仪器分析第四版答案完整版
仪器分析习题解答(第四版)
气相色谱分析( p 61～ p 65)3. (1)、（3）、（4）皆不会引起K 的变化（2）引起K 变化。
4.（1）、（3）不引起k 的变化；（2）固定相量增加， 分配达到平衡时，组分分配在固定相中的量增大，所以k 增大；（4）相比增大，引起k 变小。
因为 ， 相比增大，即流动相体积增大，固定相体积减小，则分配在固定相中的量减少，因此k 减小。
7．(1)增大分配比，峰不会变窄。
因为分配比k 增大时，m s 增大，即组分分配在固定相中的量增大，分析时间增长，不仅不会使色谱峰变窄，反而可能引起色谱峰拖尾扩张。
（2）流动相速度增加，可使峰变窄。
因为流动相速度增加，可减小组分分子的扩散对色谱峰扩张的影响。
（3）相比减小，峰不变窄。
因为相比 ，相比变小时，保留时间增长，所以峰不可能变窄。
（4）柱温提高，有利于色谱峰变窄。
因为柱温提高，分子扩散加快，能快速达到分配平衡。
9. 不能。
解释参见书P1410. 色谱分离基本方程：含义：表明了R 随体系的热力学性质（ α、 κ）的改变而改变，也与色谱柱条件（n ）的改变有关。
对色谱分离的指导意义：利用R 与 α、k 及n 的关系，可以通过改变柱温、相比来改变分配比k ；选择合适的固定相使各组分的K 有较大差异；优化柱条件，得到大的n 值。
从而获得理想的R 值，即获得好的分离效果。
Vs V M =βMsm m k =Vs V M =β)1()1(41kk n R +•-•=αα20.解：21．解：m in 17)1(2=R tm in 12=Y )(4624)117(16)(1622块===Y t n R m in 1)2(=M t m in 141=R t m in 13114'11=-=-=∴M R R t t t m in 16117'22=-=-=M R R t t t mH n L 11.01030≈⨯=⨯=)(1030)113161316(5.116)1(16)3(2222块有效=-⨯=-=ααR n25.解：26.解：m in 5.0)1(=M t min 5.3)(=丙烯R t min 8.4)(=丁烯R t min 8.0)(=丙烯Y min 0.1)(=丁烯Y M R t t k '=Θ6.85.05.08.4)(')(=-==∴M R t t k 丁烯丁烯44.1)0.18.0(215.38.4)(21)2(2112≈+-=+-=Y Y t t R R R cmBC A H s cm C B U 40.0103.436.0215.029.2103.436.0212≈⨯⨯+=+=⋅≈⨯==---最小最佳%90.5%10008.109136.13.47%33.29%10008.109128.1250%41.7%10008.109105.177%97.33%10008.109100.134278%55.0%10008.109100.1345.4%35.19%10008.109174.034214%49.3%10008.109184.0343408.109136.13.4728.125005.17700.13427800.1345.474.03421484.03434%100:.292422112211≈⨯⨯=≈⨯⨯=≈⨯⨯=≈⨯⨯⨯=≈⨯⨯⨯=≈⨯⨯⨯=≈⨯⨯⨯==⨯+⨯+⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯=+⋅⋅⋅++⨯+⋅⋅⋅++=丙烷丙烯乙烷乙烯空气解ωωωωωωωωCO CH n n n n i i i f A f A f A f A f A f A f A第4章电位分析法P147-148（(d)14、（a）以滴定剂体积为横坐标，电动势为纵坐标，绘制E-V曲线，由E-V曲线求得：V终=31.00mL第5章伏安分析法P18714.解:标准曲线法含隔量/µg h/mm150 19.3250 32.1350 45.0500 64.315.解：标准加入法第8章原子吸收光谱分析 P26813.解：标准加入法的直线外推法题中数据整理如下：标准系列编号 1 2 3加入标准量/mol 0 5.0×10-710.0×10-7吸光度A 23.0 45.3 68.0以加入标准量（mol）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，直线外推，与横坐标相交点处对应的物质量数即为待测液中所含锂的量，由此即可求得血浆样中锂的质量浓度。
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(4) 固定掖用量:担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了 改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
(5) 对担体的要求 :担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过 小以免使传质阻力过大)
(2) 固定相改变会引起分配系数改变 (3) 流动相流速增加不会引起分配系数改变 ( 4 ) 相比减少不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时 :(1)柱长增加，(2) 固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会 引起分配 比的变化?为什 么? 答:k=KIh，而b=VM/VS ，分配比除了与组分两相的性质柱掘，柱压有关外，还与相比有关，而 与流动相流速，柱长无 关. 故:(1)不变化，(2)增加(3)不改变，(4)减 小 5.试以塔板高度 H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 .
(6)进样速度要快 ，进样量要少，一般液体试样 .1-5uL，气体试样 .1-10述速率方程中 A.B.C 三项的物理意义 .H-u 曲线有何用途?曲线的形状 主要受那些
因素的影响? 解:参见教材 P14- 16
A 称为涡流扩散项 .B 为分子扩散 1页，C 为传质阻力工页。 下面分别讨论备1页的意义 :
(2) 分子扩散项 B/u 由干试样组分被载气带入色谱柱后，是 以"塞子"的形式存在于柱的很小 一段空间 中，在塞"子"的前后 (纵向)存在着浓差而形成浓度梯度 ，因此使运动着的分子 产 生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱 内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因于) ，D g 为组分在气柑 中的扩散系数。分子扩散项与 Dg 的大小成正比，而 Dg 与组分及载气的性质有关:相对 分子质量大的组分 ，其 D g 小，反 比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根， 所以采用相对分子质量较大的载气 (如氮气 ) ，可使 B 项降低，Dg 随柱泪增高而增加， 但反比于柱压 3 弯曲囚子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 CuC 包括气相传质阻力系数 Cg 和液相传质阻力系数 CI 两项。 所自气相传质过程 是指试样组分 从移动到相表面的过程 ，在这一过程中试样组分将在两相问
仪器分析》习题解答(第四版)
2.何谓指示电极及参比电极？试各举例 说明其作用。
答：指示电极是利用电极电位随溶液中离子活度改 变而改变特性来指示溶液中该离子活度的电极。 例如，pH电极就是利用其电极电位随溶液中氢 离子活度改变而改变特性来指示溶液中氢离子活 度的电极。
参比电极是通过固定电极上某些物理化学参数 （如离子活度、溶液温度、总离子强度和溶液组 分等）以保持其电极电位在测定中恒定不变的电 极。例如饱和甘汞电极就是利用控制饱和氯化钾 的离子活度不变，保持其电极电位恒定不变的参 比电极。
9.何谓三标准试样法？
答：利用在一定工作条件下，谱线黑度差与 被测元素含量的对数成正比的关系，将三 个或三个以上的标准试样和被分析试样在 同一实验条件下摄取光谱于同一感光板上， 由各个标准试样分析线对的黑度差与标准 试样中欲测成分的含量的对数绘制工作曲 线，然后由被测试样光谱中测得分析线对 的黑度差，从工作曲线上即可查得试样中 该成分的含量。
14.以AAS法分析尿试样中铜的含量，分析线324.8nm。
测得数据如下表所示，计算试样中铜的质量浓度 （ μg/mL ）。
解：采用标准加
A
入法绘图，从
曲线上求得铜
的质量浓度等
于3.4 μg/mL 。
Cx
C
第四章.电位分析法（P147）
1.电位测定法的根据是什么？
答：电位测定法的根据是通过在零电流条件 下测定两电极间的电位差，由于电极电位 与溶液中的对应离子活度满足能斯特方程， 即在一定的条件下，溶液中离子的活度的 对数与其电极电位成正比。所以，只要严 格控制实验条件，准确测定溶液中某离子 的电极电位即可求出溶液中该离子的活度 （浓度）。
温度低，原子化效率低，温度高，原子化效率也 低。
狭缝宽，干扰大，准确度差；狭缝小，灵敏度高， 但测定不稳定，准确度差。
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．1进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变3（4）相比减少不会引起分配系数改变44.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=VM /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小565.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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幻灯片 1●仪器分析第二章习题答案●简要说明气相色谱分析的基本原理。
●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
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幻灯片6
当流速较小时，分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气(N2，Ar )，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项(C项)为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He )，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中．
幻灯片2
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
幻灯片17
14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
解：热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
幻灯片23
2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求Байду номын сангаас某组分的含量．
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=VM /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。