乙二醇、无水乙醇的溶液配制知识

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溶液配置

实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液：称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中，加入20ml1+1硝酸，加溶解后，加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标缓。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

2.铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀至标线。

此溶液每毫升含5.0μg铜。

3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液：称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O，或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。

4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液：取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]，加入100ml水和200ml浓氨水中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。

4.1EDTA-柠檬酸铵溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至PH=8～8.5(由黄色变为浅紫色)，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。

5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。

6.甲酚红指示液0.4g/L：称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。

7.碘溶液C=0.05mol／L：称12.7g碘片，加到含有25g碘化钾+少量水中，研磨溶解后用水稀释至1000mL。

8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。

无水乙醇的制备实验报告

无水乙醇的制备实验报告实验报告：无水乙醇的制备1.引言无水乙醇（无水酒精）是指纯度超过99.5%的乙醇，其中水含量低于0.5%。

无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。

本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。

2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。

两者的沸点随着水的含量而发生变化。

高水含量下，乙醇的沸点降低。

而高乙醇浓度下，水的沸点越高。

因此，通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离，从而制备无水乙醇。

3.实验步骤3.1实验器材准备：取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头，并将两者彻底清洗干净。

3.2配置蒸馏装置：将蒸馏头与烧瓶连接，确保接口处密封良好。

3.3加入混合液：向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。

其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压，促进乙醇和水的分离。

3.4进行蒸馏：用恒温电暖器加热烧瓶，将其中的乙醇进行蒸发。

蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后，通过内部的凝聚管流回烧瓶中。

然后，将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。

3.5重复蒸馏：将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中，并进行连续蒸馏，直到得到质量稳定的无水乙醇。

4.结果与讨论通过蒸馏实验，我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。

重要的是保证实验过程的无氧环境，因为水会从空气中吸收水分，从而导致无法得到完全的无水乙醇。

此外，在实验过程中，也需要小心控制温度，避免乙醇被过热分解。

5.实验总结通过本实验，我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。

无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。

当然，在实际工业中，制备无水乙醇会比较复杂，并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。

游离氧化钙操作步骤

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

水泥厂溶液配制作业指导书

水泥厂溶液配制作业指导书1.普通试剂的配制1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积的水稀释。

1.2 盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。

1.3 盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

1.4 盐酸(3+97)：将3体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.5 硫酸(1+1): 将浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.6 磷酸(1+1)：将浓磷酸以同体积的水稀释。

1.7 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积的水稀释。

1.8 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中，贮存于塑料瓶中。

1.9 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。

1.10氯化汞溶液(50g/L)：称取50g氯化汞，溶于1L水中。

1.11氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1L水中。

1.12碳酸铵溶液(100g/L)：将100g 碳酸铵溶于1L水中。

1.13硝酸铵溶液(20g/L)：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至1L。

1.14三乙醇铵溶液(1+2)：将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。

1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。

1.16氟化钾溶液(150g/L)：称取150g 氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.17氟化钾溶液(20g/L)：称取20g氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.18氯化钾—乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL 95%乙醇，混匀。

1.19乙二醇—乙醇(1+2)溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，密封保存。

1.20甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直至溶解；然后在160～170℃下加热2～3小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中；加入0.05g酚酞指示剂，以氢氧化钠—无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。

游离氧化钙试验规程

游离氧化钙溶液配制与操作1、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液配制：称12.2g苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

2、乙二醇—乙醇（2+1）溶液配制：将1000ml与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞摇匀，用0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，储存于玻璃瓶中，现用现配。

3、0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液配制：将0.2g（约2粒）氢氧化钠溶解于500ml无水乙醇中，切勿长时间加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。

4、标定方法：准确称取0.05g氧化钙置于干燥的锥形瓶中，加入15-20ml乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环电源使其工作。

开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表指针打在220V左右的位置上。

当冷凝下的乙醇开始滴定时，将定时开关按下，同时再按分钟键显示03，稍降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，将定时开关复回原位正常，重复加热煮沸3min滴定，至红色不再出现为止记下体积。

5计算公式;Tcao=G×100/V消耗三氧化硫溶液配制与操作1、碘酸钾标准滴定溶液的配制：将5.4g碘酸钾溶于200ml新煮沸的冷水中，加入5g氢氧化钠及150g碘化钾溶解后移入棕色玻璃瓶中，再以煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。

2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比（K）的标定：取15ml碘酸钾标准溶液于200ml锥形瓶中，加25ml水及硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液，在继续滴定至蓝色消失。

K=15/V消耗3、重鉻酸钾基准溶液配制：称取1.4710g已于1500C-1800C烘过2小时的重鉻酸钾，置于烧杯中，用100—150ml水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

乙二醇技术说明书

乙二醇技术说明书气体脱水剂，制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。

可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。

还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。

除用作汽车用防冻剂外，还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂。

乙二醇在用做载冷剂时应该注意：1.其冰点随着乙二醇在水溶液中的浓度变化而变化，浓度在60%以下时，水溶液中乙二醇浓度升高冰点降低，但浓度超过60%后，随着乙二醇浓度的升高，其冰点呈上升趋势，粘度也会随着浓度的升高而升高。

当浓度达到99,9%时，其冰点上升至-13,2℃，这就是浓缩型防冻液（防冻液母液）为什么不能直接使用的一条重要原因，必须引起使用者的注意。

2.乙二醇含有羟基，长期在80摄氏度－90摄氏度下工作，乙二醇会先被氧化成乙醇酸，再被氧化成草酸，,即乙二酸(草酸),含有2个羧基。

草酸及其副产物会先影响中枢神经系统，接着是心脏，而后影响肾脏。

如无适当治疗，摄取过量乙二醇会导致死亡。

,乙二醇乙二酸，对设备造成腐蚀而使之渗漏。

因此，在配制的防冻液中，还必须有防腐剂，以防止对钢铁、铝的腐蚀和水垢的生成。

如需了解和解决乙二醇水溶液的腐蚀问题可在百度上搜索。

邢桂刚 3.乙二醇本身是相对活跃的物质，容易聚合成高分子聚合物，进一步氧化成聚合物有机酸（通常所说的油泥），形成十分粘重的物质，沉积后容易结垢；另乙二醇与氧气反应，生成微量的甲酸和乙酸。

[2]制法环氧乙烷直接水合法。

为目前工业规模生产乙二醇较成熟的生产方法。

环氧乙烷和水在加压（2.23MPa）和190~200 ℃条件下，在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇，同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。

草酸二甲酯加氢制乙二醇煤制乙二醇的潜在工艺路径可以分为直接合成法和间接合成法。

直接合成法是将合成气中的CO及H2一步合成为乙二醇。

间接合成法则主要分为通过甲醇甲醛及草酸酯作为中间产物合成，然后加氢获得乙二醇。

中性乙醇的配制方法

中性乙醇的配制方法
中性乙醇，又称无水乙醇，是一种无色、易燃的液体，具有广泛的用途，包括药品、化妆品、清洁剂等领域。

在实验室中，中性乙醇的配制方法尤为重要，正确的配制方法可以确保实验的准确性和可重复性。

本文将介绍中性乙醇的配制方法，希望能对需要的人有所帮助。

首先，准备所需材料和设备。

配制中性乙醇所需的材料包括乙醇和蒸馏水。

乙醇的纯度应该在95%以上，蒸馏水的纯度也应该很高。

此外，还需要一个容器，用于混合乙醇和蒸馏水。

容器的选择要注意，最好是无水的容器，以免杂质的混入。

其次，按照一定的比例混合乙醇和蒸馏水。

一般来说，中性乙醇的配制比例为95%的乙醇和5%的蒸馏水。

具体的操作方法是，先将一定量的蒸馏水倒入容器中，然后再慢慢加入乙醇，同时用搅拌棒搅拌，直至完全混合均匀。

在整个过程中，要注意避免气泡的产生，以确保混合物的纯度。

接下来，进行中性乙醇的检测。

配制好的中性乙醇需要进行检测，以确保其纯度和浓度达到要求。

常用的检测方法包括密度法、
折光率法和滴定法。

通过这些方法，可以准确地检测出中性乙醇的浓度和纯度，确保其符合要求。

最后，储存配制好的中性乙醇。

配制好的中性乙醇应该储存在密封的容器中，放置在阴凉干燥的地方，远离火源和阳光直射。

同时，要注意避免混入杂质和水分，以免影响中性乙醇的使用效果。

综上所述，中性乙醇的配制方法并不复杂，但需要一定的技巧和注意事项。

正确的配制方法可以确保中性乙醇的质量，为实验提供可靠的保障。

希望本文的介绍对需要的人有所帮助，谢谢阅读。

乙二醇、无水乙醇的溶液配制知识剖析

无水乙醇的物理性质
• • • • （6）密度：0.7893 （7）折射率：1.3614（20℃）（8）粘度：1.17（20℃）1.06（25℃）（9）表面张力：22.27 mN/m(20℃),22.1(25℃) • (10) 闪点：16℃（开口），14℃（闭口） • （11）性质：纯高达99.7%的乙醇
乙二醇理化常数
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分子量 62.07 熔点 -13.2℃ 沸点：197.5℃ 密度相对密度(水=1)1.11；相对密度(空气 =1)2.14 外观与性状无色、无臭、有甜味、粘稠液体溶解性与水混溶，可混溶于乙醇、醚等稳定性稳定主要用途用于制造树脂、增塑剂，合成纤维、化妆品和炸药，并用作溶剂、配制发动机的抗冻剂。
二、无水乙醇性能简介
• 外观与性状：无色液体，有酒香。
• 溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。 • 稳定性：稳定 • 禁配物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属、胺类。 • 主要用途：用于制酒工业、有机合成、消毒以及用作溶剂。
无水乙醇的物理性质
• • • • • （1）色、味、态：无色透明，具有特殊香味的液体。（2）挥发性：易挥发（3）溶解性：能与水以任意比互溶。（4）沸点（101.3 kPa)：78.32℃. （5）熔点：-114.5℃
储存要求
• 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。
• 保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放，切忌混储。
• 禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
危险药品接触急救方法
• 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

乙二醇萃取精馏制取无水乙醇的模拟和优化

乙二醇萃取精馏制取无水乙醇的模拟和优化作者：王明赵兴科冯立品阳杰来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2018年第12期摘要：以乙二醇为萃取剂，用Aspen Plus 在NRTL-RK 的物性条件下，来模拟乙醇和水的萃取精馏分离.并对萃取精馏塔和溶剂回收塔进行设计与优化，得到了两塔最佳的操作条件如下：萃取精馏塔最佳的塔顶馏出比为0.52，最佳的理论板数为27块，原料液进料位置为第23块板，乙二醇进料位置为第4块板，操作回流比为1.3，溶剂比为1.0;溶剂回收塔最佳的馏出比为0.15，最佳的理论板数为13块，进料位置为第10块板，操作回流比为1.6.在最佳操作条件下，萃取精馏塔顶无水乙醇的含量高达99.97%，萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW ，溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.关键词：Aspen Plus;萃取精馏;模拟;设计中图分类号：O658;TQ028; 文献标识码：A; 文章编号：1673-260X（2018）12-0033-04无水乙醇是工业生产中一种重要的有机化工原料，它广泛应用于医药、农药、食品、电子、汽油醇和取代抗爆剂四乙基铅等行业中[1].另外，随着新型汽车环保燃料的发展，乙醇汽油的需求越来越大，这就更加大了对无水乙醇的市场需求[2-3].但是，由于常压下，乙醇与水存在共沸组成，工业上乙醇的含量（质量分数，下同）多为95%，继续进行常规精馏分离时，无法得到无水乙醇.当前，工业上生产无水乙醇的方法主要有共沸精馏法、膜分离法、分子筛吸附脱水法、加盐萃取精馏法，以及萃取精馏法[4-7].其中，由于萃取精馏法具有能耗低，无污染、设备简单等优点[8]而备受关注.本次萃取精馏在是在Aspen Plus软件中模拟进行的.Aspen Plus是大型化工流程模拟软件，该软件具有丰富的数据库，可以处理非理想、极性高的复杂物系.本文以乙二醇为萃取剂，在Aspen Plus软件中模拟萃取精馏法制取无水乙醇的过程优化.1 萃取精馏模型建立1.1 工艺流程乙二醇萃取精馏分离乙醇和水的工艺流程如图1所示.工业乙醇从萃取塔（T1，下同）的下部进入塔内，萃取剂乙二醇从T1的上部进入塔内.在T1的顶部获得无水乙醇，水和乙二醇由塔釜进入萃取剂回收塔（T2，下同）.然后在T2顶部得到废水，塔釜得到高浓度乙二醇.塔釜得到的萃取剂乙二醇与新鲜补充的乙二醇混合后进入T1中循环使用.1.2 热力学模型Aspen Plus在进行模拟计算时，最重要的是选取合适的热力学模型，它直接决定着计算结果物理性能的准确程度.其中NRTL能够模拟极性和非极性化合物的混合物，甚至很强的非理想的VLE和LLE[9-11]，另，软件中的RK方程能够计算汽相中的逸度系数.因此在本文中，Aspen Plus选择既包含有活度系数NRTL方程，又包含有逸度系数RK方程的热力学模型NRTL-RK.1.3 进料组成本设计条件为：原料为乙醇含量95%（质量分数，下同），水含量为5%的混合溶液，进料流率为5000kg/h，萃取剂为乙二醇，原料和萃取剂均为泡点进料，两塔均在常压下操作，产品为无水乙醇，要求纯度大于99.5%.2 设计与优化方法本文设计的思路是依次对萃取精馏塔T1和溶剂回收塔T2进行模拟和优化，分别获取两塔最佳操作参数，最后在两塔最优的条件下加上循环物流进行全流程运算.本文使用Aspen Plus 中的RadFRac模块对两塔进行严格设计计算.而RadFRac模块运算时，需要塔顶馏出比，理论塔板数，回流比，进料位置，以及溶剂比等参数.对于初始运算，可以根据经验，赋予两塔运算初值如下表1所示.3 结果及讨论在表1的初始参数下，使用Aspen Plus中的RadFRac模块对两塔进行初始运算，所得结果如下表2所示.从表2可以看出，T1塔顶乙醇的含量仅为99.4%，并且T2塔顶也夹带着大量的乙醇和少量的乙二醇馏出，整个过程没有达到分离要求.因此，为了提高萃取精馏的分离效率，就需要对T1和T2依次进行优化.3.1 萃取精馏塔的优化萃取精馏塔的作用主要是在塔顶蒸出乙醇，塔底分出萃取剂乙二醇和水的混合物.因此，可以在Aspen Plus中对T1塔顶乙醇含量，T2塔顶水含量做灵敏度分析，依次考察塔顶馏出比，理论板数，原料进料位置，萃取剂进料位置，回流比，溶剂比等参数对T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量的影响.3.1.1 T1塔顶馏出比的影响T1塔顶馏出比对T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量的影响如图2所示.由图2可知，当T1塔顶馏出比在0.1～0.52时，随着馏出比的增大，T1塔顶乙醇含量有增大趋势，但是变化不大;T2塔顶水含量逐渐增大.当馏出比大于0.52时，两塔塔顶产品含量均顯著下降.因此，T1塔适宜的馏出比是0.52.3.1.2 理论板数的影响在T1塔顶馏出比0.52，其他条件不变，理论板数对两塔塔顶产品含量的影响如图3所示.从图3可以看出，两塔塔顶产品含量均随着T1塔塔板数的增大而逐渐增大，当塔板数大于27时，T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均几乎保持不变，因此T1塔较适宜的理论板数为27块.3.1.3 原料液进料位置的影响T1塔馏出比0.52，理论板数为27，其他参数不变，原料液进料位置对两塔塔顶产品含量的影响如下图4所示.由图4可知，在进料板数1～26块板时，随着进料板的下移，T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均逐渐增大，并当进料位置大于23块板时，两塔塔顶产品含量几乎不变.因此，原料液较适宜的进料位置为第23块板.3.1.4 萃取剂进料位置的影响T1塔馏出比0.52，理论板数为27，原料液进料位置为第23块板，其他参数不变，萃取剂乙二醇的进料位置对两塔塔顶产品含量的影响如图5所示.由图5可知，两塔塔顶产品含量随着萃取剂进料位置的下移，先增大而后减小，并在第4块板时，T1塔顶乙醇含量取得最大值.因此，萃取剂较适宜的进料位置为第4块板.3.1.5 回流比的影响T1塔馏出比0.52，理论板数为27，原料液进料位置为第23块板，萃取剂进料位置为第4块板，其他参数不变，T1塔回流比对两塔塔顶产品含量的影响如图6所示.由图6可知，随着回流比的增大，T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均逐渐增大，当回流比大于1.3时，两塔塔顶产品含量均几乎没有变化.因此，萃取精馏塔较适宜的回流比为1.3.3.1.6 溶剂比的影响T1塔馏出比0.52，理论板数为27，原料液进料位置为第23块板，萃取剂进料位置为第4块板，回流比为1.3，其他参数不变，溶剂比（萃取剂与原料液的质量流率之比）对两塔塔顶产品含量的影响如图7所示.由图7可知，在溶剂比0.1～1.0时，随着溶剂比的增大，两塔塔顶产品含量均增大，但当溶剂比大于1时，两塔塔顶产品含量均降低，这是由于萃取剂流量增大到一定程度之后，进入到了T2塔的塔顶，影响了T2塔的分离效率.因此，综合考虑，较适宜的溶剂比为1.0.3.2 溶剂回收塔的优化溶剂塔的优化主要对T2塔顶水含量作灵敏度分析.分别对T2塔顶馏出比，理论板数，进料位置，操作回流比等参数对T2塔顶水含量的影响，从而获取最优的操作参数.3.2.1 馏出比的影响在T1塔最优操作参数下，考察T2塔顶馏出比对T2塔顶水含量的影响，其结果如下图8所示.当馏出比在0.1～0.15时，塔顶水含量随着馏出比的增大而逐渐增大，但当馏出比大于0.15时，塔顶水含量显著降低，因此，T2塔较适宜的馏出比为0.15.3.2.2 理论板数的影响在T1塔最优操作参数下，T2塔馏出比0.15，考察T2塔理论板数对T2塔顶水含量的影响，其结果如下图9所示.从图9可以看出，T2塔顶水含量随着T2塔理论塔板数增大而逐渐增大，当塔板数为13块时，塔顶水浓度几乎没有变化.因此，T2塔较适宜的理论塔板数为13.3.2.3 进料位置的影响在T1塔最优操作参数下，T2塔馏出比0.15，理论塔板数13，其他操作参数不变的情况下，考察T2塔进料位置对塔顶水含量的影响，其结果如下图10所示.从图10可以看出，在第一块板进料时候，塔顶水含量最低，当进料位置在2～13时，塔顶水含量先增大而后减小，并在第10块板取得最大值.因此，T2塔选择第10块板进料.3.2.4 回流比的影响在T1塔最优操作参数下，T2塔馏出比0.15，理论塔板数13，进料位置为第10块板，其他操作参数不变的情况下，回流比为对塔顶水含量的影响如图11所示.由图11可知，当回流比在1～1.6时，随着回流比的增大，塔顶水含量逐渐增大，当回流比大于1.6时，塔顶水含量几乎没有变化.因此T2塔适宜的回流比为1.6.3.3 全流程运算通过上述设计与优化，两塔最优的操作参数如下表3所示.在最优操作参数下进行全流程运算，所得结果如表4所示，T1塔顶乙醇的的质量分数高达99.97%，T2塔顶水的的质量分数达92.7%，满足分离要求.整个萃取精馏过程中，萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW，溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.4 结论以乙二醇为萃取剂，用Aspen Plus在NRTL-RK物性条件下，对含量95%的乙醇水溶液的萃取精馏分离进行模拟和优化，得到两塔最优的操作条件如下：萃取精馏塔最佳的馏出比为0.52，最佳的理论板数27块，原料液进料位置为第23块板，乙二醇进料位置为第4块板，操作回流比为1.3，溶剂比为1.0;溶剂回收塔最佳的馏出比为0.15，最佳的理论板数为13块，进料位置为第10块板，操作回流比为1.6.在最佳操作条件下，萃取精馏塔顶无水乙醇的含量高龙源期刊网达99.97%，萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW，溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.参考文献：〔1〕胡晖，邬慧雄，徐世民，等.分批萃取精馏回收无水乙醇的新工艺[J].现代化工，2006，26（6）：53-57.〔2〕马晓建，吴勇，牛青川.无水乙醇制备的研究进展[J].现代化工，2005，25（1）：26-29.〔3〕方凯，吴淑晶.盐效应制取无水乙醇的研究现状及发展前景[J].广东化工，2014，41（7）：97-99.〔4〕FIGUEROA J J，LUNELLI B H，FILHO R M.Improvements on anhydrous ethanol production by extractive distillation using ionic liquid as solvent[J].Procedia Engineering，2012，42：1016-1026.〔5〕LI Qunsheng ，ZHU Wei ，WANG Haichuan ， et al . Isobaric vapor-liquid equilibrium for the ethanol+water+1，3-dimethylimidazolium dimethyl-phosphate system at 101.3 kPa[J]. Journal of Chemical Engineering Data，2012，57：696-700.〔6〕ALCANTARA-AVILA J R， KANO M，HASEBE S.Environmental and economic optimization of distillation structures to produce anhydrous ethanol[J].Computer Aided Chemical Engineering，2012，30：712-716.〔7〕夏珊珊，裘兆蓉，葉青.隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇[J].江苏工业学院学报，2009，21（1）：34-37.〔8〕王洪海，李春利，方静，等.加盐萃取精馏制取无水乙醇过程的模拟[J].石油化工，2008，37（1）：258-261.〔9〕付勇.醋酸乙酯生产装置中精馏分离系统的模拟和优化[J].现代化工，2015，35（2）：162.〔10〕沈冬平.萃取精馏分离水-乙腈二元共沸物[D].浙江工业大学，2017.〔11〕梁燕.加盐萃取-精馏耦合分离乙醇-甲苯恒沸物的研究[D].烟台大学，2017.。

实验室常用溶液配制

实验室常用溶液配制(希望对大家有帮助)一. 常用贮液与溶液1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。

10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性，须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。

不要涡旋混合。

加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。

或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。

8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。

1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。

3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100ml。

0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。

或称取186.1g的Na2EDTA•2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。

1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH（6.8-8.2），然后用水定容至100ml。

游离氧化钙测定步骤

乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。

无水乙醇的制备

1 共沸精馏法共沸精馏(恒沸精馏)工艺是在常压无法制取无水乙醇的情况下,通过向乙醇2水溶液添加夹带剂(如苯、环己烷、戊烷等)进行精馏的,夹带剂与乙醇溶液中的乙醇和水形成三元共沸物,可获得纯度很高的乙醇。

2 萃取精馏法萃取精馏法是通过加入某种添加剂来改变原溶液中乙醇和水的相对挥发度,从而使原料的分离变得容易。

在乙醇水溶液中添加萃取剂(如乙二醇、醋酸钾、氯化钙、氯化钠、氯化铜、乙二醇的盐溶液等)可以改变其平衡曲线,从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系、分离成本降低。

3 膜分离法膜分离技术具有高效、节能、无污染的特点,是一种很有前景的新技术,分为渗透汽化和蒸气渗透。

渗透汽化利用膜对液体混合物中各组分溶解扩散性能的不同而实现其分离的,是膜分离技术的热点研究,适宜于用蒸馏法分离分离难以分离或不能分离的近沸物、共沸物。

4 吸附法4．11 分子筛吸附法分子筛对H2O、NH3、H2 S、CO2 等高极性分子具有很强的亲和力,特别是对水,在低分压或低浓度、高温等十分苛刻的条件下仍有很高的吸附容量。

分子筛可用于高温吸附,用于乙醇脱水的典型分子筛为间隙通道的平均<为013nm,水分子的< 为0128nm,能进入分子筛的内部被吸附;而乙醇分子<为0144nm不能进入孔内,直接从外面流出不被吸附。

分子筛法自动化程度高,劳动强度小,产品质量好,无环境污染,适合大规模的工业化生产,但再生时能耗较高。

4．12 生物质吸附法1979年LAD ISCHM R等[ 25 ]采用精馏和吸附相结合的工艺提出生物质吸附剂制取无水乙醇2种方案: ①用吸附剂吸附乙醇2水溶液中的乙醇,然后再利用洗脱液回收乙醇; ②用吸附剂吸附发酵液共沸物中的水而直接得到乙醇产品。

萃取精馏制无水乙醇实验

实验16 萃取精馏实验一．实验目的1．熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；2．掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法； 3．利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇；4．了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。

二．实验原理精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。

在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。

但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。

此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。

所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）,其沸点高于原溶液中各组分的沸点。

由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。

乙醇—水能形成恒沸物（常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离。

本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。

由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1（轻组分）和2（重组分）的相对挥发度可表示为221112γγαs s P P = （2-16-1）加入溶剂S 后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S 则为S TS ss S P P )/()/()(212112γγα⋅= （2-16-2）式中, TS ss P P )/(21——加入溶剂S 后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；S )/(21γγ—— 加入溶剂S 后,组分1和2的活度系数之比。

乙二醇、无水乙醇的溶液配制知识

二、无水乙醇性能简介
• 外观与性状：无色液体，有酒香。
• 溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。 • 稳定性：稳定 • 禁配物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属、胺类。 • 主要用途：用于制酒工业、有机合成、消毒以及用作溶剂。
无水乙醇的物理性质
• • • • • （1）色、味、态：无色透明，具有特殊香味的液体。（2）挥发性：易挥发（3）溶解性：能与水以任意比互溶。（4）沸点（101.3 kPa)：78.32℃. （5）熔点：-114.5℃
三、乙二醇-乙醇（ 2+1 ）溶液的配制标准
• 乙二醇--乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.2克酚酞，用0.1mol／L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。
操作注意事项
• 密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触。 • 配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
无水乙醇的物理性质
• • • • （6）密度：0.7893 （7）折射率：1.3614（20℃）（8）粘度：1.17（20℃）1.06（25℃）（9）表面张力：22.27 mN/m(20℃),22.1(25℃) • (10) 闪点：16℃（开口），14℃（闭口） • （11）性质：纯高达99.7%的乙醇
储存要求
• 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。
• 保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放，切忌混储。
• 禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

溶液配置的过程

溶液配置的过程
溶液配置的过程通常包括以下步骤：
1. 计算所需溶质的质量或体积：根据所需配制溶液的浓度和体积，计算出所需溶质的质量或体积。

2. 称量或量取溶质：使用适当的天平或量具，称量所需的溶质或量取所需的体积。

3. 选择合适的溶剂：根据溶质的性质和实验要求，选择合适的溶剂。

常见的溶剂包括水、乙醇、丙酮等。

4. 溶解溶质：将称量好的溶质逐渐加入到溶剂中，并不断搅拌，直到溶质完全溶解。

5. 调整溶液体积：如果需要调整溶液的体积，可以使用容量瓶或其他量具进行定容。

6. 搅拌和混匀：将溶液充分搅拌，使溶质在溶剂中均匀分布。

7. 检查溶液的浓度：可以使用适当的方法（如滴定、折射仪等）检查溶液的浓度是否符合要求。

8. 标记和储存：将配制好的溶液标记好溶液的名称、浓度、配制日期等信息，并储存在适当的条件下。

需要注意的是，在溶液配置过程中，应该严格按照实验要求和操作规程进行操作，以确保溶液的准确性和可靠性。

同时，还应该注意安全事项，如佩戴适当的防护手套和眼镜等。

萃取精馏制取无水乙醇

一．萃取精馏相对挥发度 =1（恒沸物）和接近于1给分离过程带来的困难，只有通过改变相对挥发度才能得以解决。

通常改变相对挥发度的方法是加入第三组分来实现的。

当加入第三组分得沸点比原物系任何组分的沸点都高，在蒸馏过程中和相对挥发度较低的组分一起从塔底排出时，这样的蒸馏过程就是萃取精馏过程，所加入的第三组分称为萃取剂。

二．工艺原理萃取剂为乙二醇，所加的盐为醋酸钾。

乙二醇对水的溶解度远大于对乙醇的溶解度（200：1），将乙二醇和醋酸钾加入乙醇和水的互溶液中，会使平衡曲线下移，在适当的操作条件下，使95%乙醇的水组分均匀扩散到溶剂中，使乙醇的浓度升高，可进一步得到99．5%以上的合格乙醇。

吸收水和微量乙醇的萃取相混合液因沸点相差较大（乙醇78．13℃，水100℃，混合溶剂145℃），十分容易分离。

将其置于减压蒸馏装置加热后，分馏出乙醇和水后得到含水量<0．2%的合格溶剂，周而复始，可以连续生产。

三．工艺流程图1．萃取塔；2．脱水塔（萃取剂回收塔）；3．酒精回收塔；4．萃取塔再沸器；5．脱水塔再沸器；6．酒精回收塔再沸器；7．含水萃取剂罐；8．乙醇罐；9．合格萃取剂贮罐；10．萃取剂泵；11．真空泵；12．真空接收器；13．检验罐；14．成品贮藏；15、16．冷却器四．工艺流程叙述首先将原料为95%的酒精由原料罐经原料泵打入换热器，换热到70℃左右（蒸汽加热），进入加盐萃取精馏塔中部。

萃取剂从塔顶加入，与原料在塔内进行萃取精馏。

加入原料与萃取剂的质量比为1：1。

调节塔内冷凝器，使塔内有一定回流量。

酒精蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入成品检验罐，检验合格后进入成品贮罐。

含水乙二醇萃取剂由萃取剂泵压入萃取回收塔釜中，由再沸器导入热量，按各沸点差异负压蒸馏10%～30%乙醇和水，至萃取剂水分<0.2%时进入合格溶剂罐备用。

由萃取剂回收塔馏出的10%～30%乙醇再进入乙醇回收塔中，蒸馏塔釜间接蒸汽加热，塔顶回馏后得90%～95%乙醇进入原料罐备用，釜内剩余的微量溶剂残液进入萃取剂罐中备用。

游离氧化钙测定作业指导书

游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。

+01）预置到4分钟显示（04）。

注：※仪器不可长时间空载加热。

二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。

化学分析中常用标准溶液配制方法

1 范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2 引用标准GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法3 一般规定3.1 除另有规定外，本标准中的实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。

3.2 除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。

3.3 除另有规定外，本标准中所用试剂的纯度应在分析纯及其以上（注：本标准中所用的浓硫酸质量分数为95-98%，浓硝酸的质量分数65-68%、浓盐酸的质量分数为36-38%）。

3.4 本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。

在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A 进行补正。

标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。

3.5 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min ～8 mL/min 。

3.6 称量工作基准试剂的质量时需精确至0.1mg 称量。

3.7 工作基准试剂的恒重 (除另有规定外) 是指在规定的条件下连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。

3.8 制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的 ±5%的范围内。

3.9 标定标准滴定溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R 95(4)]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C r R 95(8)]的相对值0.18%。

取八平行测定结果的平均值为测定结果。

在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

（注：极差的相对值是指测定结果中的最大值与最小值之差与测定结果平均值的比值，以“%”表示；重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与测定结果平均值的比值，以“%”表示。

游离氧化钙操作步骤教学文稿

游离氧化钙操作步骤一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g 酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：。