多环芳烃测定方法

多环芳烃在上海近郊大气颗粒物的污染特征、来源及其健康风险评估样品的预处理：

（1）样品滤膜剪成碎片，添加内标选择氘代混表（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）

（2）提取——快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷、正己烷（3:1）

（3）净化——活性硅胶层析柱

（4）浓缩——氮吹

样品的分析：

GCMS 2010 Plus，Shimadzu，Japan

GC条件

（1）毛细管柱——Rtx-5MS（30m*0.25mm*0.25um）

（2）不分流进样，进样2uL

（3）进样口温度270℃，色谱柱初始温度为90℃（保持1min），8℃/min升温速率升到180℃，最后以15℃/min升温速率升至280℃（保持15min）

（4）载气流速1mL/min，氩气

MS条件

（1）电子电离源（EI，70eV），SIM模式

（2）离子源温度为260℃，接口温度为200℃

（3）选择离子m/z

南黄海中部表层沉积物中多环芳烃分布特征及来源分析

样品的预处理：

（1）沉积物样品冷冻干燥，研磨，添加内标（蒽-d10）

（2）提取——索式提取72h，提取溶剂为二氯甲烷，索提时加入一定量的活化铜片去除硫

（3）净化——层析柱（去活氧化铝、去活硅胶、无水硫酸钠），二氯甲烷-正己烷洗脱

（4）浓缩——温度不高于20℃条件下溶剂自然挥发近干

样品的分析：

HPGC6890/5973MSD

GC条件

（1）色谱柱——HP-5MS（60m*0.25mm*0.25um）

（2）不分流进样

（3）进样口温度290℃，色谱柱以20℃/min升至100℃，再以3℃/min至310℃，恒温18min

（4）载气流速1mL/min，氩气

MS条件

（1）电子电离源（EI，70eV），SCAN模式

（2）接口温度为280℃

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定蔬菜中多环芳烃

样品预处理：

（1）蔬菜切碎，真空冷冻干燥24h，粉碎成粉；

（2）提取——高速涡旋提取1min，超声提取10min，5000r/min高速离心10min，提取剂正己烷

（3）净化——上清液加入150mgPSA和150mgC18分散固相萃取净化剂，高速涡旋1min，10000r/min高速离心5min，过滤膜

样品的分析：

Varian300 GCMS

GC条件

（1）色谱柱——VF-5MS（30m*0.25mm*0.25um）

（2）不分流进样，进样体积1uL

（3）色谱柱初始温度60℃，以12℃/min升至200℃，以2℃/min升至214℃，以5℃/min升至290℃

（4）载气流速1mL/min，氩气

MS条件

（1）电子电离源（EI，70eV），SRM选择反应监测模式

（2）离子源温度280℃，四级杆温度40℃

珠江三角洲表层水中多环芳烃的季节分布、来源和原位分配

样品预处理：

（1）水样过滤收集悬浮颗粒物+溶解相

水相处理

（1）提取——采用Envi-C18固相萃取柱富集

（2）净化——活化SPE柱，乙酸乙酯洗脱

（3）浓缩——无水硫酸钠脱水浓缩0.1mL

固相处理

（1）加入内标

（2）提取——二氯甲烷索提48h

（3）浓缩——旋转蒸发为1mL，加10mL正己烷浓缩至1mL

（4）净化——氧化铝、硅胶柱

（5）浓缩——淋洗液旋蒸至1mL，氮吹至0.1mL

样品的分析：

HP-6890/5975 GCMS

GC条件

（1）色谱柱——DB-5毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um）

（2）不分流进样，进样体积1uL

（3）进样口温度为280℃，色谱柱温度从60℃开始，以10℃/min升温到200℃，以2℃/min升温到214℃，以5℃/min升温到255℃，保持2min，20℃/min升温到290℃，保持12min

（4）载气1mL/min，氦气

MS条件

（1）电子电离源（EI，70eV）