多环芳烃测定方法
多环芳烃检测方法的综述
多环芳烃检测方法的综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类由苯环连接而成的环状碳氢化合物。
由于其在环境中的广泛分布以及对人体和环境的潜在危害，多环芳烃的检测方法备受关注。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
目前，多环芳烃的检测方法主要分为物理化学分析方法和生物分析方法两大类。
物理化学分析方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等，而生物分析方法则包括酶法、细胞法和生物传感器等。
色谱分析是一种常用的多环芳烃检测方法，其中高效液相色谱和气相色谱是最为常见的技术。
在高效液相色谱中，常使用逆相色谱和正相色谱柱对多环芳烃进行分离和定量。
气相色谱则利用样品的挥发性和分子量特性，通过气相色谱柱对多环芳烃进行分离和检测。
质谱分析是一种结合了质量分析和谱图分析的技术，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。
质谱分析可以通过碎片的质谱图特征来确定多环芳烃的结构，并通过定量分析来确定其浓度。
光谱分析是一种基于多环芳烃吸收、发射或散射光信号的检测方法。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、荧光光谱和原子荧光光谱。
光谱分析技术可以通过分析样品吸收或发射光谱特征来测定多环芳烃的含量。
生物分析方法在多环芳烃的检测中也发挥着重要作用。
酶法是一种利用酶对多环芳烃进行降解和转化的方法。
常用的酶包括过氧化酶、混合酶和氧化酶等。
细胞法则是利用细胞对多环芳烃进行吸附和代谢。
生物传感器是一种基于生物体或生物分子对多环芳烃作用产生的生物信号进行检测的方法。
生物传感器可以利用细胞、酶或抗体等作为生物识别元素，通过转化成电学、热学或光学信号进行检测。
以上为常见的多环芳烃检测方法综述。
不同的检测方法在灵敏度、选择性、分析时间和实际应用等方面存在差异，在具体应用中需要根据需要选择适合的方法。
未来随着科学技术的不断进步，多环芳烃检测方法将会更加增强其灵敏度、准确性和实用性，以更好地满足环境和人类健康的需求。
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法多环芳烃（PAHs）是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法。
其中，气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
此外，多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法，它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量，从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
水中的多环芳烃的测定
水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物，由若干个苯环组成，具有较高的毒性
和致癌性。
它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中，也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中，对水环境造成严重污染。
因此，对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前，常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测，具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。
液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。
质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对水样进行处理。
首先，需要将水样
进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
其次，需要将水样进行萃取，将其中的多环芳烃提取出来。
萃取方法有多种，如固相萃取、液液萃
取等。
最后，需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩，以提高检
测的灵敏度和准确性。
三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定，可以得到其浓度和种类等信息。
根据测定结果，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。
同时，也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。
通过选择合适的测定方法和样品处理方法，可以得到准确可靠的测定结果。
这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。
取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。
3.2.3 异丙醇：色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液：标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。
4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。
4.2.2 真空泵（30 L/min）。
4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言：多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的：本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果：1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃的测定液相色谱法
附 2：
液相色谱操作规程
一、电源检查 各设备是否联接好
二、仪器开机 1、P680 电源接通后,根据实验要求（国家标准方法）设定参数。 1）、流动相流速 按 Flow 键后，按数字键输入，按 Enter 键确认。 2）、 混合比例 按 A/B/C/D 键后，在压力显示窗口显示所选通道的混合比例。按数字键输入，按 Enter
1.0ml/min。如果分离效果不理想，适当增加流动相中水的比例，或考虑谱柱温箱，柱箱温度为 35℃。
6.1.4 检测器波长设置
6.1.4.1 荧光检测器：本方法首先进行激发和发射光谱的扫描，根据所获光谱图，找出
各化合物的特征激发和发射波长，见表 1。
表 1 多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长
2、启柱温箱，根据要求设定温度。 3、开启检测器，氘灯不会自动地开。灯的开/关必须通过CHROMELEON TM执行，为了获 得最佳的结果，灯必须在分析前30分钟开。 注意: 在关灯的命令发出后，再次开灯须等待5分钟以上的时间。否则灯会因为过热而损坏。 4、开启电脑，进入变色龙工作站，通过电脑联机。 5、预热一小时。 三、手动进样 将系统内气泡完全排出。设定工作站进样方法与各项参数，抽出一毫升左右样品，闭合 进样阀，将样品注射进阀门，然后尽量快速打开进样阀，在采样时间内等待工作站采集样品 数据，做出色谱图。 四、色谱图处理 根据国家标准方法的要求，可采用内标法、外标法、单点法、多点法，并进行积分处理， 算出结果。
PSHs
激发波长λex，mm
发射波长λex，mm
FLU
226
449
BbF
302
452
BkF
302
431
BaP
297
405
Bper
海水中16种多环芳烃的测定
海水中16种多环芳烃的测定多环芳烃（PAHs）是一类由两个或更多苯环组成的有机分子，其在自然界和人类活动中广泛存在，例如燃烧烟草、木材、燃料和其他有机材料，以及工业和交通污染。
PAHs 是人体和环境的潜在危险物质，因为它们具有致癌和毒性等生物学效应。
海水作为PAHs 的主要媒介之一，是通过海上特定活动，如船舶交通、油船事故、海岸开发等而受到影响的。
因此，对海水中PAHs的测定是对海洋环境质量监控的重要组成部分。
目前，传统的PAHs测定方法通常采用进样前提取-色谱分离和检测。
然而，这些方法存在结构相似的PAHs分辨困难的问题，并且需要大量的样品处理和高昂的费用。
因此，新的PAHs测定方法正在不断开发，工作量更小、精度更高、样品处理时间更短的新技术也应运而生。
本文介绍了一种基于高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）的方法，用于海水中16种PAHs的测定。
该方法具有快速、敏感、可靠、重现性好的优点，并且还可以在不添加溶剂的情况下完成样品前处理。
实验中，通过使用正相柱和乙腈-水（40:60，v/v）的混合溶液作为流动相，在梯度洗脱的条件下分离和检测目标PAHs。
同时，使用荧光检测器检测，以增加测量灵敏度和特异性。
海水样品中的目标PAHs经过固相萃取（SPE）制备，无需进行进一步的样品处理，并且可以在10 mL的海水中测得 ppb 水平的目标PAHs浓度。
通过分析不同的海水样品，确定了该方法的适用性和准确性。
结果表明，该方法可以在较短的时间内对海水样品进行硫化物、盐、溶剂和可燃性有机物的处理，从而减少了在样品制备过程中可能出现的影响，避免了化学试剂对环境的影响。
该方法是在海洋污染监测中具有广泛应用前景的一种快速、有效、环保低廉的方法。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布，其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性，因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性，它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单，无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用，可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时，首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理，将样品加入色谱柱，随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量，判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法，准确度高、特异性强、快速灵敏，可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率，为环境保护提供详细的资料。
食品 多环芳烃 液相色谱
食品多环芳烃液相色谱
食品中多环芳烃的检测通常采用高效液相色谱法（HPLC）。
多环芳烃（PAHs）是一类具有致癌性和致突变性的环境污染物，它们可能存在于食品中，特别是经过烟熏、烘烤或油炸处理的食品。
为了确保食品安全，需要对这些化合物进行监测和控制。
高效液相色谱法是一种常用的分析技术，用于测定食品中的多环芳烃含量。
具体步骤如下：
1. 样品前处理：将食品样品中的多环芳烃用有机溶剂提取出来，提取液经过浓缩至近干，然后用适当的溶剂溶解。
2. 净化过程：使用特定的净化柱，如PSA（N-丙基乙二胺）和C18，对提取液进行净化，以去除可能干扰分析的杂质。
3. 色谱分析：将净化后的样品溶液注入高效液相色谱仪进行分析，通过比较保留时间和峰面积来定性和定量多环芳烃的含量。
此外，还有其他方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）也被用于多环芳烃的检测。
例如，使用固/液萃取（SoLE）结
合Agilent Captiva EMR-Lipid净化柱，可以提高脂质食品基质中PAHs的萃取效率，并通过GC-MS/MS进行分析。
需要注意的是，在实际应用中，选择合适的方法和条件对于准确检测食品中的多环芳烃至关重要。
实验室通常会根据食品类型、多环芳烃的种类和浓度范围等因素来确定最佳的分析方法。
矿物油中多环芳烃的测定方法
矿物油中多环芳烃的测定方法
矿物油中多环芳烃的测定方法如下
多环芳烃是一种戒嚼清烟中的有毒物质，在矿物油中具有较高的含量。
矿物油中多环芳烃的测定方法主要有气相色谱和气相色谱-质谱分析法。
气相色谱分析法是一种用于测量气体或挥发性溶液中各种化合物的浓度的分析方法，是常用的测定矿物油中多环芳烃的方法。
在GC测定中，矿物油样品需要先进行液相萃取，然后用标准物质校正峰位，最后求出每Liter样品中多环芳烃的含量。
气相色谱质谱是一种结合了GC和MS两种技术的新型分析仪，它可以用于精确测定多环芳烃。
在气相色谱质谱测定中，样品首先通过液相萃取得到多环芳烃溶液，然后用GC-MS进行质谱分析，通过谱图，对矿物油样品的各种组成成分进行鉴定，求出每Liter样品中多环芳烃的含量。
以上就是矿物油中多环芳烃的测定方法，主要有气相色谱（GC）和气相色谱-质谱两种分析法。
这些方法都需要样品的液相萃取，以及校正峰位，以正确测定多环芳烃的含量。
多环芳烃类的测定
水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。
根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。
二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
SPE测定多环芳烃
个人体会感想及展望
认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种 多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及 准确性较高。同时也说明本方法对于测定 不同水样中的多环芳烃是行之有效的。
感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固 相萃取是样品前处理的重要技术之一，并 且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。 对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的 掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单， 适用于痕量物质的提取。在环境监测等各 个方面将会有更多的应用。
固相萃取-气相色谱法 测定水中多环芳烃
前言
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境 污染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染， 并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被 列为优先控制的环境污染物。目前多环芳 烃测定方法的研究成为国内外学者研究的 热点之一。
我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种 PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。 与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点： ①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干 扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境 的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作， 容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、 易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离 效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传 统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验 条件进行了优化。
一、实验材料与实验方法
（一）仪器与主要试剂
仪器： 安捷伦GC-6890(+)气相色谱仪; 固相萃取装置; Supelco固相萃取过滤装； Supelco 3mL C18固相萃取柱; 1000mL抽滤瓶;孔径1um 的玻璃纤维滤纸; 1uL、10uL微量注射器。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质多环芳烃的测定方法名称：《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法：采用固相萃取技术富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L。
萃取样品体积为2L，浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L，测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.0004～0.0016 μg/L，测定下限为0.0016～0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法(一)
固体废物—多环芳烃类的测定—液相色谱法（一）一、适用范围本办法适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝、茚并(1，2，3-e，d)芘等16种多环芳烃含量的测定。
当置体废物浸出液取样量100mL时，办法检出限为0.005～0.024ug/L；当固体废物(污泥)取样量为2g时，办法检出限为0.390～3.15ug/kg。
二、办法原理用有机溶剂提取固体废物或其浸出液中的，提取液经浓缩、净化后用高效液相色谱仪分别，紫外/荧光检测器测定，以保留时问定性，外标法定量。
三、试剂和材料(1)：农残级。
(2)：农残级。
(3)：农残级。
(4)：农残级。
(5)：优级纯。
在400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于整洁的试剂瓶中。
(6)：优级纯。
用法前处理同氯化钠。
(7)硅藻土：溶剂清洗(清洗溶剂：正己烷-二氯甲烷等体积混合溶剂)，清洗后取出置于通风橱处晾干密封保存备用。
(8)石英砂：40～100目，用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h。
(9)硅胶(柱层析用)：层析级，70～230目。
前处理办法：ASE抽提(-等体积混合溶剂)→取出置于通风橱处晾干→170℃烘烤24h以上→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(半天振摇1次，每次30min，共3次)→加入正已烷浸泡保存(平衡)。
(10)氧化铝：250℃灼烧4h→通风橱处晾凉→加入3%(质量比)超纯水去活化→充分振摇(每半天振摇1次，每次30min，共2次)一加入正己烷浸泡保存(平衡)。
(11)浸提剂：将质量比为2∶1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到超纯水中，调整pH为3.20±0.05。
(12)多环芳烃混合标准溶液：ρ=200ug/mL，溶剂为甲醇。
四、仪器和设备 (1)溶液输送泵。
(2)翻转振荡器。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类有机化合物，由两个或两个以上的苯环（芳环）组成。
其特点是分子结构稳定，具有高度的环境稳定性和生物降解性，对环境和人体健康产生潜在的危害。
针对多环芳烃的检测，国际上制定了多种标准和方法用于评估其含量。
本文将详细介绍其中的18种多环芳烃检测标准。
1.土壤和沉积物中多环芳烃的评估标准：该标准是国际土壤和沉积物中多环芳烃含量评估的通用标准，包括16种常见的多环芳烃。
2.水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于水体中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
3.空气中多环芳烃的监测标准：该标准适用于室内和室外空气中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
4.石油产品中多环芳烃的检测标准：该标准主要用于石油产品中多环芳烃的质量控制，包括16种多环芳烃。
5.污泥和固体废物中多环芳烃的评估标准：该标准适用于生活污水处理厂污泥和固体废物中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
6.生物体中多环芳烃的检测标准：该标准适用于动植物组织中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
7.食品中多环芳烃的评估标准：该标准适用于食品中多环芳烃的监测与评估，包括16种多环芳烃。
8.饮用水中多环芳烃的检测标准：该标准适用于饮用水中多环芳烃的监测和评估，包括16种多环芳烃。
9.土壤中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估土壤中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
10.水中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估水体中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
11.空气中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估空气中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
12.石油产品中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估石油产品中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
13.污泥和固体废物中对照水平多环芳烃的检测标准：该标准用于评估污泥和固体废物中多环芳烃的背景浓度，包括16种多环芳烃。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 戊烷（C5H12)：农残级。
环境中多环芳烃的检测方法综述
5 .气相色谱法(GC)
❖ 气相色谱法是以气体为流动相的色谱法，
❖ 分类：
气-固色谱(GSC)
❖ 按固定相的聚集状态 气一液色谱(GLC)
一般填充柱
❖ 按柱的粗细 毛细管柱
❖ 主要优点：是分离效率大大提高。可用GC测定的多 环芳烃至少已有20多种。
❖ 缺点：
①操作比较复杂，使用高压气作为流动相，有一定的 危险性，且对测定物质的理化特性有一定要求。
一、了解多环芳烃
❖ 别名：多核芳烃 英文缩写：PAHs
❖ 多环芳烃是一类最早发现且数量最多的具有 “三致性”的环境污染物，其污染面广，来 源多，一直是环境领域的重点关注对象 致癌
❖ 三致性 致畸 致基因突变
❖ 自然来源：火山爆发、❖ 大气中PAHs存在形式：气 森林植被和灌木丛燃 态、吸附到飘尘上
6. SFC
❖ SFC是以超临界流体作为色谱流动相的色谱．能通 过调节压力、温度、流动相组成多重梯度，选择最 佳色谱条件。
❖ SFC既综合了GC与HPLC的优点，又弥补了它们的 不足，可在较低温度下分析分子量较大、对热不稳 定的化合物和极性较强的化合物．可与大部分GC、 HPLC的检测器联用，还可与红外（FTIR)、MS联 用，极大地拓宽了其应用范围。许多在GC或HPLC 上需经衍生化才能分析的有机化合物．都可用SFC 直接测定。
②通过废水灌溉、大气降尘 等多种途径PAHs，进入土 壤。
二、多环芳烃的检测方法
1.高效液相色谱法(HPLC) 2 .毛细管电泳分析法 3 .气相色谱／质谱法(GC／MS) 4. 薄层扫描法 5 .气相色谱法(GC) 6. SFC 7 .荧光光度法
1.高效液相色谱法(HPLC)
❖ 高效液相色谱(HPLC)法是近30年来发展起来 的一项新的仪器分析技术，该技术具有速度 快、灵敏度高的特点。现已逐步应用于物质 分析的许多方面。
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃作者：杨冬雷来源：《现代经济信息》 2017年第11期多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a] 芘是其中最具代表性的一个。
但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。
土壤中PAHs浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱- 质谱法测定土壤中的多环芳烃。
一、材料与方法1. 试验材料供试仪器：Trace 1300 型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310 型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS石英毛细色谱柱(5% 苯基- 甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300 快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000 旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。
供试试剂：丙酮( 农残级)；正己烷( 农残级)；二氯甲烷( 农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。
)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。
试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；2. 试验方法(1) 土壤样品处理。
将采集的样品全部倒在搪瓷托盘中，捡出树枝等杂物，过18 目( 约1mm) 样品筛，混合均匀。
称取10g( 精确至0.01g) 新鲜土壤样品，加入适量硅藻土并入66ml 萃取池中。
(2) 土壤样品提取。
将萃取池放入ASE 快速溶剂萃取仪中，用正己烷- 二氯甲烷(1:1) 溶液提取，溶剂量为萃取池80%，萃取三次。
萃取液收集在收集瓶中，经旋转蒸发仪，浓缩至小于1ml，待下步分析。
(3) 净化。
采用固相萃取方式进行净化。
使用固相萃取装置，连接硅酸镁萃取柱。
用5ml 二氯甲烷淋洗小柱，再加入5ml 正己烷活化，用二氯甲烷- 正己烷(1:9) 进行洗脱，同时收集洗脱液，浓缩后定容至1ml 待测。
六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法
HZHJSZ0066 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法HZ-HJ-SZ-0066水质高效液相色谱法1 范围本方法规定了测定水中多环芳烃(PAH)的高效液相色谱(HPLC)法本方法适用于饮用水湖库水苯并(b)荧蒽苯并(a)芘茚苯(1,2,3-cd)芘六种多环芳烃的测定提取液通过弗罗里硅土柱用丙酮加二氯甲烷混合液脱附PAH后本方法对六种PAH通常可检测到ng/L水平本法用弗罗里硅土柱层析净化分离2 试剂和材料2.1 高效液相色谱流动相为水和甲醇的混合溶液分析纯要求有足够低的空白电渗析水或蒸馏水在测定的化合物检测限内未观察到干扰2.2.1 二氯甲烷(CH2Cl2)Ôڲⶨ»¯ºÏÎï¼ì²âÏÞÄÚ²»³öÏÖÉ«Æ׸ÉÈÅΪºÏ¸ñ同2.2.1·ÖÎö´¿注可采用附录中两种办法中的任一种进行净化分析纯加热2h5H2O)2.2.6 弗罗里硅土(Florisil)É«²ã·ÖÎöÓÃ加热2hÓÃË®(2.1.2)调至含水量为11%²ãÎöÓÃ活度为Brockmann´ïµ½将氧化铝加热至550± 20冷却至200~250移入放有高氯酸镁的干燥器内即得活度为Brockmann ÔÚ¸ÉÔïÆ÷ÄÚ¿É´æ·ÅÎåÌì100目活化4h分析纯注因此操作时必须极其小心溶剂萃取物多环芳烃可随溶剂一起挥发而沾附于具塞瓶子的外部被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm紫外线下检查浓硫酸洗液中浸泡4h·À»¤Ò·þÓùÌÌ廯ºÏÎïÅä¶à»··¼Ìþ±ê׼Ʒ²»ÄܽøÐйÌÌå¶à»··¼Ìþ±ê×¼ÎïΪӫÝì±½²¢(b)荧蒽茚并(1,2,3-cd)芘及苯并(ghi)等六种采用固体标准物质配制标准储备液2.2.10.2 用固体多环芳烃配制标准储备液０．１ｍｇ溶解于50~70mL环已烷(2.2.1)中０．１ｍＬ若用市售溶液配制标准储备液使标准储备液的浓度各为200ìg/mL的单化合物溶液冰箱中在10mL容量瓶中加入各种PAH储备液(2.2.10.4) 1用甲醇稀释至标线标准液保存在42.2.10.4 标准工作溶液取不同量的混合PAH标准溶液(2.2.10.3)ÅäÖƳɼ¸ÖÖ²»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼¹¤×÷ÈÜÒº´øÓ«¹âºÍ×ÏÍâ¼ì²âÆ÷µÄ¸ßЧҺÏàÉ«Æ×ÒÇ3.1.1 恒流梯度泵系统填料为Zorbax 5ìODS, 柱长250mm3.1.3 荧光检测器激发波长280nmÓ«¹â¹â¶È¼Æ¼ì²âÆ÷Ó¦Óм¤·¢ÓõÄÉ«É¢¹âϵͳºÍ¿ÉÓÃÂ˹âƬ»òÉ«É¢¹âѧϵͳµÄÓ«¹â·¢É䲿·Ö¿É¼û¹â¼ì²âÆ÷¿Éµ¥¶ÀʹÓÃ3.1.5 记录仪3.1.6 微量注射器１０１００及500ìL3.2 采样瓶3.3 振荡器配备自动间歇延时控制仪3.4.1 分液漏斗玻璃活塞不涂润滑油３．４．３ 层析柱长500mm3.4.3.2 样品预处理层析柱内径10mm玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱Ｄ浓缩瓶带刻度带磨口玻璃塞Ｄ蒸发瓶 ３．４．６ Ｋ三球3.4.7K¶þÇò3.4.8量筒 ３．５ 玻璃毛或玻璃纤维滤纸加热1h±£´æÔÚ¾ßÈûÄ¥¿ÚµÄ²£Á§Æ¿ÖÐÔÚ100冷却后4试样制备4.1 样品的性质4.1.1 样品名称4.1.2 样品状态4.1.3 样品稳定性4.2 水样采集和储存方法4.2.1 水样采集采样前不能用样品预洗瓶子防止采集表层水在采样点采样及盖好瓶塞时不留空气要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠(2.2.5)除氯水样应放在暗处冰箱中保存萃取后的样品在40天内分析完毕摇匀水样可增减)手摇分液漏斗安装分液漏斗于振荡器架上(3.3)È¡Ï·ÖҺ©¶·分出下层水相留待进行第二次萃取3.4.2ÔÙÓÃ50mL环已烷对水样进行第二次萃取环已烷萃取液并入同一碘量瓶中至少放置30min4.3.2 萃取液的净化可以不经柱层析净化4.3.2.2 地表水及工业污水用柱层析净化在玻璃层析柱(3.4.3.2)的下端加入3mL环已烷(2.2.1)润湿柱子 2.2.6 3.4.9用环已烷制成匀浆净化地表水的柱净化污水的柱放出柱中过量的环已烷至填料的界面从层析柱(4.3.2.1)的上端加入已干燥的环已烷萃取液用柱已烷洗碘量瓶中的无水硫酸钠三次环已烷洗涤液亦加入层析柱被吸附在柱上的PAH用丙酮(2.2.2)和二氯甲烷(2.2.1)的混合溶液解脱污水用75mL (15mL 丙酮+60mL二氯甲烷)脱附Ｄ蒸发瓶(3.4.5)的K ¼ÓÈëÁ½Á£·Ðʯ(3.6)待浓缩将KÔÚ65~70从水浴锅上移下KÀäÈ´ÖÁÊÒÎÂÓÃÉÙÁ¿±ûͪϴÖù¼°Æä²£Á§½Ó¿Ú¼ÓÈëÒ»Á£Ð·Ðʯ在水浴锅中如上述浓缩留待HPLC分析甲醇二氯甲烷及丙酮等是易燃的有机溶剂5操作步骤5.1 调整仪器安装高效液相色谱仪预热运转至获得稳定的基线355.1.2 流动相组成85%水＋１５％甲醇100%甲醇视柱的性能可采用下列方式的一种进行洗脱5.1.3.1 恒溶剂洗脱等浓度洗脱以60%B泵+40%A泵的组成洗脱 以3%B/min增量至成为96%B+4%A泵的组成以8%B/min减量至成为60%B泵+40%A泵的组成使流动相组成恒定5.1.4 流动相流量或按柱的性能选定流量5.1.5.1 荧光检测器(3.1.3)波长的选择六种PAH在荧光分光光度计特定的条件下最佳的激发和发射波长如表1表１ 六种多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长 化合物激发波长ëex nm荧蒽365 462苯并(b)荧蒽302 452苯并(k)荧蒽302 431苯并(a)芘297 450或430苯并(ghi)302 419或407茚苯(1,2,3-cd)芘300 500水样中含茚并(13ëem=450nm较好２ｃｄ）芘的荧光强度较高=430nmemb. 荧光计检测器em=460nm为宜>370nm下测定em在254nm下检测PAHÒà¿ÉÒÔ°ÑÓ«¹âºÍ×ÏÍâÁ½ÖÖ¼ì²âÆ÷´®ÁªÊ¹ÓÃ5.1.6.1 放大使谱图在记录纸量程内0.25cm/min5.2.2 标准样品在线性范围内用混合PAH标准溶液(2.2.10.3)配制几种不同浓度的标准溶液5.2.2.2 高效液相色谱法中使用标准样品的条件两者的响应值也要相近相对标准偏差<10%5.2.2.3 使用次数若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于10%5.2.3 校准数据的表示可得一条通过原点的直线可用平均比值或响应因子代替标准曲线来计算测定结果以注射器人工进样5~25mLÓÃÊÔÑù(4.3.2.3)润湿微量注射器(3.1.6)的针头及针筒抽取样品迅速注射样品至HPLC的柱头5.3.2 记录5.3.2.1 放大和纸速5.3.2.2 组分的色谱峰记下色谱峰的保留时间及对应的化合物记下漂移值不同填料的色谱柱下图为两种不同检测器串联的16种PAH 标准色谱图图2为荧光分光光度计在ëex =286 nm¶à»··¼Ìþ±êÑùŨ¶ÈÊ®ÁùÖÖ»¯ºÏÎï½ÔΪ2ìg/mL图1 十六种PAH 标样的HPLC 紫外谱图 图2 十六种PAH 标样的HPLC 荧光谱图5.4.2 定性分析5.4.2.1 各组分的洗脱次序图1和图2为十六种PAH 标准在Zorbax ODS 柱的HPLC 图 2.苊稀 4.菲6.荧蒽8.苯并(a)蒽+10.苯并(k)荧蒽12.二苯并(a, h)蒽１４．茚并(13-cd)芘以试样的保留时间和标样的保留时间相比较来定性用一个化合物保留时间标准偏差的三倍计算设定的窗口宽度可用加标样使峰高叠加的方法测定各组分荧光激发和发射谱图与对应标样的荧光图对比的办法来帮助鉴证化合物以峰最大值到峰底的垂线为峰高通过峰高的中点作平行峰底的直线两点之间的距离为半高峰宽等于峰底乘半高峰宽X iìg/mL标样中组分i 进样量对其峰高(或峰面积)的比值或ng/mm2B imm萃取液浓缩后的总体积V i ìL水样体积 6 结果计算si t i i i V V V B A X ⋅⋅⋅=6.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间6.2 定量结果6.2.1 含量的表示方法以ìg/L 表示见表2¼û±í3ÒÔHPLC 最灵敏档噪音的五倍作为仪器的检出限表2 不同实验室测定的精密度(再现性)实 验 室 编 号 PAH 项 目 1 2 3 4 5 6 7 测定平均值% 2 6 4 10 15 13 3 荧蒽 测定次数 3 6 3 6 6 66测定平均值11%16 12 7 8 22 11 3 苯并(b)荧蒽 测定次数3 6 3 6 6 6 6 测定平均值%3 6 7 10 16 苯并(k)荧蒽 测定次数3 6 3 6 6 测定平均值%5 86 4 15 17 3 苯并(a)芘 测定次数3 6 3 6 6 6 6 测定平均值% 10 6 茚苯(1,2,3-cd)芘测定次数 4 6 测定平均值%4 9 7 4 12 19 8 苯并(ghi) 测定次数 3 636666注1空格表示未检出或分不开表3 各实验室准确度(地表水加标回收率)测定汇总实验室编号PAH 项目 1 2 3 4 5 6 7 加标量% 70 67 92.3 98 59 90 94 加标量% 98 81.7 101 86 109 106 94 加标量% 91 86 97 82 84加标量% 80 90 93 93 72 62 93 加标量% 83 86 1加标量% 96 91 87 79 93 86 95 注1°´±½²¢(ghi)计算结构及其在自然界的分布（补充件） 多环芳烃几乎存在于所有的水中沉积物)所吸附世界卫生组织拟定了饮用水中表列的六种特定多环芳烃总的最高可接受的水平为200ng/L各种不同水中地下水最高达500ng/L废水最高达100ìg/L附录 Ｂ 环已烷的净化方法（补充件） B1 浓硫酸净化将环已烷与浓硫酸(2.2.9)共振摇经无水硫酸钠(2.2.4)干燥后进行蒸馏先加入再从顶端加入20g干燥硅胶(2.2.8)Ó÷ÖҺ©¶·´ÓÖù¶¥¶ËÂýÂý¼ÓÈë»·ÒÑÍéÔÚÒ»°ãÇé¿öÏÂÒ»Ö§Öù¿É´¿»¯2.5L环已烷就必须停止过柱。
多环芳烃测定方法
多环芳烃测定方法
嘿，咱今儿就来说说这多环芳烃测定方法。
你说这多环芳烃啊，就像那调皮的小精灵，藏在各种环境里，咱得想办法把它们给找出来呀！
那怎么测定呢？这可有好多招儿呢！比如说气相色谱法，就好像是个超级侦探，能把多环芳烃的各种信息都给挖出来，精准得很呢！还有高效液相色谱法，那也是相当厉害，能把那些隐藏得很深的多环芳烃都给揪出来。
你想想看，要是没有这些方法，咱怎么能知道周围环境里到底有多少多环芳烃呢？那岂不是两眼一抹黑呀！就好比你在一个大森林里，没有地图，你能知道往哪儿走吗？
然后呢，还有质谱法，这就像是给多环芳烃贴上了独特的标签，一下子就能识别出来。
这多厉害呀，一测一个准儿！
这些方法操作起来可得细心哟，就跟你做精细的手工活儿一样，不能马虎。
稍微不注意，可能结果就不准确啦，那不就白忙活了嘛！
而且呀，不同的方法适用的场景也不一样哦。
就像不同的工具，有的适合修这个，有的适合修那个。
咱得根据实际情况来选择合适的方法，不然可就事倍功半喽！
你说这多环芳烃测定是不是很有意思呀？咱通过这些方法，就能了解我们生活的环境中多环芳烃的情况，这多重要啊！这就好像我们了解自己的身体状况一样，只有知道了问题在哪儿，才能想办法去解决呀！
总之呢，多环芳烃测定方法是我们保护环境、保障健康的重要手段。
我们得好好掌握这些方法，让那些调皮的多环芳烃无处可逃！让我们的环境更加美好，生活更加健康！。
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多环芳烃在上海近郊大气颗粒物的污染特征、来源及其健康风险评估样品的预处理：
（1）样品滤膜剪成碎片，添加内标选择氘代混表（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）
（2）提取——快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷、正己烷（3:1）
（3）净化——活性硅胶层析柱
（4）浓缩——氮吹
样品的分析：
GCMS 2010 Plus，Shimadzu，Japan
GC条件
（1）毛细管柱——Rtx-5MS（30m*0.25mm*0.25um）
（2）不分流进样，进样2uL
（3）进样口温度270℃，色谱柱初始温度为90℃（保持1min），8℃/min升温速率升到180℃，最后以15℃/min升温速率升至280℃（保持15min）
（4）载气流速1mL/min，氩气
MS条件
（1）电子电离源（EI，70eV），SIM模式
（2）离子源温度为260℃，接口温度为200℃
（3）选择离子m/z
南黄海中部表层沉积物中多环芳烃分布特征及来源分析
样品的预处理：
（1）沉积物样品冷冻干燥，研磨，添加内标（蒽-d10）
（2）提取——索式提取72h，提取溶剂为二氯甲烷，索提时加入一定量的活化铜片去除硫
（3）净化——层析柱（去活氧化铝、去活硅胶、无水硫酸钠），二氯甲烷-正己烷洗脱
（4）浓缩——温度不高于20℃条件下溶剂自然挥发近干
样品的分析：
HPGC6890/5973MSD
GC条件
（1）色谱柱——HP-5MS（60m*0.25mm*0.25um）
（2）不分流进样
（3）进样口温度290℃，色谱柱以20℃/min升至100℃，再以3℃/min至310℃，恒温18min
（4）载气流速1mL/min，氩气
MS条件
（1）电子电离源（EI，70eV），SCAN模式
（2）接口温度为280℃
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定蔬菜中多环芳烃
样品预处理：
（1）蔬菜切碎，真空冷冻干燥24h，粉碎成粉；
（2）提取——高速涡旋提取1min，超声提取10min，5000r/min高速离心10min，提取剂正己烷
（3）净化——上清液加入150mgPSA和150mgC18分散固相萃取净化剂，高速涡旋1min，10000r/min高速离心5min，过滤膜
样品的分析：
Varian300 GCMS
GC条件
（1）色谱柱——VF-5MS（30m*0.25mm*0.25um）
（2）不分流进样，进样体积1uL
（3）色谱柱初始温度60℃，以12℃/min升至200℃，以2℃/min升至214℃，以5℃/min升至290℃
（4）载气流速1mL/min，氩气
MS条件
（1）电子电离源（EI，70eV），SRM选择反应监测模式
（2）离子源温度280℃，四级杆温度40℃
珠江三角洲表层水中多环芳烃的季节分布、来源和原位分配
样品预处理：
（1）水样过滤收集悬浮颗粒物+溶解相
水相处理
（1）提取——采用Envi-C18固相萃取柱富集
（2）净化——活化SPE柱，乙酸乙酯洗脱
（3）浓缩——无水硫酸钠脱水浓缩0.1mL
固相处理
（1）加入内标
（2）提取——二氯甲烷索提48h
（3）浓缩——旋转蒸发为1mL，加10mL正己烷浓缩至1mL
（4）净化——氧化铝、硅胶柱
（5）浓缩——淋洗液旋蒸至1mL，氮吹至0.1mL
样品的分析：
HP-6890/5975 GCMS
GC条件
（1）色谱柱——DB-5毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um）
（2）不分流进样，进样体积1uL
（3）进样口温度为280℃，色谱柱温度从60℃开始，以10℃/min升温到200℃，以2℃/min升温到214℃，以5℃/min升温到255℃，保持2min，20℃/min升温到290℃，保持12min
（4）载气1mL/min，氦气
MS条件
（1）电子电离源（EI，70eV）。