被测元素的含量和种 类,对被测样品进行分类的分析程序。它还可作 为低成本的仪器基本校准曲线,可对未知品质的 样品进行分析。
钢: 通常钢被分为两类: • 低合金钢(≤94%铁); • 高合金钢(含有较大量的铬、镍、锰、钼、 钴和钨等) 低合金钢: 合金元素总含量不超过5-7%。主要的元素有: 锰(≤2%),铬(≤3%),钼(≤1.5%),铜(≤ 2%),镍(≤5%),和钒(≤1%)。其中含有 0.2-0.3%硫或铅的钢品种称为“易切削钢”,对于这
x i 单次分析结果 x 所有分析结果的算
术平均值 n 分析次数 检测限(DL)的定义为:背景等效浓度的3倍标 准偏差。
平均值波动图
选购件: PIM2 这个选项是用来检测常规直读光谱分析低合金钢 中酸溶铝/酸不溶铝和硼元素。
ARL3460直读光谱—铁基的典型检测限(3个标准偏差)及精确度(1倍标准偏差)
工厂校正后:
稳定性: 当进行日常分析时,仪器的稳定性是至关重要 的。连续进行24小时的分析检测,得到的典型中 期稳定性测试结果表明所测得的标准偏差低于2 倍的精密度值,这个结果是非常优异的。 下面的示例显示了两种检测元素在超过15天时间 的周期中所记录的长期稳定性,在此期间没有对 校正曲线进行标准化。所测得数据从未超出控制 限。
铁: 根据铁的成份和用途分类的话,品种很多。主要 分为两大类: • 生铁(高熔金属);它是炼钢的基本原料。 • 铸铁,主要用于制作半成品 从金相组织学的观点看,片层状的渗碳体结构的 白口铁与球团状游离石墨的灰口铁之间是有区别 的。在铁中添加合金元素,如镍、铬、锰、铜等 可以提高铁的硬度、抗锈蚀性和工程性质,就形 成了合金铸铁。
备注:必须用我们建议的样品制备方法制备均一样品,这些数据才适用。给出的精密度是典型精密度, 保证精密度值是典型精密度的2.5倍。对多基体仪器的分析性能基于分析线的选择。保证检出限的置信界 限为95%。
结论: ARL3460直读光谱的所有系统特征均满足了金属 分析市场苛刻的分析需求: • 无以伦比的硬件稳定性和可靠性; • 检测限,精密度,准确性度,稳定性和较短 的分析时间方面的优异性能; • 最先进的软件技术兼容HTLM/Internet,便于利 用网络工具; • 技术不熟练的工作人员或是化学研究工作者 都可方便地操作; • 最广泛的金属元素分析范围; • 可搭配自动样品操作系统:ARL SMS-2000; • 先进的技术和服务支持; • 实验室认证指导; • 快速的库存备件响应。
工厂校准: 赛默飞世尔直读光谱仪可由工厂提供利用尖端的 多变量回归工具CARL软件制作的校准曲线,对钢 铁样品进行分析,这个软件可对基体效应和光谱 干扰进行校正。工厂校准可提供“交钥匙工程”系 统,为客户提供准确度尽可能高的分析结果。 工厂校准曲线适的国际标准样品作为校准曲线的标准样品,用随 机配备的漂移校正样品来校正工作曲线的准确 度。
ARL 3460直读光谱仪: ARL 3460 直读光谱仪可同时分析多达60种元素。 HiRep(高能预火花)光源可灵活设制激发参 数,为各种类型样品提供最优化的分析条件。这 种HiRep(高能预火花)光源提供的高能预火花 技术可大大减轻由于冶金组织不同造成的基体干 扰效应,从而可得到长期稳定、准确的分析结 果。在对样品进行重复分析时,从得到所需元素 的平均浓度,到结果打印输出通常只需一分钟就 可完成。